LAPORAN PKL Individu [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN ANALISIS KADAR LOGAM TIMBAL (Pb) PADA AIR LIMBAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA) DI UPTD LABORATORIUM LINGKUNGAN DINAS LINGKUNGAN HIDUP KABUPATEN MOJOKERTO



Disusun Oleh: SA’ADAH NIM 16030234016



UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM JURUSAN KIMIA PROGRAM STUDI KIMIA 2019



HALAMAN PENGESAHAN LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN Judul



: Penentuan Kadar Logam Timbal (Pb) dalam Air Limbah Industri Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) di UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto



Nama Tempat PKL



: UPTD



Laboratorium



Lingkungan



Dinas



Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto Alamat Perusahaan/Instansi : Jl. Pemuda No. 55B Mojosari – Mojokerto Waktu Pelaksanaan



: 1 Juni - 1 Juli 2019



yang telah dilaksanakan oleh mahasiswa Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Surabaya: Nama



: Sa’adah



NIM



: 16030234016



telah disahkan dan hasilnya dapat diterima. Surabaya, 11 Desember 2019 Menyetujui, Dosen Penguji



Dosen Pembimbing PKL



Dr. Amaria, M.Si.



Dr. Nita Kusumawati, M.Sc.



NIP. 196406291991012001



NIP. 198207042005012002 Mengetahui,



Ketua Prodi Kimia UNESA



Dr. Amaria, M.Si. NIP. 196406291991012001



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



ii



KATA PENGANTAR Puji syukur penulis panjatkan kepada kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan praktek kerja lapangan selama 1 bulan dan menyelesaikan laporan ini dengan lancar. Pelaksanaan praktek kerja lapangan ini bertujuan untuk mengaplikasikan ilmu yang telah diperoleh saat kuliah dengan keadaan sebenarnya di lapangan dan kantor yang dalam hal ini adalah laboratoroium. Penyusunan laporan ini bertujuan untuk menambah wawasan mahasiswa mengenai prosedur analisis kadar logam timbal (Pb) pada air limbah di UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto. Penulis menyadari bahwa selama proses penyusunan laporan ini tidak lepas dari bantuan berbagai pihak. Oleh karena itu penulis mengucapkan terima kasih kepada: 1. Kedua orang tua penulis yang selalu menjadi semangat dalam diri penulis baik secara moril maupun materiil serta do’a yang tiada henti terpanjatkan 2. Tesya Paramitha, S.T. dan Mas Hidayatullah, S.T. yang selalu memberikan bantuan saat proses pembelajaran di laboratorium 3. Dian Khristin Aprilia, S.Si., selaku manajer teknis penguji kimia serta pembimbing PKL di UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Kabupaten Mojokerto 4. Iwan Setiawan, S.Si., selaku Kepala Laboratorium Dinas Lingkungan Kabupaten Mojokerto 5. Drs. Zainul Arifin, M.Si., selaku Kepala Dinas Lingkungan Kabupaten Mojokerto 6. Dr. Amaria, M.Si., selaku penguji dan Ketua Prodi Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya 7. Drs. Sukarmin, M.Pd., selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya 8. Dr. Nita Kusumawati, M.Sc., selaku Dosen Pembimbing Jurusan Kimia FMIPA Unversitas Negeri Surabaya



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



iii



9. Rizkiyah dan Farida Aulyah Anjarwati, selaku partner dalam melaksanakan praktek kerja lapangan ini 10. Serta semua pihak yang telah membantu terlaksanakannya praktek kerja lapangan yang tidak dapat kami sebutkan satu per satu. Dengan menyadari atas keterbatasan ilmu yang penulis miliki, laporan ini tentu jauh dari sempurna. Untuk itu penulis dengan senang hati berterima kasih atas saran dan kritik yang membangun Penuis berharap semoga laporan ini bisa memberikan manfaat kepada para pembaca khususnya bagi penulis secara pribadi. Aaamiin Ya Robbal Alamin.



Surabaya, 10 Desember 2019



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



iv



DAFTAR ISI HALAMAN JUDUL.................................................................................................i HALAMAN PENGESAHAN.................................................................................ii KATA PENGANTAR............................................................................................iii DAFTAR ISI............................................................................................................v DAFTAR GAMBAR.............................................................................................vii DAFTAR TABEL.................................................................................................viii DAFTAR LAMPIRAN...........................................................................................ix BAB I PENDAHULUAN........................................................................................1 1.1 Latar Belakang............................................................................................1 1.2 Rumusan Masalah.......................................................................................2 1.3 Tujuan PKL.................................................................................................3 1.4 Manfaat PKL...............................................................................................4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA..............................................................................5 2.1 Gambaran Umum Instansi..........................................................................5 2.1.1



Sejarah Singkat.................................................................................5



2.1.2



Ruang Lingkup Pengujian................................................................6



2.1.3



Visi dan Misi....................................................................................7



2.1.4



Sarana dan Prasarana........................................................................7



2.1.5



Struktur Organisasi...........................................................................8



2.1.6



Tugas dan Tanggung Jawab.............................................................9



2.2 Air Limbah................................................................................................12 2.3 Logam Berat..............................................................................................14 2.4 Timbal.......................................................................................................16 2.5 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)....................................................17 2.6 Metode Destruksi......................................................................................24 BAB III METODE PENELITIAN.........................................................................28 3.1 Preparasi Sampel.......................................................................................28 3.2 Analisa/Perhitungan Kadar Timbal...........................................................30 3.3 Jenis Penelitian..........................................................................................30 BAB IV PEMBAHASAN......................................................................................31



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



v



BAB V PENUTUP.................................................................................................38 5.1 Kesimpulan...............................................................................................38 5.2 Saran..........................................................................................................38 DAFTAR PUSTAKA............................................................................................39 LAMPIRAN...........................................................................................................41



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



vi



DAFTAR GAMBAR Gambar 1. Diagram Lengkap Proses Perlakuan Air Limbah pada IPAL..............13 Gambar 2. Logam Timbal......................................................................................16 Gambar 3. Skema Komponen Spekrofotometer Serapan Atom............................19 Gambar 4. Kurva Kalibrasi Larutan Standar..........................................................22 Gambar 5. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Pb....................................................34



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



vii



DAFTAR TABEL Tabel 1. Jenis-jenis Pengujian Air ..........................................................................6 Tabel 2. Baku Mutu Air Limbah............................................................................14 Tabel 3. Jenis-jenis Gas Pembakaran pada SSA....................................................20 Tabel 4. Alat...........................................................................................................28 Tabel 5. Bahan.......................................................................................................28 Tabel 6. Volume Larutan Standar Pb.....................................................................32 Tabel 7. Nilai Absorbansi Larutan Standar Pb.......................................................34 Tabel 8. Konsentrasi Larutan Sampel Pb...............................................................36



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



viii



DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1. Struktur Organisasi DLH Kabupaten Mojokerto ..............................41 Lampiran 2. Skema Proses Pengujian....................................................................42 Lampiran 3. Surat Penerimaan PKL......................................................................43 Lampiran 4. Surat Tugas PKL...............................................................................44 Lampiran 5. Perhitungan........................................................................................45 Lampiran 6. Posedur Pengoperasian AAS AA6300..............................................47 Lampiran 7. Dokumentasi Kegiatan......................................................................49 Lampiran 8. Jurnal Kegiatan PKL.........................................................................52 Lampiran 9. Kartu Bimbingan PKL.......................................................................53



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



ix



BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Pertumbuhan industri yang sangat pesat di Indonesia terutama di wilayah Jawa Timur saat ini apabila tidak diimbangi dengan pengelolaan hasil buangan produksi secara efisien akan memberikan dampak negatif terhadap lingkungan hidup. Selain kegiatan manusia di bidang industri tersebut, banyak faktor dari aktivitas manusia yang menjadi pemicu pencemar air yang menyebabkan berbagai pencemaran lingkungan. Di dalam air limbah industri tidak sedikit ditemukan kandungan bahan kimia berbahaya dalam konsentrasi tinggi yang tidak sengaja terkonsumsi oleh makhluk hidup melalui siklus air. Salah satu cemaran bahan kimia yang berbahaya yaitu logam berat dengan kadar di atas batas toleransi. Logam timbal (Pb) adalah jenis logam yang sering ditemui dalam cemaran industri. Dampak buruk yang ditimbulkan logam timbal jika terakumulasi ke dalam tubuh manusia maupun hewan yaitu dapat mengakibatkan gangguan sistem kesehatan tubuh. Untuk mengendalikan pencemaran air tersebut, pemerintah mengeluarkan kebijakankebijakan mengenai perlindungan dan pengelolaan lingkungan hidup. Salah satu industri yang berhubungan dengan logam berat Pb dalam proses produksinya adalah industri kertas. Industri kertas merupakan industri yang menghasilkan limbah cair dalam jumlah besar. Hal ini disebabkan karena pada keseluruhan proses pembuatan kertas menggunakan energi dan air dalam jumlah besar dalam produksinya (Pokhrel & Viraraghavan, 2004). Selain itu kandungan parameter pencemar dalam proses pewarnaan kertas sangat tinggi (Rosidi, 2017). Industri kertas menggunakan bahan organik dan anorganik dalam proses produksinya. Logam berat Pb dan persenyawaannya terkandung dalam bahan pewarna yang digunakan oleh industri kertas. Air limbah dapat dibuang ke lingkungan apabila telah memenuhi persyaratan izin pembuangan air limbah. Melalui parameter kadar pencemar yang ditetapkan oleh PERGUB JATIM No. 72 Tahun 2013 tentang Baku Mutu Air Limbah dapat diketahui batas toleransi kadar parameter pencemar



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



1



air limbah yang dapat dibuang ke lingkungan. Sesuai dengan peraturan tersebut kadar logam timbal maksimal dalam air limbah yang masih diizinkan terdapat di lingkungan adalah 0,1 mg/L. Oleh sebab itu, dibutuhkan pengukuran kadar cemaran secara efektif terlebih dahulu. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) merupakan suatu metode analisis unsur secara kuantitatif dimana pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu. Keuntungan menggunakan instrumen ini yaitu analisisnya sangat pekat, teliti dan cepat, pengerjaannya relatif sederhana dan tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam pelaksanaannya (Khopkar, 1990). Untuk preparasi sampel dalam analisis logam pada air limbah yang dapat dilakukan yaitu dengan metode destruksi kering dan destruksi basah. Salah satu kelebihan destruksi basah yaitu metode dan bahan yang digunakan lebih sederhana dibandingkan dengan destruksi kering. Menurut Raimon (1993) dalam suatu proses destruksi, pelarut-pelarut yang dapat digunakan antara lain asam nitrat, asam sulfat, asam perklorat dan asam klorida. Semua pelarut tersebut dapat digunakan baik itu tunggal maupun campuran. 1.2 Rumusan Masalah Berdasarkan latar belakang di atas maka dapat dibuat rumusan masalah sebagai berikut. 1.2.1



Bagaimana kadar konsentrasi logam timbal (Pb) dalam sampel air limbah Industri Kertas “X” dan “Y” yang dianalisis di UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kab. Mojokerto menggunakan SSA?



