Laporan Penetapan Kadar Metampiron [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I PERCOBAAN V PENENTUAN KADAR METAMPIRON



OLEH:



NAMA



: ISTAR FEBRIANTI



NIM



: F1F112036



KELOMPOK : V KELAS



:A



ASISTEN



: SYAIFUL KATADI



LABORATORIUM FARMASI JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO 2013



PENETAPAN KADAR METAMPIRON



A. TUJUAN Tujuan dari percobaan ini adalah: 1. Untuk menetapkan kadar metampiron (antalgin) secara iodimetri. B. LANDASAN TEORI Titrasi



iodimetri



merupakan



titrasi



redoks.



Titrasi-titrasi



redoks



berdasarkan pada perpindahan electron antara titran dengan analit. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir, meskipun demikian, penggunaan indikator yang dapat merubah warnanya dengan adanya kelebihan titran juga sering digunakan (Gandjar, 2007). Titrasi redoks yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu titrasi langsung (iodimetri) dan titrasi tidak langsung (iodometri). Iodimetri merupakan titrasi redoks yang mengacu kepada dengan suatu larutan iod standar. Dalam kebanyakan titrasi langsung dengan iod, digunakan suatu larutan iod dalam bentuk kalium iodida, dan karena itu spesi reaktifnya adalah iod triodida. Untuk tepatnya, semua persamaan yang melibatkan reaksi-reaksi iod seharusnya ditulis dengan I3- dan bukan dengan I2- (Bassett, 1994). Metode iodimetri memiliki kelebihan dibanding metode spektrofotometri. Metode iodimetri dapat menghasilkan produk yang efisien dengan biaya yang relatif rendah dan peralatan yang murah. Sedangkan metode spektrofotometri kurang layak karena lebih mahal dan memakan waktu yang lebih lama



dibandingkan dengan iodimetri dengan perbedaan akurasi yang signifikan (Rahmawati, 2012). Sedangkan metode iodometri adalah titrasi yang melibatkan iodimetri secara tidak langsung. Prinsip dasar dari metode titrasi iodometri ini adalah penambahan berlebih ion iodida ke dalam larutan yang merupakan oksidator, kemudian ion oksidator inilah yang mengoksidasi ion iodida menjadi iod, iod yang bebas kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat. Iod mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat (Sugiarti, 2008). Metampiron (antalgin) merupakan bahan-bahan kimia dalam obat yang dapat menimbulkan efek negatif di dalam tubuh pemakainya jika digunakan dalam jumlah banyak. Bahan kimia seperti antalgin dapat mengakibatkan kerusakan pada organ pencernaan, berupa penipisan dinding usus hingga menyebabkan pendarahan (Sari, 2006). Larutan iodium dapat diguanakan sebagai zat penitrasi, sebab iodium merupakan oksidator lemah, sehingga dapat menitrasi zat-zat yang merupakan reduktor kuat. Iodium juga memiliki fungsi yang sangat beragam antara lain digunakan masyarakat sebagai obat antiseptik. Iodium juga digunakan sebagai campuran pada garam beryodium untuk meningkatkan kualitas garam tersebut yang selanjutnya akan dikomsumsi oleh manusia. Penambahan iodium ke dalam garam ini dapat mencegah penyakit gondok, badan kerdil, gangguan motorik, bisu, tuli dan keterbelakangan mental. Iodium juga sangat dibutuhkan oleh industri farmasi sebagai bahan tingtur iodium (Filayati, 2012).



C. URAIAN BAHAN 1. Asam klorida encer (Dirjen POM, 1979) Nama resmi



: Acidum hydrochloridum dilutum



Berat molekul



: 36,46



Rumus molekul : HCl Pemerian



: Tidak berwarna dan tidak berbau.



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup rapat.



Kegunaan



: Zat tambahan.



2. Larutan Iodium (Dirjen POM, 1979) Nama resmi



: Iodium



Berat molekul



: 126,91



Rumus molekul : I Kelarutan



: Larut dalam lebih kurang 3500 bagian air, dalam 13 bagian etanol, dalam lebih kurang 80 bagian gliserol dan dalam lebih kurang 4 bagian karbondisulfida.



Pemerian



: Keping atau butir, berat, mengkilat, seperti logam; hitam kelabu, bau khas.



