Kimia Analisis [PDF]

Citation preview

Kimia Analisa instrumen



Analisis senyawa Metode



Prinsip



Analisis



beda bobot konstan Kadar abu & susut pengeringan



Gravimetri TBA Nitrimetri



Rx asam basa



Asam basa lemah



Rx diazotasi



Nitrit & turunan sulfanilamid, amin aromatis/nitro aromatis Logam IIA dan IIIA (ex :penetapan antasida dg Mg & Al) Serimetri, permangano, Iodo-iodi



Kompleksometri Kompleks EDTA Titrasi Redoks Argentometri



Rx redoks Pengendapan



Metode



Asam basa kuat Asidi (penetrasi asam) Alkali (penetrasi basa)



IR



u/ senyawa dg gugus fungsi & kovalen tunggal



kualitatif, ident gugus fungsi, kuantitatif pd spektro FTIR



SAA



logam diubah jd atom bebas yg absorbsi radiasi cahaya



logam berat gol IA dan IIA



pemisahan berdasarkan polaritas & ikatan pd fase gerak



fase normal (fase diam polar) fase terbalik (fase diam NP)



KLT Kromato Gas



kalibrasi



HPLC



Standar Eksternal  sampel & standar SAMA, macam konsentrasi, dibuat plot regresi linear, labu standar dan sampel beda Standar Iternal  sampel & standar BEDA, bentuk struktur & sifat mirip Standar Adisi  sampel & standar SAMA, std dg volume beda dimasukkan dlm sampel pd labu sama & volume sama



Elektroforesis



perhitungan



𝑎 = 𝐴1% 1𝑐𝑚 𝑥 𝑏 𝑥 𝑐 𝑎 : absorbansi b : tebal kuvet



𝑎=𝜀𝑥𝑏𝑥𝑐



c : konsentrasi 𝜀 : absorbtivitas molar



M=nxV n = m/Mr 𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛 𝑥 𝐹𝑃 𝑥 𝑉𝑜𝑙 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 % 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥100% 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑎𝑏𝑠 𝑌 Kadar Y dlm obat = 𝑥 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑏𝑎𝑘𝑢 𝑎𝑏𝑠 𝑏𝑎𝑘𝑢



y = bx + a



Kadar sampel =



Parameter



Syarat



Akurasi Presisi



𝑹𝒔 =



𝟐 (𝐭𝐀 − 𝐭𝐁) 𝐰𝐁 + 𝐰𝐀



R : > 0,999 y = bx + a



Linearitas Batas deteksi (LOD)



𝑳𝑶𝑫 =



Batas kuantifikasi (LOQ)



𝟑 𝒙 𝑺𝒃 𝑺𝒍𝒐𝒑𝒆



𝟏𝟎 𝒙 𝑺𝒃 𝑳𝑶𝑸 = 𝐒𝐥𝐨𝐩𝐞



Keterangan



Kemurnian Rs : (1,2-1,5)/ Rf : > 2,5 Seri lar.baku, regresi linear Alat deteksi senyawa target (kuali) Sb : simpangan baku Alat ukur senyawa target (kuanti)



Kekuatan (Robustness)



u/ validasi kekuatan metode dilakukan perubahan kecil u/ evaluasi respon analitik dan efek presisi & akurasi



Uji kualitatif Golongan



analisis asam amino & protein



Syarat Rs : >1,5 RSD ≤ 2,0% Jika RSD boleh > 2,0%, injeksi sebanyak 6x



Faktor Peningkatan puncak asimetri TF = !  simetri Pengekoran/ sebabkan penurunan Rs, LOD, presisi TF > 1  asimetri Asimetri >> TF, kolom kurang efiesien Efisiensi Dipengaruhi o/ jumlah lemopeng (N) 𝒕𝑹 𝟐 𝑵 = 𝟏𝟔 ( ) Kolom N meningkat jika : 𝑾𝒃 -



Kolom dikemas baik Kolom lebih panjang Partikel FD lbh kecil Viskositas FG lebih rendah dan suhu tinggi Molekul sampel kecil



tR : waktu retensi Wb : lebar dasar puncak



- Pengaruh lingkungan min



Analisis sampel sama, pd lab, kondisi dan lingkungan berbeda, prosedur dan parameter sama



