4 0 923 KB
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” BAB I PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang Dalam industri seringkali kita jumpai proses pemisahan larutan biner atau dua komponen secara distilasi. Distilasi merupakan proses pemisahan secara fisik yang berdasarkan atas perbedaan titik didih dan sedikitnya dibutuhkan dua komponen proses pemisahan tidak dapat dilakukan apabila kedua komponen memiliki titik didih yang sama. Height Equivalent of Theoritical Plate (HETP) terdapat di dalam proses pemisahan, yang didefinisikan sebagai tinggi bahan isian dalam suatu kolom yang memberikan perubahan komposisi yang dicapai oleh satu plate teoritis. HETP merupakan daerah (stage) yang mana daerah tersebut terdapat dua fase (uap dan cair) yang berada dalam keadaan kesetimbangan masing-masing fase. Menurut definisi, pada satu plate ideal, uap dan cairan yang meninggalkan plat ideal juga pada kesetimbangan fase atau kesetimbangan termodinamik. Berarti satuan unit kolom tersebut ekivalen dengan satu plate ideal, inilah konsep pada HETP. Tingkat akurasi pemisahan merupakan fungsi stage atau dapat dikatakan semakin banyak stage maka pemisahan akan lebih sempurna. Prosedur pada percobaan kolom berpacking adalah pertama kalibrasi alkohol terlebih dahulu, kemudian mengisi labu leher tiga dengan larutan umpan, kemudian dipanaskan dengan refluks total sampai terjadi boil up rate minimum dan terbentuk distilat. Selanjutnya biarkan beberapa saat hingga keadaan steady. Lalu amati suhu, volume distilat yang diperoleh dan timbang dengan piknometer. Catat pressure drop dan ambil sampel dari atas dan bawah sebanyak 2-3 ml. Kemudian menentukan kadar alkohol dengan tabel di perry, dan mencari nilai HETP. Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu untuk menentukan nilai HETP (Height Equivalent of Theotitical Plate) atau dapat menentukan tinggi bahan isian PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
1
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” dalam suatu kolom distilasi. Kedua adalah untuk menghitung jumlah packed colum
aktual
yang diterapkan
pada perancangan alat pemisah. Serta yang
ketiga adalah untuk mengetahui perhitungan jumlah plate theoritis dengan menggunakan metode McCabe-Thiele. Selain itu, praktikum ini juga bermanfaat agar praktikan dapat mengetahui aplikasi HETP dalam dunia industri seperi pada pengolahan minyak mentah.
I.2. Tujuan 1.
Untuk menentukan nilai HETP atau tinggi bahan isian dalam suatu kolom distilasi.
2.
Untuk
menghitung
jumlah
packed
colum
aktual yang diterapkan
pada perancangan alat pemisah. 3.
Untuk mengetahui perhitungan jumlah plate theoritis dengan menggunakan metode McCabe-Thiele.
I.3. Manfaat 1.
Agar praktikan dapat mengetahui hubungan antara variasi konsentrasi alcohol yang digunakan dengan banyak destilat yang diperoleh.
2.
Agar praktikan dapat mengetahui faktor-faktor yang mempengaruhi dalam percobaan HETP.
3.
Agar praktikan dapat mengetahui aplikasi HETP dalam dunia industri.