1.2.2



Bagaimana kadar logam timbal (Pb) dalam sampel air limbah Industri Kertas “X” dan “Y” yang dianalisis di UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kab. Mojokerto berdasarkan baku mutu air limbah yang telah ditetapkan oleh PERGUB JATIM No. 72 Tahun 2013?



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



2



1.3 Tujuan Tujuan pelaksanaan Praktek Kerja Lapangan di Dinas Lingkungan Kabupaten Mojokerto yaitu sebagai berikut . 1.3.1



Tujuan Umum Tujuan umum dari pelaksanaan Praktik Kerja Lapangan ini adalah sebagai berikut. a. Meningkatkan keterampilan dan kemampuan mahasiswa dalam menerapkan teori yang diperoleh selama perkuliahan ke dalam praktik dunia kerja sehingga lebih memahami bidang kerja yang ditekuni b. Terwujudnya link dan match antara teori dengan praktik di lapangan c. Terwujudnya kerjasama yang baik antara UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto dengan Universitas Negeri Surabaya terutama Jurusan Kimia FMIPA d. Meningkatkan kepedulian dan partisipasi dunia kerja dalam memberikan kontribusinya pada sistem pendidikan nasional



1.3.2



Tujuan Khusus Adapun tujuan khusus dari pelaksanaan Praktik Kerja Lapangan ini yaitu sebagai berikut. a. Untuk memenuhi beban satuan kredit semester (SKS) yang harus ditempuh mahasiswa sebagai persyaratan akademis di Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya b. Mempraktikkan teknologi yang sesuai dengan bidang yang telah dipelajari di Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya c. Menentukan kadar logam Pb dalam air limbah dengan metode destruksi basah secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



3



1.4 Manfaat 1.4.1 Bagi Mahasiswa Manfaat bagi mahasiswa dalam melakukan praktek kerja lapangan ini adalah sebagai berikut. a. Untuk menerapkan serta mengaplikasikan ilmu yang telah diperoleh dari kuliah formal, buku, maupun internet untuk diterapkan secara nyata di lapangan b. Memberikan wawasan baru dan skill yang nyata dalam dunia kerja c. Memperdalam dan meningkatkan kualitas dan kreativitas d. Mempersiapkan



langkah-langkah



yang



diperlukan



untuk



menyesuaikan diri agar tanggap dan peka dalam menghadapi masalah di lingkungan kerja pada saatnya nanti. 1.4.2 Bagi Instansi Kerja Praktek Manfaat bagi Instansi kerja praktek adalah dengan adanya program praktek kerja lapangan maka diharapkan perusahaan memperoleh bantuan, baik sumbangan tenaga maupun sumbangan pikiran untuk meningkatkan metode penelitian di laboratorium perusahaan tersebut. 1.4.3 Bagi Universitas Manfaat bagi universitas adalah sebagai langkah dalam melakukan evaluasi kesesuaian kurikulum dengan kebutuhan dunia industri. Selain itu, mahasiswa di universitas akan memiliki pengalaman terjun langsung ke dunia industri sehingga dapat bersaing di dunia kerja.



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



4



BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Gambaran Umum Instansi 2.1.1



Sejarah Singkat UPTD Laboratorium Lingkungan merupakan Unit Pelaksana Teknis dari Badan Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto dengan Keputusan Bupati No. 61 Tahun 2008 yang mempunyai tugas pokok dan fungsi untuk memberikan pelayanan pengujian parameter lingkungan. Sistem manajemen laboratorium yang telah dilaksanakan sesuai dengan persyaratan nasional dan internasional yaitu ISO/IEC 17025-2005 yang telah terakreditasi oleh KAN dengan No. LP-451IDN dan telah mempunyai registrasi kopetensi dari Kementrian Lingkungan Hidup serta telah ditunjuk Gubernur Jawa Timur sebagai Laboratorium Lingkungan pada tahun 17 Januari 2009. UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto terakreditasi sebagai laboratorium penguji pada tahun 2010 dengan lingkup parameter pengujian air dan air limbah, meliputi: pengujian pH, TSS, COD, BOD, Kobalt, Kadmium, Krom total, Tembaga, Nikel, Timbal, Seng dan Mangan. Melihat potensi industri di Kabupaten Mojokerto yang sangat beragam, terutama industri manufaktur, maka 12 parameter tersebut dipilih dan dianggap mewakili kebutuhan pasar pengujian limbah industri di wilayah Kabupaten Mojokerto. UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto selalu berbenah diri untuk memberikan pelayanan yang memuaskan baik dari segi keabsahan maupun koridor hukum. Untuk itu, pada tahun 2012 UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto telah berhasil terakreditasi



sebagai



laboratorium



lingkungan



dan



menjadi



laboratorium penunjukan oleh Gubernur Jawa Timur pada awal tahun 2013. Tidak berhenti sampai disitu, mulai tahun 2013 UPTD



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



5



Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto telah meningkatkan pelayanan dengan penambahan parameter pengujian untuk mikrobiologi air, yaitu parameter E.Coli, Total Coli dan Fecal Coli.  Di samping itu, juga sudah dilengkapi dengan peralatan pengujian emisi sumber tidak bergerak dan emisi sumber bergerak. 2.1.2



Ruang Lingkup Pengujian UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto merupakan laboratorium independen yang dapat melakukan pengujian dalam kimia dan fisika untuk air bersih, air limbah, dan udara. Berikut merupakan parameter beserta spesifikasi metode pengujian yang digunakan dalam pengujian sampel. Tabel. 1 Jenis-jenis Pengujian Air Bidang Penguji an Kimia



Sampel yang Diuji Air bersih, air minum dan air limbah



Parameter/Sifat yang Diukur 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.



BOD COD DO Kesadahan Total Permanganat Sulfida FClBr-



10. NO311. NO212. PO413. SO4214. NH4 15. Logam Cd 16. Logam Cu 17. Logam Mn 18. Logam Pb 19. Logam Zn



Spesifikasi/Identitas Metode Pengujian SNI 6989.72-2009 SNI 6989.2-2009 SNI 06 – 6989.14-2004 SNI 06 – 6989.12-2004 SNI 06 – 6989.22-2004 SNI 06 – 6989.75-2009 SNI 06 – 6989.29-2005 SNI 06 – 6989.19-2009 SM 4110 B Ed.20th, 1998 SM 4110 B Ed.20th, 1998 SNI 06 – 6989.9-2004 SNI 06 – 6989.31-2009 SNI 06 – 6989.20-2004 SNI 06 – 6989.30-2005 SNI 06 – 6989.16-2009 SNI 06 – 6989.6-2009 SNI 06 – 6989.5-2009 SNI 06 – 6989.8-2009 SNI 06 – 6989.7-2009



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



6



Bidang Penguji an



Sampel yang Diuji



Fisika



Kimia



Udara



Fisika 2.1.3



Parameter/Sifat yang Diukur



Spesifikasi/Identitas Metode Pengujian



20. Logam Cr total 21. Logam Ni 22. Logam Co 23. Logam Fe 24. Logam Mg 25. pH 26. TSS 27. TDS 28. Suhu 29. DHL (Daya Hantar Listrik) 30. SO2 31. NO2 32. O3 33. NH3 34. Pb 35. Debu/Partikulat



SNI 06 – 6989.17-2009 SNI 06 – 6989.18-2009 SNI 06 – 6989.68-2009 SNI 06 – 6989.4-2009 SNI 06 – 6989.55-2005 SNI 06 – 6989.11-2004 SNI 06 – 6989.3-2004 SNI 06 – 6989.27-2005 SNI 06 – 6989.23-2005 SNI 06 – 6989.1-2004 SNI 19 – 7119.7-2005 SNI 19 – 7119.2-2005 SNI 19 – 7119.8-2005 SNI 19 – 7119.1-2005 SNI 19 – 7119.4-2005 SNI 19 – 7119.3-2005



Visi dan Misi UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto memiliki visi dan misi yaitu sebagai berikut. Visi



: Terwujudnya Pengendalian dan Pengelolaan Lingkungan Hidup



Misi



:



1. Memberikan pelayanan pengujian parameter lingkungan yang terbaik bagi kepuasan customer laboratorium. 2. Menjamin seluruh pelayanan pengujian dilaksanakan secara professional baik secara teknis maupun moral. 3. Memberikan jaminan kepuasan kepada customer dengan penyelesaian sertifikat hasil uji maksimal 10 (sepuluh) hari dari tanggal penerimaan sampel. 2.1.4



Sarana dan Prasarana Gedung laboratorium terdiri dari ruang kepala laboratorium, ruang administrasi, ruang manajer teknis dan penyelia, ruang timbang,



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



7



ruang sampel, ruang pengujian basah, ruang bahan kimia, ruang mikrobiologi, dan ruang analisis. Peralatan yang dimiliki oleh UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto antara lain: 1. Spektrofotometer 2. Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) 3. Ion Chromatography 4. Peralatan sampling udara ambien dan emisi 5. Serta beberapa peralatan lain untuk analisa air bersih, air minum, air limbah, dan udara. Peralatan yang ada dilakukan kalibrasi setiap setahun sekali. Tujuan dari kalibrasi adalah untuk mengetahui peforma alat tersebut, apakah masih memenuhi standar atau tidak, sehingga dengan adanya kalibrasi tersebut mutu pengujian dapat terjamin. Dalam rangka pencegahan terhadap kecelakaan kerja di UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto juga dilengkapi dengan peralatan K-3, sehingga diharapkan dapat menjamin keselamatan kerja analis/karyawan dalam bekerja. Laboratorium lingkungan ini juga mempunyai sarana untuk pengendalian



pencemaran



meminimalisir



dampak



lingkungan yang



yang



ditimbulkan



digunakan akibat



untuk



kegiatan



laboratorium. Sarana pengendalian pencemaran lingkungan tersebut antara lain, instalasi pengolahan air limbah (IPAL) dan tempat penampungan sementara untuk limbah B3 yang dihasilkan dari sisa reagen ataupun sisa bahan kimia yang nantinya akan dikirim ke PPLI (sesuai dengan PPRI No. 18 Tahun 1999 dan PPRI No. 85 Tahun 1999 tentang Pengelolaan LB3) di Cileungsi - Bogor, Jawa Barat. 2.1.5



Struktur Organisasi UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto terbentuk pada 17 Januari 2009 sesuai dengan Peraturan Bupati Mojokerto No. 61 Tahun 2008 dengan induk



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



8



organisasi



Badan



Lingkungan



Hidup



Kabupaten



Mojokerto.



