Laporan Farmasi - Penetapan Kadar Parasetamol Dan Kafein Secara Simultan [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI Modul Praktikum



: Penetapan Kadar Campuran Senyawa Obat Secara Simultan



Tanggal Praktikum



: 31 Mei 2018



Tanggal Laporan



: 2 Juli 2018



Dosen Pembimbing



: Budi Santoso, DRS., Apt., MT



KELOMPOK 5 2-ANALIS KIMIA Ahya Sularasa



161431001



Aprilia Yean Wisaka



161431005



Sarah Fauziah



161431026



LABORATORIUM KIMIA ANALITIK DASAR JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2018



A.



TUJUAN PERCOBAAN 1. Mengetahui dan memahami prinsip penetapan kadar dengan metoda spektrofotometri. 2. Mengetahui dan memahami penerapan metoda spektrofotometri dalam bidang farmasi. 3. Mampu menetapkan kadar suatu campuran senyawa obat secara simultan berdasarkan metode spektrofotometri.



B.



DASAR TEORI 1. Spektrofotometri Metode spektrofotometri dapat digunakan untuk menetapkan kadar campuran senyawa obat dalau suatu bentuk sediaan tertentu (misalnya tablet, sirup, atau bentuk sediaan yang lain) secara simultan tanpa perlu melakukan pemisahan menjadi komposisi tunggalnya terlebih dahulu. Syaratnya, semua bahan aktif dalam sediaan tersebut mempunyai gugus kromofor yang dapat berinteraksi dengan energi dari radiasi elektromagnetik pada daerah UV-Vis. Metode penetapan kadar secara simultan ini dilakukan dengan memanfaatkan data panjang gelombang maksimum, besaran E1%1cm dan absortovitas molar yang nilainya spesifik untuk setiap kromofor senyawa obat. Pada satu daerah panjang gelombang, serapan cahaya dari dua buah kromofor yang berbeda akan mempunyai kekuatan-serap yang berbeda pula. Dengan demikian, jika diasumsikan satu sediaan obat mengandung dua bahan aktif dengan panjang gelombang maksimum yang berbeda, maka penentuan kadarnya dapat dilakukan dengan mengukur absorbansi larutan uji pada dua panjang gelombang tersebut. Dengan cara ini, akan didapatkan dua persamaan matematis yang menyatakan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi. Dari hukum Lambert-Beer, diketahui bahwa absorbansi A akan berbanding lurus dengan absorptivitas molar (ε), tebal kuvet (b) dan konsentrasi (C). Jika dua larutan diukur menggunakan kuvet yang sama, maka nilai b-nya akan sama, sehingga persamaan Lambert-Beer A = ε . b. C dapat disederhakan menjadi A = ε . C



2



Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)



Oleh karena itu, untuk setiap bahan aktif, persamaannya dapat ditulis menjadi : A1 = ε1 . C1 dan A2 = ε2 . C2 Karena pengukuran campuran larutan dilakukan pada kedua panjang gelombang maksimum maka nilai absorbansi (A) yang didapat merupakan absorbansi total dari absorbansi senyawa pertama dan senyawa kedua. Dengan demikian, secara matematis akan diperoleh persamaan sebagai berikut : Aλ1 = (ε1 . C1) λ1 + (ε2 . C2)λ1 dan Aλ2 = (ε1 . C1) λ2 + (ε2 . C2)λ2 Persamaan matematis diatas dapat diselesaikan dengan memasukkan nilai absorptivitas molar (ε) dari kedua kromofor yang dapat dihitung dari harga masing-masing absorbansi (A) pada panjang gelombang maksimumnya. Setelah itu, dengan mensubstitusikan parameter konsentrasi (C) pada satu persamaan dengan nilai C dari persamaan yang lain, maka nilai masing-masing konsentrasinya akan dapat dihitung dan ditentukan. 2. Kafein Kafein adalah basa sangat lemah dalam larutan air atau alkohol tidak terbentuk garam yang stabil. Kafein terdapat sebagai serbuk putih, atau sebagai jarum mengkilat putih, tidak berbau dan rasanya pahit. Kafein larut dalam air (1:50), alkohol (1:75) atau kloroform (1:6) tetapi kurang larut dalam eter. Kelarutan naik dalam air panas (1:6 pada 80°C) atau alkohol panas (1:25 pada 60°C) (Wilson and Gisvold, 1982). Kafein merupakan alkaloid yang terdapat dalam teh, kopi, cokelat, kola, dan beberapa minuman penyegar lainnya. Kafein dapat berfungsi sebagai stimulant dan beberapa aktifitas biologis lainnya. 3. Parasetamol Parasetamol di kenal dengan nama lain asetaminofen merupakan turunan para aminofenol yang memiliki efek analgesik serupa dengan salisilat yaitu menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan sampai sedang. Parasetamol menurunkan suhu tubuh dengan mekanisme yang diduga juga berdasarkan efek sentral seperti salisilat. Parasetamol merupakan penghambat biosintesis prostaglandin yang lemah. Penggunaan parasetamol mempunyai beberapa



