Laporan Mikromeritik [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM FARMASI FISIKA “MIKROMERITIK”



DISUSUN OLEH : TRANSFER A 2020 KELOMPOK VI CHILVYA DWIJULIAN PADANG HIKMAH RAHMADIAH MAGFIRAH P. ARIFIN MAYANGSARI VINI ATIKA ARUM S. BEDES



(20018005) (20018031) (20018014) (20018016) (20018010)



ASISTEN : SELFIANA



LABORATORIUM FARMASI FISIKA PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI MAKASSAR MAKASSAR 2021



BAB I PENDAHULUAN



BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Teori Umum Ilmu pengetahuan dan teknologi tentang partikel-partikel oleh Dalla Valle dinamakan “Mikromeritik”. Dispersi koloid mempunyai sifat karakteristik, yaitu partikel-partikelnya tidak dapat dilihat dibawah mikroskop biasa, sedangkan partikel-partikelnya dari emulsi dan suspensi farmasi serta serbuk halus ukurannya berada dalam jarak penglihatan mikroskop. Partikel-partikel yang ukurannya sebesar serbuk kasar, granulat tablet atau granulat garam, ukurannya berada dalam jarak pengayakan (Martin, 2008). Salah satu cabang ilmu Farmasi Fisika adalah tentang ukuran partikel (ilmu mikromeritik). Ilmu partikel dituangkan dalam mikromeritik, yaitu suatu ilmu dan teknologi yang mempelajari tnetang partikel kecil terutama mengenai ukuran partikel. Ukuran partikel dalam bidang farmasi sangat penting karena berhubungan dengan kestabilan suatu sediaan. Ukuran partikel juga menentukan sistem dispersi farmasetik. Pentingnya mengetahui ukuran partikel dama bidang farmasi, yaitu (Sinala, 2016) : 1. Ukuran partikel berhubungan dengan luas permukaan dan tegangan antarmuka karena sifat ini sangat mempengaruhi sifat fisika, misalnya dari aspek termodinamika, kimia misalnya dari aspek kelarutan (ionisasi) dan farmakologi dari suatu obat misalnya efek kerja dari zat. 2. Ukuran partikel memengatuhi pelepasannya dari bentuk-bentuk sediaan yang diberikan secara oral, topikal, parenteral, dan rektal, ketika secara teknologi sekarang telah dikenal ukuran nanopartikel dan mikropartikel sehingga mudah mengalami penghantaran ke side effect. 3. Ukuran partikel memengaruhi kekompakan tablet, kestabilan emulsi, dan suspensi (kemudahan digojog). Misalnya, ukuran partikel memegang peranan dalam laju pengendapan pada sediaan suspensi sehingga



melihat ukuran partikel, maka suspensi dibagi menjadi dua tipe yakni suspensi fokulasi dan suspensi deflokulasi. 4. Pada tablet dan kapsul, ukuran partikel menentukan sifat air serta pencampuran yang benar dari granul. Tabel 1. Pembagian Sistem Dispersi berdasarkan Ukuran Partikel Ukuran Partikel Mikrometer Milimeter (μ m¿ 0,5-10 10-50



Ukuran Ayakan



0,0005-0,010 0,010-0,050



Contoh



Kira-kira -



Suspensi, emulsi halus Batas atas jarak dibawah ayakan, partikel emulsi kasar; partikel suspensi



50-100



0,050-0,100



325-140



terflokulasi Batas bawah ayakan, jarak



150-1000 1000-3360



0,150-1,000 1,000-3,360



100-18 18-6



serbuk halus Jarak serbuk kasar Ukuran granul rata-tata



Partikel dari serbuk obat mungkin berbentuk sangat kasar dengan ukuran kurang lebih 10.000 mikron atau 10 milimikron atau mungkin juga sangat halus mencapai ukuran koloidal, 1 mikron atau lebih kecil. Agar ukuran partikel serbuk ini mempunyai standar, maka USP menggunakan suatu batasan dengan istilah “very coarse, coarse, moderately coarse, fine and very fine”, yang dihubungkan dengan bagian serbuk yang mampu melalui lubang-lubang ayakan yang telah distandarisasi yang berbedda-beda ukurannya, pada suatu periode waktu tertentu ketika diadakan pengadukan dan biasanya pada alat pengaduk ayakan secara mekanis (Ansel, 1989). Pengetahuan mengenai bentuk dan luas permukaan suatu partikel dikehendaki.