(Lampiran) 2.1.6



Tugas dan Tanggung Jawab Berikut ini merupakan tugas dan tanggung jawab dari personil laboratorium yang diuraikan secara ringkas. a. Manajer Puncak Kepala Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto merupakan manajer puncak laboratorium yang mempunyai tugas dan tanggung jawab terhadap kegiatan secara keseluruhan baik teknis maupun administratif atas penerapan dan pelaksanaan sistem mutu, mengupayakan pengadaan peralatan, sarana, dan peningkatan SDM yang dibutuhkan, melakukan teguran dan peringatan, mengatur dan memtuskan hal-hal yang berkaitan dengan profesi, kebijakan dan peraturan yang berhubungan dengan laboratorium. b. Kepala Laboratorium Kepala Unit Pelaksana Teknis (UPT) Laboratorium Lingkungan



merupakan



general



manajer



Laboratorium



Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto yang bertanggung jawab langsung kepada kepala Dinas Lingkungan hidup Kabupaten Mojokerto. General manajer bertanggung jawab penuh atas pengujian laboratorium dan membantu manajer puncak atas penerapan system manajemen mutu ISO 17025:2005. General manajer berfungsi sebagai wakil manager puncak. c. Koordinator Administrasi dan Umum Kepala sub bagian tata usaha merupakan koordinator administrasi dan umum yang bertanggung jawab kepada general manajer dan berkoordinasi kepada manajer teknis maupun manajer mutu, mempunyai tugas dalam menginformasikan lingkup pengujian kepada pihak luar, menerima permohonan atau paket contoh dari customer dan memprosesnya sesuai dengan ketentuan yang ditetapkan serta menyerahkan kepada manajer



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



9



teknis, menyerahkan hasil uji kepada customer, menerima masukan atau saran dari pihak lain, merekam semua dokumen yang bersifat administratif, bersama manajer mutu melakukan pengendalian sistem mutu. d. Manajer Teknis Koordinator teknis merupakan manajer teknis yang bertanggung jawab kepada general manajer dan mempunyai tugas mutakhir metode pengujian, merencanakan validasi metode, kalibrasi



alat



secara



berkala,



memastikan



pengujian,



menandatangani hasil pengujian, dan melakukan interprestasi hasil, menangani keluhan customer, mengkoordinir, mengusulkan personil, mengawasi pelaksanaan audit dan kalibrasi internal, mengusulkan peningkatan SDM dan fasilitas laboratorium, merekam pelaksanaan teknis sistem mutu, menerima saran dan masukan dari pihak lain, serta memastikan sistem manajemen yang terkait dengan teknis pengujian, diikuti setiap waktu termasuk implementasi, pemeliharaan, peningkatan dan untuk mengidentifikasi kejadian penyimpangan dari prosedur dan memulai



tindakan



untuk



mencegah



atau



meminimalkan



penyimpangna tersebut. e. Manager Mutu Koordinator



mutu



merupakan



manajer



mutu



yang



bertanggung jawab langsung kepada manajer puncak, mempunyai tugas dalam menetapkan sistem mutu dan mensosialisasikan dokumen



mutu



serta



memutakhir



panduan



mutu,



mengkoordinasikan audit internal, merencakan pembinaan SDM dan kaji ulang manajemen secara berkala, menerima masukan dan saran dari pihak lain, bersama kordinator addministrasi dan umum melakukan pengendalian pada dokumen sistem mutu, serta memastikan sistem manajemen yang terkait dengan mutu diterapkan dan diikuti setiap waktu termasuk implementasi pemeliharaan,



peningkatan



sistem



manajemen



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



dan



untuk



10



mengidentifikasi kejadian penyimpangan dari system manajemen dan untuk memulai tindakan untuk mencegah atau meminimalkan penyimpangan tersebut. f. Penyelia Penyelia laboratorium bertanggung jawab kepada manajer teknis, mempunyai tugas melakukan penyeliaan terhadap penyelenggaraan pengujian yang dilakukan oleh analis, termasuk personil laboratorium yang dikaryakan atau yang dikontrak atau sedang menjalani pelatihan, sesuai dengan metode yang diacu serta kesesuaiannya terhadap perssyaratan ISO/IEC 17025:2005. Penyelia laboratorium juga mempunyai tugas melakukan penyelia terhadap penyelenggaraan kegiatan pengambilan sampel yang dilakukan oleh petugas pengambil sampel sesuai dengan metode yang diacu serta kesesuaiannya terhadap persyaratan ISO/IEC 17025:2005. g. Analis Bertanggung



jawab



kepada



penyelia



laboratorium,



mempunyai tugas melakukan kegiatan pengujian dan mencatat data pengujian serta menyampaian kepada penyelia, melakukan perlakuan lain terhadap contoh uji yang diterima, melakukan tertib teknis dan administratif laboratorium sesuai dengan aturan internal laboratorium uji. h. Pengambil Sampel Bertanggung jawab kepada penyelia, mempunyai tugas melakukan kegiatan pengambilan sampel dan mencatat data pengambilan sampel di lapangan serta menyampaikan kepada penyelianya,



melakukan



tertib



teknis



dan



administrasi



laboratorium sesuai dengan aturan internal laboratorium uji. i. Petugas IPAL Bertanggung jawab kepada penyelia, mempunyai tugas mengoperasikan IPAL.



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



11



2.2 Air Limbah Air limbah merupakan air yang keluar dan tidak terpakai lagi dari suatu aktivitas manusia. Air limbah biasanya mengandung berbagai zat pencemar (kontaminan) seperti padatan tersuspensi, padatan terlarut, logam berat, bahan organik, bahan beracun dan dapat bertemperatur tinggi. Umumnya, air limbah dibuang ke badan air penerima seperti sungai, laut atau ke dalam tanah. Pembuangan air limbah dengan kandungan berbagai zat pencemar mengakibatkan terjadinya pencemaran pada sungai, laut, tanah dan bahkan mencemari udara. Macam dan jumlah pencemar yang terdapat dalam air limbah akan menentukan tahapan dalam proses perlakuan air limbah pada IPAL. Diagram lengkap dari suatu IPAL ditunjukkan pada Gambar 1, dimulai dari proses pre-treatment untuk air sebelum pengolahan (influent), hingga beberapa tahap selanjutnya agar diperoleh air setelah pengolahan (effluent) yang memenuhi standar. Pre-treatment diperlukan untuk menghilangkan material kasar dan pasir pada air limbah. Material tersebut jika tidak dapat dihilangkan akan menimbulkan masalah, terutama dapat menghalangi proses lanjutan dan merusak komponen instalasi. Proses primer berupa mechanical treatment yaitu proses untuk menghilangkan sedimentasi awal, sehingga dapat dilanjutkan pada proses sekunder berupa biological treatment. Proses sekunder merupakan proses untuk menghilangkan zat-zat pencemar organik terlarut dan tidak terlarut dengan proses biologi. Kandungan nitrogen dan fosfor dapat dihilangkan juga pada proses sekunder. Padatan biologi yang dihasilkan pada proses sekunder dapat dipisahkan dengan menggunakan penjernih sekunder. Tahap selanjutnya, air setelah proses pengolahan dapat disalurkan sebagai air permukaan atau sebelumnya dapat juga ditambahkan proses pemurnian berupa physical-chemical treatment. Pada umumnya proses tambahan digunakan untuk menghilangkan elemen lain seperti logam berat, patogen atau polutan mikro dengan menggunakan karbon aktif, klorinisasi, penyaringan membran, ion exchangers atau presipitasi kimiawi.



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



12



Gambar 1. Diagram Lengkap Proses Perlakuan Air Limbah pada IPAL (www.sanitaryengineering.tudelft.nl) Limbah cair yang dihasilkan dari proses produksi diolah dengan menggunakan Instalasi Pengelolaan Air Limbah (IPAL). IPAL yang digunakan dalam industri, tergantung jenis komposisi air limbah dari influent



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



13



(air sebelum pengolahan) tergantung pada tipe industri dan manajemen (Woodard, 2001). Sistem pengelolaan limbah cair berdasarkan unit operasinya dibedakan menjadi tiga, yaitu secara fisik, kimia dan biologi. Untuk menghilangkan partikel-partikel yang sulit mengendap, senyawa fosfor, logam-logam berat, dan zat organik beracun, dilakukan pengolahan air limbah secara kimia. Dinamakan secara kimia karena pada proses ini dibutuhkan bahan kimia yang akan mengubah sifat bahan terlarut menjadi tidak terlarut atau dari ukuran sangat halus menjadi gumpalan (floc) yang dapat diendapkan maupun dipisahkan dengan filtrasi. Pengolahan yang dilakukan bertujuan agar limbah yang akan dibuang aman bagi lingkungan serta memenuhi baku mutu yang berlaku. Upaya pemerintah dalam mengendalikan pencemaran di lingkungan yaitu dengan membuat peraturan mengenai perlindungan dan pengelolaan lingkungan hidup UU No. 32 Tahun 2009 bahwa setiap orang diperbolehkan membuang limbah ke lingkungan hidup dengan syarat memenuhi baku mutu lingkungan hidup dan mendapat izin (pasal 20 ayat 3). Berdasarkan PERGUB JATIM No. 72 Tahun 2013 ditetapkan standar baku mutu air limbah Industri Kertas yaitu sebagai berikut. Tabel 2. Baku Mutu Air Limbah untuk Industri Kertas BAKU MUTU AIR LIMBAH UNTUK INDUSTRI KERTAS Parameter Volume Jenis Produk Kertas Max Kadar Maksimum (mg/L) (m3/ton) BODs COD TSS Pb*) - Kertas Halus 50 70 150 70 0,1 - Kertas Kasar 40 70 150 70 - Kertas Sigaret 80 30 70 35 - Kertas lain yang dikelantang 35 70 150 70 0,1 pH 6-9 Catatan: 1. Kertas Halus berarti kertas halus yang dikelatang seperti kertas cetak dan kertas tulis 2. Kertas Kasar berarti kertas kasar berwarna coklat seperti lineboard, kertas karton, kertas berwarna coklat atau karton. 3. Kertas lain berarti kertas seperti kertas Koran



