Kompleksometri [PDF]

Citation preview

09/04/13



Wiwik Satriani Putri: KOMPLEKSOMETRI Bagikan



0



Lainnya



Blog Berikut»



Buat Blog



Masuk



Wiwik Satriani Putri KUMPULAN LAPORAN FARMASI ^_^ Karena Sesungguhnya BERBAGI ITU INDAH



Selasa, 05 Juni 2012



Arsip Blog



KOMPLEKSOMETRI



▼ ▼ 2012 (4) ▼ ▼ Juni (4) TITRASI BEBAS AIR KOMPLEKSOMETRI



BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang



IODOMETRTITRASI NITRIMETRI (IODIMETRI, PERMANGANOM... IDENTIFIKASI ANION



Titrasi adalah pengukuran suatu larutan dari suatu reaktan yang dibutuhkan untuk bereaksi sempurna dengan sejumlah reaktan tertentu lainnya. Titrasi



Mengenai Say a



kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ionion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan



Wiwik Satriani Putri



tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang



Assalamu'alaykum ^_^



dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA.



Lihat profil lengkapku



Gugus-yang terikatpada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan : M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen – penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul. B. Rumusan Masalah Rumusan masalah pada pecobaan ini adalah bagaimana penentuan kadar suatu larutan dengan menggunakan metode kompleksometri? C. Tujuan Praktikum Tujuan dari praktikum ini adalah untuk mengetahui penentuan kadar suatu larutan dengan menggunakan metode kompleksometri. D. Maksud Praktikum Maksud dari praktikum ini adalah mengetahui dan memahami penentuan kadar suatu larutan dengan menggunakan metode kompleksometri. E. Manfaat Praktikum Adapun manfaat dari praktikum



ini adalah agar mahasiswa dapat



mengaplikasikan metode kompleksometri dalam bidang farmasi.



wiwiksatriani.blogspot.com/2012/06/kompleksometri.html



1/11



09/04/13



Wiwik Satriani Putri: KOMPLEKSOMETRI



BAB II KAJIAN PUSTAKA A. Teori Umum Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil



berupa



kompleks.



Reaksi–reaksi



pembentukan



kompleks



atau



yang



menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi (Khopkar, 2002). Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral (Basset, 1994). Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan (Khopkar, 2002) ; M(H2 O)n + L = M(H2 O)(n-1 ) L + H2 O Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen – penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul (Rival, 1995). Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY -. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut (Harjadi, 1993). Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue (Khopkar, 2002). Satu-satunya ligan yang lazim dipakai pada masa lalu dalam pemeriksaan kimia adala ion sianida, CN -, karena sifatnya yang dapat membentuk kompleks yang wiwiksatriani.blogspot.com/2012/06/kompleksometri.html



2/11



09/04/13



Wiwik Satriani Putri: KOMPLEKSOMETRI mantap dengan ion perak dan ion nikel. Dengan ion perak, ion sianida membentuk senyawa kompleks perak-sianida, sedagkan dengan ion nilkel membentuk nikelsianida. Kendala yang membatasi pemakaian-pemakaian ion sianoida dalam titrimetri adalah bahwa ion ini membentuk kompleks secara bertahap dengan ion logam lantaran ion ini merupakan ligan bergigi satu (Rival, 1995). Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. Pada pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide (Basset, 1994). Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium (Harjadi, 1993). B. Uraian Bahan 1. Aquadest (Dirjen POM III 1979 : 97) Nama resmi



: AQUA DESTILLATA



Nama lain



: Air suling



Rumus molekul



: H2 O



Berat molekul



: 18,02 gr/mol



Pemerian



: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa



Kelarutan



: Larut dalam air



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik



Kegunaan



: Sebagai pelarut



2. EBT (Etilen Biru Timol) Nama resmi



: ETILEN BIRU TIMOL



Nama lain



: EBT, Biru hidroksi naftol



RM



: C20 H1 4 N 2 O 1 1 S3



BM



: 554,52 gr/mol



Pemerian



: Hablur, biru kecil



Kelarutan



: Mudah larut dalam air



wiwiksatriani.blogspot.com/2012/06/kompleksometri.html



3/11



09/04/13



Wiwik Satriani Putri: KOMPLEKSOMETRI Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik



Kegunaan



: Sebagai indikator



3. EDTA (Dirjen POM IV 1979 :1955) Nama resmi



: ETILEN DIAMINA TETRA ASETAT



Nama lain



: EDTA



RM/BM Pemerian



: C2 H8N 2 / 98,96 : Cairan jernih tidak berwarna atau agak kuning, bau seperti amoniak, bereaksi alkali kuat.



