6 0 410 KB
PENGENALAN SPEKTROFOTOMETER FTIR BESERTA PRINSIP DASAR, KOMPONEN ALAT, DAN CARA KERJA Oleh kelompok 5 : Yaneu Sri Indrayani Abdul Mukhit Daman Huriwibowo Nurhalimah Rizki Agustian
PROGRAM STUDI S1 TEKNIK LINGKUNGAN UNIVERSITAS BANTEN JAYA
ABSTRAK Spektrofotometer FTIR adalah alat yang digunakan untuk menentukan suatu gugus fungsi dalam suatu senyawa. Adapun komponen-komponen yang ada didalam spektrofotometer FTIR yaitu : Laser, Intereferometer, Mirror, IR-Source, dan Detector. Jika radiasi inframerah dikenakan pada sampel senyawa organic, beberapa frekuensi bisa diserap oleh beberapa senyawa tersebut. Jumlah frekuensi yang melewati senyawa diukur secara transmitansi. Sebuah persentase transmitansi bernilai 100 jika semua frekuensi diteruskan senyawa tanpa diserap. Dalam prakteknya, hal itu tidak pernah terjadi. Dengan kata lain selalu ada serapan kecil, dan transmitansi tertinggi hanya sekitar 95%. Dalam spectrum inframerah, akan terdapat suatu grafik yang menghubungkan bilangan gelombang dengan persen transmitansi. menciptakan bekas molekul dari sampel.
PENDAHULUAN FT-IR
Fourier
Seperti sidik jari tidak ada dua struktur
Transform InfraRed, metode yang disukai
molekulkhas yang menghasilkan spektrum
spektroskopi
inframerah
spektroskopi
singkatan
dari
inframerah. inframerah,
Dalam radiasi
IR
dilewatkan melalui sampel. Beberapa radiasi inframerah
diserap
oleh
sebagian
dilewatkan
Spektrum
yang
penyerapan
dan
sampel
spektroskopi
sama.
Hal
ini
membuat
inframerah berguna untuk
beberapa jenis analisis.
dan
Fourier Transform Infrared (FT-IR)
(ditransmisikan).
spektrometri dikembangkan dalam rangka
dihasilkan transmisi
merupakan molekul,
mengatasi
keterbatasan
yang
dihadapi
dengan instrumen dispersi. Kesulitan utama
adalah proses scanning lambat. Sebuah
tentang setiap frekuensi inframerah yang
metode untuk mengukur semua frekuensi
berasal dari sumber.
inframerah secara bersamaan, bukan secara
Spektroskopi
inframerah
adalah
individual, diperlukan. Sebuah solusi yang
sebuah metode analisis instrumentasi pada
dikembangkan yang digunakan perangkat
senyawa kimia yang menggunakan radiasi
optik
sinar inframerah.
yang
sangat
sederhana
disebut
interferometer. interferometer menghasilkan sinyal unik yang memiliki semua frekuensi inframerah
“dikodekan”
ke
dalamnya.
Sinyal dapat diukur dengan sangat cepat, biasanya hanya dengan beberapa detik saja. Kebanyakan
interferometer
menggunakan beamsplitter yang mengambil sinar inframerah yang masuk dan membagi
(Alat spektrofotometer FTIR)
menjadi dua sinar. Satu sinar memantul dari cermin
datar
yang
tetap.
Sinar
lain
Bagan Alat
memantul dari cermin datar yang dapat bergerak
pada
jarak
pendek
dari
beamsplitter. Dua sinar memantul dari masing-masing cermin dan direkombinasi ketika bertemu kembali di beamsplitter itu. Karena perjalanan satu garis dengan panjang tetap dan yang lainnya terus berubah sebagai cermin yang bergerak, sinyal yang keluar interferometer adalah hasil dari dua sinar
Gambar 1 : bagan – bagan alat
“mengganggu” satu sama lain. Sinyal yang dihasilkan
disebut
interferogram
yang
pada
alat
spektrometer
memiliki sifat unik bahwa setiap titik data
beberapa part, antara lain :
(fungsi dari posisi cermin yang bergerak)
1.