Bentuk



partikel



mempengaruhi



aliran



dan



sifat-sifat



pengemasan dari suatu serbuk, juga mempunyai beberapa pengaruh terhadap luas permukaan. Luas permukaan persatuan berat atau volume



merupakan karakteristik serbuk yang penting jika seseorang mempelajari adsorbsi permukaan dan laju disolusi. Parikel bisa dan lembut dalam satu hal dan kasar serta berpori dalam hal lainnya, seseorang harus menyatakan kerapatan dengan hati-hati. Kerapatan secara umum diartikan sebagai berat per satuan volume, kesulitan timbul bila seseorang mencoba untuk menetukan



volume



dari



partikel



yang



mengandung



retakan-retakan



mikroskopis, pori-pori dalam dan ruang-ruang kapiler (Martin, 2008). Tidak ada metode yang telah diketahui untuk menentukan bentuk partikel yang tidak beraturan secara geometris, namun telah dikembangkan metode statistic untuk menyatakan ukuran partikel yang tidak beraturan pada suatu dimensi tunggal, yaitu dalam diameternya. Jika diameter ini diukur dengan prosedur yang telah dibakukan untuk sejumlah besar partikel, nilainya dapat dinyatakan dengan berbagai diameter. Hanya dibutuhkan luas permukaan yang sebanding dengan diameter kuadrat dan volume yang sebanding dengan diameter kubik (Lachman, 1989). II.1.1 Metode Penenentuan Ukuran Partikel Ada beberapa cara yang dapat digunakan dalam pengukuran partikel, yaitu (Sinala, 2016) : 1. Pengayakan Prinsip Metode ayakan adalah sampel diayak melalui sebuah susunan ayakan menurut ukuran mesh yang disusun ke atas. Ayakan dengan nomor mesh kecil memiliki lubang ayakan yang besar berarti ukuran partikel yang melewatinya juga berukuran besar. Bahan yang akan diayak diletakkan pada ayakan dengan nomor mesh kecil. Partikel yang ukurannya lebih kecil dari lebar jala akan berjatuhan melewatinya. Partikel yang tinggal pada ayakan (over size) membentuk bahan kasar. Faktor-faktor yang mempengaruhi proses pengayakan antara lain : a. Waktu dan lama pengayakan, waktu pengayakan yang terlalu lama dapat membuat sampel jadi pecah karena saling bertumbuhkan satu



dengan yang lain. Sehingga bisa lolos melalui mesh selanjutnya. Jika kurang dari lima menit, biasanya proses pengayakan akan kurang sempurna. b. Masa sampel, jika sampel terlalu banyak maka sampel sulit terayak. c. Intensitas getaran, semakin tinggi intensitas getaran maka akan semakin banyak terjadi tumbukan antara partikel yang menyebabkan terkikisnya partikel. Dengan demikian partikel tidak terayakn dengan kukuran tertentu. Keuntungan dari metode pengayakan, antara lain : a. Sederhana, praktis, mudah, dan cepat. b. Tidak membutuhkan keahlian tertentu dalam melakukan metodenya. c. Dapat diketahui ukuran partikel dari kecil sampai besar. d. Lebih mudah diamati. Kerugian dari metode pengayakan, antara lain : a. Tidak dapat mengetahui bentuk partikel secara pasti seperti pada metodde mikroskopi b. Ukuran partikel tidak pasti karena ditentukan secara kelompok (berdasarkan keseragaman). Tidak dapat menentukan diameter partikel karena ukuran partikel diperoleh berdasarkan nomor mesh ayakan. c. Adanya agregasi karena adanya getaran sehingga memengaruhi validasi data. d. Tidak dapat melihat bentuk partikel dan dapat menyebabkan erosi pada bahan-bahan granul.



Gambar 1. Alat Pengayakan 2. Mikroskopik Optik Pengukuran partikel dengan menggunakan metode mikroskopik bisanya untuk pengukuran yang berkisar dari 0,2 μ m. Metode ini dapat digunakan untuk menghitung partikel pada sediaan suspensi dan emulsi. Manakala sediaan tersebut terlebih dahulu diencerkan, kemudian diletakkan pada slide dan kemudian dilihat di mikroskop dengan standar slide mikrometer. Jumlah partikel yang berada dalam area jangkauan ukuran tertentu, dihitung satu persatu dan kemudian hasil hitungannya kemudian dimasukkan ke dalam analisis data. Keuntungan metode mikroskopik, yaitu adanya gumpalan dapat terdeteksi dan metode langsung. Sedangkan, kerugian metode mikroskopik adalah diameter hanya 2 dimensi, jumlah partikel yang harus dihitung (300-500), bariasi antar operator besar tetapi dapat diatasi dengan; fotomikrograf, proyeksi, scanner otomatis.