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



14



4. Parameter Pb khusus untuk industri yang melakukan proses deingking dalam pembuatan pulp untuk memenuhi sebagian atau seluruh kebutuhan pulpnya. 2.3 Logam Berat Logam berat masih termasuk golongan logam dengan kriteria-kriteria yang sama dengan logam-logam yang lain. Perbedaan terletak dari pengaruh yang dihasilkan bila logam berat tersebut masuk atau diberikan ke dalam tubuh organisme hidup. Istilah logam berat digunakan secara luas terutama dalam perpustakaan ilmiah, sebagai unsur yang menggambarkan bentuk dari logam tertentu. Karakteristik dari kelompok logam berat adalah sebagai berikut. a. Memiliki spesifikasi grafitasi yang sangat besar (lebih dari 4) b. Mempunyai nomor atom 22-23 dan 40-50 serta unsur laktanida dan aktinida c. Mempunyai respon biokimia yang spesifik pada organisme hidup. Berbeda dengan logam biasa, logam berat biasanya menimbulkan efek khusus pada makhluk hidup. Dapat dikatakan bahwa semua logam berat dapat menjadi bahan beracun terhadap tubuh makhluk hidup. Sebagai contoh logam berat air raksa (Hg), kadmium (Cd), timbal (Pb) dan krom (Cr). Meskipun semua logam berat biasanya mengakibatkan keracunan pada makhluk hidup, sebagian dari logam-logam berat tersebut dibutuhkan oleh makhluk hidup. Kebutuhan tersebut dalam jumlah yang sangat kecil/sedikit dan jika tidak terpenuhi dapat berakibat fatal terhadap kelangsungan makhluk hidup. Karena tingkat kebutuhan yang sangat penting maka logam-logam tersbut juga dinamakan logam-logam esensial tubuh. Jika logam-logam esensial yang masuk ke dalam tubuh dalam jumlah yang berlebihan maka akan berubah fungsi menjadi racun (Palar, 2008). Berikut merupakan pembagian jenis logam berat berdasarkan pengaruhnya terhadap tubuh makhluk hidup. a. Logam berat esensial, yaitu logam dalam jumlah tertentu yang sangat dibutuhkan oleh organisme. Namun dalam jumlah yang berlebih, logam



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



15



tersebut dapat menimbulkan efek toksik. Contohnya adalah Zn, Cu, Fe, Co, Mn dan lain sebagainya. b. Logam berat non esensial, yaitu logam yang masih belum diketahui manfaatnya terhadap sistem tubuh, bahkan umumnya bersifat toksik. Contohnya adalah Hg, Cd, Pb Cr dan lain sebagainya. Pesatnya pembangunan dan penggunaan berbagai bahan baku logam bisa berdampak negatif, yaitu munculnya kasus pencemaran yang melebihi batas sehingga mengakibatkan kerugian masyarakat. Pencemaran logam baik dari industri, kegiatan dosmetik, maupun sumber alami dari batuan hingga akhirnya sampai ke sungai/laut dan selanjutnya mencemari manusia melalui ikan, air minum ataupun air sumber irigasi lahan pertanian sehingga tanaman sebagai sumber pangan manusia menjadi tercemar logam (Widowati, 2008). Logam berat dapat menimbulkan efek gangguan terhadap kesehatan manusia tergantung besarnya dosis paparan. Efek toksik dari logam berat mampu menghalangi kerja enzim sehingga mengganggu metabolisme tubuh, menyebabkan alergi, bersifat mutagen atau karsinogen bagi manusia maupun hewan. 2.4 Timbal



Gambar 2. Logam Timbal (Prabowo, 2015) Timbal adalah suatu unsur yang memiliki lambang Pb dan nomor atom 82 dalam tabel periodik. Logam ini termasuk dalam kelompok logam-logam golongan IV-A pada tabel periodik unsur kimia yang mempunyai berat atom 207,21, berat jenis 11,34, bersifat lunak serta berwarna biru atau silver abuabu dengan kilau logam. Logam timbal merupakan logam yang tahan korosi, mempunyai titik lebur rendah sekitar 372,5C, memiliki kerapatan yang besar dan sebagai penghantar listrik yang baik (Cahyadi, 2004). Logam ini mudah



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



16



larut dalam asam nitrat yang kepekatannya 8M dengan membentuk nitrogen oksida (Basset, 1994) dengan persamaan reaksi sebagai berikut. 3Pb(s) + 8HNO3(aq)  3Pb2+(aq) + 6NO3-(aq) + 2NO(g) + 4H2O(l) Adanya tambahan asam lain seperti H2SO4 dan H2O2 sebagai katalis bertujuan untuk mempercepat reaksi terputusnya timbal dari senyawa organik yang ada di dalam sampel. Adapun reaksi yang terjadi yaitu sebagai berikut. 3Pb(s) + 8HNO3(aq) H 2→SO 4 3Pb2+(aq) + 6NO3-(aq) + 2NO(g) + 4H2O(l) 3Pb(s) + 8HNO3(aq) H 2 SO4→, H 2 O2 3Pb2+(aq) + 6NO3-(aq) + 2NO(g) + 4H2O(l) Dengan asam nitrat, terbentuk lapisan pelindung timbal nitrat pada permukaan logam yang mencegah pelarutan lebih lanjut. Asam nitrat encer atau asam sulfat encer mempunyai pengaruh yang hanya sedikit, karena terbentuknnya timbal klorida atau timbal sulfat yang tak terlarut pada permukaan logam itu. Jika endapan dilarutkan dicuci dengan cara dekantasi, dan amoniak encer, maka tidak akan terjadi perubahan yang signifikan (perbedaan dari ion merkuri (II) atau ion perak), biasanya perubahan yang terjadi adalah reaksi pertukaran endapan dan terbentuk timbal hidroksida (Basset, 1994). PbCl2(s) + 2NH3(aq) + 2H2O(l)  Pb(OH)2(s) + 2NH4+(aq) + 2Cl-(aq) Timbal termasuk logam berat “trace metals” karena mempunyai berat jenis lebih dari lima kali berat jenis air. Bentuk kimia senyawa Pb yang masuk ke dalam tubuh melalui makanan akan mengendap pada jaringan tubuh, dan sisanya akan terbuang bersama bahan sisa metabolisme. Timbal 95% bersifat anorganik dan pada umumnya dalam bentuk garam anorganik yang kurang larut dalam air. Selebihnya berbentuk timbal organik yang ditemukan dalam bentuk senyawa Tetra Ethyl Lead (TEL) dan Tetra Methyl Lead (TML). Jenis senyawa ini hampir tidak larut dalam air, namun dapat dengan mudah larut dalam pelarut organik misalnya dalam lipid. Timbal tidak mengalami penguapan namun dapat ditemui di udara sebagai pertikel. Karena timbal merupakan sebuah unsur maka tidak mengalami degradasi



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



17



(penguraian) dan tidak dapat dihancurkan. Timbal merupakan suatu logam toksik yang bersifat kumulatif beresiko merusak beberapa sistem dalam tubuh misalnya sistem saraf, ginjal, gastrointestinal, kardiovaskular, reproduksi dan endokrin. Selain itu timbal bersifat karsinogenik pada gen sehingga dapat mempengaruhi terjadinya kerusakan DNA/mutasi gen dalam kultur sel mamalia. Timbal banyak dimanfaatkan oleh kehidupan manusia seperti sebagai bahan pembuat baterai, amunisi, produk logam (logam lembaran, solder dan pipa), perlengkapan medis (penangkal radiasi dan alat bedah), cat, keramik, peralatan kegiatan ilmiah/praktek (papan sirkuit/CB untuk komputer) untuk campuran minyak bahan-bahan peningkat nilai oktan. Konsentrasi timbal di lingkungan tergantung pada tingkat aktivias manusia, misalnya di daerah industri, di jalan raya dan tempat pembuangan sampah. Karena timbal banyak ditemukan di berbagai lingkungan maka timbal dapat memasuki tubuh melalui udara, air minum, makanan yang dimakan dan tanah pertanian. 2.5 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses absorbsi atom, yaitu penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. E0 menyatakan keadaan energi dasar yang elektron-elektron atomnya berada pada tingkat energi terendah, dan E 1, E2, hingga E, menyatakan tingkat energi yang lebih tinggi atau tingkat energi tereksitasi (Hendayana, 1994). Jumlah energi yang diserap untuk transisi di antara dua tingkat energi, misalnya E0 ke E1 ditentukan dengan persamaan Bohr sebagai berikut (Ibid, h. 232) E1−E 0=∆ E=h ν



hc λ



dengan: h = tetapan Planck = 6,63 x 10-27 erg.det Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



18



ν = kecepatan cahaya = 3 x 1010 cm/det λ = panjang gelombang radiasi, cm Untuk beberapa peristiwa eksitasi misalnya pada UV atau sinar-X spektrometri selisih energi (E1-E0) sangat lebar, berkisar 100-900 nm. Dalam SSA, selisih energi (E1-E0) kecil, hal ini disebabkan karena hanya bagian elektron terluar yang teresksitasi, disebabkan oleh pengendalian suhu yang cermat. Bila suhu terlampau tinggi sebagian atom akan terionisasi. Atomatom dalam kabut tersebut bergerak dengan kecepatan tinggi dan saling bertabrakan, serta menyerap dalam kisaran  yang sangat sempit. Oleh karena energi gap E1 -E0 sempit ini, walaupun pada proses pembakaran terjadi kabut dari berbagai atom, tapi hanya atom tertentu yang dapat menyerap sumber energi atau foton. Hal ini merupakan sifat selektif yang spesifik dari SSA. Komponen-komponen SSA beserta keterangannya dapat dilihat pada gambar berikut.