yang membentuk sinyal memiliki informasi
Laser
(berfungsi
FTIR
sebagai
terdapat
kalibrator
internal alat, laser mempunyai satu panjang gelombang tertentu, selain
sebagai kalibrator laser juga berfungsi
interferogram
sebagai
kedalam spectrum infra red melalui
alignment
tool
untuk
memastikan bahwa komponen optik
persamaan
dalam keadaan baik)
Transform)
ini
diterjemaahkan
matematika jenis
Fourier
detektor
ini
ada
2. Intereferometer (Interferometer adalah
beberapa jenis seperti DTGS, MCT-A,
jantungnya dari alat FTIR ini, fungsi
MCT-B, dll. pemilihan ini bergantung
dari bagian ini adalah menciptakan
pada jenis sample yang akan dianalisa,
panjang gelombang infra red sebelum
untuk
mengenai sample) seperti kita ketahui
menggunakan
bahwa alat FTIR mempunyai range
sample non gas biasanya menggunakan
bilangan gelombang dari 400 cm-1 s/d
DTGS
sample
gas
detector
biasanya MCT,
dan
4000 cm-1, di dalam interferometer ini
Bagian – Bagian Komponen
terdapat 3 komponen utama, yaitu fix
FTIR terdiri dari 5 bagian utama, yaitu
mirror,
(Griffiths, 1975):
splitter,
moving ketiga
mirror
dan
part
beam tersebut
1. Sumber sinar, terbuat dari filament
menciptakan interference gelombang
nernst atau globar yang dipanaskan
infra red. yang paling terkenal adalah
menggunakan listrik hingga temperatur
interferometer jenis Michelson
1000
3. Mirror (berfungsi untuk memantulkan
-
1800°C.
Pemijar
globar
merupakan batangan silikon karbida yang dipanasi hingga 1200oC dan
sinar infra red) 4. IR- Source (sebagai sumber energi
merupakan sumber radiasi yang sangat
utama cahaya infra red) part ini mirip
stabil . Pijar Nernst merupakan bidang
dengan lampu pijar biasa, jenis nya
cekung dari sirkonium dan yutrium
terbagi beberapa bentuk ada yang
oksida yang dipanasi hingga sekitar
berupa filamen atau globular.
1500oC dengan arus listrik serta kurang
5. Detector (berfungsi untuk menangkap sinyal
infra
red
setelah
melewati
sample, lalu diubah menjadi sinyal
stabil dibandingkan dengan pemijar globar dan memerlukan pendingin air. 2. Pencerminan,
sistem
utama
FTIR
digital untuk dikirim ke komputer,
adalah interferometer yang berfungsi
sinyal
sebagai
tersebut
disebut
dengan
interferogram, didalam komputer sinyal
kombinasi
peralatan
atau
pengatur seluruh frekuensi inframerah
yang dihasilkan oleh sumber cahaya.
3. Klik kiri opsi “Measure” kemudian pilih
Interferometer terdiri dari 3 komponen
“Measurement” lalu “initialize”. Tunggu
yaitu
hingga muncul tiga icon status berwarna
lensa
statik,
lensa
dinamis,
dan beamsplitter.
hijau pada sebelah kanan layar.
3. Daerah cuplikan, dimana berkas acuan dan
cuplikan
masuk
daerah cuplikan
dan
ke
dalam
masing-masing
menembus sel acuan dan cuplikan secara bersesuaian.Detektor,
4. Perangkat FT-IR siap untuk digunakan. II. Proses Analisis Sampel Proses
instrumental
normal
adalah
sebagai berikut:
berfungsi
1. Sumber : energi infra merah dipancarkan
untuk mendeteksi sinar infra merah atau
dari pijaran sumber benda hitam (black
energi pancaran yang lewat akibat panas
body). Sinar ini melewati celah yang
yang dihasilkan.
mengontrol
jumlah
energi
yang
disampaikan
kepada
sampel
(dan
4. Detektor yang sering digunakan adalah termokopel, sel golay dan balometer.
akhirnya untuk detektor).
Ketiga detektor bekerja berdasarkan
2. Interferometer
efek pemanasan yang ditimbulkan oleh
interferometer
sinar IR (Sudjadi, 1985).
spektral” terjadi. Sinyal Interferogram
5. Elektronik,
detektor
inframerah
menghasilkan tegangan yang merespon interferogram
yang
masuk
melalui
yang
:
sinar
memasuki
dimana
dihasilkan
“encoding
kemudian
keluar
interferometer. 3. Sampel : sinar memasuki ruang sampel
sampel, tegangan ini akan membentuk
dimana
analog sebelum spektrofotometer dapat
terpantul
mengirim interferogram ke sistem data,
tergantung pada jenis analisis yang
maka sinyal harus dikonversikan dari
dicapai. Di sinilah frekuensi energi
bentuk analog ke bentuk digital.
tertentu, yang karakter unik dari sampel,
Cara Kerja Alat I. Menghidupkan alat: 1. Nyalakan alat instrumen FT-IR dengan menekan tombol on/off. 2. Buka software FT-IR yang tersedia pada komputer.
ditransmisikan dari
melalui
permukaan
atau
sampel,
diserap. 4. Detector : sinar akhirnya lolos ke detektor
untuk
pengukuran
akhir.
Detektor yang digunakan secara khusus dirancang
untuk
interferogram khusus.
mengukur
sinyal
5. Komputer
diukur
spektrum BKG yang merupakan udara
didigitalkan dan dikirim ke komputer
bebas dan gas CO2. Lakukan sebanyak
dimana
45 kali pengukuran.
Spektrum kemudian
:
Sinyal
yang
transformasi
Fourier
inframerah
terjadi.
terakhir
dipresentasikan
ini
4.
kepada
kaca
pengguna untuk interpretasi dan setiap manipulasi lebih lanjut.