Kelarutan



: Dapat bercampur dengan air maupun dengan etanol



Kegunaan



: Sebagai titran



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup



4. Ammonia 10% (Dirjen POM IV 1979 :94) Nama resmi



: AMMONIA



Nama lain



: Amonia



RM/BM



: NH3 / 17,03 gr/mol



Pemerian



: Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas menusuk kuat



Kelarutan



: Larut dalam air



Kegunaan



: Sebagai pereaksi



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup rapat, pada suhu tidak lebih dari 250 C



5. NaOH / Natrium Hidroksida (Dirjen POM IV 1979 :589) Nama resmi



: NATRII HY DROXIDUM



Nama lain



: Natrium hidroksida



RM/BM Pemerian



: NaOH/ 40,00 : Putih, atau praktis putih, massa melebur, berbentuk pellet, keras, dan rapuh.



Kelarutan



: Mudah larut dalam etanol dan air



Kegunaan



: Sebagai pereaksi



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup rapat



6. ZnSO 4 ((Dirjen POM IV 1979 :836) Nama resmi



: ZINCI SULFAS



Nama lain



: Zink sulfat



RM



: ZnSO 4 Kelarutam



: Sangat mudah larut dalam air, mudah larut dalam gliserol, dan tidak larut dalam etanol



Pemerian



: Hablur transparan atau jarum-jarum kecil, serbuk hablur atau butir, tidak berwarna, tidak berbau, larutan memberikan reaksi asam terhadap kertas lakmus.



Kegunaan



: Sebagai sampel



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik



C. Prosedur Kerja (Anonim, 2011) Ditimbang seksama 100 mg zat uji, kemudian dilarutkan dalam Erlenmeyer dengan 100 ml air suling, tambahkan NaOH encer tetes demi setetes secukupnya



wiwiksatriani.blogspot.com/2012/06/kompleksometri.html



4/11



09/04/13



Wiwik Satriani Putri: KOMPLEKSOMETRI hingga terbentuk endapan yang mantap. Tambahkan 5 ml dapar ammonia pH 10, titrasi dengan EDTA 0,05 M menggunakan indicator EBT-NaCl 20 mg hingga terjadi warna biru. Tiap ml EDTA 0,05 M setara dengan 14,38 mg ZnSO 4 .7H2 O



BAB III KAJIAN PRAKTIKUM A. Alat yang Dipakai Adapun alat yang digunakan adalah batang pengaduk, buret, botol semprot, cawan porselen, corong kaca, erlenmeyer, gelas arloji, gelas kimia, klem, lap halus, lap kasar, pipet tetes, sendok tanduk, statif, timbangan analitik. B. Bahan yang Dipakai Adapun bahan yang digunakan adalah ammonia 10 %, aquadest, EDTA (Etilen Diamina Tetra Asetat), Indikator EBT (Etilen Biru Timol), kertas timbang, NaOH (Natrium hidroksida), tissue, dan Zink Sulfat (ZnSO 4 ). C. Cara Kerja Ditimbang 50 mg ZnSO 4 kemudian dilarutkan dalam Erlenmeyer dengan 50 ml aquadest, ditambahkan NaOH 0,1 M sampai terbentuk endapan yang mantap. Ditambahkan 5 ml Ammonia 10 %, kemudian ditambahkan 8 tetes indicator EBT dan dititrasi dengan EDTA 0,0499 M sampai terjadi warna biru.



Skema Kerja



wiwiksatriani.blogspot.com/2012/06/kompleksometri.html



5/11



09/04/13



Wiwik Satriani Putri: KOMPLEKSOMETRI



BAB IV KAJIAN HASIL PRAKTIKUM A. Hasil Praktikum 1. Data Pengamatan Kelompok



Sampel



Berat sampel I



II



V olume I



II



% Rata-



% kadar I



II



rata



I



ZnSO4



50,0



50,2



3,5



3



56,36 %



48,1 3 %



52,245%



II



ZnSO4



50,5



50,9



4,3



4,4



68,5 %



69 %



68,7 5%



III



ZnSO4



50,3



50,6



3,5



4,5



56,05%



7 1 ,64 %



63,84%



IV



ZnSO4



50,7



50,7



4,1



3,8



65,22 %



60,47 %



62,84%



2. Reaksi Reaksi sampel dengan pelarut air ZnSO 4 + H2 O



Zn2+ + SO 4 2-



Reaksi sampel ditambahkan NaOH Zn2+ + NaOH + NH3



Zn(OH)2 + Na+ + NH3



Reaksi sampel dengan Indikator EBT Zn(OH)2 ​ +



wiwiksatriani.blogspot.com/2012/06/kompleksometri.html



6/11



09/04/13



Wiwik Satriani Putri: KOMPLEKSOMETRI O – Zn - O SO 3



N=N



+ H2 O



NO 3 3. Perhitungan Kelompok 1



I.



100%



II.