Gambar 3. Skema Komponen Spektrofotometer Serapan Atom (Syahputra, 2014) Keterangan: 1. Sumber Sinar Radiasi Sumber sinar adalah lampu katoda berongga (Hollow Chatode Lamp) yang berfungsi untuk mengemisikan spektrum unsur tertentu. Permukaan katoda dilapisi unsur yang akan dianalisa sehingga akan diperoleh berkas cahaya yang panjang gelombangnya tetap sama dengan panjang gelombang dimana terjadi adsorpsi atom unsur yang dianalisa. Katoda tersebut berbentuk silinder dan sebuah anoda yang keduanya



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



19



ditaruh dalam selubung kaca borosilikat ataupun kuarsa yang berisi gas lamban (neon dan argon) pada tekanan kira-kira5 torr (Khopkar, 1990). Lampu katoda dibagi menjadi dua macam, yaitu: a. Lampu Katoda Monologam, digunakan untuk menganalisis satu jenis unsur b. Lampu Katoda Multilogam, digunakan untuk menganalisis beberapa jenis unsur sekaligus



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



20



2. Kuvet Kuvet berfungsi sebagai tempat sampel yang akan dianalisis. Sampel dalam bentuk larutan diintroduksikan melalui selang kemudian masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. 3. Burner Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen dan aquabides agar tercampur merata dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lubang yang berada pada burner, merupakan lubang pemantik api. 4. Nyala (Flame) Nyala yang digunakan pada SSA harus mampu memberikan suhu > 2000 K. untuk mencapai suhu tersebut dapat digunakan gas pembakar dalam suatu gas pengoksidasi seperti udara dan dinitrogen oksida (N 2O). Suhu maksimum yang dihasilkan pada pembakaran berbagai campuran gas pembakaran dengan gas pengoksida ditunjukkan pada Tabel 3. Tabel 3. Jenis-jenis Gas Pembakaran pada SSA Gas Pembakar Asetilena Asetilena Asetilena Hidrogen Hidrogen Sianoen



Gas Oksidan Udara Dinitrogen oksida Oksigen Udara Oksigen Oksigen



Temperatur (K) 2400-2700 2900-3100 3300-3400 2300-2400 2800-3000 4800



5. Monokromator (Pemilah/Chopper) Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah sempit dan difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor. Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator difraksi grating sehingga instrumen kisi dapat memelihara daya pisah yang lebih tinggi sepanjang jangka panjang gelombang yang lebih lebar (Basset, 1994).



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



21



6. Detektor Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan suatu sinyal listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka.energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. 7. Amplifier Amplifier berfungsi untuk memperkuat sinyal yang diterima dari detektor sebelum menuju ke recorder. 8. Recorder Recorder berfungsi untuk menerima dan merekam sinyal listrik yang disampaikan oleh detektor menjadi bentuk digital/nilai bacaan serapan atom. menyampaikannya ke sistem read out. 9. Read Out Sistem pembacaan atau read out merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata. Pada umumnya, sistem ini berupa aplikasi yang terinstal pada suau komputer. 10. Ducting Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada spektrofotometry serapan atom (AAS), diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar asap yang dihasilkan tidak berbahaya. Analisis dalam SSA dibedakan menjadi dua, yaitu: a. Analisis Kualitatif Analisis kualitatif dilakukan dengan mengamati ada atau tidaknya serapan (absorbansi) dalam sampel. Jika terdapat serapan maka menunjukkan adanya logam yang dianalisis dalam sampel tersebut.



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



22



b. Analisis Kuantitatif Konsentrasi sampel dapat ditentukan dengan menggunakan kurva larutan standar berdasarkan persamaan Lambert Beer, yakni sebagai berkut. A = a.b.C atau A = ε.b.C dengan: A



: absorbansi (daya serap)



a



: tetapan koefisien absortivitas



ε



: absortivitas molar



C



: konsentrasi larutan. Hukum Lambert-Beer menyatakan hubungan antara intensitas



radiasi dengan konsentrasi. Hubungan antara absorbansi A dengan konsentrasi zat pengabsorpsi adalah linier. Ada beberapa syarat agar hukum Beer dapat dipakai yaitu: a. Syarat konsentrasi: Hukum Beer baik untuk larutan encer. Pada konsentrasi tinggi (biasanya 0,01 M), jarak rata-rata di antara zat-zat pengabsorpsi



menjadi



kecil



sehingga



masing-masing



zat



mempengaruhi distribusi muatan tetangga. b. Syarat kimia: Zat pengabsorpsi tidak boleh terdisosiasi, berasosiasi, atau



bereaksi



dengan



pelarut



menghasilkan



suatu



produk



pengabsorbsi spektrum yang berbeda dari zat yang dianalisis c. Syarat cahaya: monokhromatik (cahaya yang mempunyai satu macam panjang gelombang). d. Syarat kejernihan: Kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikelpartikel koloid misalnya menyebabkan penyimpangan hukum Beer (Hendayana, dkk, 1994). Kurva kalibrasi larutan standar dibuat dengan mengamati serapan masing-masing konsentrasi larutan standar. Kemudian dibuat grafik hubungan konsentrasi larutan standar sebagai absis (x) dan serapan sebagai ordinat (y).



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



23



Gambar 4. Kurva Kalibrasi Larutan Standar



Kurva kalibrasi menurut teori adalah berupa garis lurus seperti pada gambar 2, namun kenyataannya banyak kurva kalibrasi larutan sebenarnya yang diperoleh bukan merupakan garis lurus. Hal ini karena terdapat penyimpangan yang disebabkan atom yang dihasilkan dalam nyala tidak sebanding dengan jumlah tenaga atom yang sesungguhnya. Untuk konsentrasi logam dalam larutan sampel dapat ditentukan dengan mensubtitusikan harga serapan atau absorbansi kedalam persamaan garis kurva kalibrasi larutan standar y = ax + b. Dalam spektroskopi atomik, faktor-faktor yang dapat menyebabkan pelebaran garis spektra merupakan suatu problem dalam sistem analisis metode ini. Dua hal yang paling sering menimbulkan problem ini adalah pelebaran efek Doppler (Doppler Boardening) dan pelebaran tekanan (Pressure Boardening). a. Pelebaran Efek Doppler (Doppler Boardening) Selama proses atomisasi atau ionisasi, suatu spesies yang sedang diukur dapat bergerak menjauhi atau melalui detektor. Hal ini dapat menimbulkan loncatan Doppler pada spektra garis yang dihasilkan, sehingga garis spektra yang seharusnya berkisar antara 115 nm menjadi kira-kira 100 kali lebih lebar. Tidak banyak hal yang dapat dilakukan untuk menghindari efek Doppler ini kecuali hanya mengenali mengapa hal tersebut terjadi. b. Pelebaran Tekanan (Pressure Boardening) Efek ini dapat timbul bila suatu analit bertabrakan dengan spesies lain karena perubahan energi. Efek ini semakin besar pengaruhnya sejalan dengan kenaikan suhu.



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



24



Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) memiliki kelebihan dan kekurangan yaitu sebgai berikut. a. Kelebihan 1) Memliki



tingkat



selektifitas



yang



tinggi



karena



dapat



menentukan konsentrasi unsur tertentu dalam suatu larutan sampel tanpa proses pemisahan. 2) Memiliki kepekaan yang tinggi karena dapat mengukur kadar logam hingga konsentrasi yang sangat kecil. 3) Dapat memilih temperatur yang dikehendaki. b. Kekurangan 1) Hanya dapat digunakan untuk larutan dengan konsentrasi rendah. Secara umum, uji kuantitatif suatu sampel harus memberikan serapan antara 0,2 – 0,8 atau toleransinya 0,1 – 0,9. Jika nilai serapan sampel kurang dari persyaratan tersebut, maka tidak dapat menggunakan metode spektrofotometri untuk mengkuantifikasinya. Atau jika nilai serapan sampel lebih dari persyaratan tersebut, maka harus mengencerkan sampel yang dimiliki sehingga hasil pengencerannya memberikan serapan pada range nilai serapan yang dipersyaratkan. 2) Memerlukan jumlah larutan yang cukup banyak (10-15 mL). 3) Terdapat



pengaruh



kimia



dimana



SSA



tidak



mampu



menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfa terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu apabila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pengaruh pelarut. 2.6 Metode Destruksi Destruksi merupakan suatu perlakuan pemecahan senyawa menjadi unsur-unsurnya sehingga dapat dianalisis. Istilah destruksi ini disebut juga perombakan, yaitu dari bentuk organik logam menjadi bentuk logam-logam



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



25



anorganik. Pada dasarnya ada dua jenis destruksi yang dikenal dalam ilmu kimia yaitu destruksi basah (oksida basah) dan destruksi kering (oksida kering). Kedua destruksi ini memiliki teknik pengerjaan dan lama pemanasan atau pendestruksian yang berbeda (Kristianingrum, 2012). a) Metode Destruksi Basah Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam-asam kuat baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi dengan menggunakan zat oksidator. Pelarut-pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi basah antara lain asam nitrat, asam sulfat, asam perklorat, dan asam klorida. Kesemua pelarut tersebut dapat digunakan baik tunggal maupun



campuran.