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
2
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” BAB II TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Secara Umum II.1.1. Distilasi Distilasi didefinisikan sebagai sebuah proses dimana campuran dua atau lebih zat liquid atau vapor dipisahkan menjadi komponen fraksi yang murni, dengan pengaplikasian dari perpindahan massa dan panas. Umumnya proses distilasi dalam skala industri dilakukan dalam menara, oleh karena itu unit proses dari distilasi ini sering disebut sebagai menara distilasi atau kolom distilasi. Kolom distilasi biasanya berukuran 2-5 meter dalam diameter dan tinggi berkisar antara 6-15 meter. Masukan dari Kolom Distilasi biasanya berupa cair jenuh (cairan yang dengan berkurang tekanan sedikit saja sudah akan terbentuk uap) dan memiliki dua arus keluaran, arus yang diatas adalah arus yang lebih volatil (lebih ringan/mudah menguap) dan arus bawah yang terdiri dari komponen berat. Dalam anatomi proses industri kimia, keberadaan Kolom Distilasi dalam tahapan pemisahan atau pemurnian produk sudah sangat banyak diaplikasikan. (Komariah, 2009) Distilasi adalah suatu proses yang bertujuan untuk memisahkan suatu campuran liquid yang miscible dan volatile menjadi komponen masing-masing. Syarat dasar dari pada proses distilasi ini adalah komposisi uapnya berbeda komposisi liquidnya pada saat terjadi kesetimbangan. Proses distilasi secara teoritis tidak akan menghasilkan produk dengan kemurnian 100 % karena semakin mendekati kemurniaan maka kerja yang dilakukan alat akan semakin besar. Operasi ini dipengaruhi oleh jumlah plate dalam kolom, harga relative volatility serta kecepatan aliran fase liquid dan fase uapnya. Apabila perbedaan komposisi uap jauh lebih besar dibandingkan komposisi liquid maka pemisahan komponen akan lebih mudah dilakukan. PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
3
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” (Geankoplis, 1993) Distilasi mungkin dapat terjadi dengan prinsip dua metode. Metode pertama adalah berdasarkan produksi dari uap saat pendidihan campuran cairan untuk dipisahkan dan pendinginan uap tanpa mengizinkan cairan kembali ke penyuling. Disini tidak terjadi reflux. Metode kedua adalah berdasarkan kembalinya sebagian kondensat ke bawah penyuling seperti kondisi pengembalian cairan yang dibawa kedalam pengontakkan dengan uap saat menuju kondensor. Salah satu metode ini dapat dilakukan sebagai proses kontinyu atau sebagai proses batch. (McCabe, 1993) Banyak campuran liquid yang tidak dapat dipisahkan dengan proses distilasi, hal ini dikarenakan titik didihnya saling berdekatan, relative volativitynya mendekati 1 atau karena campuran membentuk azeotrop pada suhu dan konsentrasi tertentu hingga tidak dapat dipisahkan lagi. Beberapa komponen dapat dipisahkan dengan menambahkan komponen yang lain yang dapat meningkatkan relative volativitas dari konstituen aslinya sehingga salah satu komponen campuran binary mula-mula dapat dipisahkan. Distilasi yang diiringi dengan penambahan komponen untuk meningkatkan relative volativitas disebut dengan distilasi azeotrop, distilasi reaktif, distilasi ekstraktif, tergantung dari bahan yang ditambahkan kedalamnya. Larutan ethanol – air pada komposisi 95 % berat ethanol (fraksi mol 0.89) tidak dapat ditingkatkan lagi melalui distilasi biasa. Karena ethanol – air merupakan system yang membentuk azeotrop. Yaitu komposisi fase liquidnya sama dengan komposisi fase uap, sehingga tidak lagi terjadi perubahan fase dari ethanol. Untuk meningkatkan konsentrasi dan memperoleh ethanol anhydrous maka ditambahkan komponen ketiga yang meningkatkan relative volativitas system. Untuk dua komponen yaitu ethanol – air dimana ethanol lebih volatile dari pada air, ada empat variable yang berpengaruh dalam system kesetimbangannya PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
4
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” yaitu: tekanan (P), suhu (T), konsentrasi ethanol dalam fase liquid (X) dan konsentrasi ethanol dalam fase uap (Y). Salah satu proses pemisahan ethanol – air yang digunakan adalah dengan proses distilasi ekstraktif dan salt effect yang dipanaskan sampai titik didih ethanol. Komponen ketiga berupa solvent yang ditambahkan akan mempengaruhi komposisi fase liquid dan fase uap sehingga relative volatility system akan berubah. Penambahan garam pada distilasi ini juga memiliki efek langsung terhadap relative volatility, karena pada dasarnya garam memiliki efek dehidrasi yang dapat merubah komposisi fase uap dan fase liquid dari ethanol. Perubahan relative volatility ini akan berpengaruh terhadap produk, sehingga kemurnian ethanol dapat melampaui kondisi azeotropnya. Parameter kualitas dari ethanol adalah angka asam. Angka asam adalah banyaknya 5lcohol yang teroksidasi menjadi asam karboksilat selama proses distilasi. Penambahan komponen ketiga yang memiliki sifat mengikat air akan dapat mengurangi kontak lebih lama antara ethanol dengan air dan oksigen sehingga semakin sedikit ethanol yang teroksidasi. (Billah, 2009)
II.1.2. Macam-Macam Distilasi Berdasarkan kegunaan dan ketelitian dalam pemisahan dua zat yang berbeda distilasi dibedakan menjadi beberapa jenis sebagai berikut: 1.
