Kadar Parasetamol [PDF]

Citation preview

PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Analisis instrumen adalah cabang dari analisis kimia yang membahas mengenai analisis secara



kualitatif



dan



kuantitatif



mengenai bahan-bahan yang mengandung senyawa kimia seperti obat-obatan, kosmetik, bahkan sampai pada produk yang dikonsumsi manusia seperti makanan dan minuman dengan menggunakan perangkat instrumen yang memadai. Teknik analisis spektroskopis (spektofotometri) merupakan teknik analisi fisiko-kimia yang mengamati tentang interaksi antara atom atau molekull dari suatu senyawa kimia dengan radiasi elektromagnetik (REM). Spektrofotometer UV adalah instrumen analisis yang memanfaatkan sumber REM ultraviolet dekat dengan panjang gelombang 190-380 nm. Absorbsi radiasi UV-Vis oleh atom/molekul senyawa melibatkan energi cukup besar



sehingga penggunaanya lebih pada analisi



kualitatif.Selain itu penggunaan



spektrofotometri UV-Vis juga bisa



untuk analisis kuantitatif yaitu pada analisis kualitatif bisa ditentukan dengan melihat panjang gelombangnnya sedanagkan untuk analisis kuantitatif bisa dengan melihat penetapan kadarnya. Pengukuran menggunakan alat spektrofotometri UV-Vis ini didasarkan pada hubungan antara berkas radiasi elektromagnetik yang ditransmisikan (diteruskan) atau yang diabsorpsi dengan tebalnya



cuplikan



dan



konsentrasi



dari



komponen



penyerap.



Berdasarkan hal ini maka untuk dapat mengetahui konsentrasi sampel berdasarkan data serapan (A) sampel, perlu dibuat suatu kurva kalibrasi yang menyatakan hubungan antara berkas radiasi yang diabsorpsi (A) dengan konsentrasi (C) dari serangkaian zat standar yang telah diketahui.



RAFIKA FIRDA U. HATIBIE 15020150028



RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm



PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET Keuntungan utama spektrofotometer adalah bahwa metode ini memberikan cara yang cepat dan akurat untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil. Dalam bidang farmasi, spektrofotometer digunakan sebagai alat untuk mengetahui dan menentukan kadar suatu obat.Hal inilah yang melatar belakangi dilakukannya praktikum ini. 1.2 Maksud Praktikum Maksud praktikum kali ini yaitu untuk mengetahui dan memahami cara penetapan panjang gelombang maksimum, kurva baku dan menentukan kadar dari obat generik parasetamol 500 mg PT. promedrahardso farmasi industry, obat generik parasetamol 500 mg PT. Kimia Farma, obat paten sanmol parasetamol 500 mg dan obat paten rodemol parasetamol 500 mg secara spektrofotometer ultraviolet. 1.3 Tujuan Praktikum Tujuan dari praktikum ini adalah untuk menetapkan panjang gelombang



maksimum,



kurva



baku



dan



kadar



obat



generik



parasetamol 500 mg PT. promedrahardso farmasi industry, obat generik parasetamol 500 mg PT. Kimia Farma, obat paten sanmol parasetamol 500 mg dan obat paten rodemol parasetamol 500 mg secara spektrofotometer ultraviolet.



RAFIKA FIRDA U. HATIBIE 15020150028



RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm



PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Teori Umum SpektrofotometriUV-Vis adalah teknik analisis spektroskopik menggunakan sumber REM ultraviolet dekat (190 –380 nm) dan sinartampak, visible (380–780nm) dengan memakai instrument spektrofotometer. Spetrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang



cukup



besar



penggunaannya



pada



lebih



molekul



banyak



yang untuk



dianalisis,



sehingga



analisis



kuantitatif



(Suwandri, 2006 h. 5). Spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dansuatu alat untuk perbedaan absorbsi antara sampel dan blankoataupun mengukur



pembanding. energi



spektrofotometer digunakan



secara



ditransmisikan,direfleksikan,



relatif



atau



jikaenergi



diemisikan



untuk tersebut



sebagai



fungsi



daripanjang gelombang (Khopkar, 2003 h. 52). Panjang gelombang dengan serapan (A) terbesar disebut 𝜆maks (dibaca"lambda maks"), dan merupakan karakteristik 𝜆maks kromofor. 𝜆maks



suatu



senyawa



terkadang



digunakan



dalam



British



Pharmacopoeia untuk mengindentifikasi obat obatan dan senyawasenyawa yang belum dikenal. Panjang gelombang pada saat terjadi akan berupa suatu tetapan untuk tiap senyawa, tapi seperti kebanyakan"tetapan" di dalam ilmu sains, 𝜆maks dapat mengalami perubahan. Hal ini tidak sepenuhnya berita buruk, karena banyak informasi yang berguna mengenai suatu senyawa dapat diperoleh hanya dengan mengamati geseran yang terjadi pada 𝜆maks, contohnya, ketika suatu senyawa mengalami ionisasi (Cairns, 2008 h. 21). Syarat larutan yang dapat digunakan untuk analisis campuran dua komponen adalah komponen-komponen dalam larutan tidak



