BAB I Kimia Analisis [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS “NITRIMETRI”



OLEH : KELOMPOK IV STIFA A 2017



ASISTEN : Agnes Vivi Lestary S.Farm



LABORATORIUM KIMIA FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI MAKASSAR 2018



BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang Metode titrasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan mengunakan larutan baku natrium nitrit. Prinsipnya adalah reaksi diazotasi pembetukan garam diazonium dari gugus amin aromatic primer (amin aromatic sekuder dan gugus nitro aromatic) Reaksi diozotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan



sulfanolamida



dan



semua



senyawa-senyawa



yang



mengandung gugus amino aromatis (Setiyawati at all, 2013). Senyawa-senyawa yang dapat di tentukan kadarnya dengan metode nitrimetri diantaranya adalah penisilin dan sulfometazin. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurniat zat tersebut dalam satu sampel (Gandjar dan Rohman, 2007). Seorang farmasis di tuntun untuk menguasai berbagai metode yang digunakan untuk menetapkan kadar maumpun pembakuan suatu bahan atau menganalisis senyawa obat salah satunya adalah dengan titrasi nitrimetri yang termasuk kedalam titrasi volumetri. Nitrimetri umumnya digunakan sebagai penentuan sebagian besar obat sulfonanida dan obatobat lain sesuai dengan penggunaannya (Hernita, 2007). Adapun hubungan reaksi diazotasi dengan bidang



farmasi yaitu



untuk penetapan kadar suatu senyawa obat yang mengandung gugus sulfa yang digunakan dalam pembuatan sediaan seperti tablet, kapsul, injeksi, dan lain-lain.



I I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan I.2.1 Maksud Percobaan Untuk mengidentifikasi dan menentukan kadar sulfametaksole I.2.2 Tujuan Percobaan Adapun tujuan dari percobaan ini ialah: 1. Untuk mengetahui apa itu titrasi nitrimetri. 2. Untuk mengetahui alasan penggunaan sampell cotramoxazole. I.3 Prinsip Percobaan Penetapan kadar sulfametaksole berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amina primer aromatis bebas yang direaksikan denagn NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dengan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indikator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segar ketika dioles (indikator luar) dan menggunakan indikator campuran TOO dan metil blue akan mengalami perubahan warna dari ungu menjadi ungu kehijauan (indikator dalam).



BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN IV.1 Tabel Hasil Pengamatan IV.1.1 Tabel Hasil pengamatan Analisis Kualitatif Langkah Identifikasi



Data Hasil Pengamatan



Sulfametoksazol+HCl 2N+NaNO3+Naftol Sulfametoksazol+HCl 2N+Batang Korek Sulfametoksazol+H2O+NaOH+HCl+CuSO4



(+) Merah (+) Jingga (-) Tosca



IV.1.2 tabel hasil pengamatan analisis kuantitatif Sampel Sulfametoksazo l Sulfametoksazo l Sulfametoksazo l



Bobot sampel



Volume titrasi



Kadar



250 mg



2.5 mL



79.51 %



250 mg



1.7 mL



53.8 %



250 mg



1 mL



31.6 %



IV.2 Perhitungan 1. Sulfametoksazol (V. titrasi = 2.5 mL) % kadar = =



V titrasi x N x BE sampel x 100 % Bobot sampel 2.5 mL x 0.5 N x 126.64 x 100 % 250 mg



= 79.15 % 2. Sulfametoksazol (V. titrasi = 1.7 mL) % kadar = =



V titrasi x N x BE sampel x 100 % Bobot sampel 1.7 mL x 0.5 N x 126.64 x 100 % 250 mg



= 53.8 % 3. Sulfametoksazol (V. titrasi = 1 mL) % kadar =



V titrasi x N x BE sampel x 100 % Bobot sampel



=



1mL x 0.5 N x 126.64 x 100 % 250 mg



= 31.6 %



IV.4 Pembahasan Metode nitrimetri adalah metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium (Gandjar, 2007). Pada