3



Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)



keuntungan dibandingkan dengan derivat asam salisilat yaitu tidak ada efek iritasi lambung, gangguan pernafasan, dan gangguan keseimbangan asam basa. Di Indonesia penggunaan parasetamol sebagai analgesik dan antipiretik, telah menggantikan penggunaan asam salisilat (Gunawan et al, 2007). Namun penggunaan dosis tinggi dalam waktu lama dapat menimbulkan efek samping methemoglobin dan hepatotoksik (Siswandono & Soekardjo, 1995). Pemerian : hablur atau serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit. Kelarutan : larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol (95%) P, dan dalam 9 bagian propilen glikol P, larut dalam larutan alkali hidroksida P.



C.



ALAT DAN BAHAN



Alat



Bahan



-



Mortir + Stamper



-



Sampel obat yang mengandung



-



Spatula



-



Labu takar 250 ml dan 50 ml



-



Larutan standard parasetamol



-



Gelas kimia 100 ml



-



Larutan standard kafein dalam



-



Pipet ukur 25 ml dan 1 ml



-



Bola hisap



-



Pipet tetes



-



Botol Semprot



-



Larutan dapar asetat pH 5



-



Neraca analitik



-



Kloroform



-



Spektrofotometer UV



-



Etanol



-



Kuvet



-



HCl 0,1 N



-



Batang pengaduk



-



Kertas



parasetamol dan kafein



hisap,



kloroform -



Larutan standard kafein dalam HCl 0,1 N



lensa,



tisu,



timbang



4



-



Lap



-



Corong gelas



Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)



D.



CARA KERJA 1. Pembuatan larutan standar parasetamol



Larutan induk parasetamol 1000 ppm



Pipet 1 ml ke dalam labu takar 50 ml



Larutkan dengan etanol dan tandabataskan



Larutan standar parasetamol 20 ppm



2. Pembuatan larutan standar kafein dalam kloroform



Larutan induk kafein (kloroform) 1000 ppm



Pipet 0,25 ml ke dalam labu takar 50 ml



Larutkan dengan kloroform dan tandabataskan



Larutan standar kafein (kloroform) 5 ppm



5



Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)



3. Pembuatan larutan standar kafein dalam HCl 0,1N Larutan kafein (HCl 0,1N) 1000 ppm



Pipet 0,20 ml ke dalam labu takar 50 ml



Larutkan dengan HCl 01N dan tandabataskan



Larutan standar kafein (HCl 0,1N) 4 ppm



4. Pembuatan larutan sampel Sampel (tablet)



Haluskan



Timbang sebanyak 0,0258 gram



Larutkan dalam labu takar 250 ml menggunakan larutan dapar asetat hingga tanda batas



Pipet sebanyak 17,5 ml ke dalam labu takar 50 ml lalu tandabataskan



Larutan sampel yang siap diukur



6



Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)



5. Uji kadar parasetamol dan kafein dalam sampel



Larutan standar parasetamol dan kafein (dalam kloroform dan HCl 0,1N)



Cari panjang gelombang maksimum dan serapannya



Ukur serapan sampel pada panjang gelombang parasetamol dan kafein (dalam kloroform dan HCl 0,1N)



Tentukan kadar parasetamol dan kafein yang terkandung dalam sampel



E.



