Laporan Akhir Praktikum Spektrofotometri Inframerah [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN SPEKTROMETRI INFRAMERAH Hari/tanggal



: Senin /20 Mei 2019



Shift/Kelompok



: C/3



Waktu Praktikum



: 07:00-10:00



Asisten



: 1. Hanifahzin Khatami 2. Hanifah Kamilah Asshidiq



Rekianarsyi



260110180098



Aida Roja Fadlilah



260110180099



Wanda Raihana Dewari



260110180100



Christina Damayanti



260110180101



Syaffa Azzahra



260110180103



Michelle Eka Putri



260110180104



Fiqri Taufiq Rizaldi



260110180105



Nabilah Azka Nihlah



260110180106



Viona Calista



260110180107



Annisa Nur Rahmayanti



260110180108



Adinda Niki Kartika



260110180118



LABORATORIUM ANALISIS FARMASI DAN KIMIA MEDISINAL FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN 2019



Spektrometri Inframerah I.



Tujuan Mengetahui berbagai jenis gugus fungsi dalam suatu senyawa



II.



Prinsip 2.1 Spektrofotometri Inframerah Spektroskopi yang dilengkapi dengan transformasi fourtier untuk mendeteksi dan menganalisis hasil spektrum kompleks dan banyak puncak guna identifikasi senyawa organik (Suseno dan Firdausi, 2008). 2.2 Transmitansi dan Absorbansi Transmitansi adalah cahaya yang dihamburkan sedangkan absorbansi merupakan perbandingan intensitas sinar yang diserap dengan intensitas sinar datang yang bergantung pada konsentrasi zat dalam sampel (Neldawati, et al, 2013). 2.3 Vibrasi Elektron Elektron dalam suatu molekul dapat berpindah (eksitasi), berputar (rotasi) dan bergetar (vibrasi) jika dikenai suatu energi dan bila dikenai cahaya inframerah maka elektron dalam atom atau ikatan hanya akan bergetar (Neldawati, et al, 2013).



III.



Reaksi -



IV.



Teori Dasar Spektrofotometri adalah ilmu yang mempelajari tentang penggunaan



spektrofotometer. Sektrofotometer sendiri adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang



gelombang tertentu, dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi (Neldawati et al., 2013). Prinsip kerja spektrofotometer adalah jika cahaya baik monokromatik maupun campuran jatuh pada suatu medium homogen maka sebagian dari sinar masuk akan dipantulkan dan sebagian di serap dalam medium itu lalu sisanya diteruskan. Nilai yang keluar dari cahaya yang diteruskan dinyatakan dalam nilai absorbansi karena memiliki hubungan dengan konsentrasi sampel. Studi spektrofotometri dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Hukum Beer menyatakan absorbansi cahaya berbanding lurus dengan dengan konsentrasi dan ketebalan bahan/medium (Miller dan Miller, 2000). Spektroskopi inframerah (IR) merupakan suatu teknik yang digunakan untuk menganalisa komposisi kimia dari senyawa-senyawa organik, polimer, coating atau pelapisan, material semi konduktor, sampel biologi, senyawasenyawa anorgani, dan mineral. IR mampu menganalisis suatu material baik secara keseluruhan, lapisan tipis, cairan, padatan, serbuk, pasta, serat, dan lainnya. IR dapat digunakan baik untuk analisa kualitatif maupun kuantitatif (Hendayana, 1994). Prinsip teori NIR spektroskopi adalah teori absorpsi atau penyerapan dan adanya an-harmoni dari pergerakan ikatan kimia yang menyebabkan vibrasi molekul dengan energy transisi penyerapan elektronik yang rendah, penguatan (overtones), dan kombinasi pita (melalui stretching dan deformation). (Karlinasari et al., 2012). Metode spektrokopi FTIR (Fourter Transformed Infored) yaitu metode spektrokopi inframerah yang dilengkapi dengan tranformasi fourner untuk analisis spektrumnya. Metode spektrokopi yang digunakan adalah metode absorpsi yang didasarkan atas perbedaan penyerapan radiasi inframerah. Absorpsi inframerah dapat terjadi pada suatu materi jika dipenuhi dua syarat yaitu kesesuaian antara frekuensi radiasi inframerah dengan vibrasiasi molekul sampel dan perubahan momen dipol bervibrasi (Anam et al., 2007). Analisis spektofotometer IR digunakan untuk mengetahui gugus gugus yang terbentuk dari sampel yang dihasilkan dan juga memprediksikan reaksi