Kesempurnaan



destruksi



ditandai



dengan



diperolehnya larutan jernih pada larutan destruksi, yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik. Senyawa-senyawa garam yang terbentuk setelah destruksi merupakan senyawa garam yang stabil dan disimpan selama beberapa hari. Pada umumnya pelaksanaan kerja destruksi basah dilakukan secara metode Kjeldhal. Dalam usaha pengembangan metode telah dilakukan modifikasi dari peralatan yang digunakan (Raimon, 1993). b) Metode Destruksi Kering Destruksi kering merupakan perombakan organic logam di dalam sampel menjadi logam-logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dalam muffle furnace dan memerlukan suhu pemanasan tertentu. Pada umumnya dalam destruksi kering ini dibutuhkan suhu pemanasan antara 400-800°C, tetapi suhu ini sangat tergantung pada jenis sampel yang akan dianalisis. Untuk menentukan suhu pengabuan dengan system ini terlebih dahulu ditinjau jenis logam yang akan dianalisis. Bila oksidaoksida logam yang terbentuk bersifat kurang stabil, maka perlakuan ini tidak memberikan hasil yang baik. Untuk logam Fe, Cu, dan Zn oksidanya yang terbentuk adalah Fe2O3, FeO, CuO, dan ZnO. Semua oksida logam ini cukup stabil pada suhu pengabuan yang digunakan. Oksida-oksida ini kemudian dilarutkan ke dalam pelarut asam encer baik



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



26



tunggal maupun campuran, setelah itu dianalisis menurut metode yang digunakan. Sampel yang telah didestruksi, baik destruksi basah maupun kering dianalisis kandungan logamnya. Metode yang digunakaan untuk penentuan logam-logam tersebut yaitu metode Spektrofotometer Serapan Atom (Raimon, 1993). Metode ini digunakan secara luas untuk penentuan kadar unsur logam dalam jumlah kecil atau trace level ( Kealey, D. dan Haines, P.J. 2002). Menurut Raimon (1993) ada beberapa faktor yang harus diperhatikan dalam hal menggunakan metode destruksi terhadap sampel, apakah dengan destruksi basah ataukah kering, antara lain: a. Sifat matriks dan konstituen yang terkandung di dalamnya b. Jenis logam yang akan dianalisis c. Metode yang akan digunakan untuk penentuan kadarnya Selain hal-hal di atas, untuk memilih prosedur yang tepat perlu diperhatikan beberapa faktor antara lain: waktu yang diperlukan untuk analisis, biaya yang diperlukan, ketersediaan bahan kimia, dan sensitivitas metode yang digunakan. Menurut Sumardi (1981), metode destruksi basah lebih baik daripada cara kering karena tidak banyak bahan yang hilang dengan suhu pengabuan yang sangat tinggi. Hal ini merupakan salah satu faktor mengapa cara basah lebih sering digunakan oleh para peneliti. Di samping itu destruksi dengan cara basah biasanya dilakukan untuk memperbaiki cara kering yang biasanya memerlukan waktu yang lama. Sifat dan karakteristik asam pendestruksi yang sering digunakan antara lain: 1) Asam sulfat pekat sering ditambahkan ke dalam sampel untuk mempercepat terjadinya oksidasi. Asam sulfat pekat merupakan bahan pengoksidasi yang kuat. Meskipun demikian waktu yang diperlukan untuk mendestruksi masih cukup lama. 2) Campuran asam sulfat pekat dengan kalium sulfat pekat dapat dipergunakan untuk mempercepat dekomposisi sampel. Kalium sulfat



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



27



pekat akan menaikkan titik didih asam sulfat pekat sehingga dapat mempertinggi suhu destruksi sehingga proses destruksi lebih cepat. 3) Campuran asam sulfat pekat dan asam nitrat pekat banyak digunakan untuk mempercepat proses destruksi. Kedua asam ini merupakan oksidator yang kuat. Dengan penambahan oksidator ini akan menurunkan suhu destruksi sampel yaitu pada suhu 350 0C, dengan demikian komponen yang dapat menguap atau terdekomposisi pada suhu tinggi dapat dipertahankan dalam abu yang berarti penentuan kadar abu lebih baik. 4) Asam perklorat pekat dapat digunakan untuk bahan yang sulit mengalami oksidasi, karena perklorat pekat merupakan oksidator yang sangat kuat. Kelemahan dari perklorat pekat adalah sifat mudah meledak (explosive) sehingga cukup berbahaya, dalam penggunaan harus sangat hati-hati. 5) Aqua regia yaitu campuran asam klorida pekat dan asam nitrat pekat dengan perbandingan volume 3:1 mampu melarutkan logam-logam mulia seperti emas dan platina yang tidak larut dalam HCl pekat dan HNO3 pekat. Reaksi yang terjadi jika 3 volume HCl pekat dicampur dengan 1 volume HNO3 pekat: 3HCl(aq) + HNO3(aq)  Cl2(g) + NOCl(g) + 2H2O(l) Gas klor (Cl2) dan gas nitrosil klorida (NOCl) inilah yang mengubah logam menjadi senyawa logam klorida dan selanjutnya diubah menjadi kompleks anion yang stabil yang selanjutnya bereaksi lebih lanjut dengan Cl-.



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



28



BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Preparasi Sampel 3.1.1



Alat dan Bahan Tabel 4. Alat No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13



Nama Alat Erlenmeyer 100 mL Labu ukur 50 mL Corong kaca Labu ukur 100 mL Kompor listrik Kertas saring Gelas kimia 500 mL Pipet volume 5 mL Bulb pipet Gelas ukur 50 mL Spektrofotometer serapan atom (SSA) Pipet ukur 50 mL Vacuum



Merk Alat Pyrex iwaki -



-



Jumlah 32 buah 16 buah 3 buah 3 buah 4 buah secukupnya 2 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 set 1 buah 1 set



Tabel 5. Bahan No 1 2 3 4



Bahan Larutan HNO3 pekat 65% (v/v) Larutan sampel uji Aquades Larutan induk logam Pb 1000 mg/L



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



29



3.1.2



Prosedur Percobaan (SNI 6989.9.2009) A. Alur Percobaan 1. Pembuatan Larutan Standar Pb 5 mL larutan induk logam Pb 1000 mg/L



Dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL Ditambahkan HNO3 0,5 N 65% (v/v)sampai tanda batas Dihomogenkan Dilakukan pengenceran untuk baku didapatkan 5 mL larutan logamlarutan Pb 100standar mg/L 15; 10; 5; 2 dan 1 mg/L Dibaca absorbansinya pada panjang gelombang 283,3 nm dengan meggunakan SSA Flame Larutan standar logam Pb 15; 10; 5; 2; 1 mg/L



Kurva kalibrasi larutan standar logam Pb



2. Pengujian Kadar Logam Timbal (Pb) Total pada Sampel Air Limbah (Metode Destruksi) 50 mL larutan sampel Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 100 mL Ditambahkan 5 mL HNO3 0,5 N 65% (v/v) Dihomogenkan Dipanaskan hingga volume yang tersisa 10-20 mL (1 jam) Didiamkan hingga dingin pada suhu ruang Disaring menggunakan kertas saring



Filtrat



Residu



Dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL Ditambahkan aquades sampai tanda batas Dibaca absorbansinya pada panjang gelombang 283,3 nm menggunakan SSA Flame



Nilai absorbansi Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



30



3.2 Analisa/Perhitungan Kadar Timbal Kadar Logam Pb Pb



( mgL )=C x F



p



Keterangan : C = kadar yang didapat dari hasil pengukuran (mg/L) Fp = faktor pengenceran 3.3 Jenis Penelitian Penelitian yang dilakukan dalam pengujian ini adalah jenis penelitian eksperimen dan parametrik.



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



31



BAB IV PEMBAHASAN Air limbah merupakan hasil samping yang tidak terpakai lagi dari suatu aktivitas manusia yang pada umumnya mengandung berbagai zat pencemar (kontaminan) seperti padatan tersuspensi, padatan terlarut, logam berat, bahan organik, bahan beracun dan dapat bertemperatur tinggi. Apabila air limbah tersebut dibuang secara langsung ke lingkungan dengan kadar melebihi baku mutu,



maka secara tidak langsung dapat terakumulasi dalam tubuh karena



mencemari tanah maupun udara. Salah satu parameter kualitas air limbah yang perlu diperhatikan adalah kandungan logam berat seperti timbal (Pb). Timbal merupakan suatu logam toksik bersifat kumulatif yang dapat menyebabkan gangguan pada beberapa sistem dalam tubuh. Berdasarkan hasil Prakek Kerja Lapangan di UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kabupaten Mojokerto telah dilakukan analisis kadar logam timbal dalam sampel air maupun udara yang diambil dari beberapa industri dan lembaga kesehatan di wilayah Jawa Timur. Menurut PERGUB JATIM No. 72 Tahun 2013, baku mutu parameter timbal dalam air limbah yaitu sebesar 0,1 mg/L. Penentuan kadar timbal pada sampel menggunakan instrumen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). SSA merupakan suatu instrumen yang digunakan untuk analisis penentuan konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada penyerapan radiasi sumber oleh atom-atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Proses penyerapan energi terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap



unsur. Proses penyerapan tersebut



menyebabkan atom penyerap tereksitasi, dimana elektron dari kulit atom meloncat ke tingkat tingkat energi yang lebih tinggi. Banyaknya intensitas radiasi yang diserap sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan dengan mengukur tingkat penyerapan radiasi (absorbansi) atau mengukur radiasi yang diteruskan (transmitasi).



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



32



Pada proses preparasi sampel air limbah ini digunakan metode destruksi basah ataupun filtrasi tergantung air limbah yang diuji termasuk air limbah total atau terlarut. Berikut adalah prosedur serta pembahasan untuk uji kadar logam Pb terhadap air limbah yang digunakan dan disesuaikan dengan Standar Nasional Indonesia (SNI). A. Pembuatan Larutan Standar Dalam setiap uji untuk menentukan konsentrasi suatu logam dalam sampel diperlukan adanya larutan standar yang digunakan sebagai acuan untuk menentukan konsentasi logamnya dimana seharusnya absorbansi dari sampel tidak melebihi range absorbansi pada larutan standar. Larutan standar yang digunakan untuk menentukan konsentrasi logam Pb dalam sampel air limbah disini digunakan larutan standar logam Pb dengan konsentrasi 0 mg/L; 0,2 mg/L; 0,5 mg/L; 1 mg/L; 2 mg/L dan 3 mg/L yang dibuat dari larutan induk Pb 1000 mg/L yang telah diencerkan menjadi 100 mg/L. Larutan baku logam Pb 100 mg/L diencerkan hingga konsentrasi 10 mg/L. Larutan logam Pb 10 mg/L diambil sebanyak 15 mL kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, ditambahkan larutan HNO3 0,5 N sampai tanda batas sehingga didapatkan larutan standar logam Pb dengan konsentrasi 3 mg/L. Dilakukan prosedur yang sama untuk mendapatkan larutan standar logam Pb dengan konsentrasi 0,2 mg/L; 0,5 mg/L; 1 mg/L, 2 mg/L; dan 3 mg/L. Larutan standar logam Pb dibuat melalui pengenceran menggunakan persamaan 4.1. M1 x V1 = M2 x V2................................................................... (4.1) Sehingga masing-masing volume yang dibutuhkan untuk setiap pengenceran adalah sebagai berikut. Tabel 6. Volume Larutan Standar Pb Konsentrasi awal (M1) (mg/L) 10 10 10 10 10