DATA PENGAMATAN  Sampel



: Paramex



 Kandungan parasetamol dalam 1 tablet sampel



: 250 mg



 Kandungan kafein dalam 1 tablet sampel



: 50 mg



 Berat utuh sampel satu tablet



: 0,7294 gram



 Berat sampel yang ditimbang



: 0,0258 gram



 Volume awal pelarutan sampel



: 250 ml dapar asetat



 Faktor pengenceran sampel



: 2,86 kali (memipet 17,5 ml dalam labu 50 ml)



 Konsentrasi larutan standard parasetamol



: 20 ppm



 Konsentrasi larutan standard kafein (kloroform)



: 5 ppm



 Konsentrasi larutan standard kafein (HCl 0,1 N)



: 4 ppm



7



Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)



No



Larutan



1 2 3



Standar Parasetamol Standar Kafein (Kloroform) Standar Kafein (HCl 0,1 N) Sampel



4



F.



Absorbansi pada λmaks Kafein Parasetamol Kafein (HCl) (Kloroform) 277,5 249,5 nm 273,0 nm nm 1,244 0,238 0,247 0,112 0,339 0,038 0,110 0,966



0,456



0,528



PENGOLAHAN DATA 1. Pembuatan larutan standar 



Parasetamol dalam etanol Konsentrasi larutan induk (C1)



: 1000 ppm



Volume larutan induk yang dipipet (V1)



: 1 ml



Volume labu takar (V2)



: 50 ml



Konsentrasi larutan standar (C2)



:



V1 x







C1



= V2



C2



=



C2



=



C2



= 20 ppm



V2 1 𝑚𝑙 𝑥 1000 𝑝𝑝𝑚 50 𝑚𝑙



Konsentrasi larutan induk (C1)



: 1000 ppm



Volume larutan induk yang dipipet (V1)



: 0,25 ml



Volume labu takar (V2)



: 50 ml



Konsentrasi larutan standar (C2)



:



C1



= V2



C2



=



C2



=



C2



= 5 ppm



x C2



V1 x C1 V2 0,25 𝑚𝑙 𝑥 1000 𝑝𝑝𝑚 50 𝑚𝑙



Kafein dalam HCl 0,1 N Konsentrasi larutan induk (C1)



8



V1 x C1



Kafein dalam kloroform



V1 x







x C2



: 1000 ppm



Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)



Volume larutan induk yang dipipet (V1)



: 0,20 ml



Volume labu takar (V2)



: 50 ml



Konsentrasi larutan standar (C2)



:



V1 x



C1



= V2



x C2



C2



=



C2



=



C2



= 4 ppm



V1 x C1 V2 0,20 𝑚𝑙 𝑥 1000 𝑝𝑝𝑚 50 𝑚𝑙



2. Kadar parasetamol dan kafein dalam sampel (teoritis) 



Parasetamol Kadar parasetamol dalam 25,8 mg sampel



=



250 𝑚𝑔



x 25,8 mg



729,4 𝑚𝑔



= 8,84 mg Konsentrasi parasetamol dalam 250 mL



=



8,84 𝑚𝑔 250 𝑚𝐿



𝑥 1000



= 35,36 ppm Konsentrasi parasetamol pengenceran 2,86x = 12,36 ppm 



Kafein Kadar kafein dalam 25,8 mg sampel



=



50 𝑚𝑔



x 25,8 mg



729,4 𝑚𝑔



= 1,77 mg Konsentrasi kafein dalam 250 mL



=



1,77 𝑚𝑔 250 𝑚𝐿



𝑥 1000



= 7,08 ppm Konsentrasi kafein pengenceran 2,86x



= 2,48 ppm



3. Kadar parasetamol dan kafein dalam sampel (percobaan)  Parasetamol dan Kafein dalam kloroform Larutan Standar parasetamol 20 ppm



9



Absorbansi 249,5 𝑛𝑚



277,5 𝑛𝑚



1,244



0,238



Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)



Standar kafein (kloroform) 5 ppm







0,112



0,339



Absorptivitas parasetamol (A20ppm1cm) dan kafein dalam kloroform (A5ppm1cm) A = a. b. C Jika b = 1 cm, maka : a=