Distilasi sederhana Biasanya distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan zat cair yang
titik didihnya rendah, atau memisahkan zat cair dengan zat padat atau minyak. Proses ini dilakukan dengan mengalirkan uap zat cair tersebut melalui kondensor lalu hasilnya ditampung dalam suatu wadah, namun hasilnya tidak benar-benar murni atau biasa dikatakan tidak murni karena hanya bersifat memisahkan zat cair yang titik didih rendah atau zat cair dengan zat padat atau minyak. PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
5
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” 2.
Distilasi bertingkat (fraksionasi) Proses ini digunakan untuk komponen yang memiliki titik didih yang
berdekatan. Pada dasarnya sama dengan distilasi sederhana, hanya saja memiliki kondensor yang lebih banyak sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memliki perbedaan titik didih yang berdekatan. Pada proses ini akan didapatkan senyawa kimia yang lebih murni, kerena melewati kondensor yang banyak. 3.
Distilasi vakum (distilasi tekanan rendah) Distilasi vakum adalah distilasi yang tekanan operasinya 0,4 atm (300
mmHg absolut). Distilasi yang dilakukan dalam tekanan operasi ini biasanya karena beberapa alasan yaitu: Sifat penguapan relatif antarkomponen biasanya meningkat seiring dengan menurunnya suhu didih. Distilasi pada tekanan rendah dilakukan ketika mengolah produk yang sensitif terhadap variabel suhu. Proses pemisahan dapat dilakukan terhadap komponen dengan tekanan uap yang sangat rendah atau komponen dengan ikatan yang dapat terputus pada titik didihnya. Reboiler dengan tekanan yang rendah yang menggunakan sumber energi dengan harga yang lebih 1030 murah seperti steam dengan tekanan rendah atau air panas. 4.
Refluks Refluks sering dilakukan dalam distilasi walau pada prinsipnya agak
berbeda. Refluks dilakukan untuk meningkatkan konsentrasi distilat dengan jalan pengembalian sebagian produk distilat ke dalam kolom distilasi dan dipanaskan ulang tanpa mengurangi jumlah zat yang ada. 5.
Distilasi azeotrop Digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran campuran dua
atau
lebih
komponen
yang
sulit
di
pisahkan),
biasanya
dalam
prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Banyak metode yang dapat digunakan untuk menghilangkan titik azeotrop pada campuran heterogen. Contoh campuran heterogen yang mengandung titik azeotrop yang paling popular adalah campuran PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
6
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” ethanol-air, campuran ini dengan metode distilasi biasa tidak dapat menghasilkan ethanol berkadar lebih dari 96%. Hal ini terjadi karena konsentrasi yang lebih tinggi harus melewati terlebih dahulu titik azeotrop, dimana komposisi kesetimbangan cair-gas ethanol-air saling bersilangan. (Gusmawarmi, 2017)
II.1.3. High Equivalent of Theoritical Plate High Equivalent of Theoretical Plate atau sering disebut HETP, banyak terdapat dalam proses pemisahan seperti dalam menara distilasi, proses absorpsi, dan proses adsorpsi . HETP adalah daerah (stage) yang mana daerah (stage) tersebut terdapat dua fase (cair dan uap) yang berada dalam keadaan kesetimbangan masing-masing fase. Atau juga bisa dikatakan HETP adalah tempat kontak antara fase cair dan fase uap, sekaligus titik dimana terjadi kesetimbangan antara fase uap dan fase cair.Tingkat akurasi pemisahan merupakan fungsi (stage), atau dapat dikatakan semakin banyak stage maka pemisahan akan lebih sempurna. (Dwi, 2009) Kapasitas kolom fraksi adalah ukuran jumlah uap dan cairan yang dapat melewati kolom tersebut dengan cara aliran balik (counter current), yaitu uap ke atas dan cairan ke bawah, tanpa menyebabkan kemacetan atau kebanjiran. Efisiensi suatu kolom fraksi adalah daya pemisah suatu bagian kolom itu dengan panjang tertentu. Efisiensi ini diukur dengan membandingkan kinerja kolom tersebut dengan kinerja yang diperhitungkan untuk suatu plat kolom yang secara teoretis sempurna. Suatu plat teoretis adalah sepotong kolom distilasi dengan panjang tertentu sehingga fase uap berkesinambungan dengan fasa cair, artinya uap yang meninggalkan “plat” itu komposisinya sama dengan uap yang masuk ke dalamnya, dan uap yang naik dari “plat” itu seimbang dengan cairan yang turun dari padanya. PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
7
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” Efektifitas suatu kolom fraksi bergantung baik kepada tingginya maupun kepada packing atau konstruksi dalamnya. Maka Efisiensi suatu kolom sering dinyatakan dalam height equivalent per theoretical plate (HETP). HETP adalah panjang kolom (yang diberi packing) yang sesuai dengan 1 theoretical plate. Makin kacil harga HETP makin efektif kolom tersebut.