RAFIKA FIRDA U. HATIBIE 15020150028



RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm



PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET boleh saling bereaksi, penyerapankomponen-komponen tersebut tiak sama, komponen harus menyerap pada panjanggelombang tertentu. Cara kerja spektrofotometri secara singkat adalah sebagai berikut. Tempatkan larutan pembanding, misalnya blangko dalam sel pertama sedangkan larutan yang akan dianalisis pada sel kedua. Kemudian pilih fotosel yang cocok 200 nm-650 nm (650 nm-1100 nm) agar daerah λ yang diperlukan dapat terliputi. Dengan ruang fotosel dalam keadaan tertutup “nol” galvanometer dengan menggunakan tombol dark-current. Pilih yang diinginkan, bukan fotosel dan lewatkan berkas cahaya pada blangko dan “nol” galvanometer didapat denganmemutar tombol sensitivitas (Rohman, 2007 h. 83). Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa intensitas yang diteruskan oleh larutan oleh larutan zat penyerap berbanding lurus dengan tebal dan konsentrasi larutan. Dalam larutan-Beer tersebut ada beberapa pembatasan, yaitu: sinar yang digunakan dianggap monokromatis,



penyerapan



terjadi



dalam



suatu



volume



yang



mempunyai penampang luas yang sama, senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang lain dalam larutan tersebut. Tidak terjadi peristiwa fluoresensi atau fosforisensi, dan indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan. Analisis kuantiatif dengan metode spektrofotometri UV-Vis dapat digolongkan atas tiga macam pelaksanaan pekerjaan, yaitu : (1) analisis zat tunggal atau analisis satu komponen; (2) analisis kuantitatif campuran dua macam zat atau analisis dua komponen; dan (3) analisis kuantitatif campuran tiga macam zat atau lebih (analisis multi komponen) (Rohman, 2007 h. 80). Faktor-faktor yang sering menyebabkan kesalahan dalam menggunakan spektrofotometer dalam mengukur konsentrasi suatu analit (Pyzdekt, 2003 h. 44):



RAFIKA FIRDA U. HATIBIE 15020150028



RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm



PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET 1. Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna. 2. Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa, namun kuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik. 3. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan). Parasetamol



atau



asetaminofen



adalah



turunan



apara-



aminophenol memiliki khasiat sebagai analgesik, antipiretik, dan aktivitas antiradang yang lemah. Parasetamol merupakan metabolit henasen dengan efek antipiretik yang ditimbulkan oleh gugus aminobenzena dengan efek analgetik parasetamol menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan sampai sedang. Efek antiinflamasi sangat lemah. Parasetamol diamsorgbsi cepat dan sempurna melalui saluran cerna. Konsentrasi tertinggi dalam plasma dicapai dalam waktu ½ jam dan masa penuh plasma antara 1-3 jam. Dalam plasma 25% paracetamol terikat oleh plasa, dimetabolisme oleh enzim mikrosom dihati (Sulistia, 2007 h. 31). Paracetamol merupakan obat yang bersifat analgesic (penahan rasa sakit/ nyeri) dan antipiretik (penurun panas/demam) adalah obat yang paling banyak dikonsumsi oleh masyarakat, karena obat ini dapat berkhasiat untuk menyembuhkan demam, sakit kepala dan rasa nyeri. Umumnya obat yang bersifat analgetik dan antipiretik ini mengandung zat aktif yang disebut asetaminofen atau lebih dikenal dengan nama parasetamol. Obat ini beredar di masyarakat dalam berbagai macam sediaan tablet, kaplet, kapsul, sirup, dan serbuk (Rachdiati, 2008 h. 2).



RAFIKA FIRDA U. HATIBIE 15020150028



RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm



PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET 2.2 Uraian Bahan 1. Aquadest (Ditjen POM 1979, h. 96) Nama Resmi



: AQUA DESTILLATA



Nama Lain



: Air suling



RM/BM



: H2O/18,02.



Rumus struktur



:



Pemerian



: Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau;



Penyimpanan



tidak mempunyai rasa



: Dalam wadah tertutup baik



2.3 Uraian Sampel 1. Parasetamol (Dirjen POM 1979, h. 37) Nama resmi



: ACETAMINOPHENUM



Nama lain



: Asetaminofen, parasetamol



RM/BM



: C8H9NO2/151,16



Pemerian



: Hablur atau serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa pahit.



