Jurnal Kelompok 5 Peralatan Instrument [PDF]

Citation preview

PENGENALAN SPEKTROFOTOMETER FTIR BESERTA PRINSIP DASAR, KOMPONEN ALAT, DAN CARA KERJA Oleh kelompok 5 : Yaneu Sri Indrayani Abdul Mukhit Daman Huriwibowo Nurhalimah Rizki Agustian



PROGRAM STUDI S1 TEKNIK LINGKUNGAN UNIVERSITAS BANTEN JAYA



ABSTRAK Spektrofotometer FTIR adalah alat yang digunakan untuk menentukan suatu gugus fungsi dalam suatu senyawa. Adapun komponen-komponen yang ada didalam spektrofotometer FTIR yaitu : Laser, Intereferometer, Mirror, IR-Source, dan Detector. Jika radiasi inframerah dikenakan pada sampel senyawa organic, beberapa frekuensi bisa diserap oleh beberapa senyawa tersebut. Jumlah frekuensi yang melewati senyawa diukur secara transmitansi. Sebuah persentase transmitansi bernilai 100 jika semua frekuensi diteruskan senyawa tanpa diserap. Dalam prakteknya, hal itu tidak pernah terjadi. Dengan kata lain selalu ada serapan kecil, dan transmitansi tertinggi hanya sekitar 95%. Dalam spectrum inframerah, akan terdapat suatu grafik yang menghubungkan bilangan gelombang dengan persen transmitansi. menciptakan bekas molekul dari sampel.



PENDAHULUAN FT-IR



Fourier



Seperti sidik jari tidak ada dua struktur



Transform InfraRed, metode yang disukai



molekulkhas yang menghasilkan spektrum



spektroskopi



inframerah



spektroskopi



singkatan



dari



inframerah. inframerah,



Dalam radiasi



IR



dilewatkan melalui sampel. Beberapa radiasi inframerah



diserap



oleh



sebagian



dilewatkan



Spektrum



yang



penyerapan



dan



sampel



spektroskopi



sama.



Hal



ini



membuat



inframerah berguna untuk



beberapa jenis analisis.



dan



Fourier Transform Infrared (FT-IR)



(ditransmisikan).



spektrometri dikembangkan dalam rangka



dihasilkan transmisi



merupakan molekul,



mengatasi



keterbatasan



yang



dihadapi



dengan instrumen dispersi. Kesulitan utama



adalah proses scanning lambat. Sebuah



tentang setiap frekuensi inframerah yang



metode untuk mengukur semua frekuensi



berasal dari sumber.



inframerah secara bersamaan, bukan secara



Spektroskopi



inframerah



adalah



individual, diperlukan. Sebuah solusi yang



sebuah metode analisis instrumentasi pada



dikembangkan yang digunakan perangkat



senyawa kimia yang menggunakan radiasi



optik



sinar inframerah.



yang



sangat



sederhana



disebut



interferometer. interferometer menghasilkan sinyal unik yang memiliki semua frekuensi inframerah



“dikodekan”



ke



dalamnya.



Sinyal dapat diukur dengan sangat cepat, biasanya hanya dengan beberapa detik saja. Kebanyakan



interferometer



menggunakan beamsplitter yang mengambil sinar inframerah yang masuk dan membagi



(Alat spektrofotometer FTIR)



menjadi dua sinar. Satu sinar memantul dari cermin



datar



yang



tetap.



Sinar



lain



Bagan Alat



memantul dari cermin datar yang dapat bergerak



pada



jarak



pendek



dari



beamsplitter. Dua sinar memantul dari masing-masing cermin dan direkombinasi ketika bertemu kembali di beamsplitter itu. Karena perjalanan satu garis dengan panjang tetap dan yang lainnya terus berubah sebagai cermin yang bergerak, sinyal yang keluar interferometer adalah hasil dari dua sinar



Gambar 1 : bagan – bagan alat



“mengganggu” satu sama lain. Sinyal yang dihasilkan



disebut



interferogram



yang



pada



alat



spektrometer



memiliki sifat unik bahwa setiap titik data



beberapa part, antara lain :



(fungsi dari posisi cermin yang bergerak)



1.



yang membentuk sinyal memiliki informasi



Laser



(berfungsi



FTIR



sebagai



terdapat



kalibrator



internal alat, laser mempunyai satu panjang gelombang tertentu, selain



sebagai kalibrator laser juga berfungsi



interferogram



sebagai



kedalam spectrum infra red melalui



alignment



tool



untuk



memastikan bahwa komponen optik



persamaan



dalam keadaan baik)