Harga HETP suatu kolom tergantung kepada beberapa faktor misalnya, diameter dari kolom, kecepatan distilasi, B.J. dari packing. Jumlah theoretical plate dari suatu kolom adalah panjang kolom dibagi dengan HETP. (Lisa, 2011)
II.1.4. Penentuan Plate Distilasi Dalam perhitungan theoritical stage ada beberapa tahap yang harus dilakukan, yaitu : 1.
Pembuatan kurva kesetimbangan uap cair (biasanya untuk senyawa atau komponen yang lebih ringan).
2.
Membuat garis operasi baik seksi rectifying (enriching) maupun stripping
3.
Membuat garis umpan / feed (q-line), q- line ini akan menunjukkan kualitas dari umpan itu sendiri, apakah dalam keadaan uap jenuh, liquid jenuh dan lain – lain.
4.
Membuat atau menarik garis stage yang memotong kurva kesetimbangan yang memotong kurva kesetimbangan xy, garis operasi rectifying dan stripping yang diawali dari XD dan berakhir pada XB.
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
8
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)”
Gambar II.1. Kurva perhitungan theoretical stage 1.
Membuat kurva Kesetimbangan Dalam membuat kurva kesetimbangan xy, umumnya kurva dibuat untuk
komponen yang lebih ringan, misalkan pemisahan komponen benzene-toluene, maka kurva yang dibuat kesetimbangan xy adalah untuk komponen benzene. Jika dalam soal telah tersedia data kesetimbangan xy , maka data tersebut dapat langsung digunakan , namun jika tidak data tersebut harus dibuat terlebih dahulu , terdapat beberapa cara dalam membuat kurva kesetimbangan ini : a. Dengan menggunakan relative volatilitas 𝛼𝑥
𝐴 𝑦𝐴 = 1+(𝛼−1)𝑥 ……………………………................................................(1) 𝐴
b. Jika diketahui tekanan operasi kolom ( dan biasanya diasumsikan tidak terjadi penurunan tekanan dalam kolom ) maka kurva kesetimbangan dapat dibuat dengan rumusan 𝑃 𝑠𝑎𝑡
𝑦𝐴 = (
𝑃
) 𝑥𝐴 ..............................................................................................(2)
c. Membuat Garis Opersi Rectifying Garis operasi rectifying dapat dijabarkan dengan : 𝐿𝑛
𝑦𝑛+1 = (𝑉
𝑛+1
) 𝑥𝑛 + (𝑉
𝐷
𝑛+1
) 𝑥𝐷 .....................................................................(3)
d. Garis operasi stripping PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
9
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” Garis operasi stripping dapat di jabarkan dengan 𝐿𝑚
𝑦𝑛+1 = (𝑉
𝑚+1
) 𝑥𝑚 + (𝑉
𝐵
𝑚+1
) 𝑥𝐵 ...................................................................(4)
Dimana : Lm = laju alir molar liquid stage ke m Vm+1 = laju alir molar uap stage ke m+1 Xm = fraksi liquid ke n+1 komponen ringan XB = fraksi bottom produk komponen ringan B = laju alir molar bottom produk 2.
Garis umpan (q line) Feed yang masuk ke kolom distilasi dapat dalam berbagai kondisi antara lain : a.
Feed pada kondisi dingin , q > 1
b.
Feed pada kondisi titik gelembung, saturated liquid, q = 1
c.
Feed pada kondisi campuran uap – cair 0 < q < 1
d.
Feed pada kondisi titik embun, saturated vapour q = 0
e.
Feed pada kondisi uap panas lanjut, saturated vapour q < 0 (Cahaya, 2010)
II.1.5. Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Operasi Kolom Distilasi Kinerja kolom distilasi ditentukan oleh beberapa faktor, diantaranya : 1.
Kondisi Feed (q) Keadaan campuran dan komposisi feed (q) mempengaruhi garis operasi dan
jumlah stage dalam pemisahan. Itu juga mempengaruhi lokasi feed tray. 2.