Kelarutan



: Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol (95%) P, dalam 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian gliserol



P



dan



dalam



9



bagian



propilenglikol; larut dalam larutan alkali hidroksida. Penyimpanan



: Dalam



wadah



tertutup



baik



dan



terlindung dari cahaya. Kegunaan



: Analgetikum; antipiretikum



Rumus Molekul



:



OH



NHCOCH3



RAFIKA FIRDA U. HATIBIE 15020150028



RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm



PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET Penggolongan obat : - Berdasarkan farmakologi (Gunawan, 2007 h. 237). Asetaminofen



(parasetamol)



merupakan



metabolit fenasetin dengan efek antipiretik. - Berdasarkan kimia (Gunawan, 2007 h. 237). Asetaminofen



ditimbulkan



oleh



gugus



aminobenzen. - Berdasarkan



undang-undang



(KIT



UU,



2007 h. 2). Asetaminofen dala, substansi sediaannya digunakan sebagai obat bebas. Indikasi



: Sebagai analgetik dan antipiretik (Gunawan, 2007 h. 238).



Kontraindikasi



: Dosis lebih besar kg/hari biasanya tidak dianjurkan dan riwayat alkoholisme (Katzung, 2013 h. 733).



Farmakologi dan mekanisme kerja Dosis



: Menghambat



enzim



siklooksigenase



(Gunawan, 2007 h. 237). : Nyeri akut dan demam dapat diatasi secara efektif dengan 325-500 mg 4 kali dan lebih sedikit



secara



professional



pada



anak



(Katzung, 2013 h. 733). Efek samping



: Reaksi



derivate



aminofenol



yang



terjadi



manifestasinya berupa eritmia dan gejala yang lebih berat berupa demam dan lesi pada mukosa (Gunawan, 2007 h. 238). Interaksi obat



: Etanol



penggunaan



meningkatkan



RAFIKA FIRDA U. HATIBIE 15020150028



kronis



berlebihan hepatoksisitan,



dapat dan



RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm



PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET menurunkan efek terapeutik (Tatro, 2003 h. 329). Perhatian



: Sebaiknya tidak diberikan terlalu lama karena menimbulkan repoprasi (Gunawan, 2007 h. 237).



Peringatan



: Anak usia sampai dengan 12 tahun tidak boleh minum parasetamol lebih dari 5 kali (Sukandar, 2013 h. 397).



Penggunaan khusus : Untuk ibu hamil tidak ada efek samping yang diberikan (Martindale, 1982 h. 110). 2.4 Prosedur Kerja (Anonim, 2017) 1. Pembuatan Larutan Standar Timbang seksama bahan obat parasetamol lebih kurang 100 mg yang telah dikeringkan pada suuhu 105



o



C selama 1 jam.



Larutkan dengan 15 mL metanol dalam labu takar dan encerkan dengan aquades samapai 500 mL (Larutan stok 200 ppm) . 2. Penentuan



Spektrum



Absorbsi



(panjang



gelombang



maksimum, ƛ maks) Pipet 5 mL larutan stok dan encerkan dengan aquadest sampai 100 mL dalam labu takar diperoleh larutan standar 10 ppm.Masukkan larutan standar kedala kuvet (sel sampel) dan kuvet



yang



lai



berisi



pelarut



tanpa



bahan



obat



(sel



blangko).Selanjutnya,ukur absorbansi sel sampel relatif terhadap sel blangko menggunakan spektrofotometer di daerah radiasi ultraviolet dengan mencatat pembacaan setiap interval 10 nm,dimulai dari 220nm samapai 350 nm.Pada sekitar absorbansi optimal lakukan pengukuran pada interval 5 nm,dan pada daerah puncak maksimum atau minimum lakukan pengukuran pada interval 2 nm.



RAFIKA FIRDA U. HATIBIE 15020150028



RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm



PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET Buatlah garis pektrum pada kertas grafik dengan memplot harga absorbansi (sebagai ordinat) terhadap panjang gelombang (sebagai absis) dan tentykan panjang gelombang maksimum parasetamol. 3. Pembuatan Kurva Baku Siapkan 4 macam deret konsentrasi (4,6,8,10 ppm) dari larutan



stok



dan



tentukan



absorbansinya



pada



panjang



gelombang maksimu yang te;;ah ditentukan sebelumnya . Buatlah plot Hukum Beer pada kertas ggrafik antara absorbansi (ordinat) terhadap konsentrasi (absis) dan tentukan persamaan regresi linear serta hitung absortivitas (a) dan absortivitas molar dari pparasetamol 4. Penentuan Kadar Parasetamol dalam Sediaan Tablet Timbang seksama sebanyak 100,0 mg contoh serbuk sediaan tablet parasetamol.Larutkan dala 15 mL metanol dan encerkan dengan aquadest samapai 500 mL dalam labu takar.Pipet 1