Volume yang diencerkan (V1) (mL) 15 10 5 2,5 1



Konsentrasi hasil pengenceran (M2) (mg/L) 3 2 1 0,5 0,2



Volume hasil pengenceran (V2) (mL) 50 50 50 50 50



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



33



Dalam proses pembuatan larutan standar Pb tersebut dilakukan pengenceran Pb menggunakan larutan HNO3 0,5 N sebagai pengganti aquades dikarenakan penambahan asam nitrat dapat menghasilkan regresi yang lebih baik jika dibandingkan dengan penggunaan aquades sebagai pelarut. Reaksi yang terjadi dapat ditulis sebagai berikut. 3Pb(s) + 8HNO3(aq)  3Pb3+(aq) + 6NO3-(aq) + 2NO(g) + 4H2O(l).........(4.2) B. Pembuatan Kurva Standar Setelah dibuat larutan standar dengan berbagai konsentrasi maka dibuat kurva kalibrasi larutan standar yang bertujuan untuk menentukan persamaan kurva kalibrasi larutan standar. Langkah percobaannya yaitu dengan mengukur absorbansi dari larutan standar Pb dengan konsentrasi 0 mg/L; 0,2 mg/L; 0,5 mg/L, 1 mg/L; 2 mg/L dan 3 mg/L pada panjang gelombang 283,3 nm menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom flame. Proses pembacaan absorbansi larutan sampel pada SSA dapat dijelakan sebagai berikut. Sampel dialirkan melalui selang menuju ke nebulizer kemudian disemprotkan menjadi butiran-butiran air (aerosol) yang dibakar melalui burner berbahan bakar gas asetilen dan oksigen yang diambil dari udara.yang ada dalam alat tersebut dengan suhu yang tinggi yaitu 1000 oC. Pada saat pembakaran lampu katoda untuk logam Pb menyala lalu cahaya masuk melalui lubang kecil yang terdapat di dalam alat SSA. Di dalam flame tersebut terjadi penyerapan radiasi sumber oleh atom-atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar. Proses penyerapan energi terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik dari unsur Pb yaitu 283,3 nm. Konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan dengan mengukur tingkat radiasi yang diteruskan (transmitasi) pada detektor sehingga dapat diketahui tingkat penyerapan radiasi (absorbansi) larutan sampel. Intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang berada di dalam sampel. Detektor akan membaca data lalu memunculkan gambar grafik pada komputer.



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



34



Nilai absorbansi masing-masing larutan standar Pb dapat dilihat pada Tabel 7. Tabel 7. Nilai Absorbansi Larutan Standar Pb No. Konsentrasi (mg/L) 1 0,2 2 0,5 3 1 4 2 5 3



Absorbansi 0,0037 0,0074 0,0130 0,0229 0,0335



Berdasarkan data Tabel 7 dapat



dibuat



kurva



kalibrasi



larutan standar Pb pada Gambar



5. 0.0400 0.0350



Absorbansi



0.0300



f(x) = 0.01 x + 0 R² = 1



0.0250 0.0200 0.0150 0.0100 0.0050 0.0000 0.0000 0.5000 1.0000 1.5000 2.0000 2.5000 3.0000 3.5000 Konsentrasi (ppm)



Gambar 5. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Pb Kurva kalibrasi larutan standar Pb di atas menunjukkan persamaan garis y = 0,0107x + 0,0016 dengan keofisien korelasi (r) sebesar 0,9984. Hal ini menunjukkan bahwa hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi adalah linear. Harga r hitung yang diperoleh yaitu sebesar 0,9984 lebih besar dibandingkan harga r tabel pada taraf kepercayaan 95% yaitu sebesar 0,095 (Gomez & Gomez, 1995) sehingga menunjukkan bahwa kurva larutan standar timbal di atas adalah linear.



C. Penentuan Kadar Logam Pb dalam Sampel



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



35



Penentuan kadar logam dalam sampel air terbagi menjadi dua yakni logam total dan terlarut. Perbedaannya yaitu analisis kadar logam total menggunakan metode destruksi sedangkan pada analisis kadar logam terlarut menggunakan metode filtrasi. Pada analisis ini digunkan metode destruksi untuk menganalisis kadar logam total dari logam Pb. Sampel air limbah diambil bagian influent dan effluent-nya yang masing-masing dihasilkan dari dua industri kertas “X” dan “Y” yang berlokasi di Jawa Timur. Analisis ini dilakukan untuk membandingkan perbedaan kadar logam Pb dalam air limbah influent dan effluent serta baku mutu air limbah pada kedua perusahaan kertas tersebut. Prosedur yang dilakukan akan dibahas sebagai berikut. Seperti yang telah disebutkan sebelumnya bahwa metode yang digunakan untuk logam total adalah metode destruksi basah. Prinsip dari destruksi basah adalah penggunaan asam nitrat untuk mendestruksi zat organik pada suhu rendah agar menghindari kehilangan mineral akibat penguapan (Apriyanto, dkk, 1989). Pada dasarnya ada dua jenis destruksi yaitu destruksi kering (dry ashing) dan destruksi basah (wet digesion). Destruksi kering membutuhkan ketelitian menganalisa serta bahan yang digunakan lebih banyak dibandingkan dengan destruksi basah. Suhu yang digunakan pada destruksi basah tidak melebihi titik didih larutan dan pada umumnya karbon lebih cepat hancur daripada menggunakan metode destruksi kering. Menurut Raimon (1993) dalam suatu proses destruksi, pelarut-pelarut yang dapat digunakan anatar lain asam nitrat, asam sulfat, asam perklorat dan asam klorida. Semua pelarut tersebut dapat digunakan baik itu tunggal maupun campuran. Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada larutan destruksi, yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik. Setelah didestruksi, senyawa-senyawa garam yang terbentuk merupakan senyawa garam yang stabil dan dapat disimpan selama beberapa hari. Prosedur analisis kadar logam Pb menggunakan spektrofotometer serapan atom (SSA) flame yang digunakan mengacu pada SNI 6989.9.2009.



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



36



sampel air limbah yang telah diberi kode X inf. dan X eff. yang merupakan sampel yang diambil dari Perusahaan “X” serta Y inf. dan Y eff. yang merupakan sampel yang diambil dari Perusahaan “Y” Langkah pertama yang dilakukan yaitu memasukkan 50 mL sampel air limbah ke dalam erlenmeyer 100 mL kemudian ditambahkan 5 mL HNO3 65% (v/v). Setelah itu dipanaskan hingga volume larutan tersisa 10-20 mL. Persamaan reaksi yang terjadi dapa dilihat pada persamaan 4.2. Penambahan asam dalam metode destruksi basah bertujuan untuk meluruhkan logam atau zat-zat organik yang terikat serta penambahan asam dapat menambah daya simpan suatu sampel air sedangkan pemanasan berfungsi untuk mempercepat jalannya reaksi serta menguapkan sisa-sisa air yang terkandung di dalamnya. Setelah dilakukan pemanasan dan volume tersisa 10 mL selanjutnya larutan disaring menggunakan kertas saring dan ditempatkan dalam labu ukur 100 mL. Selanjutnya larutan ditambahkan aquades hingga tanda batas untuk kemudian dibaca absorbansi dan ditentukan konsentrasi logam Pb yang terkandung di dalam sampel air menggunakan spektrofotometer AAS flame. Setelah dilakukan pembacaan menggunakan spektrofotometri AAS pada masing-masing sampel air limbah untuk menentukan konsentrasi logam Pb didapatkan data konsentrasi larutan sampel pada Tabel 8. Tabel 8. Konsentrasi Larutan Sampel Pb Sampel Blanko X inf. X eff. Y inf. Y eff.



Absorbansi 0,0009 -0,0017 -0,0039 -0,0041 -0,0055



Konsentrasi 0,000000 -0,616933 -0,870542 -0,916062 -1,098140



Berdasarkan data Tabel 8 dapat dilihat bahwa hasil uji konsentrasi logam Pb dalam sampel air limbah kedua industri kertas di wilayah Jawa Timur bernilai negatif. Hasil tersebut tidak sesuai dengan teori bahwa uji kuantitaif menggunakan instrumen SSA pada suatu sampel harus memberikan absorbansi antara 0,2 - 0,8, atau toleransinya 0,1 - 0,9 sehingga menghasilkan nilai konsentrasi positif. Hal ini mungkin disebabkan oleh gas asetilen yang



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



37



bocor sehingga proses pembakaran dalam burner tidak maksimal dan mengakibatkan atomisasi tidak sempurna dalam flame. Apabila proses atomisasi kurang maksimal, maka jumlah atom yang berada pada tingkat energi dasar sedikit sehingga intensitas energi radiasi elektromagnetik dari sumber yang diserap oleh atom-atom tersebut rendah. Detektor akan membaca tingkat penyerapan radiasi (absorbansi) yang rendah sehingga data yang dihasilkan read out akan bernilai rendah atau negatif. Berdasarkan PERGUB JATIM No. 72 Tahun 2013 bahwa sampel air limbah dari dua industri kertas “X” dan “Y” di wilayah Jawa Timur yang telah diuji memenuhi baku mutu parameter logam Pb yang menyatakan bahwa konsentrasi tertinggi yang diperbolehkan keberadaannya di lingkungan yaitu sebesar 0,1 mg/L.