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup rapat.



Kegunaan



: Zat penitrasi.



3. Aquades (Dirjen POM, 1979) Nama resmi



: Aqua destillata



Berat molekul



:18,02



Rumus molekul : H2O



Pemerian



: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa.



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik.



Kegunaan



: Zat tambahan.



4. Larutan Kanji (Dirjen POM, 1979) Nama resmi



: Starch



Sinonim



: Pati/amilum.



Kelarutan



: Larut dalam air panas, membentuk atau menghasilkan larutan agak keruh.



Pemerian



: Serbuk putih, hablur.



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik.



Kegunaan



: Indikator.



5. Antalgin (Dirjen POM, 1979) Nama resmi



: Metampiron



Berat molekul



: 351,37



Rumus molekul : C13H16N3NaO4S Pemerian



: Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan.



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik.



Kegunaan



: Sampel



D. ALAT DAN BAHAN 1. Alat Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah: -



Buret



-



Erlenmeyer



-



Statif



-



Klem



-



Gelas ukur



-



Pipet tetes



-



Hot plate



-



Batang pengaduk



-



Mortir



2. Bahan Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah: -



Asam klorida encer



-



Antalgin



-



Larutan Iodium 0,1 N



-



Aquades



-



Larutan kanji 0,5 %



E. PROSEDUR KERJA



Antalgin 0,05 mg



-



Dilarutkan dalam gelas ukur 100 ml hingga tanda tera.



-



Dipipet ke dalam erlenmeyer 10 ml.



-



Ditetesi asam klorida encer.



-



Ditetesi larutan kanji sebanyak 1 tetes.



-



Dititrasi dengan larutan I2.



-



Dihitung kadar metampironnya.



Larutan berwarna biru kehitaman Kadar metampiron = 10%



F. HASIL PENGAMATAN



Tabel hasil pengamatan No. 1.



Perlakuan Antalgin 0,05 mg + air 100 ml + asam klorida



Keterangan Bening



encer + larutan kanji 2.



Antalgin 0,05 mg + air 100 ml + asam klorida encer + larutan kanji + dititrasi dengan larutan I2



Perhitungan: Dik: N I2



: 0,1 N



V I2



:0,3 ml



BE



: 16, 67



Mg sampel (antalgin)



: 50 mg



Dit. Kadar metampiron



: ……………?



Penyelesaian:



Kadar metampiron =



x 100%



=



x 100%



= 1%



Berwarna hitam



G. PEMBAHASAN Metampiron adalah derivate Pirazolon yang mempunyai efek analgetikaantipiretika yang kuat. Antalgin adalah derivat metansulfonat dan amidopirina yang bekerja terhadap susunan saraf pusat yaitu mengurangi sensitivitas reseptor rasa nyeri dan mempengaruhi pusat pengatur suhu tubuh. Bekerja secara sentral pada otak untuk menghilangkan nyeri, menurunkan demam dan menyembuhkan rheumatic. Analisis kuantitatif merupakan penentuan kadar suatu senyawa kimia yang terkandung dalam suatu larutan yang telah diketahui konsentrasinya. Untuk menentukan kadar tersebut dapat digunakan metode titrasi. Prosedur analitis yang melibatkan titrasi dengan larutan-larutan yang konsentrasinya diketahui disebut analisis volumetri. Dalam percobaan ini, penetapan kadar metampiron (antalgin) dilakukan secara iodimetri. Iodimetri merupakan titrasi reduksi oksidasi yang menggunakan larutan standar iodium sebagai titran dalam suasana netral atau sedikit asam. Titrasi ini disebut juga dengan titrasi langsung karena bahan pereduksi langsung dioksidasi dengan larutan baku iodium. Proses oksidasi reduksi atau redoks menyangkut perubahan elektron pada zat-zat yang bereaksi. Oksidasi adalah peristiwa pelepasan elektron dan reduksi adalah peristiwa pengikatan elektron. Iodium adalah oksidator lemah, sehingga hanya zat-zat yang merupakan reduktor yang cukup kuat yang dapat dititrasi. Dalam metoda analisis ini analit dioksidasikan oleh I2, sehingga I2 tereduksi menjadi ion iodida, dengan kata lain I2 bertindak sebagai oksidator.