Alat 2. Alat Mikroskopik Optik 3. Sedimentasi Metode sedimentasi (pengendapan) adalah suatu metode yang digunakan



untuk



mengukur



diameter



partikel



berdasarkan



prinsip



ketergantungan laju sedimentasi partikel pada ukurannya. Salah satu alah yang beradasarkan pada prinsip sedimentasi dalam penentuan ukuran partikel adalah alat andreasen.



Gambar 3. Alat Andreasen 4. Pengukuran Volume Partikel Pengukuran volume partikel menggunakan alat Coulter Counter dengan prinsip : jika suatu partikel disuspensikan dalam suatu cairan



elektrolit, kemudian dilewatkan melalui suatu lubang kecil, yang pada kedua sisinya



ada



elektroda.



Saat



partikel



akan



melewati



lubang



akan



memindahkan sejumlah elektrolit sesuai dengan volumenya, maka akan terjadi suatu perubahan tahanan listrik. Laju perhitungan, yaitu 4000 partikel/detik. Kegunaan metode ini adalah menyelidiki diskusi, menyelidiki efek zat antibakteri terhadap pertumbuhan mikroorganisme.



Gambar 4. Alat Coulter Counter II.1.2 Sifat Turunan Serbuk 1. Porositas atau rongga (Sinala, 2016) Porositas atau rongga dari sebuk adalah perabandingan volume rongga terhadap volume bulk dari sebuah pengepakan yang dinyatakan dalam persen ∈ x 100 ∈=



Vb− Vp Vp =1 Vb Vb



v=Vb− Vp Dimana : Vp = Volume sebenarnya dari partikel Vb = Volume bulk 2. Kerapatan Partikel (Sinala, 2016) Kerapatan secara umum didefinisikan sebagai berat per satuan volume :



a. Kerapatan Sebenanya (ρ ¿, adalah kerapatan dari bahan itu sendiri, tidak termasuk rongga dan pori-pori. Alat yang digunakan untuk mengukur kerapatan sebenarnya, yaitu : 1) Desitometer helium digunakan untuk menentukan kerapatan serbuk yang berpori. 2) Piknometer, adalah sebuah alat yang dapat digunakan untuk mengukur kerapatan sebenarnya dari sebuah padatan dan benda cair. 3) Hidrometer,



merupakan



alat



untuk



mengukur



kerapatan



sebenarnya dari zat cair. b. Kerapatan Granul, didefinisikan sebagai volume granul yang merupakan volume partikel + ruang dalam partikel. Penentuan kerapatan granul dengan menggunakan metode pemindahan cairan (air raksa). c. Kerapatan Bulk, merupakan sebagai massa dari suatu serbuk dibagi dengan volume bulk. Kerapatan bulk ini tergantung pada distribusi ukuran partikel, bentuk partikel dan kohesi antar partikel. Dalam kerapatan bulk dikenal dua macam porositas, yaitu : 1) Porositas celah/ruang antara, yaitu volume relatif celah-celah ruang antara dibandingkan dengan volume bulk serbuk, tidak termasuk pori-pori didalam partikel. 2) Porositas total, dinyatakan sebagai keseluruhan pori dari celahcelah antara partikel dan pori-pori didalam partikel. II.2 Uraian Bahan



BAB III METODE KERJA III.1 Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah satu seri ayakan (nomor mesh 20, 40, 60, 80 dan 100 atau seri lain yang ditentukan), shieve shaker, corong, gelas ukur ukuran 100 ml, kaca objek, mikroskop, sbo mikrometer okuler, stopwatch, WIKLOEKO statif+klem. Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan adalah asam stearat, talk, magnesium stearat, pati kentang, pati jagung, pati beras, laktosa, natrium benzoat, PEG 4000, paraffin, kertas perkamen. III.2 Prosedur Kerja III.2.1 Percobaan I (Simulasi) Penentuan Distribusi Ukuran Partikel Dengan Metode Ayakan 1. Sampel yang akan diukur ditimbang masing-masing sebanyak 25 g 2. Ayakan nomor mesh 20, 40, 60, 80, dan 100 dibersihkan dan dikeringkan. 3. Shieve shaker disiapkan. 4. Ayakan kemudian dipasang pada shieve shaker dengan nomor mesh 100 berada paling bawah disusul secara berurutan ke atas 80, 60, 40 dan teratas nomor mesh 20. 5. Sampel yang telah ditimbang 25 g ditempatkan pada pengayak nomor mesh 20, ditutup rapat shieve shaker, kemudian mesin dijalankan dengan kecepatan 5 rpm (rotasi per minutes) dan diset waktu pengayakan selama 10 menit 6. Setelah 10 menit, shieve shaker akan berhenti secara otomatis. Lalu masing-masing ayakan dibuka/diambil dari shieve shaker.