A C



A = Absorbansi a = absorptivitas b = tebal kuvet C = konsentrasi Absorptivitas Parasetamol



Absorptivitas Kafein (klorofom)



249,5 𝑛𝑚



277,5 𝑛𝑚



249,5 𝑛𝑚



277,5 𝑛𝑚



1,244 = 0,0622 20



0,238 = 0,0119 20



0,112 = 0,0224 5



0,339 = 0,0678 5







Persamaan pada masing-masing panjang gelombang λ1  A1 = a11. C1 + a12. C2 λ2  A2 = a21. C1 + a22. C2 Absorbansi sampel pada 249,5 nm → 0,966 Absorbansi sampel pada 277,5 nm → 0,456 λ = 249,5 nm  0,0622. Cparasetamol + 0,0224. Ckafein = 0,966......(1) λ = 277,5 nm  0,0119. Cparasetamol + 0,0678. Ckafein = 0,456......(2)







Konsentrasi parasetamol dan kafein (kloroform) dalam sampel (1) 0,0622. Cparasetamol + 0,0338. Ckafein = 0,966 | x 1 (2) 0,0134. Cparasetamol + 0,0678. Ckafein = 0,456 | x 4,64



10



Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)



Eliminasi menjadi : (1) 0,0622. Cparasetamol + 0,0338. Ckafein = 0,966 (2) 0,0622. Cparasetamol + 0,3146. Ckafein = 2,116



- 0,2808 Ckafein



= -1,150



Ckafein



=



−1,150 −0,2808



= 4,09 ppm



Ckafein Substitusi ke persamaan (1) :







0,0622. Cparasetamol + 0,0338. Ckafein



= 0,966



0,0622. Cparasetamol + (0,0338. 4,09)



= 0,966



0,0622. Cparasetamol + 0,1382



= 0,966 0,966 − 0,1382



Cparasetamol



=



Cparasetamol



= 13,31 ppm



0,0622



Kadar parasetamol dan kafein (kloroform) dalam sampel Konsentrasi parasetamol



: 13,31 ppm (mg/L)



Volume labu takar



: 250 ml (0,25 L)



Faktor pengenceran



: 2,86



Kadar parasetamol dalam sampel = Cparasetamol . Vlabu. fp = 13,31 mg/L. 0,25 L. 2,86 = 9,52 mgram



Konsentrasi kafein



: 4,09 ppm (mg/L)



Volume labu takar



: 250 ml (0,1 L)



Faktor pengenceran



: 2,86



Kadar kafein dalam sampel



= Ckafein . Vlabu. fp = 4,09 mg/L. 0,25 L. 2,86 = 2,92 mgram



11



Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)







Persentase kesesuaian kadar parasetamol dan kafein (kloroform) dalam sampel secara percobaan terhadap kadar teoritis % parasetamol



= =



𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑝𝑎𝑟𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑚𝑜𝑙 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑝𝑎𝑟𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑚𝑜𝑙 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠



9,52 𝑚𝑔 8,84𝑚𝑔



𝑥 100



𝑥 100



= 107,70 %  (% kesalahan = 7,70 %) % kafein



= =



𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑘𝑎𝑓𝑒𝑖𝑛 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑘𝑎𝑓𝑒𝑖𝑛 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠



2,92 𝑚𝑔 1,77 𝑚𝑔



𝑥 100



𝑥 100



= 165 %  (% kesalahan = 65 %)  Parasetamol dan Kafein dalam HCl 0,1 N Absorbansi



Larutan



249,5 𝑛𝑚



273,0 𝑛𝑚



Standar parasetamol 20 ppm



1,244



0,247



Standar kafein (HCl) 4 ppm



0,038



0,110







Absorptivitas parasetamol (A20ppm1cm) dan kafein dalam HCl 0,1 N (A4ppm1cm) A = a. b. C Jika b = 1 cm, maka : a =



A C



A = Absorbansi a = absorptivitas b = tebal kuvet C = konsentrasi Absorptivitas Parasetamol



12



Absorptivitas Kafein (HCl 0,1 N)



