Azimaturaviah - 2008076044 (Laprak Dka Argentometri Dan Kompleksometri) [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM DASAR KIMIA ANALITIK ARGENTOMETRI DAN KOMPLEKSOMETRI



Nama : Azimaturaviah Nim : 2008076044 Kelas : PK 2B



LABORATORIUM KIMIA PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UIN WALISONGO SEMARANG 2020



A. Tujuan 1. Praktikan melakukan standarisasi dengan metode Argentometri. 2. Praktikan mampu melakukan standarisasi dengan metode Kompleksometri B. Dasar Teori Titrasi dalah pengukuran yang dilakukan berdasarkan volume larutan. Kata lain dari titrasi itu adalah analisis volumetri. Sedangkan pengukuran yang didasarkan pada massa dinamakn gravimetri. ( Basset,1994) Salah satu volumetric tersebut adalah argentometri,volumetric jenis ini berdasarkan reaksi kresipitasi (pengendapan dari ion Ag+). Istilah argentometri dari Bahasa lain “ Argentum” yang berarti perak. Jadi,argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan endapan dengan ion Ag+. (Al,Underwood,1992) Menurut Absori,argentometri merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran dan analit. Selain itu,argentometri melibatkan penendapan antara ion (Cl-,I-,Br-) dengan ion perak (Ag+). (Absori,2008) Dasar teori argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dan analit. Sebagai contoh adalah titrasi penetuan NaCl dimana ion Ag+dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dan analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl. (Yunnisa,2011) Titrasi pengendapan yang sering dipakai adalah argentometri,karena hasil kali kelarutan garam perak halide sangat kecil. Tiga cara penentuan titik akhir titrasi : 1. Cara Mohr Titrasi ini digunakan untuk menentukan kadar halida atau pseudohalida di dalam larutan. Kromat (CrO42-) sebagai indicator titik akhir titrasi karena membentuk endapan Ag2CrO4 berwarna kuat saat bereaksi dengan ion perak. Ksp Ag2CrO4 = 1,2 × 10-12 mol3. L-3 Ksp AgCl = 1,82 × 10-11 mol2. L-2 Titrasi mohr dilakukan pada pH 7-9 (netral hingga basa lemah). Jika Ph terlalu kecil (asam) kesetimbangan kromat-dikromat akan menurunkan kepekatan (CrO42-) sehingga menghambat pembentukan endapan Ag2CrO4.



2CrO42- + 2H+ ↔ Cr2O32- + H2O Jika endapan terlalu besar (basa) akan membentuk endapan Ag2O Ag+ + Cl- ↔ AgCl



(endapan putih)



Ag+ + CrO42- ↔ Ag2CrO4 (Merah coklat) Kelarutan Ag2CrO4 > kelarutan AgCl (8,4 × 10-5 M)



(1,35× 10-5M)



Titrasi dengan metode mohr banyak dipakai untuk menentukan kandungan klorida dalam berbagai contoh air. Namun, penggunaan metode mohr sangat terbatas jika dibandingkan dengan metode Volhard dan fajans. Metode mohr dapat dipakai untuk menentukan konsentrasi ion Cl-,CN-, dan Br-. 2. Cara Volhard Titrasi Volhard merupakan Teknik titrasi balik (titrasi secara tidak langsung),digunakan jika reaksi berjalan lambat. Prinsip titrasi : Larutan perak ditambahkan berlebih ke dalam larutan halida. Ag+ + Br- → AgBr Setelah reaksi sempurna endapan disaring,kemudian larutan dititrasi dengan larutan baku tiosianat. Ag+ + SCN- → AgSCN (larutan) Indicator Fe (III) akan membentuk senyawa larutan berwarna merah hasil reaksi Fe3+ + SCN → [ Fe(SCN)]2+ Reaksi harus suasana asam,karena jika basa akan mudah sekali terbentuk endapan Fe(OH)3 dimana Ksp = 2× 10-39 mol3. L2 (Harrizul,Rivai,1995) 3. Cara Fajans Titasi ini menggunakan indicator absorbs,yaitu senyawa organic yang terabsorbsi ke permukaan padat endapan (klorida) selama proses titrasi berlangsung. Absorbsi senyawa organic berwarna pada permukaan endapan dapt menginduksi pergeseran elektronik intra molekuler yang mengubah warna. Gejala tersebut digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi pengendapan garam-garam perak. Fluoresein adalah



asam organic lemah membentuk anion fluorescein yang tidak dapat diabsorbsi oleh endapan klorida AgCl selama Cl- berlebih. Akan tetapi, Ag+ berlebih akan terjadi absorbs anion fuoreseinat kelapisan Ag+ yang melapisi endapan,diikuti dengan perubahan warna. (Khopkar,SM,1990) Faktor-faktor yang dipertimbangkan dalam memilih indicator absorbs,diantaranya : •



Absorbsi indicator harus mulai terjadi sesaat sebelum TE dan makin cepat pada TE.