mL larutan tersebut dalam labu takar 25 mL dan cukupkan



volumenya dengan aquades hingga batas, selanjutnya ukur absorbansi larutan pada panjang gelombang maksimum relatif terhadap sel blangko. Tentukan kadar parasetamol dalam sediaan tablet yang dianalisis menggunakan 4 metode perhitungan kadar berikut dengan menggunakan data-data pengukuran yang telah dilakukan: 1. Membandingkan absorbansi sampel yang dianalisis dengan larutan standar pada panjang gelombang maksimum dengan persamaan : A (sampel) x C ( Sampel) = A (standar) x C (Standar) 2. Menggunakan persamaan kurva baku dari larutan standar dengan pelarut tertentu pada



RAFIKA FIRDA U. HATIBIE 15020150028



RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm



PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET 3. Menghitung harga absorbansi larutan sampel pada pelarut tertentu berdasarkan nilai Nilai ∑𝟏% 𝟏 𝒄𝒎 ƛ maks ) yang tertera pada buku resmi,misalnya : parasetamol ∑𝟏% 𝟏 𝒄𝒎 dalam metanol : 900 pada 250 nm,kemudian dibandingkan dengan absorbansi sampel parasetamol yang dianalisis 4. Memakai perhitukan nilai absortivitas molar seperti pada cara 3 namun memperhitungkan faktor massa molekul relatif (MR) sampel.



RAFIKA FIRDA U. HATIBIE 15020150028



RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm



PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET BAB 3 METODE KERJA 3.1 Alat Praktikum Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini adalah Eksikator, botol semprot, gelas kimia, kuvet,labu ukur 5 mL, labu ukur 50 mL, pipet tetes, spektrofotometer 3.2 Alat Praktikum Adapun bahan-bahan yang digunakan yaitu aquadest dan Parasetamol. 3.3 Cara Kerja a. Pembuatan larutan standar Ditimbang 10 mg parasetamol yang telah dikeringkan pada suhu 1050C selama 1 jam. Kemudian dimasukan kedalam labu ukur dan dicukupkan volumenya 50 mL (200 ppm) dengan aquades. b. Penentuan Spektrum Absorpsi (Panjang gelombang ‫( ג‬nm) maks) Dipipet 5 mL larutan stok, Lalu diencerkan dengan aquadest sampai 100 mL dalam labu takar diperoleh larutan standar 10 ppm. Dimasukkan kedalam kuvet dan kuvet yang lain diisi pelarut tanpa bahan obat (sel blanko). Diukur panjang gelombang maksimal terhadap sel blanko pada spektrofotometer ultraviolet dengan mencatat pembacaan setiap interval 10 nm, dimulai dari 220 nm sampai 350 nm. Pada sekitar absorbansi optimal dilakukan pengukuran padda interval 5 nm, dan pada daerah puncak maksimum atau minimum dilakukan pengkuran pada interval 2 nm. Dibuat garis spektrum pada kertas grafik. c. Penentuan kurva baku Disiapkan 4 deret konsentrasi (4, 6, 8, 10) ppm dari larutan stok. Untuk konsentrasi 4 ppm Dipipet sebanyak 0,1 mL



RAFIKA FIRDA U. HATIBIE 15020150028



RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm



PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET dimasukan kedalam labu ukur 5 mL kemudian dicukupkan dengan aquades. Untuk konsentrasi 6 ppm, Dipipet sebanyak 0,15 mL dimasukan kedalam labu ukur 5 mL kemudian dicukupkan dengan aquades. Untuk konsentrasi 8 ppm, Dipipet sebanyak 0,2 mL dimasukan kedalam labu ukur 5 mL kemudian dicukupkan dengan aquades. Dan untuk konsentrasi 10 ppm, Dipipet sebanyak 0,25 mL dimasukan kedalam labu ukur 5 mL kemudian dicukupkan dengan aquades. Lalu ditentukan nilai A pada panjang gelombang maksimal yang telah dilakukan sebelumnya dari masing-masing konsentrasi tersebut. Ditentukan persamaan regresi linear lalu dihitung nilai absobansi jenis (a) dan nilai absorbansi molar 𝜀. d. Penentuan kadar parasetamol dalam sediaan tablet Ditimbang 0,01172 gram parasetamol, kemudian dimasukan kedalam labu ukur, dicukupkan volumenya dengan aqaudes hingga 50 mL. Lalu dipipet 0,2 mL, dimasukkan kedalam labu ukur dan dicukupkan dengan aquadest hingga 5 mL Diukur absorbansi pada panjang gelombang maksimal. Ditentukan penetapan kadar dengan 4 metode.