percobaan



analisis



kualitatif



digunakan



sampel



sulfametoksazol karena memiliki gugus amin aromatik primer. Analisis kualitatif digunakan terlebih dahulu untuk mengetahui ada atau tidak adanya sulfametoksazol didalamnya (Wanas, 1986). Kemudian dilakukan uji kuantitatif yang digunakan untuk menentukan berapa kadar yang terkandung dalam sulfametoksazol. Pada hasil pengamatan yang didapatkan untuk analisis kulitatif yang menggunakan sampel sulfametoksazol dengan menggunakan tiga metode reaksi yang berbeda-beda yaitu: reaksi korek api, reaksi spesifik dan reaksi cuprifil, diperoleh hasil positif pada reaksi korek api yaitu warna jingga dan reaksi spesifik warna merah, sedangkan pada reaksi cuprifil didapatkan hasil yaitu warna tosca. Hal ini negatif karena seharusnya sulfametoksazol direaksikan dengan cuprifil akan membentuk warna kuning sampai violet. Reaksi pendahuluan adalah suatu tahapan analisa awal dalam analisis kualitatif. Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus melalui prosedur kerja yang khas. Reaksi spesifik adalah reaksi khas yang merupakan reaksi antara bahan tertentu dengan pereaksi spesifik untuk bahan tersebut. Reaksi cuprifil adalah identifikasi senyawa atau bahan obat menggunakan senyawa NaOH dan CuSO 4.



Pada uji kuantitatif digunakan HCl untuk membuat reaksi dalam suasan asam karena titrasi nitrimetri harus dilakukan dengan suasana asam untuk mengubah NaNO2 menjadi HNO2 dan pembentukan garam diazonium. Hasil titrasi kemudian digoreskan pada kertaas kanji, didapatkan hasil positif biru. Terjadinya warna biru pada kertas kanji disebabkan karena volume titrasi yang didapatkan pada TAT msingmasing berbeda. Pada pengujian ini digunakan indikator dalam dan indikator luar, pada indikator dalam digunakan campuran TOO dan metilen biru. Tripeolin OO merupakan indikator asam basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi dengan asam nitrit, sedangkan metilen biru merupakan pengkontras warna sehingga pada TAT dapat terjadi perubahan warna menjadi hijau tosca. Alasan penambahan bahan yaitu penggunaan HCl ditujukan untuk mereduksi



gugus



nitro



aromatis



pada



sulfametoksazol



untuk



menghasilkan senyawa amin aromatis primer yang bebas selanjutnya bereaksi dengan asam nitrat untuk membentuk garam diazonium. Pada titrasi nitrimetri dilakukan pada suhu 15°c karena HNO 2 yang terbentuk akan menguap pada suhu tinggi. Garam diazonium yang terbentuk dan terurai menjadi fenol. Volume titrasi yang didapatkan adalah 1.7 mL dan setelah dihitung kadar sulfametoksazol yang diperoleh yaitu 54.85 %. Jika dibandingkan dengan literatur kadar sulfametoksazol tidak kurang dari 99 % (Dirjen POM, 1979). Pada penggunaan indikator kanji atau indikator luar yaitu ketika larutan digoreskan pada kertas kanji adanya kelebihan akan mengoksidasi iodida menjadi iodium dengan adanya kanji (amilum) yang akan menghasilkan warna biru.



BAB V PENUTUP V.1 Kesimpulan Adapun kesimpulan pada praktikum ini ialah: 1. Percobaan nitrimetri atau metode nitrimetri bedasarkan pada reaksi amina primer dan natrium nitrat dalam suasana asam membentuk garam diazonium. 2. Pada



percobaan



kualitatif



dan



kuantitatif



digunakan



sampell



cotramoxazole yang mengandung sulfametasol. Alasan penggunaan sulfametaksole dikarenakan termasuk gugus amina aromatis yaitu golongan sulfonamida. V.2 Saran V.2.1 Saran untuk laboratorium Diharapkan untuk laboratorium agar melengkapi fasilitas yang diperlukan dalam praktikum seperti alat dan bahan agar praktikum dapat berjalan dengan lancar. V.2.2 Saran untuk dosen Diharapkan untuk dosen agar mendampingi kegiatan praktikum yang berlangsung. V.2.3 Saran untuk asisten Diharapkan kepada seluruh asisten agar dapat membimbing praktikan dengan sungguh-sungguh dan lebih maksimal



untuk dapat



meminimalisir kesalahan yang tidak di inginkan. V.2.4 Saran Untuk Percobaan Diharapkan sebelum melakukan praktikum agar mengetahui prosedur kerja agar praktikum berjalan dengan efisien.