polimerisasi yang terjadi. Analisis ini didasarkan pada analisis dari panjang gelombang puncak-puncak karakteristik dari suatu sampel (Gunawan dan Azhari, 2010). Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 - 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 10 cm-1. Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm-1 di mana cm-1 yang dikenal sebagai wavenumber (1/wavelength) yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi dari% ditransmisikan bersekongkol melawan wavenumber. Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh, sebuah gugus karbonil, C = O, selalu menyerap sinar inframerah pada 1670-1780 cm-1 yang menyebabkan ikatan karbonil untuk meregangkan (Silverstein, 2002). Untuk memperoleh informasi tentang gugus fungsi yang menyusun suatu struktur senyawa dari minyak goreng kelapa, digunakan Tabel korelasi pita absorsi infra merah yang menyajikan informasi bilangan gelombang, intensitas serta jenis vibrasi dan gugus fungsi dari struktur molekul sampel (Wahab, 2010). Banyaknya sinar yang diabsorbsi sebanding dengan banyaknya molekul yang menyerap sinar. Sinar yang diteruskan merupakan cahaya yang tidak diabsorbsi oleh sampel sehingga menghasilkan nilai T (transmisi) (Amrillah, 2015). Komponen alat spektrofotometri IR adalah sebagai berikut:



1. Sumber Energi : Sumbernya dapat berupa Nernest atau lampu Glower, yang dibuat dari oksida-oksida zirconium dan yttrium, berupa batang berongga dengan diameter 2mm dan panjang 30mm. batang ini dipanaskan sampai 1500-20000C dan akan memberikan radiasi di atas 7000 cm-1. Sumber radiasi yang biasa digunakan berupa Nernst Glower, Globar, dan Kawat Nikhrom. 2. Monokromator: digunakan untuk menghilangkan sinar yang tidak diinginan, sehingga diperoleh sinar yang monokromatis, terdiri dari sistem celah (masuk-keluar) tempat sinar dari sumber radiasi masuk ke dalam sistem monokromator. 3. Wadah sampel: Berfungsi untuk menaruh/meletakkan/melekatkan sampel yang akan dianalisis. Wadah sampel yang digunakan disesuaikan pada bentuk fisik sampel yang akan dianalisis. 4. Detektor: Alat yang mengukur atau mendeteksi energi radiasi akibat pengaruh panas. Berbeda dengan detector lainnya (misalnya phototube), pengukuran radiasi infra merah lebih sulit karena intensitas radiasi rendah dan energi foton infra merah juga rendah. Akibatnya signal dari detector infra merah kecil sehingga dalam pengukurannya harus diperbesar dengan menggunaan amplifier. Terdapat dua macam detector yaitu thermocouple dan bolometer. 5. Rekorder: Alat perekam untuk mempermudah dan mempercepat pengolahan data dari detektor (Tim Kimia Analitik Instrumen, 2009).



V.



Alat dan Bahan 5.1 Alat Alat yang diperlukan pada percobaan kali ini yaitu kertas perkamen, mortir dan alu, spatula, spektrofotometri IR, timbangan analitik, dan tissue. 5.2 Bahan Bahan yang diperlukan pada percobaan ini adalah asam borat, CTM, Fenolbarbital (luminal), KBr, dan Parasetamol



5.3 Gambar Alat Kertas perkamen



Spektrofotometri IR



VI.



Mortir dan alu



Timbangan analitik



Spatula



Tissue



Prosedur 6.1 Uji spektrofotometri IR sampel a. Sekitar 2 mg sampel padat ditambahkan 200 mg KBr, digerus hingga homogen b. Campuran ditempatkan dalam cetakan dan ditekan dengan menggunakan alat tekanan mekanik. c. Tekanan ini dipertahankan beberapa menit, kemudian pelet yang terbentuk diambil dan ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.



6.2 Uji spektrofotometri blanko KBr a. Ditambahkan KBr murni 200 mg kemudian digerus dengan mortir b. Campuran ditempatkan dalam cetakan dan ditekan dengan menggunakan alat tekanan mekanik.



c. Tekanan ini dipertahankan beberapa menit, kemudian pelet yang terbentuk diambil dan ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.



VII.