249,5 𝑛𝑚



273,0 𝑛𝑚



249,5 𝑛𝑚



273,0 𝑛𝑚



1,244 = 0,0622 20



0,247 = 0,0124 20



0,038 = 0,0095 4



0,110 = 0,0275 4



Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)







Persamaan pada masing-masing panjang gelombang λ1  A1 = a11. C1 + a12. C2 λ2  A2 = a21. C1 + a22. C2 Absorbansi sampel pada 249,5 nm → 0,966 Absorbansi sampel pada 273,0 nm → 0,528 λ = 249,5 nm  0,0622. Cparasetamol + 0,0095. Ckafein = 0,966......(1) λ = 273,0 nm  0,0124. Cparasetamol + 0,0275. Ckafein = 0,528......(2)







Konsentrasi parasetamol dan kafein (HCl 0,1 N) dalam sampel (1) 0,0622. Cparasetamol + 0,0095. Ckafein = 0,966 | x 1 (2) 0,0124. Cparasetamol + 0,0275. Ckafein = 0,528 | x 5,02 Eliminasi menjadi : (1) 0,0622. Cparasetamol + 0,0095. Ckafein = 0,966 (2) 0,0622. Cparasetamol + 0,1380. Ckafein = 2,651



- 0,1285 Ckafein



= -1,685



Ckafein



=



−1,685 −0,1285



= 13,11 ppm



Ckafein Substitusi ke persamaan (1) : 0,0622. Cparasetamol + 0,0095. Ckafein



= 0,966



0,0622. Cparasetamol + (0,0338. 13,11) = 0,966 0,0622. Cparasetamol + 0,4431







0,966 − 0,4431



Cparasetamol



=



Cparasetamol



= 8,41 ppm



0,0622



Kadar parasetamol dan kafein (HCl 0,1 N) dalam sampel Konsentrasi parasetamol



13



= 0,966



: 8,41 ppm (mg/L)



Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)



Volume labu takar



: 250 ml (0,25 L)



Faktor pengenceran



: 2,86



Kadar parasetamol dalam sampel = Cparasetamol . Vlabu. fp = 8,41 mg/L. 0,25 L. 2,86 = 6,01 mgram



Konsentrasi kafein



: 13,11 ppm (mg/L)



Volume labu takar



: 250 ml (0,1 L)



Faktor pengenceran



: 2,86



Kadar kafein dalam sampel



= Ckafein . Vlabu. fp = 13,11 mg/L. 0,25 L. 2,86 = 9,37 mgram







Persentase kesesuaian kadar parasetamol dan kafein (kloroform) dalam sampel secara percobaan terhadap kadar teoritis



% parasetamol



= =



𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑝𝑎𝑟𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑚𝑜𝑙 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑝𝑎𝑟𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑚𝑜𝑙 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠



6,01 𝑚𝑔 8,84𝑚𝑔



𝑥 100



𝑥 100



= 67 %  (% kesalahan = 33 %)



% kafein



= =



𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑘𝑎𝑓𝑒𝑖𝑛 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑘𝑎𝑓𝑒𝑖𝑛 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠



9,37 𝑚𝑔 1,77 𝑚𝑔



𝑥 100



𝑥 100



= 529,38 %  (% kesalahan = 429,38 %)



14



Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)



G.



PEMBAHASAN Pada praktikum kali ini dilakukan penentuan kadar parasetamol dan kafein