Kondisi Refluks Pemisahan semakin baik jika sedikit tray yang digunakan untuk
mendapatkan tingkat pemisahan. Tray minimum dibutuhkan di bawah kondisi total refluks, yakni tidak ada penarikan destilat. Sebaiknya refluks berkurang, garis operasi untuk seksi rektifikasi bergerak terhadap garis kesetimbangan. 3.
Kondisi Aliran Uap
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
10
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” Kondisi
aliran
uap
yang
merugikan
dapat
menyebabkan : a.
Foaming Mengacu pada ekspansi liquid melewati uap atau gas. Walaupun
menghasilkan kontak antar fase liquid-uap yang tinggi, foaming berlebihan sering mengarah pada terbentuknya liquid pada tray. b.
Entrainment Mengacu pada liquid yang terbawa uap menuju tray di atasnya dan
disebabkan laju alir uap yang tinggi menyebabkan efisiensi tray berkurang. Bahan yang sukar menguap terbawa menuju plate yang menahan liquid dengan bahan yang mudah menguap. Dapat mengganggu kemurnian destilat. Enterainment berlebihan dapat menyebabkan flooding. c.
Weeping/Dumping Fenomena ini disebabkan aliran uap yang rendah. Tekanan yang
dihasilkan uap tidak cukup untuk menahan liquid pada tray. Karena itu liquid mulai merembes melalui perforasi.
d.
Flooding Terjadi karena aliran uap berlebih menyebabkan liquid terjebak pada
uap di atas kolom. Peningkatan tekanan dari uap berlebih menyebabkan kenaikkan liquid yang tertahan pada plate di atasnya. Flooding ditandai dengan adanya penurunan tekanan diferensial dalam kolom dan penurunan yang signifikan pada efisiensi pemisahan. Jumlah tray aktual yang diperlukan untuk pemisahan khusus ditentukan oleh efisiensi plate dan packing. Semua faktor yang menyebabkan penurunan efisiensi tray juga akan mengubah kinerja kolom. Effisiensi tray dipengaruhi oleh fooling, korosi, dan laju dimana ini terjadi bergantung pada sifat liquid yang diproses. Material yang sesuai harus dipakai dalam pembuatan tray. PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
11
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” Kebanyakan kolom distilasi terbuka terhadap lingkungan atmosfer. Walaupun banyak kolom diselubungi, perubahan kondisi cuaca tetap dapat mempengaruhi operasi kolom. Reboiler harus diukur secara tetap untuk memastikan bahwa dihasilkan uap yang cukup selama musim dingin dan dapat dimatikan selama musim panas. (Komariah, 2009)
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
12
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” II.2. Sifat Bahan 1.
Aquadest A. Sifat Fisika a. Densitas
: 0,998 gr/cm3
b. Titik lebur
: 0ᵒC
c. Titik didih
: 100ᵒC
d. Fase
: Cair
e. Warna
: Tidak berwarna
B. Sifat Kimia a. Berat molekul : 18,02 gr/mol b. Rumus molekul : H2O c. pH : netral d. Korosifitas : tidak korosif e. Kestabilan : stabil (MSDS, 2013 ”Aquadest”) C. Fungsi Sebagai refinat proses distilasi dan pelarut alcohol
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
13
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” II.2.2 Ethyl Alcohol A. Sifat Kimia 1. Rumus molekul
: CH3CH2OH
2. Berat Molekul
: 46,07 gr/mol
3. Stabilitas
: Stabil
4. Korosifitas
: Korosif
5. Toxicitas
: Beracun
B. Sifat Fisika 1. Fase
: Cair
2. Warna
: Tidak berwarna
3. Destitas
: 0,789 gr/cm3
4. Titik didih
: 78℃
5. Titik leleh
: -112℃ (MSDS,2013 “Ethyl Alcohol”)
C. Fungsi Sebagai destilat setelah proses distilasi.
II.3. Hipotesa Semakin besar konsentrasi alkohol yang digunakan maka semakin kecil jumlah plate ideal serta semakin besar nilai equivalen dari HETP.
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
14
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” II.4. Diagram Alir
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
15
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” BAB III PELAKSANAAN PRAKTIKUM
III.1. Bahan 1.
Air
2.
Etanol
III.2. Alat 1.
1 Set alat HETP
9.
Neraca Analitik
2.
Adaptor
10.
Packed kolom
3.
Devider
11.
Labu leher tiga
4.
Erlenmeyer
12.
Piknometer
5.
Gelas ukur
13.
Pipet tetes
6.
Kompor listrik
14.
Statif dan klem
7.
Kondensor
15.