Transform)



ini



diterjemaahkan



matematika jenis



Fourier



detektor



ini



ada



2. Intereferometer (Interferometer adalah



beberapa jenis seperti DTGS, MCT-A,



jantungnya dari alat FTIR ini, fungsi



MCT-B, dll. pemilihan ini bergantung



dari bagian ini adalah menciptakan



pada jenis sample yang akan dianalisa,



panjang gelombang infra red sebelum



untuk



mengenai sample) seperti kita ketahui



menggunakan



bahwa alat FTIR mempunyai range



sample non gas biasanya menggunakan



bilangan gelombang dari 400 cm-1 s/d



DTGS



sample



gas



detector



biasanya MCT,



dan



4000 cm-1, di dalam interferometer ini



Bagian – Bagian Komponen



terdapat 3 komponen utama, yaitu fix



FTIR terdiri dari 5 bagian utama, yaitu



mirror,



(Griffiths, 1975):



splitter,



moving ketiga



mirror



dan



part



beam tersebut



1. Sumber sinar, terbuat dari filament



menciptakan interference gelombang



nernst atau globar yang dipanaskan



infra red. yang paling terkenal adalah



menggunakan listrik hingga temperatur



interferometer jenis Michelson



1000



3. Mirror (berfungsi untuk memantulkan



-



1800°C.



Pemijar



globar



merupakan batangan silikon karbida yang dipanasi hingga 1200oC dan



sinar infra red) 4. IR- Source (sebagai sumber energi



merupakan sumber radiasi yang sangat



utama cahaya infra red) part ini mirip



stabil . Pijar Nernst merupakan bidang



dengan lampu pijar biasa, jenis nya



cekung dari sirkonium dan yutrium



terbagi beberapa bentuk ada yang



oksida yang dipanasi hingga sekitar



berupa filamen atau globular.



1500oC dengan arus listrik serta kurang



5. Detector (berfungsi untuk menangkap sinyal



infra



red



setelah



melewati



sample, lalu diubah menjadi sinyal



stabil dibandingkan dengan pemijar globar dan memerlukan pendingin air. 2. Pencerminan,



sistem



utama



FTIR



digital untuk dikirim ke komputer,



adalah interferometer yang berfungsi



sinyal



sebagai



tersebut



disebut



dengan



interferogram, didalam komputer sinyal



kombinasi



peralatan



atau



pengatur seluruh frekuensi inframerah



yang dihasilkan oleh sumber cahaya.



3. Klik kiri opsi “Measure” kemudian pilih



Interferometer terdiri dari 3 komponen



“Measurement” lalu “initialize”. Tunggu



yaitu



hingga muncul tiga icon status berwarna



lensa



statik,



lensa



dinamis,



dan beamsplitter.



hijau pada sebelah kanan layar.



3. Daerah cuplikan, dimana berkas acuan dan



cuplikan



masuk



daerah cuplikan



dan



ke



dalam



masing-masing



menembus sel acuan dan cuplikan secara bersesuaian.Detektor,



4. Perangkat FT-IR siap untuk digunakan. II. Proses Analisis Sampel Proses



instrumental



normal



adalah



sebagai berikut:



berfungsi



1. Sumber : energi infra merah dipancarkan



untuk mendeteksi sinar infra merah atau



dari pijaran sumber benda hitam (black



energi pancaran yang lewat akibat panas



body). Sinar ini melewati celah yang



yang dihasilkan.



mengontrol



jumlah



energi



yang



disampaikan



kepada



sampel



(dan



4. Detektor yang sering digunakan adalah termokopel, sel golay dan balometer.



akhirnya untuk detektor).



Ketiga detektor bekerja berdasarkan



2. Interferometer



efek pemanasan yang ditimbulkan oleh



interferometer



sinar IR (Sudjadi, 1985).



spektral” terjadi. Sinyal Interferogram



5. Elektronik,



detektor



inframerah



menghasilkan tegangan yang merespon interferogram



yang



masuk



melalui



yang



:



sinar



memasuki



dimana



dihasilkan



“encoding



kemudian



keluar



interferometer. 3. Sampel : sinar memasuki ruang sampel



sampel, tegangan ini akan membentuk



dimana



analog sebelum spektrofotometer dapat



terpantul



mengirim interferogram ke sistem data,



tergantung pada jenis analisis yang



maka sinyal harus dikonversikan dari



dicapai. Di sinilah frekuensi energi



bentuk analog ke bentuk digital.



tertentu, yang karakter unik dari sampel,



Cara Kerja Alat I. Menghidupkan alat: 1. Nyalakan alat instrumen FT-IR dengan menekan tombol on/off. 2. Buka software FT-IR yang tersedia pada komputer.



ditransmisikan dari



melalui



permukaan



atau



sampel,



diserap. 4. Detector : sinar akhirnya lolos ke detektor



untuk



pengukuran



akhir.



Detektor yang digunakan secara khusus dirancang



untuk



interferogram khusus.



mengukur



sinyal



5. Komputer



diukur



spektrum BKG yang merupakan udara



didigitalkan dan dikirim ke komputer



bebas dan gas CO2. Lakukan sebanyak



dimana



45 kali pengukuran.



