FTIR - Peralatan Instrument [PDF]

Citation preview

PENDAHULUAN Latar Belakang FT-IR singkatan dari Fourier Transform InfraRed, metode yang disukai spektroskopi inframerah. Dalam spektroskopi inframerah, radiasi IR dilewatkan melalui sampel. Beberapa radiasi inframerah diserap oleh sampel dan sebagian dilewatkan (ditransmisikan). Spektrum yang dihasilkan merupakan penyerapan dan transmisi molekul, menciptakan bekas  molekul dari sampel. Seperti sidik jari tidak ada dua struktur molekulkhas yang menghasilkan spektrum inframerah sama. Hal ini membuat spektroskopi inframerah berguna untuk beberapa jenis analisis. Fourier Transform Infrared (FT-IR) spektrometri dikembangkan dalam rangka mengatasi keterbatasan yang dihadapi dengan instrumen dispersi. Kesulitan utama adalah proses scanning lambat. Sebuah metode untuk mengukur semua frekuensi inframerah secara bersamaan, bukan secara individual, diperlukan. Sebuah solusi yang dikembangkan yang digunakan perangkat optik yang sangat sederhana disebut interferometer. interferometer menghasilkan sinyal unik yang memiliki semua frekuensi inframerah “dikodekan” ke dalamnya. Sinyal dapat diukur dengan sangat cepat, biasanya hanya dengan beberapa detik saja. Kebanyakan interferometer menggunakan beamsplitter yang mengambil sinar inframerah yang masuk dan membagi menjadi dua sinar. Satu sinar memantul dari cermin datar yang tetap. Sinar lain memantul dari cermin datar yang dapat bergerak pada jarak pendek dari beamsplitter. Dua sinar memantul dari masing-masing cermin dan direkombinasi ketika bertemu kembali di beamsplitter itu. Karena perjalanan satu garis dengan panjang tetap dan yang lainnya terus berubah sebagai cermin yang bergerak, sinyal yang keluar interferometer adalah hasil dari dua sinar “mengganggu” satu sama lain. Sinyal yang dihasilkan disebut interferogram yang memiliki sifat unik bahwa setiap titik data (fungsi dari posisi cermin yang bergerak) yang membentuk sinyal memiliki informasi tentang setiap frekuensi inframerah yang berasal dari sumber. Bagan Alat pada alat spektrometer FTIR terdapat beberapa part, antara lain : 1. Laser (berfungsi sebagai kalibrator internal alat, laser mempunyai satu panjang gelombang tertentu, selain sebagai kalibrator laser juga berfungsi sebagai alignment tool untuk memastikan bahwa komponen optik dalam keadaan baik)



2. Intereferometer (Interferometer adalah jantungnya dari alat FTIR ini, fungsi dari bagian ini adalah menciptakan panjang gelombang infra red sebelum mengenai sample) seperti kita ketahui bahwa alat FTIR mempunyai range bilangan gelombang dari 400 cm-1 s/d 4000 cm-1, di dalam interferometer ini terdapat 3 komponen utama, yaitu fix mirror, moving mirror dan beam splitter, ketiga part tersebut menciptakan interference gelombang infra red. yang paling terkenal adalah interferometer jenis Michelson 3. Mirror (berfungsi untuk memantulkan sinar infra red) 4. IR- Source (sebagai sumber energi utama cahaya infra red) part ini mirip dengan lampu pijar biasa, jenis nya terbagi beberapa bentuk ada yang berupa filamen atau globular. 5. Detector (berfungsi untuk menangkap sinyal infra red setelah melewati sample, lalu diubah menjadi sinyal digital untuk dikirim ke komputer, sinyal tersebut disebut dengan interferogram, didalam komputer sinyal interferogram ini diterjemaahkan kedalam spectrum infra red melalui persamaan matematika Fourier Transform) jenis detektor ini ada beberapa jenis seperti DTGS, MCT-A, MCT-B, dll. pemilihan ini bergantung pada jenis sample yang akan dianalisa, untuk sample gas biasanya menggunakan detector MCT, dan sample non gas biasanya menggunakan DTGS



Gambar 1 : bagan – bagan alat Bagian – Bagian Komponen FTIR terdiri dari 5 bagian utama, yaitu (Griffiths, 1975):  1. Sumber sinar, terbuat dari filament nernst atau globar yang dipanaskan menggunakan listrik hingga temperatur 1000 - 1800°C. Pemijar globar merupakan batangan silikon karbida yang dipanasi hingga 1200oC dan merupakan sumber radiasi yang sangat stabil . Pijar Nernst merupakan bidang cekung dari sirkonium dan yutrium oksida yang dipanasi