Masukan sampel yang berupa film / preparat,
lalu
pasangkan
pada holder. 5.
Klik measure lalu klik sample. Lakukan sebanyak 45 kali pengukuran.
6.
Lakukan smoothing agar
spektrum
tampak lebih jelas dan rapi. 7.
Masukan keterangan pada spektrum: Klik kanan → Object Properties → Isi kolom description
8.
Masukan angka bilangan gelombang pada
peak
yang
diinginkan:
Calculate → Calc → Add peak → Klik peak yang ingin diketahui bilangan gelombangnya → OK
( gambar 2 : Proses Analisis Sampel ) 9.
Menyimpan file yang berupa spektrum
III. Mengukur Sampel Liquid film / kaca
menjadi sebuah gambar dalam format
preparat:
Pdf:
1.
default → print → save as Pdf
Masukan holder, penopang yang mana
Print →
Print
Preview →
terdapat sebuah lubang bulat pada bagian tengahnya. 2.
IV. Mengukur Sampel Cair:
Pilih opsi untuk menyimpan data pada komputer. Masukan nama file dan
1.
berupa silindir merah.
simpan dalam folder. Dengan demikian, hasilnya akan tersimpan secara otomatis
Mengukur background (BKG) mengklik measure.
Akan
2.
Masukan sel ke dalam holder yang memiliki
setelah dilakukan pengukuran. 3.
Menggunakan sel kristal KrS 5 yang
dengan diperoleh
panjang
lubang berbentuk pada
bagian
persegi
tengah,
dikunci dengan 4 baut yang tersedia.
lalu
3.
Ukur BKG terlebih dahulu.
dalam wadah. Jumlah sampel sekitar
4.
Masukan sampel pada permukaan sel.
5%-10% dibanding jumlah KBr.
Kemudian
diukur
pengoperasian
dengan
yang
sama
cara dengan
sampel film. 5.
6.
Lakukan pengoperasian pada komputer dengan cara yang sama.
7.
Jika spektrum yang dihasilkan relatif
Jika diperoleh peak yang sangat lebar,
pendek berarti sampel yang tercampur
berarti larutan yang dibuat terlalu pekat
sedikit sedangkan jika spektrum yang
sehingga perlu dilakukan pengenceran
dihasilkan relatif panjang berarti sampel
terlebih dahulu menggunakan pelarut
yang tercampur banyak.
organic sampai peak yang dihasilkan menjadi normal.
KESIMPULAN Kesimpulan yang dapat kita ambil dari pengenalan alat instrument spektrofotometer
V. Mengukur Sampel Padat: 1.
Memasang alat DRS - 8000A dengan benar. Jika telah terpasang, maka akan muncul
satu
square
icon
hijau
bertuliskan DRS - 8000 bersamaan
Uji BKG dengan menggunakan KBr dengan
menggerus
sepotong
kecil
bongkahan KBr. Gunakan alat mortar
digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul, dan mengetahui
spektrofotometer FTIR. Keuntungan dari Teknik Fourier Transform Infrared (FT-IR) yaitu
praktis
spektroskopi
yang telah tersedia. 3.
suatu senyawa yang belum diketahui, dapat
komponen-komponen alat yang ada didalam
dengan tiga square icon lainnya. 2.
FTIR adalah, alat untuk mengidentifikasi
Masukan serbuk KBr ke dalam lubang
yang
signifikan
inframerah
dan
untuk
Kesulitan
utamanya adalah proses scanning lambat
silinder yang terdapat pada bagian tengah wadah berbentuk mur. Lalu tempatkan wadah tersebut pada alat DRS, posisikan agar sinar IR tepat mengenai bagian tengah wadah. 4.
Lakukan pengoperasian pada komputer.
5.
Uji
sampel
dengan
mencampurkan
serbuk sampel dan KBr. Masukan ke
DAFTAR PUSTAKA https://aboutkimia.blogspot.com/2017/10/fouriertransform-infra-merahftir.html?fbclid=IwAR0xtKRSASfqQxk8qO MuLcX8M82ueG4FdYTIPeUb4BHy_j9d3zfRPqY7eo&m=1
https://hendriksblog.blog.uns.ac.id/2010/10/ 12/81/?fbclid=IwAR1dXcOfg4tOdI_ep_hW n2Sf3Jjr3yAw4Xo1CPvZTi0Htldfd2RenvpB g0 http://.wikipedia.org/wiki/spektroskopi_infra merah (https://tomod4chi.wordpress.com/2008/06/ 08/spektrofotometer-infra-merah/) Giwangkara S, EG., 2006, “Aplikasi Logika Syaraf Fuzzy Pada Analisis Sidik Jari Minyak
Bumi
Spektrofotometer
Menggunakan Infra
Merah
Transformasi Fourier (FT-IR)”,
–