Thermometer
8.
Labu ukur
16.
Corong Kaca
III.3. Gambar Alat
Adaptor
Devider
Erlenmeyer
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
Gelas ukur
Kompor listrik
16
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)”
Neraca Kondensor
Labu ukur
analitik
Packed kolom
Labu leher tiga
Thermometer
Corong kaca
Statif dan Piknometer
Pipet tetes
klem
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
17
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” III.4. Rangkaian Alat
1 5 E-4
9 7 8
2
3 6 4
Keterangan : 1 = Packed Column 2 = Termometer 3 = Labu Leher Tiga 4 = Kompor Listrik 5 = Statif dan Klem 6 = Erlenmeyer 7 = Kondensor 8 = Defider 9 = Adaptor
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
18
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” III.5. Prosedur 1.
Kalibrasi 1. Ukur volume air sebesar 10 ml, kemudian masukkan dalam piknometer 2. Timbang piknometer yang sudah diisi dan catat beratnya 3. Ukur air sebesar 9 ml dan etanol 1 ml, lalu masukkan keduanya dalam piknometer 4. Timbang piknometer yang sudah diisi dan catat beratnya 5. Lakukan prosedur no. 3 dan 4 dengan mengubah volume air menjadi 8 ml dan etanol 2 ml dan seterusnya hingga volume etanol 10 ml.
2.
Distilasi 1. Lakukan pengenceran terhadap etanol 96 % menjadi etanol 50 % 500 ml 2. Masukkan etanol 50 % 500 ml ke dalam labu tiga leher 3. Rangkai alat distilasi yang sudah disiapkan kemudian panaskan hingga terbentuk destilat 4. Ambil 10 cc distilat yang terbentuk dan 10 cc bottom. Masukkan ke dalam piknometer kemudian ditimbang dan dicatat beratnya .Catat pula suhu yang tertera pada kolom dan bottom dan waktu terbentuknya 10 cc destilat. 5. Ulangi langkah ke 4 hingga 10 kali. 6. Kemudian menentukan kadar alkohol dengan tabel di Perry, dan mencari nilai HETP.
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
19
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1. Tabel Hasil Pengamatan IV.1.1. Tabel Pengamatan Kalibrasi Etanol Berat pikno kosong
: 14,061 gram
Berat pikno + aquadest
: 22,2484 gram
Berat air
: 9,5713 gram
Densitas air
: 0,998 gram/cm3
Tabel 1. Hasil Kalibrasi Etanol-Air V air
V etanol
X etanol
Berat
ρ etanol
X etanol
(mL)
(mL)
(v/v)
(gr)
(gr/mL)
(mol/mol)
10
0
0
22.2484
0.998
0
9
1
0.1
22.238
0.9987
0.02
8
2
0.2
22.1242
0.9848
0.667
7
3
0.3
21.9802
0.9672
0.845
6
4
0.4
21.792
0.9442
0.909
5
5
0.5
21.6314
0.9246
0.947
4
6
0.6
21.2626
0.8795
0.9698
3
7
0.7
21.0902
0.8585
0.9826
2
8
0.8
21.037
0.852
0.9913
1
9
0.9
20.5919
0.7976
0.9993
0
10
1
20.4513
0.7804
1
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
20
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” IV.1.2. Tabel Pengamatan Destilasi Berat pikno kosong
: 12,1045 gram
Berat pikno isi etanol : 26,1645 gram Tabel 2. Hasil Pengamatan dengan Destilasi t (min)
T packed column (°C)
T labu
m pikno +
m pikno +
ρ destilat
ρ bottom
(°C)
destilat (gr)
bottom (gr)
(gr/cm3)
(gr/cm3)
60
28
76
20.5004
20.6209
1.0234
1.0381
75
28
78
20.4165
20.6660
1.0132
1.0436
103
28
78
20.4120
20.6680
1.0126
1.0438
123
28
78
20.3951
20.7723
1.0106
1.0566
147
28
78
20.2914
20.7944
0.9979
1.0593
182
28.5
78
20.1863
20.8120
0.9851
1.0614
205
28.5
78
20.0833
20.8363
0.9726
1.0644
221
28.5
78
19.9605
20.8465
0.9576
1.0656
251
28.5
78
19.8539
21.0758
0.9446
1.0936
265
28.5
78
19.7481
21.1983
0.9317
1.1085
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
21
28
28
28
28
28
28.5
28.5
28.5
28.5
28.5
75
103
123
147
182
205
221
251
265
(°C)
column
T packed
60