hingga sekitar 1500oC dengan arus listrik serta kurang stabil dibandingkan dengan pemijar globar dan memerlukan pendingin air.  2. Pencerminan, sistem utama FTIR adalah interferometer yang berfungsi sebagai kombinasi peralatan atau pengatur seluruh frekuensi inframerah yang dihasilkan oleh sumber cahaya. Interferometer terdiri dari 3 komponen yaitu lensa statik, lensa dinamis, dan beamsplitter.  3. Daerah cuplikan, dimana berkas acuan dan cuplikan masuk ke dalam daerah cuplikan dan masing-masing menembus sel acuan dan cuplikan secara bersesuaian.Detektor, berfungsi untuk mendeteksi sinar infra merah atau energi pancaran yang lewat akibat panas yang dihasilkan. 4. Detektor yang sering digunakan adalah termokopel, sel golay dan balometer. Ketiga detektor bekerja berdasarkan efek pemanasan yang ditimbulkan oleh sinar IR (Sudjadi, 1985).  5. Elektronik, detektor inframerah menghasilkan tegangan yang merespon interferogram yang masuk melalui sampel, tegangan ini akan membentuk analog sebelum spektrofotometer dapat mengirim interferogram ke sistem data, maka sinyal harus dikonversikan dari bentuk analog ke bentuk digital. Cara Kerja Alat I. Menghidupkan alat: 1. Nyalakan alat instrumen FT-IR dengan menekan tombol on/off. 2. Buka software FT-IR yang tersedia pada komputer. 3. Klik kiri opsi “Measure” kemudian pilih “Measurement” lalu “initialize”. Tunggu hingga muncul tiga icon status berwarna hijau pada sebelah kanan layar. 4. Perangkat FT-IR siap untuk digunakan. II. Proses Analisis Sampel Proses instrumental normal adalah sebagai berikut: 1. Sumber : energi infra merah dipancarkan dari pijaran sumber benda hitam (black body). Sinar ini melewati celah yang mengontrol jumlah energi yang disampaikan kepada sampel (dan akhirnya untuk detektor). 2. Interferometer : sinar memasuki interferometer dimana “encoding spektral” terjadi. Sinyal Interferogram yang dihasilkan kemudian keluar interferometer.



3. Sampel : sinar memasuki ruang sampel dimana ditransmisikan  melalui atau terpantul dari permukaan sampel, tergantung pada jenis analisis yang dicapai. Di sinilah frekuensi energi tertentu, yang karakter unik dari sampel, diserap. 4. Detector : sinar akhirnya lolos ke detektor untuk pengukuran akhir. Detektor yang digunakan secara khusus dirancang untuk mengukur sinyal interferogram khusus. 5. Komputer : Sinyal yang diukur  didigitalkan dan dikirim ke komputer dimana transformasi Fourier terjadi. Spektrum inframerah terakhir ini kemudian dipresentasikan kepada pengguna untuk interpretasi dan setiap manipulasi lebih lanjut.



( gambar 2 : Proses Analisis Sampel ) III. Mengukur Sampel Liquid film / kaca preparat: 1. Masukan holder, penopang yang mana terdapat sebuah lubang bulat pada bagian tengahnya. 2. Pilih opsi untuk menyimpan data pada komputer. Masukan nama file dan simpan dalam folder. Dengan demikian, hasilnya akan tersimpan secara otomatis setelah dilakukan pengukuran. 3. Mengukur background (BKG) dengan mengklik measure. Akan diperoleh spektrum BKG yang merupakan udara bebas dan gas CO2. Lakukan sebanyak 45 kali pengukuran. 4. Masukan sampel yang berupa film / kaca preparat, lalu pasangkan pada holder. 5. Klik measure lalu klik sample. Lakukan sebanyak 45 kali pengukuran. 6. Lakukan smoothing agar spektrum tampak lebih jelas dan rapi. 7. Masukan



keterangan



kolom description



pada



spektrum:



Klik



kanan → Object



Properties →



Isi



8. Masukan angka bilangan gelombang pada peak yang diinginkan: Calculate → Calc → Add peak → Klik peak yang ingin diketahui bilangan gelombangnya → OK 9. Menyimpan file yang berupa spektrum menjadi sebuah gambar dalam format Pdf: Print → Print Preview → default → print → save as Pdf IV. Mengukur Sampel Cair: 1. Menggunakan sel kristal KrS 5 yang berupa silindir merah. 2. Masukan sel ke dalam holder yang memiliki lubang berbentuk persegi panjang pada bagian tengah, lalu dikunci dengan 4 baut yang tersedia. 3. Ukur BKG terlebih dahulu. 4. Masukan sampel pada permukaan sel. Kemudian diukur dengan cara pengoperasian yang sama dengan sampel film. 5. Jika diperoleh peak yang sangat lebar, berarti larutan yang dibuat terlalu pekat sehingga perlu dilakukan pengenceran terlebih dahulu menggunakan pelarut organik sampai peak yang dihasilkan menjadi normal. V. Mengukur Sampel Padat: 1. Memasang alat DRS - 8000A dengan benar. Jika telah terpasang, maka akan muncul satu square icon hijau bertuliskan DRS - 8000 bersamaan dengan tiga square icon lainnya. 2. Uji BKG dengan menggunakan KBr dengan menggerus sepotong kecil bongkahan KBr. Gunakan alat mortar yang telah tersedia. 3. Masukan serbuk KBr ke dalam lubang silinder yang terdapat pada bagian tengah wadah berbentuk mur. Lalu tempatkan wadah tersebut pada alat DRS, posisikan agar sinar IR tepat mengenai bagian tengah wadah. 4. Lakukan pengoperasian pada komputer. 5. Uji sampel dengan mencampurkan serbuk sampel dan KBr. Masukan ke dalam wadah. Jumlah sampel sekitar 5%-10% dibanding jumlah KBr. 6. Lakukan pengoperasian pada komputer dengan cara yang sama. 7. Jika spektrum yang dihasilkan relatif pendek berarti sampel yang tercampur sedikit sedangkan jika spektrum yang dihasilkan relatif panjang berarti sampel yang tercampur banyak.