pada sampel Paramex (mengandung 250 mg parasetamol dan 50 mg kafein dalam satu tablet) secara simultan berdasarkan metode spektrofotometri. Alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu spektrofotometer UV Shimadzu. Pada prinsipnya pengukuran secara simultan pada panjang gelombang daerah UV ini dilakukan pada sampel yang mengandung dua komponen yang akan dianalisis dan dapat ditentukan kadarnya secara bersamaan. Artinya, dengan melakukan pengukuran secara simultan, kadar parasetamol dan kafein yang terkandung dalam sampel dapat diukur sekaligus tanpa harus melakukan pemisahan masing-masing senyawa terlebih dahulu. Hal ini tentunya menguntungkan karena waktu yang digunakan menjadi lebih singkat. Selain itu, metode ini pun cukup sederhana, akurat dan presisi. Terdapat syarat dalam analisis ini, yaitu panjang gelombang maksimum komponen yang akan dianalisis tidak boleh berhimpit (> 20 nm). Berdasarkan literatur, panjang gelombang maksimum kafein adalah 273 nm dan panjang gelombang maksimum parasetamol adalah 249 nm. Hal ini menunjukkan bahwa syarat tersebut terpenuhi. Parasetamol memiliki gugus kromofor dan auksokrom yang menyebabkan senyawa ini dapat menyerap radiasi pada daerah ultraviolet. Gugus kromoforo yang terdapat pada parasetamol ini adalah cincin benzena (ikatan rangkap konjugasi) dan karbonil (ikatan ganda antara dua atom yang memiliki pasangan elektron bebas). Sedangkan gugus auksokrom pada parasetamol adalah –OH dan – OR. Adanya gugus auksokrom ini akan memperlebar sistem kromofor dan menggeser maksimum absorpsi ke arah panjang gelombang yang lebih panjang. Sedangkan gugus kromofor yang dimiliki kafein yaitu berupa ikatan rangkap yang mengandung ikatan π. Ikatan π ini apabila dikenai radiasi elektromagnetik akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi yaitu orbital π*. Adanya gugus kromofor pada parasetamol dan kafein ini menjadi syarat utama digunakannya spektrofotometri sebagai metode analisis untuk menentukan kadar kedua senyawa tersebut.



15



Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)



Gambar : Gugus Kromofor Parasetamol



. Gambar : Gugus Auksokrom Parasetamol



Gambar : Gugus Kromofor Kafein



Sebelum dilakukan analisis menggunakan spektrofotometer UV, terlebih dahulu dibuat standar dengan konsentrasi yang mendekati kadar parasetamol dan kafein dalam sampel. Secara perhitungan, dalam 0,0258 gram sampel terlarut terkandung parasetamol dengan konsentrasi 12,36 ppm dan kafein 2,48 ppm (setelah sampel dilarutkan dan diencerkan). Pelarut untuk parasetamol adalah etanol sedangkan untuk kafein dibuat dua larutan yaitu dengan pelarut kloroform dan pelarut HCl 0,1N. Pelarut untuk sampel yaitu larutan dapar asetat pH 5.



16



Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)



Konsentrasi larutan standar parasetamol yang digunakan adalah 20 ppm, sedangkan standar kafein dalam kloroform adalah 5 ppm dan kafein dalam HCl 0,1N adalah 4 ppm. Diperoleh panjang gelombang maksimum parasetamol, kafein dalam HCl 0,1N dan kafein dalam kloroform secara berurutan yaitu 249,5 nm (A= 1,244), 273 nm (A=0,110) dan 277,5 nm (A= 0,339). Terdapat pergeseran panjang gelombang maksimum kafein (kloroform) jika dibandingkan dengan literature. Pergeseran nilai λmaks ini dapat disebabkan karena perbedaan kondisi saat melakukan pengukuran. Hal ini berbeda pada standar kafein dalam HCl 0,1 N yang λmaks nya persis seperti literatur. Pada standar parasetamol, perbedaan panjang gelombang maksimum dengan literatur dapat diterima karena perbedaannya cukup kecil. Pengukuran absorbansi larutan standar dan sampel dilakukan pada panjang gelombang maksimum parasetamol dan kafein (baik dalam pelarut kloroform maupun HCl 0,1 N). Hal ini dilakukan karena dua buah kromofor yang berbeda akan memberikan kekuatan absorpsi cahaya yang berbeda pula pada satu daerah panjang gelombang. Dengan mengukur absorbansi larutan standar disetiap panjang gelombang maksimum, kita dapat memperoleh nilai absorptivitasnya (dengan cara membagi nilai absorbansi dengan konsentrasi larutan standar yang diukur). Nilai absorptivitas ini akan membantu proses perhitungan selanjutnya hingga diperoleh kadar masing-masing senyawa dalam sampel. Absorbansi sampel pada λmaks parasetamol, kafein (kloroform) dan kafein (HCl 0,1N) berturut-turut adalah 0,966; 0,456; 0,528. Nilai absorbansi ini merupakan jumlah absorbansi kedua bahan aktif yang terkandung dalam sampel. Dengan menggunakan persamaan Lambert-Beer A = a. b. C di dua panjang gelombang, diperolehlah dua persamaan (catatan : tebal kuvet ‘b’ = 1 cm). Dengan sistem substitusi-eliminasi terhadap dua persamaan tersebut, kadar masing-masing zat aktif dalam sampel dapat ditentukan. Berdasarkan perhitungan, diperoleh konsentrasi parasetamol dalam 1 tablet sampel dengan berat 0,7294 gram sebesar 13,31 ppm (kadar 9,52 mg) sedangkan konsentrasi kafein (kloroform) adalah 4,09 ppm (kadar 2,92 mg). Jika dibandingkan dengan kadar secara teoritis, yaitu parasetamol 8,44 mg