(min)
t
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
78
78
78
78
78
78
78
78
78
76
(°C)
T labu
19.7481
19.8539
19.9605
20.0833
20.1863
20.2914
20.3951
20.4120
20.4165
21.1983
21.0758
20.8465
20.8363
20.8120
20.7944
20.7723
20.6680
20.6660
20.6209
bottom (gr)
destilat (gr)
20.5004
m pikno +
m pikno +
Tabel 3. Perhitungan Sistem Etanol-Air
IV.2.1. Tabel Perhitungan Fraksi Mol
IV.2. Tabel Perhitungan
0.9317
0.9446
0.9576
0.9726
0.9851
0.9979
1.0106
1.0126
1.0132
1.1085
1.0936
1.0656
1.0644
1.0614
1.0593
1.0566
1.0438
1.0436
1.0381
(gr/cm3)
(gr/cm3)
1.0234
ρ bottom
ρ destilat
0.6743
0.6295
0.5843
0.5323
0.4887
0.4442
0.4002
0.3931
0.3912
0.3556
(Xd)
X destilat
0.0600
0.1119
0.2090
0.2134
0.2236
0.2311
0.2405
0.2846
0.2855
0.3046
(Xw)
X bottom
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
Xf
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)”
22
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” IV.2.2. Tabel Perhitungan HETP Tabel 4. Perhitungan HETP Tinggi kolom (cm)
Jumlah plate
HETP
4
8
32
IV.3. Grafik IV.3.1. Kalibrasi Densitas Etanol
ρ etanol vs X etanol X etanol (mol/mol)
1.4 1.2 1 y = -3.4757x + 3.9125
0.8 0.6
Series1
0.4
Linear (Series1)
0.2 0 0.000
0.500 1.000 ρ etanol (gr/mL) Grafik 1. Kalibrasi Densitas Etanol
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
23
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” IV.3.2. Grafik Kesetimbangaan xA terhadap yA
Grafik 2. Kurva Kesetimbangan Etanol dan Air
IV.4. Pembahasan
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
24
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
V.1. Kesimpulan Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat ditarik beberapa kesimpulan :
V.2. Saran
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
25
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” DAFTAR PUSTAKA Billah. Mu’tasim. dkk. 2009. “Produksi Alkohol Fuel Grade Dengan Proses Distilasi Ekstraktif”. Surabaya : UPN “Veteran” Jawa Timur. Cahaya. Wulan. 2010. “Perhitungan Theoritical Stage (McCabe-Thiele)”. (http://lunarkara.blogspot.com/2010/11/perhitungan-theoritical-stagemccabe.html). Diakses pada 23 Oktober 2018 pukul 01.31 WIB. Ayu.
Dwi.
2009.
“HETP
Operasi
Pemisahan
Bertingkat”.
(http://ayudwi32952.blogspot.com/2009/04/hetp-high-equivalent-oftheoretical.html). Diakses pada 22 Oktober 2018 pukul 01.34 WIB. Geankoplis. C. J.. 1993. ”Transport Processes and Unit Operations Third Edition”. New Jersey : Prentice-Hall International. Inc. Gusmawarmi. Sri Rahayu. 2017. “Distilasi Crude Etanol Untuk Memperoleh Bioetanol Fuel Grade”. Yogyakarta : Institut Sains & Teknologi AKPRIND. Komariyah. Leily Nurul. dkk. 2009. “Tinjauan Teoritis Perancangan Kolom Distilasi Untuk Pra-Rencana Pabrik Skala Industri”. Palembang : Universitas Sriwijaya. Randy
Lisa.
Rolando.
2011.
(http://randychemistry07.blogspot.com/2011/10/distilasi.html).
“Distilasi”. Diakses
pada 22 Oktober 2018 pukul 01.33 WIB. McCabe. Warren L.. dkk. 1993. “Unit Operations Of Chemical Engineering Fifth Edition”. New York: McGraw-Hill. MSDS.
2013.
“Aquadest”.
(http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=
9927321). Diakses pada tanggal 23 Oktober 2018 pukul 06.36 WIB. MSDS. 2013. “Ethyl Alcohol”. (http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId= 9923955). Diakses pada tanggal 30 September 2018 pukul 06.36 WIB.
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
26
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” APPENDIX
1.