•



pH larutan harus terkontrol



•



dipilih ion indicator yang muatannya berlawanan dengan ion penitrasi (Yunnisa,Al,2011)



C. Alat dan Bahan Alat: Alat 1. Buret



9. Klem



2. Statif



10. Labu ukur



3. Erlenmeyer



11. Corong gelas



4. Gelas beaker



12. Pengaduk gelas



5. Gelas ukur 10 ml



13. Pipit volume



6. Gelas ukur 50 ml



14. Pipet ukur



7. Gelas ukur 100 ml



15. Pipet tetes



8. Push ball Bahan: 1. Aquades 2. Larutan AgNO3 0,01 N 3. Larutan standar primer NaCl 0,0100 N 4. Indikator K2CrO4 5% 5. Larutan Na2EDTA 0,01 M 6. Larutan standar primer ZnSO4 0,0100 M 7. Larutan buffer pH 10



8. Indikator EBT (Eriochrome Back T)



D. CARA KERJA 1. STANDARISASI LARUTAN AgNO3 a. Masukkan 5,0 ml NaCl 0,01 N ke dalam erlenmeyer b. Tambahkan 1 ml K2CrO4 5% c. Titrasi dengan larutan AgNO3 0,01 N sampai terbentuk endapan merah bata. (titrasi dilakukan sebanyak 3 kali). d. Hitung Normalitas AgNO3 N1. V1 = N2 . V2 N1: Normalitas NaCl



N2: Normalitas AgNO3



V1: Volume NaCl



V2: Normalitas AgNO3



2. STANDARISASI LARUTAN Na2EDTA a. Masukkan 10,0 ml ZnSO4 ke dalam erlenmeyer b. Tambahkan 1 mL buffer pH 10 dan sedikit serbuk EBT c. Titrasi dengan larutan Na2EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru (titrasi dilakukan sebanyak 3 kali). d. Hitung Normalitas Na2EDTA: N1 . V1 = N2 . V2 N1: Normalitas ZnSO4



N2: Normalitas Na2EDTA



V1: Volume ZnSO4



V2: Normalitas Na2EDTA



E. HASIL PENGAMATAN 1. STANDARISASI LARUTAN AgNO3 Erlenmeyer



Volume NaCl 0,010 N



Vvolume AgNO3



1



5 ml



5,2 ml



2



5 ml



5,3 ml



3



5 ml



5,2 ml



Volume rata-rata



5 ml



5,23 ml



N1 . V1



=



N2 . V2



0,01 . 5



=



N2 . 5,23



0,05



=



5,23 N2



=



0,00956 N



N2



2. STANDARISASI LARUTAN Na2EDTA Erlenmeyer



Volume ZnSO4



Volume Na2EDTA



1



10 ml



19,1 ml



2



10 ml



19,3 ml



3



10 ml



19,5 ml



Volume rata-rata



10 ml



19,4 ml



N1 . V1



=



N2 . V2



0,01 . 10



=



N2 . 19,4



0,1



=



19,4 N2



N2



=



0,00515 N



Pertanyaan: 1. Jelaskan pengertian argentometri! 2. Jelaskan metode-metode dalam analisis argentometri! 3. Jenis metode argentometri apakah yang anda lakukan? 4. Berapa gram perak nitrat yang dibutuhkan untuk membuat larutan perak nitrat 0,01 M sebayak 250 mL! 5. Berapa gram natrium klorida yang dibutuhkan untuk membuat larutan natrium klorida 0,01 M sebayak 100 mL! 6. Berapa gram kalium dikromat yang dibutuhkan untuk membuat larutan indikator kalium kromat 1% sebanyak 100 mL! 7. Jelaskan pengertian kompleksometri!