Reagen



Hasil



Mayer



Endapan putih



Wagner



Endapan coklat



Dragendorf



Endapan coklat/orange



Bouchardat



Jingga



Lieberman-Burchard



Hijau biru



AlCl3



Merah



Uap amonia



Kuning



FeCl3



Biru tua/ hijau/ violet/ hitam kehijuan



K Ferrisianida & amonia



Coklat



Minyak atsiri



Annisaldehid – H2SO4



Hijau-biru/ merah



Saponin



Dikocok



Berbusa



Lieberman-Burchard



Hijau/ ungu



Tanin



UKS Keterangan 𝟐 (𝒕𝑹𝟐 − 𝒕𝑹𝟏) Resolusi (daya 𝑹𝒔 = 𝒘𝟏 + 𝒘𝟐 pisah) Penentuan 5x injeksi  diukur RSD Sistem Presisi



-



Ketangguhan metode (Ruggedness)



Triterpen/ steroid Flavonoid



pemisahan bedasar muatan listrik & ukuran molekul



Kapasitas Kolom



(𝟏−𝑹𝒇)



𝒌′ =



𝑹𝒇 =



𝑹𝒇



Recovery : 98-102 % Ukur nilai sebenarnya, ada baku RSD : ≤ 2 % Replikasi Biasanya 6-9x



Selekivitas/ spesifitas



Alkaloid



pemisahan berdasarkan perbedaan titik bila susah menguap dilakukan didih & volatilitas derivatisasi senyawa pemisahan berdasarkan polaritas dan fase normal (fase diam polar) ikatan fase gerak fase terbalik (fase diam NP)



Uji Kesesuaian sistem



𝐴𝑈𝐶 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑥 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝐴𝑈𝐶 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 VMA



Analisis analisis kuantitatif, λ 200-400, larutan jernih



UV/Vis



unsur Halida (Cl, Br, I)



Asidi-Alkalimetri Rx asam basa



Prinsip penyerapan spektrum gel cahaya elektro o/ gugus kromofor



𝒋𝒂𝒓𝒂𝒌 𝒚𝒈 𝒅𝒊𝒆𝒎𝒑𝒖𝒉 𝒕𝒐𝒕𝒐𝒍𝒂𝒏 𝒋𝒂𝒓𝒂𝒌 𝒚𝒈 𝒅𝒊𝒕𝒆𝒎𝒑𝒖𝒉 𝑭𝑮



tanaman herbal Tanaman



Latin



Bagian



Kandungan



Kegunaan



Seledri



Apium graveolens



Daun



Apigenin (flavonoid)



Hipertensi



Kumis Kucing



Orthosiphon stamineus



Folium



Sinensetin



Hipertensi



Cabe Jawa



Piper retrofractum



Fructus



Piperin



Viagra



Kunyit



Curcuma longa L



Rimpang



Curcuminoid



Hepatoprotektif



Jeruk



Citrus sinensis



Fructus



Citrus biflavonoid



Hemoroid



Jambu Biji



Psidium guajava



Folium



Quersetin



+trombosit, diare



Lidah Buaya



Aloe vera



Folium



Aloine A



Pencahar



Meniran



Phylanthi niruri



Herba



Quersetin/ Filantin



Immunomodulator



Lada Hitam



Piper nigrum



Fructus



Piperin (alkaloid)



Temulawak



Curcuma xanthorizza



Rimpang



Xantorizol (terpenoid) Anoreksia



Kayu Manis



Cinnamomum verum



Kulit



Sinaldehid (aldehid)



Manggis



Garciana mangostana



Kulit



Mangostin (xantin)



Sambiloto



Andrographis p



Daun



Tanin



Pegagan



Cantella asiatica



Hetba



Asiaticosida (saponin)



Kanker Gastritis



Metode ekstraksi Cara Dingin Maserasi  Merendam simplisia dg cairan penyari Perkolasi  Mengalirkan penyari terus menerus Cara Panas Refluks  Cairan secara kontinyu menyari simplisia. Penyari dipanaskan shg menguap dan mengalami kondensasi. Simpisia : tahan pemanasan, tekstur keras Sokhletasi  dg pelarut yg volatil, penyari digunakan berulang kali Destilasi  senyawa yg mengandung minyak menguap. Ex: minyak atsiri



Anitalaras_