RAFIKA FIRDA U. HATIBIE 15020150028



RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm



PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Data Pengamatan 4.1.1 Penentuan panjang gelombang maksimal parasetamol ‫( ג‬nm)



A



220 nm



0,382



230 nm



0, 539



235 nm



0, 609



240 nm



0, 660



244 nm



0,662



245 m



0,661



246 nm



0,655



250 nm



0,606



260 nm



0,387



Panjang λ max PCT adalah 244 nm 0.7 0.6



0.5 0.4 Absorbansi 0.3 0.2 0.1 0 220



230



235



RAFIKA FIRDA U. HATIBIE 15020150028



240



244



245



246



250



260



RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm



PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET 4.1.2 Kurva baku parasetamol Konsentrasi



A



4



0,279



6



0,390



8



0,532



10



0,662



y



kurva baku parasetamol



12



Y = 0,0148 + 0,0641x



10



8 6



kurva baku parasetamol



4 2



x



0



0



2



4



6



Regresi : No



xi



yi



̅) (xi-𝑿



̅) (𝐱𝐢 − 𝑿



̅) (yi-𝒀



̅) (𝐲𝐢 − 𝒀



̅ ) (yi-𝒀 ̅) (xi-𝑿



1



4



0,279



-3



9



-0,1845



0,03404



0,5535



2



6



0,390



-1



1



-0,0735



0,005402



0,0735



3



8



0,523



1



1



0,0595



0,00354



0,0595



4



10



0,662



3



9



0,1985



0,039402



0,5955



∑



28



1,854



0



20



0



0,082385



1,282



RAFIKA FIRDA U. HATIBIE 15020150028



𝟐



𝟐



RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm



PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET ∑ 𝑥𝑖 28 % 𝑋̅ = 4 = 4 = 7 ∑ 𝑦𝑖 1,845 𝑌̅ = 4 = 4 = 0,4635



𝑏=



̅ ̅ ∑𝑁 𝑖 {(xi−𝑋 ) (yi−𝑌)} 𝑁 2 ∑𝑖 (xi−𝑋̅ )



1,282



=



= 0,0641



20



𝑎 = 𝑌 − 𝑏𝑥 𝑎 = 0,4635 − (0,0641)(7) 𝑎 = 0,4635 − 0,4487 𝑎 = 0,0148 𝑟=



̅ ̅ ∑𝑁 𝑖 {(xi−𝑋 )(yi−𝑌)} 𝑁 2 ̅ 2 √(∑𝑁 𝑖 (xi−𝑋 ) )(∑𝑖 (yi−𝑌) )



=



1,282 √(20)(0,082385)



=



1,282 √1,647



1,282



𝑟 = 1,28335498 = 0,9989441892 = 0,998 4.1.3 % Kadar parasetamol Klp



A



Rumus I



Rumus II



0, 531



100, 26%



100, 66%



0, 490



92, 5125%



92,6625%



0,451



85, 15%



85,05%



0, 485



92,625%



91, 68%



1. 2. 3. 4. Perhitungan : 1. Obat Paten Sanmol Parasetamol 500 mg a. Rumus I 𝐴𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 × 𝐶𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 = 𝐴𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 × 𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 0,531 × 10 = 0,662 × 𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 5,31



𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 0,662 = 8,021 mg % 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = % 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 =



𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 ×𝑉𝑎𝑤𝑎𝑙 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙



× 𝑓𝑝 × 100 %



8,021 𝑚𝑔 ×0,05 𝐿



RAFIKA FIRDA U. HATIBIE 15020150028



10 𝑚𝑔



× 25 × 100 %



RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm



PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET % 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 0,040 × 25 × 100 % % 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 100,26 % b. Rumus II 𝑦 = 𝑎 ± 𝑏𝑥 𝑥=



𝑦−𝑎



=



𝑏



0,531−0,0148 0,0641



% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = % 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 =



= 8,053 mg



𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 ×𝑉𝑎𝑤𝑎𝑙 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙



× 𝑓𝑝 × 100 %



8,053 𝑚𝑔 ×0,05 𝐿 10 𝑚𝑔



× 25 × 100 %



% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 0,04026 × 25 × 100 % % 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 100,66% c. Obat generik parasetamol 500 mg PT Promodrahardrso Farmasi Industri a. Rumus I 𝐴𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 × 𝐶𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 = 𝐴𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 × 𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 0,490 × 10 = 0,662 × 𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 4,90



𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 0,662 = 7,401 mg % 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = % 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 =



𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 ×𝑉𝑎𝑤𝑎𝑙 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙



× 𝑓𝑝 × 100 %



7,401 𝑚𝑔 ×0,05 𝐿 10 𝑚𝑔



× 25 × 100 %



% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 92,5125 % b. Rumus II 𝑦 = 𝑎 ± 𝑏𝑥 𝑥=



𝑦−𝑎 𝑏



=



0,490−0,0148



% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = % 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 =



0,0641



= 7,413 mg



𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 ×𝑉𝑎𝑤𝑎𝑙 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙



× 𝑓𝑝 × 100 %



7,413 𝑚𝑔 ×0,05 𝐿 10 𝑚𝑔



× 25 × 100 %



% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 92,6625%



RAFIKA FIRDA U. HATIBIE 15020150028



RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm



PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET c. Obat paten PT Kimia farma a. Rumus I 𝐴𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 × 𝐶𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 = 𝐴𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 × 𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 0,451 × 10 = 0,662 × 𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 4,51



𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 0,662 = 6,812 mg % 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = % 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 =



𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 ×𝑉𝑎𝑤𝑎𝑙



× 𝑓𝑝 × 100 %



𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙



6,812 𝑚𝑔 ×0,05 𝐿 10 𝑚𝑔



× 25 × 100 %



% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 85,15 % b. Rumus II 𝑦 = 𝑎 ± 𝑏𝑥 𝑥=



𝑦−𝑎 𝑏



=



0,451−0,0148 0,0641



% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = % 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 =



= 6,804 mg



𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 ×𝑉𝑎𝑤𝑎𝑙 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙



× 𝑓𝑝 × 100 %



6,804 𝑚𝑔 ×0,05 𝐿 10 𝑚𝑔



× 25 × 100 %



% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 85,05% c. Obat paten Rodemol Parasetamol 500 mg a. Rumus I 𝐴𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 × 𝐶𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 = 𝐴𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 × 𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 0,485 × 8 = 0,523 × 𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 3,88



𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 0,523 = 7,41 mg % 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = % 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 =



𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 ×𝑉𝑎𝑤𝑎𝑙 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 7,41 𝑚𝑔 ×0,05 𝐿 10 𝑚𝑔



× 𝑓𝑝 × 100 % × 25 × 100 %



% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 92,625 % b. Rumus II 𝑦 = 𝑎 ± 𝑏𝑥 𝑥=



𝑦−𝑎 𝑏



=



0,485−0,0148



RAFIKA FIRDA U. HATIBIE 15020150028



0,0641



= 7,335 mg



RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm



PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET % 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = % 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 =



𝐶𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 ×𝑉𝑎𝑤𝑎𝑙 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙



× 𝑓𝑝 × 100 %



7,335 𝑚𝑔 ×0,05 𝐿 10 𝑚𝑔



× 25 × 100 %



% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 91,68% 4.1.4 Pembahasan Parasetamol merupakan metabolit henasen dengan efek antipiretik yang ditimbulkan oleh gugus aminobenzena dengan efek analgetik parasetamol menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan sampai sedang. Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu untuk mengidentifikasi ada tidaknya parasetamol dalam suatu sampel serta untuk menentukan berapa kadar parasetamol yang terkandung dalam sampel dengan metode spektrofotometri. Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk mengukur absorbansi denga



cara melewatkan cahaya dengan



panjang gelombang tertentu pada suatu objek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang dielwatkan akan sebanding dengan kosentarasi larutan yang didalam kuvet. Metode yang digunakan yaitu analisi penetapan kurva baku larutan standar (senyawa murni obat ) yang dibuat dengan tiga konsentrasi yaitu 4, 8, 10 ppm yang merupakan larutan seri konsentrasi. Sebelum dilakukan pengukuran



serapan, maka



masing-masing komponen harus ditentukan panjang gelombang maksimumnya terlebih dahulu. Alasan penambahan bahan, pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar sampel paracetamol yang kadarnya



dengan



dilarutkan



menggunakan



akan ditentukan aquades,



dalam



praktikum ini metanol tidak digunakan hal ini disebabakan karena ditakutkan



metanol



RAFIKA FIRDA U. HATIBIE 15020150028



dapat



mempengaruhi



proses



penentuan



RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm



PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET panjang gelombang pada parasetamol atau ditakutkan disamping kadar parasetamol murni yang terbaca, pelarut metanol juga ikut terbaca. Larutan blanko digunakan untuk mengetahui besarnya serapan oleh zat yang bukan analat (yang dianalisis) dan digunakan sebagai kontrol percobaan. Larutan standar disini digunakan untuk menentukan absorbansi sampel yang telah diketahui konsentrasinya. Alasan