8. Jelaskan pengertian EDTA! 9. Berapa gram seng sulfat yang dibutuhkan untuk membuat larutan seng sulfat 0,01 M sebanyak 100 mL! 10. Berapa gram EDTA yang dibutuhkan untuk membuat larutan EDTA 0,01 M sebanyak 200 mL! JAWAB : 1. Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan endapan dengan ion Ag+. 2. Metode-metode dalam argentometri : I. Cara Mohr Titrasi ini digunakan untuk menentukan kadar halida atau pseudohalida di dalam larutan. Kromat (CrO42-) sebagai indicator titik akhir titrasi karena membentuk endapan Ag2CrO4 berwarna kuat saat bereaksi dengan ion perak. II. Cara Volhard Titrasi Volhard merupakan Teknik titrasi balik (titrasi secara tidak langsung),digunakan jika reaksi berjalan lambat. Prinsip titrasi : Larutan perak ditambahkan berlebih ke dalam larutan halida. Ag+ + Br- → AgBr Setelah reaksi sempurna endapan disaring,kemudian larutan dititrasi dengan larutan baku tiosianat. Ag+ + SCN- → AgSCN (larutan) Indicator Fe (III) akan membentuk senyawa larutan berwarna merah hasil reaksi Fe3+ + SCN → [ Fe(SCN)]2+ III. Cara Fajans Pada metode ini,larutan yang mengandung ion halogen ditambahkan dengan larutan AgNO3 dan sebelum tercapai titik ekivalen,endapan AgCl yang terbentuk akan mengabsorbsi ion halogen (lapisan pertama),sedangkan lapisan kedua akan terabsorbsi ion Na+ dan apabila indicator yang digunakan fluorescein (fl-),maka ion



fl- akan terabsorbsi oleh endapan yang terdapat pada lapisan kedua,sehingga permukaan endapan AgCl terbentuk senyawa Argentum fluorescein (Agfl) yang berwarna merah.



3. Metode Mohr 4. Diket : 𝑚𝑜𝑙



M AgNO3 = 0,01 M = 0,01



𝐿



V Larutan = 250 𝑚𝑙 = 0,25 𝐿 𝑔



Mr AgNO3= 169,87 𝑚𝑜𝑙 Ditanya : Massa AgNO3= ⋯ ? Penyelesaian : Massa AgNO3 = 𝑀 × 𝑀𝑟 × 𝑉 = 0,01 × 169,87 × 0,25 = 0,4246 𝑔



5. Diket : M NaCl = 0,01 𝑀 = 0,01



𝑚𝑜𝑙 𝐿



V Larutan = 100 𝑚𝑙 = 0,1 𝐿 𝑔



Mr NaCl = 58,44 𝑚𝑜𝑙 Ditanya : Massa NaCl= ⋯ ? Penyelesaian : Massa NaCl = 𝑀 × 𝑀𝑟 × 𝑉 = 0,01 × 58,44 × 0,1 = 0,0584 𝑔



6. Diket : % K2CrO4 = 1 % V Larutan = 100 𝑚𝑙 = 0,1 𝐿



Ditanya : Massa K2CrO4 = ⋯ ? Penyelesain : % K2CrO4 =



𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 K2CrO4 𝑉 K2CrO4 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 K2CrO4



× 100%



1%



=



100



= 100 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 K2CrO4



100 𝑚𝑙



× 100%



Massa K2CrO4 = 1𝑔 7. Kompleksometri merupakan metode analisis kuantitatif,yaitu metode titrasi atau pengukuran kadar logam dengan menggunakan senyawa kompleks. Titrasi ini berdasarkan reaksi antara logam dengan ligan untuk membentuk senyawa kompleks antara logam dengan ligan. 8. EDTA ( Asam Etilen Diamin Tetra Asetat) merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat yang sering kali digunakan sebagai titran dalam titrasi kompleksometri. EDTA Sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksilnya atau disebut ligan multidentate yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul,misalnya asam 1,2-diamino etana tetra asetat (asam etilena amina tetra asetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul (Rival,1995). 9. Diket : M ZnSO4 = 0,01 𝑀 = 0,01



𝑚𝑜𝑙 𝐿



V Larutan = 100 𝑚𝑙 = 0,1𝐿 𝑔



Mr ZnSO4= 161,47 𝑚𝑜𝑙 Ditanya : Massa ZnSO4= ⋯ ? Penyelesaian : Massa ZnSO4 = 𝑀 × 𝑀𝑟 × 𝑉 = 0,01 × 161,47 × 0,1 = 0,1614 𝑔