Prinsip kerja dalam percobaan ini adalah sejumlah larutan sampel metampiron (antalgin) direaksikan dengan indikator amilum (larutan kanji) dan dititrasi dengan larutan iodium sampai terbentuk warna biru dari ion amilum. Larutan antalgin sebelum dititrasi dengan iodium, terlebih dahulu ditetesi HCl encer untuk meningkatkan keasaman metampiron, sebab proses titrasi ini akan lebih mudah jika dalam suasana asam. Dalam titrasi ini digunakan larutan kanji sebagai indikator. Sebab, larutan kanji dapat membentuk senyawa kompleks dengan iodium yang sulit dilepaskan. Selain itu, larutan kanji dapat menimbulkan warna biru tua yang sukar dihilangkan warnanya karena rangkaiannya yang panjang dan bercabang dengan Mr=50.000-1.000.000, sehingga titik akhir titrasi dapat terlihat dengan jelas. Titrasi dilakukan dengan penambahan sedikit demi sedikit larutan iodium ke dalam larutan antalgin. Saat terjadi perubahan warna menjadi biru tua sampai kehitaman, titrasi dihentikan dan dihitung kadar metampironnya. Titik akhir titrasi menunjukkan larutan iodium telah habis bereaksi dengan metampiron (antalgin) dan bereaksi dengan larutan kanji sehingga menghasilkan warna biru yang menunjukkan titik akhir titrasi. Dalam titrasi ini terjadi reaksi:



NaHSO3 + I2 + H2O



NaHSO4 + 2HI



Kadar metampiron yang diperoleh adalah 10%. Kadar ini masih jauh dengan kadar yang semestinya. Berdasarkan Farmakope Indonesia edisi III, kadar metampiron (antalgin) dalam tablet adalah tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0%. Kadar yang tidak sesuai ini dipengaruhi karena



kesalahan yang terjadi akibat kurang telitinya praktikan pada saat titrasi, selain itu bahan-bahan yang digunakan kemungkinan besar telah tercemar oleh zat lain karena tempat penyimpanannya yang kurang baik. Faktor lain yang mempengaruhi kadar metampiron adalah oksidasi dari iodida dalam keadaan asam oleh oksigen dari udara dan penambahan larutan kanji yang terlalu dini karena iod memberi suatu kompleks yang tidak dapat larut dalam air. Kegunaan dari metode iodimetri dalam bidang farmasi adalah untuk menetapkan kadar obat-obatan. Salah satu contohnya adalah untuk menetapkan kadar asam askorbat atau vitamin C, natrium askorbat, metampiron (antalgin), serta natrium tiosulfat dan sediaan injeksinya. Penentuan kadar antalgin bermanfaat untuk mengetahui apakah kadar antalgin yang terkandung dalam tablet sampel sudah sesuai dengan kadar semestinya atau tidak, sebab kadar antalgin yang melebihi kadar semestinya dapat mengakibatkan efek negatif bagi tubuh konsumen.



H. KESIMPULAN Dari percobaan yang dilakukan, kadar metampiron yang diperoleh adalah 10%.



DAFTAR PUSTAKA



Bassett, J., dkk, 1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, EGC, Jakarta.



Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi Ketiga, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.



Filayati, M. Rifda dan Rusmini, 2012, Pengaruh Massa Bentonit Teraktivasi H2SO4 Terhadap Daya Adsorbsi Iodium, UNESA Journal of Chemistry Vol. 1, No. 1, Universitas Negeri Surabaya.



Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.



Rahmawati, Sitti dan Bunbun Bundjali, 2012, Kinetics of the Oxidation of Vitamin C, Jurnal Indo J. Chem ISSN: 291 - 296, Universitas Tadulako.



Sari, Lusia Oktora Ruma Kumala, 2006, Pemanfaatan Obat Tradisional dengan Pertimbangan Manfaat dan Keamanannya, Majalah Ilmu Kefarmasian, Vol. III, No.1ISSN : 1693-9883, Universitas Jember.



Sugiarti, 2008, Pengaruh Jenis Aktivasi Terhadap Kapasitas Adsorpsi Zeolit pada Ion Kromium (VI), Jurnal Chemical Vol. 9 Nomor 2, UNM, Makassar.