17



Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)



dan kafein 1,77 mg, terdapat perbedaan sebesar 7,70% untuk kadar parasetamol dan 65% untuk kadar kafein (kloroform). Persentase perbedaan kadar parasetamol dan kafein antara percobaan dengan teoritis lebih besar lagi pada perhitungan yang kedua yaitu parasetamol-kafein (dalam HCl 0,1N), dimana kadar parasetamol dan kafein (HCl) dalam sampel secara percobaan berturut-turut adalah 8,41 ppm (kadar 6,01 mg) dan 13,11 ppm (kadar 9,37 mg). Hal ini menunjukkan bahwa hasil pada standar kafein dalam kloroform lebih mendekati keterangan kadar yang tercantum dalam sampel (teoritis). Kloroform merupakan pelarut yang bersifat non polar sehingga kafein cenderung larut dalam kloroform sehingga menunjukkan hasil analisis yang lebih tepat.



H. KESIMPULAN -



Panjang gelombang maksimum parasetamol adalah 249,5 nm.



-



Panjang gelombang maksimum kafein dalam HCl dan kloroform secara berurutan adalah 273 nm dan 277,5 nm



-



Pada persamaan parasetamol-kafein (kloroform) diperoleh kadar parasetamol dan kafein dalam 0,0258 gram sampel berturut-turut yaitu 9,52 mg (13,31 ppm) dan 2,92 mg (4,09 ppm)



-



Persentase kadar parasetamol dalam 0,0258 gram sampel secara percobaan terhadap kadar teoritis = 107,70 % (Kesalahan : 7,70 %) sedangkan persentase kadar kafein (kloroform) yaitu 165% (Kesalahan : 65 %)



-



Pada persamaan parasetamol-kafein (HCl 0,1N) diperoleh kadar parasetamol dan kafein dalam 0,0258 gram sampel berturut-turut yaitu 6,01 mg (8,41 ppm) dan 9,37 mg (13,11 ppm)



-



Persentase kadar parasetamol dalam 0,0258 gram sampel secara percobaan terhadap kadar teoritis = 67% (Kesalahan : 33%) sedangkan persentase kadar kafein (HCl 0,1N) yaitu 529,38% (Kesalahan : 428,38 %)



-



Perhitungan terhadap standar kafein dalam kloroform memperoleh hasil yang mendekati teoritis dibandingkan standar kafein dalam HCl



18



Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)



DAFTAR PUSTAKA



Gunawan, Sulistia Gan dkk. 2007. Farmakologi dan Terapi. Jakarta : FKUI Roth, H., G. Blasshe. 1995. Farmasi Analysis. Terjemahan S. Kisman dan S. Ibrahim. Cetakan II. Yogyakarta : Gajah Mada Univ. Press. Siswandono dan Soekardjo, B. 1995. Kimia Medisinal. Surabaya : Airlangga University Press. Sudjadi dan Abdul Rohman. 2008. Analisis Obat. Yogyakarta : Gajah Mada Universtity Press Wilson and Gisvold. 1982. Kimia Farmasi dan Medisinal Organik. Penerjemah Achmad Mustofa Fatah. Semarang : IKIP Semarang.



19



Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein secara Simultan (Kelompok V)