10. Diket : M EDTA = 0,01 𝑀 = 0,01



𝑚𝑜𝑙 𝐿



V Larutan = 200 𝑚𝑙 = 0,2 𝐿 𝑔



Mr= 292,24 𝑚𝑜𝑙 Ditanya : Massa EDTA = ⋯ ? Penyelesaian : Massa EDTA = 𝑀 × 𝑀𝑟 × 𝑉 = 0,01 × 292,24 × 0,2 = 0,584 𝑔 A. PEMBAHASAN Praktikum argentometri dan kompleksometri dengan sumber https://youtu.be/0DgIi8Lc3oc . Adapun tujuan dari praktikum tersebut yaitu mampu melakukan standarisasi dengan metode Argentometri dan mampu melakukan standarisasi dengan metode Kompleksometri. Titrasi dilakukan dengan cara volume zat penitasi (titran) yang digunakan untuk bereaksi dengan zat yang dititrasi (titrat). Jika konsentrasi salah satu diketahui,maka konsentrasi atau kadar zat lain dapat dihitung. Dalam titrasi dikenal titik ekivalen dan titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi adalah titik pada saat titrasi diakhiri/dihentikan. Dalam titrasi biasanya diambil sebuah aliquot tertentu yaitu bagian dari keseluruhan larutan yang dititrasi,kemudian dilakukan proses pengenceran (W Haryadi,1990). Pada percobaan standarisasi dengan metode argentometri dilakukan dengan cara mohr. Percobaan pertama adalah titrasi argentum nitrat (AgNO3) dengan natrium klorida (NaCl) yang dilakukan sebanyak tiga kali pada video tersebut,hal ini dilakukan agar kita dapat menghitung nilai rata-rata yang lebih tepat dan lebih akurat. Adapun langkah-langkahnya, memasukkan 5,0 ml NaCl 0,01 N ke dalam erlemeyer. Kemudian menambahkan indicator kalium kromat (K2CrO4) 5 % sebanyak 1 ml ke dalam erlemeyer,ketika dihomogenkan larutan berubah warna menjadi kuning. Kemudian, larutan tersebut dititrasi dengan larutan AgNO3 sampai



larutan berubah warna menjadi merah bata ketika telah tercapainya titik ekivalen. Dimana hasil dari rata-rata volume titrat (AgNO3) adalah 5,23 ml. Dan langkah terakhir menghitung Normalitas AgNO3 dapat dicari dengan rumus titrasi 𝑉1 × 𝑁1 = 𝑉2 × 𝑁2 , sehingga diperoleh hasil sebesar 0,00956 N. Adapun reaksi yang tejadi : AgNO3 + NaCl → AgCl (s) + NaNO3 (putih) 2 AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 (s) + 2KNO3 (merah bata) Pada percobaan standarisasi dengan metode kompleksometri dilakukan titrasi antara ZnSO4 dengan Na2EDTA yang dilakukan sebanyaktiga kali pada video tersebut,hal ini dilakukan agar kita dapat menghitung nilai rata-rata lebih tepat dan lebih akurat.Adapun langkah-langkahnya, perama memasukkan 10,0 ml ZnSO4 ke dalam Erlenmeyer, Setelah itu,menambahkan 1 mL buffer pH 10 dan sedikit serbuk EBT, kemudian menitrasinya dengan larutan Na2EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru. Dimana hasil rata-rata voleme titrat (Na2EDTA) adalah 19,4 ml. Dan langkah terakhir menghitung Normalitas Na2EDTA dengan rumus titrasi 𝑉1 × 𝑁1 = 𝑉2 × 𝑁2,sehingga diperoleh hasilnya yaitu sebesar 0,00515 N. Adapun reaksi yang terjadi : Zn2+



+ OH-



→



ZnO-



+



H+



(merah anggur) ZnO- + H2Y2-



→



ZnY2- + H2O (biru)



B. KESIMPULAN 1. Standarisasi dengan metode Argentometri dilakukan dengan cara mohr. Percobaan pertama, larutan AgNO3 dititrasi dengan larutan NaCl di dala erlemeyer 5 ml ditambahkan indicator K2CrO4 , sehingga akan terbentuk endapan merah bata kerika mencapai titik ekivalen. Dalam titrasi tersebut diperoleh rata-rata voleme titrat (AgNO3) sebesar 5,23 ml, sedangkan Normalitasnya diperoleh 0,00956 M. 2. Standarisasi dengan metode Kompleksometri dilakukan dengan menitrasi larutan Na2EDTA dengan larutan ZnSO4 10 ml ke dalam erlemeyer dengan ditambahkan indicator EBT, sehingga akan terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru/Dalam titrasi tersebut diperoleh rata-rata voleme titrat (Na2EDTA) sebesar 19,4 ml, sedangkan Normalitasnya diperoleh 0,00515 N.



DAFTAR PUSTAKA



Absori. (2008). Ikhtisar Kimia. Bandung: CV Pionir Jaya. Basset, J. (1994). Teknik Analisis Kualitatif. Jakarta: Erlangga. Harizul, R. (1995). Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI Press. Khopkar, S. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press. Underwood, A. (1992). Analisis Kimia Kualitatif edisi 5. Jakarta: Erlangga. Yunnisa, A. (2011). Kupas Kimia. Bandung: CV Victory Inti Cipta.