Spektrum kemudian



:



Sinyal



yang



transformasi



Fourier



inframerah



terjadi.



terakhir



dipresentasikan



ini



4.



kepada



kaca



pengguna untuk interpretasi dan setiap manipulasi lebih lanjut.



Masukan sampel yang berupa film / preparat,



lalu



pasangkan



pada holder. 5.



Klik measure lalu klik sample. Lakukan sebanyak 45 kali pengukuran.



6.



Lakukan smoothing agar



spektrum



tampak lebih jelas dan rapi. 7.



Masukan keterangan pada spektrum: Klik kanan → Object Properties → Isi kolom description



8.



Masukan angka bilangan gelombang pada



peak



yang



diinginkan:



Calculate → Calc → Add peak → Klik peak yang ingin diketahui bilangan gelombangnya → OK



( gambar 2 : Proses Analisis Sampel ) 9.



Menyimpan file yang berupa spektrum



III. Mengukur Sampel Liquid film / kaca



menjadi sebuah gambar dalam format



preparat:



Pdf:



1.



default → print → save as Pdf



Masukan holder, penopang yang mana



Print →



Print



Preview →



terdapat sebuah lubang bulat pada bagian tengahnya. 2.



IV. Mengukur Sampel Cair:



Pilih opsi untuk menyimpan data pada komputer. Masukan nama file dan



1.



berupa silindir merah.



simpan dalam folder. Dengan demikian, hasilnya akan tersimpan secara otomatis



Mengukur background (BKG) mengklik measure.



Akan



2.



Masukan sel ke dalam holder yang memiliki



setelah dilakukan pengukuran. 3.



Menggunakan sel kristal KrS 5 yang



dengan diperoleh



panjang



lubang berbentuk pada



bagian



persegi



tengah,



dikunci dengan 4 baut yang tersedia.



lalu



3.



Ukur BKG terlebih dahulu.



dalam wadah. Jumlah sampel sekitar



4.



Masukan sampel pada permukaan sel.



5%-10% dibanding jumlah KBr.



Kemudian



diukur



pengoperasian



dengan



yang



sama



cara dengan



sampel film. 5.



6.



Lakukan pengoperasian pada komputer dengan cara yang sama.



7.



Jika spektrum yang dihasilkan relatif



Jika diperoleh peak yang sangat lebar,



pendek berarti sampel yang tercampur



berarti larutan yang dibuat terlalu pekat



sedikit sedangkan jika spektrum yang



sehingga perlu dilakukan pengenceran



dihasilkan relatif panjang berarti sampel



terlebih dahulu menggunakan pelarut



yang tercampur banyak.



organic sampai peak yang dihasilkan menjadi normal.



KESIMPULAN Kesimpulan yang dapat kita ambil dari pengenalan alat instrument spektrofotometer



V. Mengukur Sampel Padat: 1.



Memasang alat DRS - 8000A dengan benar. Jika telah terpasang, maka akan muncul



satu



square



icon



hijau



bertuliskan DRS - 8000 bersamaan



Uji BKG dengan menggunakan KBr dengan



menggerus



sepotong



kecil



bongkahan KBr. Gunakan alat mortar



digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul, dan mengetahui



spektrofotometer FTIR. Keuntungan dari Teknik Fourier Transform Infrared (FT-IR) yaitu



praktis



spektroskopi



yang telah tersedia. 3.



suatu senyawa yang belum diketahui, dapat



komponen-komponen alat yang ada didalam



dengan tiga square icon lainnya. 2.



FTIR adalah, alat untuk mengidentifikasi



Masukan serbuk KBr ke dalam lubang



yang



signifikan



inframerah



dan



untuk



Kesulitan



utamanya adalah proses scanning lambat



silinder yang terdapat pada bagian tengah wadah berbentuk mur. Lalu tempatkan wadah tersebut pada alat DRS, posisikan agar sinar IR tepat mengenai bagian tengah wadah. 4.



Lakukan pengoperasian pada komputer.



5.



Uji



sampel



dengan



mencampurkan



serbuk sampel dan KBr. Masukan ke



DAFTAR PUSTAKA https://aboutkimia.blogspot.com/2017/10/fouriertransform-infra-merahftir.html?fbclid=IwAR0xtKRSASfqQxk8qO MuLcX8M82ueG4FdYTIPeUb4BHy_j9d3zfRPqY7eo&m=1



https://hendriksblog.blog.uns.ac.id/2010/10/ 12/81/?fbclid=IwAR1dXcOfg4tOdI_ep_hW n2Sf3Jjr3yAw4Xo1CPvZTi0Htldfd2RenvpB g0 http://.wikipedia.org/wiki/spektroskopi_infra merah (https://tomod4chi.wordpress.com/2008/06/ 08/spektrofotometer-infra-merah/) Giwangkara S, EG., 2006, “Aplikasi Logika Syaraf Fuzzy Pada Analisis Sidik Jari Minyak



Bumi



Spektrofotometer



Menggunakan Infra



Merah



Transformasi Fourier (FT-IR)”,



–