7. Fraksi serbuk yang tertinggal pada masing-masing pengayakan dengan nomor mesh yang berbeda ditimbang dengan menggunakan timbangan digital. 8. Data yang diperoleh dicatat dan ditentukan ukuran diameter partikel rata-rata. III.2.2 Percobaan II Penentuan Distribusi Ukuran Partikel Dengan Metode Mikroskop 1. Sampel diambil dan diletakkan pada suatu kaca objek (object glass) kemudian ditutup dengan deglass. 2. Kaca preparat kemudian diletakkan di atas meja benda (plat mekanik) pada mikroskop. 3. Lensa mikroskop diatur sedemikian rupa dengan mikrometer yang telah terkalibrasi sehingga ukuran partikel dapat diperkirakan. 4. Partikel tersebut diukur di sepanjang garis tetap tertentu dan dipilih secara acak, biasanya dibuat horizontal melewati pusat partikel. 5. Ukuran partikel dari sampel dicatat kemudian didokumentasikan hasil pengukuran dari metode mikroskop. III.2.3 Percobaan III Uji Sifat Alir 1. Sampel ditimbang sebanyak 25 gram kemudian dimasukkan ke dalam corong



yang



lubang



dibawahnya



ditutup,



kemudian



diratakan



permukaannya pada bagian corong yang diberi alas dengan kertas berskala. 2. Stopwatch disiapkan untuk menentukan waktu alir mulai dihitung pada saat sampel mulai mengalir hingga sampel berhenti mengalir. 3. Tutup bawah corong dibuka sehingga sampel dapat mengalir ke atas meja yang telah dilapisi kertas perkamen.



4. Kecepatan alir dari sampel dicatat dan hitung dengan menggunakan rumus. 5. Sudut diam dicatat dan dihitung dengan menggunakan rumus. III.2.4 Percobaan IV Uji Kerapatan Mampat dan Porositas 1. Sebanyak 25 gram sampel yang sebelumnya telah diketahui kerapatan sejatinya ditimbang kemudian dimasukkan ke dalam gelas ukur 250 ml. 2. Dicatat volume awal. 3. Dilakukan pengetukan diiatas meja yang telah dilapisi dengan lap kasar dan dicatat volumenya pada ketukan ke-10, ke- 50 dan ke-500. 4. Dicatat dan hitung porositas dari sampel dengan mengunakan rumus. III.2.5 Percobaan V Uji Densitas 1. Dibersihkan piknometer hingga tidak meninggalkan bekas tetesan air dengan cara setelah dibersihkan dengan aquadest, bilas dengan pelarut aseton atau alkohol. 2. Dipanaskan piknometer pada suhu 100°C selama 1 jam, kemudian dinginkan. Timbang pada neraca analitik (mo). 3. Parafin dimasukkan sampai penuh, dan dibersihkan pinggir/luar piknometer dengan tisu dari tumpahan parafin, kemudian di timbang (mparf’). 4. Piknometer kembali dibersihkan dengan aquadest dan dibilas menggunakan aseton atau alkohol kemudian dipanaskan kembali dan dinginkan. 5. Sampel yang ingin diukur bobot jenisnya dimasukkan ke dalam piknometer sekitar % dari volume piknometer, kemudian ditimbang (msamp.').



6. Parafin dimasukkan ke dalam piknometer yang berisi sampel tadi sampai penuh, dan dibersihkan pinggir/luar piknometer dengan tisu dari tumpahan parafin, kemudian ditimbang (mps.'). 7. Bobot jenis dari sampel tersebut dihitung.



BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN



BAB V KESIMPULAN



DAFTAR PUSTAKA Ansel, H.C. 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Jakarta: UI Press. Lachman, et all. 1989. Teori dan Praktek Farmasi Industri edisi III. Jakarta: UI Press. Martin, A., Swarbrick, J., dan Cammarata, A. 2008. Farmasi Fisik edisi Ketiga. Jakarta: Penerbit UI Press. Sinala, S. 2016. Farmasi Fisik. Modul Bahan Ajar Cetak Farmasi. Jakarta: Kementrian Kesehatan Republik Indonesia.



LAMPIRAN