digunakan



parasetamol



murni



adalah



untuk



membandingkan nilai absorban kadar parasetamol murni dengan kadar



parasetamol



yang



terdapat



dalam



tablet,



dimana



paracetamol murni digunakan sebagai larutan standar. Alasan digunakan panjang gelombang maksimal (ƛ maks)karena pada panjang gelombang maksimal memiliki kepekaan maksimal karena terjadi kepakaan absorbansi yang paling besar dan pada panjang gelombang maksimal untuk kurva absorbansi memenuhi hukum Lambert-Beer



dan



Jika



dilakukan



pengukuran



ulang



maka



kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali ketika digunakan panjang gelombang maksimal. Alasan membuat kurva baku adalah untuk mengetahui linieritas hubungan



antara



konsentrasi



larutan



standar



dengan



absorbansinya. Alasan digunakan spektrofotometri uv-vis, karena spetrofotometri uv-vis dapat menganalisis secara kuantitatif dan kalitatif. Analisis kuantitatif dimana kita menenetukan kadar parasetamol dalam suatu tablet, sedangkan analisis kualitatif adalah kita mengidentifikasi parasetamol yang terdapat dalam sampel. Selain itu parastamol memiliki gugus ausokrom (-OH) dan gugus kromofor (-CO) sehingga mampu menyerap sinar ultraviolet. Gugus kromofor adalah senyawa organic yang memiliki ikatan terkonjugasi. Gugus ausokrom adalah gugs yang mengandung



RAFIKA FIRDA U. HATIBIE 15020150028



RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm



PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET pasangan electron bebas yang disebabkan oleh terjadinya mesomeri kromofor. Dari hasil praktikum didapatkan panjang gelombang sampel parasetamol yaitu 244 nm. Panjang gelombang tersebut masuk dalam range spektrofotometri yaitu 200-400 nm. Hasil nilai kurva baku parasetamol yang didaptkan dalam sampel obat paten sanmol pada konsentrasi 4 ppm yaitu 0,279. Nilai Kurva baku parasetamol dalam sampel PT.Promedrahardso farmasi industri pada konsentrasi 6 ppm yaitu 0,390. Nilai Kurva parasetamol dalam sampel PT. Kimia farma pada konsentrasi 8 ppm yaitu 0,523 dan nilai kurva baku parasetamol dalam sampel obat paten Rodemol pada konsentrasi 10 ppm yaitu 0,662. Sehingga persamaan liearnya yaitu y = 0,0148 + 0,0641x. Selanjutnya Hasil yang didapatkan untuk kadar parasetamol dalam sampel obat paten sanmol yaitu 100,26% dan pada persamaan linear yaitu 100,26%. Dimana hasil yang didapatkan untuk kelompok 1 sesuai dengan literatur. Menurut literature (FI III) parasetamol mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101,0% C8H9NO2. Untuk kadar parasetamol dalam sampel PT. Promedeahardso farmasi industri yaitu 92, 5125% dan pada persamaan linear yaitu 92, 5125%. Untuk kadar parasetamol dalam sampel PT. Kimia Farma yaitu 85,15% dan pada persamaan linear yaitu 85,05%. Dan untuk kadar parasetamol dalam sampel obat paten Rodemol yaitu 92, 625% dan pada persamaan linear yaitu 91, 68%. Dimana hasil yang didapatkan tidak sesuai dengan literature. Menurut literature (FI III) parasetamol mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101,0% C8H9NO2. Pada percobaan ini terjadi faktor kesalahan yaitu, Kesalahan pada



prosedur pengerjaan



dimana



sampel tidak dilarutkan



sempurna menggunakan zonikator.



RAFIKA FIRDA U. HATIBIE 15020150028



RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm



PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET BAB 5 PENUTUP 5.1 Kesimpulan Berdasarakan praktikum yang telah dilakukan didapatkan untuk kadar parasetamol dalam sampel obat paten sanmol yaitu 100,26% dan pada persamaan linear yaitu 100,26%. Untuk kadar parasetamol dalam sampel PT. Promedeahardso farmasi industri yaitu 92, 5125% dan pada persamaan linear yaitu 92, 5125%. Untuk kadar parasetamol dalam sampel PT. Kimia Farma yaitu 85,15% dan pada persamaan linear yaitu 85,05%. Dan untuk kadar parasetamol dalam sampel obat paten Rodemol yaitu 92, 625% dan pada persamaan linear yaitu 91, 68%. Sehingga dapat disimpulkan bahwa obat paten sanmol parasetamol dengan kadar 100,26% dan 100,66% memenuhi syarat sebagai kadar parasetamol. 5.2 Saran Diharapkan pada praktikum selanjutnya dilakukan pengerjaan yang maksimal sehingga tidak mempengaruhi hasil yang didapatkan.