Data Pengamatan



NO PROSEDUR 1 Ditimbang sampel PCT sekitar 2 mg



HASIL Didapatkan PCT sebanyak 2 mg



2



Ditimbang KBr sekitar 198 mg Digerus dan dihomogenkan kedua bahan dengan mortar khusus



DIdapatkan KBr dengan berat sekitar 198 mg PCT dan KBr selesai digerus dan siap dipress



4



Dilakukan “pressing” dengan alat press hingga PCT dan KBr berbentuk pelet



PCT dan KBr selesai dipress



5



Dilakukan pembacaan menggunakan instrument spektofotometri IR



Didapatkan hasil spektrum IR dari PCT



FOTO



Hasil terlampir



Hasil spectrometer sampel paracetamol



Analisis: pada senyawa parasetamol (PCT) terdapat gugus fungsi a. O – H alcohol/fenol pada daerah frekuensi 3200-3600 cm-1 b. C = O keton pada daerah frekuensi 1690-1760 cm-1 c. C = C aromatic pada daerah frekuensi 1500-1600 cm-1, dan d. N – H amina pada daerah frekuensi 3300-3500 cm-1.



Hasil spectrometer sampel luminal



Analisis: pada senyawa luminal terdapat gugus fungsi : a. C = C aromatic terlihat pada daerah serapan 1500-1600 cm-1 b. C = O ditandai pada daerah serapan 1690-1760 cm-1 c. N-H sekunder. Terlihat pada daerah serapan 3310-3510 cm-1



Hasil spectrometer sampel diphenylamine



Analisis: pada senyawa diphenylamine terdapat gugus fungsi: a.



N – H terlihat pada bilangan gelombang 3500 cm-1.



b. C – H aromatik terlihat pada bilangan gelombang 3000-310 cm-1. c. C = C aromatik terlihat pada bilangan gelombang 1500-1600 cm-1.



Hasil spectrometer sampel asam borat



Analisis: pada senyawa asam borat terdapat gugus fungsi: a. O – H terlihat pada daerah serapan 3000-3500 cm-1



VIII. Kesimpulan Pada praktikum kali ini, praktikan dapat mengetahui berbagai jenis gugus fungsi dalam suatu senyawa contohnya senyawa parasetamol (PCT) dengan gugus fungsi hidroksi (OH) pada daerah frekuensi 3200-3600 cm-1, gugus karbonil (CO) pada daerah frekuensi 1690-1760cm-1, benzene pada daerah frekuensi 1500-1600 cm-1, dan gugus amina (N-H) pada daerah frekuensi 3300-3500 cm-1.



DAFTAR PUSTAKA Anam, Choirul and Firdausi, K. Sofjan and Sirojudin, Sirojudin. 2007. Analisis Gugus Fungsi pada Sampel Uji Bensin dan Spiritus Menggunakan Metode Spektroskopi FTIR. Jurnal Berkala Fisika. 10 (1). Amrillah, M., Roslan R., dan Jaka F. 2015. Aktivitas Tabir Surya Daun Miana (Coleus artopurpureus L. Benth) Secara in Vitro. Jurnal Sains dan Kesehatan. 1 (4). Gunawan, Budi dan Azhari, Citra Dewi. 2010. Karakterisasi Spektrofotometri IR dan Scanning Electron Microscopy (S E M) Sensor Gas dari Bahan Polimer Poly Ethelyn Glycol (PEG). Jurnal Sains dan Teknologi. 3 (2). Hendayana, S. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang Press. Karlinasari, Lina, Merry Sabed, Nyoman J. Wistara, Y. Aris Purwanto, Hari Wijayanto. 2012. Karakteristik Spektra Absorbansi NIR (Near Infrared) Spektroskopi Kayu Acacia mangium Willd. Pada Tiga Umur. Jurnal Ilmu Kehutanan. 6 (1). Miller, J.N and Miller, J.C. 2000. Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry, 4th ed. Prentice Hall: Harlow. Neldawati, Ratnawulan, Gusnedi, 2013. Analisis Nilai Absorbansi dalam Penentuan Kadar Flavonoid untuk Berbagai Jenis Daun Tanaman Obat. Pillar of Physics. 2 (2) Silverstein. 2002. Identification of Organic Compund, 3rd Edition. New York: John Wiley & Sons Ltd.



Suseno, Jatmiko Endro dan K. Sofjan Firdausi. 2008. Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi. Jurnal Berkala Fisika. 11 (1) Tim Kimia Analitik Instrumen. 2009. Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen (KI 512). Bandung: Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA UPI Wahab, A. W. 2010. Jurnal Analisis Spektrum Infra Merah dari Minyak Goreng Kelapa Untuk Identifikasi Perubahan Panjang Gelombang Akibat Variasi Temperatur. Tersedia di http://repository. unhas.ac.id [Diakses pada 25 Mei 2019].