100%



III.



% Rata-rata =



=



Kelompok 2



I.



100%



II.



100%



wiwiksatriani.blogspot.com/2012/06/kompleksometri.html



7/11



09/04/13



Wiwik Satriani Putri: KOMPLEKSOMETRI



III.



% Rata-rata =



=



Kelompok 3



I.



100%



II.



100%



III.



% Rata-rata =



=



Kelompok 4



I.



100%



II.



100%



wiwiksatriani.blogspot.com/2012/06/kompleksometri.html



8/11



09/04/13



Wiwik Satriani Putri: KOMPLEKSOMETRI



III.



% Rata-rata =



=



B. Pembahasan Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil



berupa



kompleks.



Reaksi–reaksi



pembentukan



kompleks



atau



yang



menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Titrasi kompleksometri sangat dipengaruhi oleh pH. Hanya pada harga-harga pH lebih besar kira-kira 12, kebanyakan EDTA ada dalam bentuk tetraanion Y '-. Pada harga-harga pH yang lebih rendah, zat yang berproton HY 3-, dan seterusnya, ada dalam jumlah berlebihan. Jelaslah bahwa kecenderungan yang sebenarnya untuk membentuk khelonat logam pada sembarang pH tidak dapat diperbedakan langsung Pada percobaan kompleksometri ini pertama-tama ditimbang 50 mg ZnSO 4 kemudian dilarutkan dalam Erlenmeyer dengan 50 ml aquadest, ditambahkan NaOH 0,1 M sampai terbentuk endapan yang mantap. Ditambahkan 5 ml Ammonia 10 %, kemudian ditambahkan 8 tetes indicator EBT dan dititrasi dengan EDTA 0,0499 M sampai terjadi warna biru. Prinsip perubahan warna indikator logam, dalam larutan yang suasananya sederhana dalam mentitrasi logam, M+m oleh EDTA dengan memakai indikator Ind- akan tersangkut 3 jenis reaksi dalam hubungannya dengan perubahan warna indikatornya. (i)



M+m + Z-z à MZm-z



(ii)



M+m + Ind-i à MI m-i



(iii)



M+m + Y -4 à MY m-4



Sebelum penambahan EDTA akan berlangsung reaksi (i) dan (ii). Pada percobaan ini juga dilakukan penambahan EDTA, dengan penambahan EDTA maka reaksi (ii) dan (i) begeser ke kiri dan perubahan warna MInd ke warna Ind-i. Sehingga hasil reaksi pada titrasi kompleksometri dalam percobaan ini adalah : Zn-EBT (Endapan putih) + EDTA à Zn-EDTA + EBT (biru kehijau-hijauan)



wiwiksatriani.blogspot.com/2012/06/kompleksometri.html



9/11



09/04/13



Wiwik Satriani Putri: KOMPLEKSOMETRI



BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan Dari hasil praktikum diatas, dapat disimpulkan sebagai berikut: 1. Persentase kadar rata-rata ZnSO 4 kelompok 1 adalah 52,245 % 2. Persentase kadar rata-rata ZnSO 4 kelompok 2 adalah 68,75 % 3. Persentase kadar rata-rata ZnSO 4 kelompok 3 adalah 63,84 % 4. Persentase kadar rata-rata ZnSO 4 kelompok 4 adalah 62.84 % a. Saran Komunikasi antara praktikan dan asisten sudah berjalan baik, harap dipertahankan.



DAFTAR PUSTAKA Basset, J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel:Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta. Dirjen POM, RI. 1979. Farmakope Indonesia Jilid IV. Depkes RI: Jakarta. Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta. Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta. Rival, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia . UI Press. Jakarta. Tim penyusun. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Universitas Muslim Indonesia : Makasar. Vogel. 1979. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro edisi kelima bagian I. Jakarta : PT Kalman Media Pustaka.



Diposkan oleh Wiwik Satriani Putri di 09.00 Rekomendasikan ini di Google



Tidak ada komentar: Poskan Komentar Masukkan komentar Anda...



Beri kom entar sebagai: Google Account Publikasikan



Pratinjau



Posting Lebih Baru



wiwiksatriani.blogspot.com/2012/06/kompleksometri.html



Beranda



Posting Lama



10/11



09/04/13



Wiwik Satriani Putri: KOMPLEKSOMETRI Langganan: Poskan Komentar (Atom)



Tot al Tay angan Laman



Share It



4,107



Share this on Facebook Tweet this View stats



Pengikut



(NEW) Appointment gadget >>



Join this site w ith Google Friend Connect



There are no members yet. Be the first!



Already a member? Sign in



Template Simple. Gambar template oleh luoman. Diberdayakan oleh Blogger.



wiwiksatriani.blogspot.com/2012/06/kompleksometri.html



11/11