RAFIKA FIRDA U. HATIBIE 15020150028



RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm



PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DAFTAR PUSTAKA Anonim, 2017, Penuntun Praktikum Analisis Instrumen, Fakultas Farmasi Universitas Muslim Indonesia, Makassar, (hal : 5). Ditjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Depkes RI, Jakarta, (hal : 37 dan 96). Cairns Donal, 2008, Intisari kimia farmasi, EGC, Jakarta, (hal : 21). Gunawan Gan Sulistia, 2007, Farmakologi Dasar dan Klinik Edisi 5, Fakultas Kedokteran UI, Jakarta, (hal: 237-238). Katzung Bertram G, 2013, Farmakologi Dasar dan Klinik, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta, (hal: 733). KIT UU, 2007, Kumpulan Perundang-Undangan Tentang Penggolongan Obat, Menkes RI, Jakarta, (hal: 2). Khopar S.M, 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI press, Jakarta, (hal : 52) Pyzdekt, 2003, Quality Engineering handbook, ISBN, (hal : 44). Rachdiati Henny, Hutagaol Ricson P & Rosdiana Erna, 2008, Penentuan Waktu Kelarutan Parasetamol Pada Uji Disolusi, Jurnal Nusa Kimia, Vol. 8, Bandung, (hal : 2) Royald



J.EF, 1982, Martindale The Extra Pharmaceutical Press, Lous, (hal: 110).



Pharmagepedia,



The



Rohman, A, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta, (hal : 80 dan 83). Sulistia, Gunawan, 2007, Farmakologi dan Terapi, UI Press, Jakarta, (hal : 31) Suwandri & H. Diastuti., 2006, Isolasi Dan Identifikasi Senyawa Kimia Serta Uji Aktivitas Anticandidaisis Serbuk Daun Sirih Duduk (Piper sarmentosum Rox .Ex Hunter), Jurnal Kimia Vol.1 No.1:22, (hal : 5) Sukandar Elin, 2013, Iso Farmakoterapi, ISFI, Jakarta, (hal: 397). Tatro, 2003, A to Z Drug Fact, Loys, (hal: 329).



RAFIKA FIRDA U. HATIBIE 15020150028



RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm



PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET LAMPIRAN A. Skema Kerja 1. Pembuatan larutan standar serbuk parasetamol Dikeringkan pada oven dengan suhu 105 oC selama 1 jam Diencerkan aquades Dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL Dicukupkan aquadest sampai 50 mL Larutan stok 200 ppm 2. Penentuan



spektrum



absorpsi



(panjang



gelombang



maksimum) Larutan standar 5 mL Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL larutan standar Diencerkan hingga 100 mL ke dalam kuvet dan kuvet lain berisi 5 Dimasukkan mL larutan blanko larutan Diukur absorbansinya standar Dicatat setiap interval 10 nm mulai dari 220 nm 350 nm. 5 sampai mL Dicatat lagi sekitar absorbansi puncak dengan larutan interval 5 nm lalu 2 nm. standar Panjang gelombang maksimum 3. Penentuan Kurva Baku (4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, 10 5 mL larutanKadar standar ppm)



5



larutan standar 4 macam mL konsentrasi Konsentrasi 4 ppm, 5 dipipet sebanyak 0,1 mL Konsentrasi 6 ppm, dipipet sebanyak 0,15 mL 5 mL larutan standar mL larutan standar Konsentrasi 8 ppm, dipipet sebanyak 0,2 mL 5 mL larutan standar RAFIKA FIRDA U. HATIBIE 15020150028



RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm



PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET



Konsentrasi 10 ppm, dipipet sebanyak 0,25 mL Diukur



nilai



absorbannya



pada



panjang



gelombang maksimum yang telah ditentukan Persamaan liear sebelumnya. 4. Penentuan5Kadar mL Parasetamol dalam Sediaan Tablet Serbuk parasetamol 0,01172 gram larutan 5 mLgelas kimia 100 mL dengan standar Dilarutkan dalam larutan standar aquades 5 5 mL Dihomogenkan mL larutan standar larutan Dipipet 0,2 mL ke dalam labu ukur 5 mL standarDitambahkan aquades sampai batas tanda Kadar parasetamol



5



mL



larutan standar



5



mL



larutan standar



RAFIKA FIRDA U. HATIBIE 15020150028



RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm



PENETAPAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM, KURVA BAKU DAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET LAMPIRAN 1. Kurva baku parasetamol



2. Penentuan kadar parasetamol



RAFIKA FIRDA U. HATIBIE 15020150028



RIFKY SALDI A. WAHID., S. Farm