Data Literatur a)
Data kesetimbangan uap-cair yang diuji pada tekanan praktikum T (˚C)
xA
yA
79,1
0,8
0,858
80,1
0,7
0,822
81
0,6
0,794
82
0,5
0,771
83,2
0,4
0,746
84,7
0,3
0,713
87,3
0,2
0,656
91,8
0,1
0,527
95,2
0,05
0,377
98,1
0,02
0,192
100
0
0
Sumber: Geankoplis, C.J, 1978, “Transport Process and Unit Operation”, Second Edition, Allyn and Bacon Inc, Boston.
b)
Densitas air pada berbagai temperatur T (˚C)
ρ air (gr/mL)
28
0,97727
Sumber: Perry, JM, Chemical Engineering HandBook, edisi 8, Mc. Graw Hill Book Company Inc, New York, 1950.
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
27
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” c)
Sifat fisik etanol dan air
Komponen
BM (gr/mol)
Tdidih (˚C)
Puap (mmHg)
Air
18
100
28,4521
Etanol
46
78,4
76,2812
Sumber: Perry, JM, Chemical Engineering HandBook, edisi 8, Mc. Graw Hill Book Company Inc, New York, 1950.
2.
Pembuatan Etanol 50% 500 mL %1 𝑥𝑉1 = %2 𝑥𝑉2 96%𝑥𝑉1 = 50%𝑥500 𝑚𝑙 𝑉1 = 260.42 𝑚𝑙 Jadi, sebanyak 260.42 mL etanol diencerkan dengan aquadest hingga volumenya 500 mL di dalam labu ukur.
3.
Densitas Etanol Berat pikno kosong
= 14,062 gram
Berat pikno + aquadest
= 22,2484 gram
Densitas etanol pada kalibrasi volume 9 mL air dan 1 mL etanol ρetanol =
massa etanol − massa pikno kosong (Wpikno+aquadest ) − (Wpikno kosong )
× ρ air
22,2380−14,062
= 22,2484−14,062 × 0,998 = 0,9987 gr/cm3 = 998,7 kg/cm3
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
28
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” 4.
Fraksi Etanol Fraksi etanol pada kalibrasi volume 9 mL air dan 1 mL etanol
% etanol × vol. etanol × ρ etanol BM etanol Xetanol = % etanol × vol. etanol × ρ etanol (1-% etanol) × vol. air vol. air × ρ air + × BM etanol BM air BM air 0,96 ×1 × 0,9987 46
Xetanol = 0,96 × 1 × 0,9987 46
+
(1 - 0,96) × 9 9 × 0,9987 × 18 18
Xetanol = = 0,02 mol/mol 5.
Densitas Bottom Massa pikno kosong
= 12.1045 gram
W pikno + air
= 22,2484 gram
ρ air
= 0,998 gr/cm3
Densitas bottom pada menit ke 60 ρbottom =
(massa bottom) − (massa pikno kosong) (Wpikno+air ) − (Wpikno kosong ) =
20.6209−12.1045 22,2484−14,062
× ρ air
× 0,998
= 1.0381 gr/cm3
6.
Densitas Destilat Massa pikno kosong
= 12.1045 gram
W pikno + air
= 22,2484 gram
ρ air
= 0,998 gr/cm3
Densitas destilat pada menit ke 60 ρdestilat =
(massa destilat) − (massa pikno kosong)
=
(Wpikno+air ) − (Wpikno kosong ) 20.5004−12.1045 22,2484−14,062
× ρ air
× 0,998 gr/cm3
= 1,0234 gr/cm3
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
29
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” 7.
Menghitung Fraksi Mol pada Destilat ρ destilat pada menit ke 60
= 1,0234 gr/cm3
x=ρ y = -3,475x + 3,912 xdestilat = -3,4757 (1,0234) + 3,9125 = 0.3556
8.
Menghitung Fraksi Mol pada Bottom ρ bottom pada menit ke 60 = 1.0381 x=ρ y = -3,475x + 3,912 xbottom = -3,4757 (1.0381) + 3,9125 = 0.3046
9.
Menentukan Y operasi Y min = 0,55 Y min = 0,55 =
XD Rm + 1
0.6743 Rm + 1
Rm = 0.2260 Rop = 2 × Rm = 2 × 0.2260 = 0.4520 Yop = =
XD Rop +1 0,5578 0.4520+1
= 0.4644
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
30
“HETP (HEIGHT EQUIVALENT OF THEORITICAL PLATE)” 10.
Menghitung HETP (Height Equivalent of Theoritical Plate) HETP = =
Tinggi kolom Jumlah tahap kesetimbangan 32 4
cm
= 8 cm
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
31