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



38



BAB V PENUTUP 5.1 Kesimpulan Berdasarkan hasil Praktik Kerja Lapangan (PKL) yang telah dilakukan di UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kab. Mojokerto, maka didapatkan kesimpulan sebagai berikut. 1) Nilai konsentrasi logam Pb dalam masing-masing sampel air limbah influent dan effluent dari industri kertas “X” bernilai negatif yaitu -0,616933 mg/L dan -0,870542 mg/L sedangkan industri kertas “Y” yaitu -0,916062 mg/L dan -1,098140 mg/L. Hal ini tidak sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa SSA akan memberikan nilai absorbansi positif karena instrumen ini sangat sensitif (analisis didasarkan pada proses penyerapan radiasi oleh atom). 2) Berdasarkan baku mutu air limbah yang ditetapkan oleh PERGUB JATIM No. 72 Tahun 2013, semua sampel air limbah yang telah diuji memenuhi baku mutu parameter logam Pb dimana konsentrasi tertinggi yang diperbolehkan keberadaannya di lingkungan yaitu sebesar 0,1 mg/L. 5.2 Saran Saran yang dapat diajukan adalah sebagai berikut. 1) Untuk mendapatkan hasil uji sampel yang akurat pada SSA, instrumen harus rutin dikalibrasi dan dilakukan pengecekan ada tiap komponennya. 2) Preparasi larutan dalam analisis harus dilakukan dengan tepat dan teliti karena dapat mempengaruhi data yang dihasilkan pembacaan absorbansi pada instrumen. 3) Untuk mendukung data hasil uji linearitas yang telah dilakukan, maka perlu dilakukan juga uji akurasi, uji presisi serta uji LOD dan LOQ. 4) Dilakukan pengulangan sampling dengan menduplikasi sampel hingga mendapatkan nilai yang mendekati atau sama dengan x.



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



39



DAFTAR PUSTAKA Apriyanto A. 1989. Analisis Pangan. Departemen Pendidikan dan Kebudayaan Direktorat Jendral Pendidikan Tinggi Pusat antar Universitas, IPB. Basset, J., R. C. Denney, G. H. Jeffery, J. Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Terjemahan Handyana Pujaatmaka. Edisi Keempat. Jakarta: EGC Kedokteran. Cahyadi, W. 2004. Bahaya Pencemaran Timbal pada Makanan dan Minuman. Bandung: fakultas Teknik Unpas Departemen Farmasi Pascasarjana ITB. Gomez, K. A. dan Gomez, A. A. 1995. Prosedur Statistik untuk Penelitian Pertanian. Edisi kedua. Jakarta: UI- Press. Hendayana, S. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Semarang Press. Kealey, D. & Haines, P. J. 2002. Analytical Chemistry london: BIOS Scientific Publishers, Ltd. Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik Edisi Kedua. Jakarta: UI Press. Kristianingrum, S. 2012. Kajian Berbagai Proses Destruksi Sampel dan Efeknya. Prosiding Seminar Nasional Penelitian. FMIPA UNY: 195-202. Palar, H. 2008. Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Cetakan keempat. Jakarta: Penerbit PT Rineka Cipta. Pemerintah Provinsi Jawa Timur. Peraturan Gubernur Jawa Timur No. 72 Tahun 2013 tentang Baku Mutu Air Limbah. Prabowo, H., Theresia, K., Nastiti, B., Alpiani, T., Milatika, Z. 2015. Pencemaran Udara Timbal. Online. Diakses pada 23 September 2019 pukul 18.31 WIB. https://tl3201.wordpress.com/2015/02/27/parameter-pencemarudara-timbal/. Raimon. 1993. Perbandingan Metoda Destruksi Basah dan Kering Secara Spektrofotometri Serapan Atom, lokakarya Nasional. Jaringan Kerjasama Kimia Analitik Indonesia. Yogyakarta. Rodiana, Y., Maulana, H., Masitoh, S., & Nurhasni. 2013. Pengkajian Metode untuk Analisis Total Logam Berat dalam Sedimen Menggunakan Microwave Digestion. Ecolab. Vol. 7 No. 2: 49-108. Rosidi, M. & Razif, M. 2017. Perancangan Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL) Industri Kertas Halus. Jurnal Teknik ITS. Vol. 6 No. 1.



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



40



Sanitary Engineering. www.sanitaryengineering.tudelft.nl SNI 6989.8. 2009. Air dan air limbah – Bagian 8: Cara Uji Timbal (Pb) Menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Nyala. Jakarta: BSN (Badan Standardisasi Nasional). Sumardi. 1981. Metode Destruksi Contoh Secara Kering dalam Analisa Unsurunsur Fe-Cu-Mn dan Zn dalam Contoh-contoh Biologis. Proseding Seminar Nasional Metode Analisis. Lembaga Kimia Nasional. Jakarta: LIPI. Syahputra, R. 2014. Modul Pelatihan Instrumentasi AAS. Yogyakarta: UII Press. UU No. 32 Tahun 2009 tentang Perlindungan dan Pengelolaan Lingkungan Hidup (pasal 20 ayat 3). Direktorat Jenderal Pengendalian Pencemaran dan Kerusakan Lingkungan. Menteri Lingkungan Hidup dan Kehutanan Republik Indonesia. Widowati, W., Sastiono, A., Jusuf, R. 2008. Efek Toksik Logam. Yogyakarta: Penerbit Andi. Woodard, F. 2001. Industrial Waste Treatment Handbook. Boston: Butterworth Heinemann.



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



41



LAMPIRAN



Lampiran 1. Susunan Organisasi DLH Kabupaten Mojokerto



KEPALA DINAS KELOMPOK JABATAN



SEKRETARIAT



Kasubag Umum



Kasubag Keuangan



Kasubag Penyusunan Rancangan Kegiatan



Kabid Pemantauan dan Kualias Lingkungan Hidup



Kabid Analisis Mengenai Dampak Lingkungan



Kabid Pengendalian Pencemaran dan Kerusakan Lingkungan Hidup



Kabid Pertambangan Energi dan SDM



Kasubid Pemantauan dan Pengkaji Kualitas Lingkungan Hidup



Kasubid



Kasubid Pengendalian dan Pengembangan Lingkungan Hidup



Kasubid Penataan Wilayah dan Konservasi



Kasubid Pencemaran dan Kerusakan Lingkungan Hidup



Kasubid Pengusahaan



Kasubid Pemulihan Kualitas Lingkungan Hidup



Pembinaan Teknis AMDAL



Kabid Analisis dan Pembinaan Laboratorium



UPTB



Kepala UPTB



Kasubag TU UPTB



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



42



Lampiran 2. Skema Proses Pengujian Customer



Sampel



Laboratorium Lingkungan DINAS LINGKUNGAN HIDUP Kabupaten Mojokerto Administrasi Penyelia Analis Manager Teknis Pendataan



Kaji Ulang Permintaan



Pengujian



Pemeriksaan Data Pimer



Data Primer



Informasi ke customer jika tidak dapat diuji Penyalinan & Pembuatan Laporan Hasil Uji



Laporan Hasil Uji Asli



Penggandaan, Distribusi ke customer & Penyimpanan File



Pemeriksaan Pengesahan Laporan Hasil Uji



Pemeriksaan Laporan Hasil Uji



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



43



Lampiran 3. Surat Penerimaan PKL



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



44



Lampiran 4. Surat Tugas PKL



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



45



Lampiran 5. Lampiran Perhitungan 1. Pembuatan larutan baku logam Pb 100 mg/L dari larutan induk logam Pb 1000 mg/L M1 x V1



= M2 x V2



1000 mg/L x V1



= 50 mL x 100 mg/L



V1



=



50 mL ×100 mg/ L 1000 mg/L



= 5 mL Sehingga untuk membuat 100 mL larutan baku logam Pb 100 mg/L diambil sebanyak 5 mL larutan baku logam Pb 1000 mg/L kemudian diencerkan dengan larutan HNO3 0,5 N (v/v) hingga tanda batas pada labu ukur 100 mg/L. 2. Pembuatan 50 mL larutan standar logam Pb dengan konsentrasi 15, 10, 5, 2 dan 1 mg/L 



Untuk larutan standar logam Pb 15 mg/L M1 x V1



= M2 x V2



100 mg/L x V1



= 50 mL x 15 mg/L



V1



=



50 mL ×15 mg/ L 100 mg/L



= 7,5 mL Sehingga untuk membuat 50 mL larutan standar logam Pb 15 mg/L diambil sebanyak 7,5 mL larutan baku logam Pb 100 mg/L kemudian diencerkan dengan larutan HNO3 0,5 N (v/v) hingga tanda batas pada labu ukur 50 mg/L. 



Untuk larutan standar logam Pb 10 mg/L M1 x V1



= M2 x V2



100 mg/L x V1



= 50 mL x 10 mg/L



V1



=



50 mL ×10 mg/ L 100 mg/L



= 5 mL



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



46



Sehingga untuk membuat 50 mL larutan standar logam Pb 10 mg/L diambil sebanyak 5 mL larutan standar logam Pb 100 mg/L kemudian diencerkan dengan larutan HNO3 0,5 N (v/v) hingga tanda batas pada labu ukur 50 mg/L. 



Untuk larutan standar logam Pb 5 mg/L M1 x V1



= M2 x V2



100 mg/L x V1



= 50 mL x 5 mg/L



V1



=



50 mL ×5 mg/ L 100 mg/L



= 2,5 mL Sehingga untuk membuat 50 mL larutan standar logam Pb 5 mg/L diambil sebanyak 2,5 mL larutan standar logam Pb 100 mg/L kemudian diencerkan dengan larutan HNO3 0,5 N (v/v) hingga tanda batas pada labu ukur 50 mg/L. 



Untuk larutan standar logam Pb 2 mg/L M1 x V1



= M2 x V2



100 mg/L x V1



= 50 mL x 2 mg/L



V1



=



50 mL ×2 mg/ L 100 mg/L



= 1 mL Sehingga untuk membuat 50 mL larutan standar logam Pb 2 mg/L diambil sebanyak 1 mL larutan standar logam Pb 100 mg/L kemudian diencerkan dengan larutan HNO3 0,5 N (v/v) hingga tanda batas pada labu ukur 50 mg/L. 



Untuk larutan standar logam Pb 1 mg/L M1 x V1



= M2 x V2



100 mg/L x V1



= 50 mL x 1 mg/L



V1



=



50 mL ×1 mg/L 100 mg/L



= 0,5 mL Sehingga untuk membuat 50 mL larutan standar logam Pb 1 mg/L diambil sebanyak 0,5 mL larutan standar logam Pb 100 mg/L kemudian



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



47



diencerkan dengan larutan HNO3 0,5 N (v/v) hingga tanda batas pada labu ukur 50 mg/L.



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



48



3. Penentuan Konsentrasi Sampel Berdasarkan kurva larutan standar didapatkan persamaan y = 0,0107x + 0,0016, maka penentuan konsentrasi logam Pb dalam sampel-sampel larutan yang diuji adalah sebagai berikut. Contoh: Penentuan konsentrasi sampel X inf. (secara teori) y



= 0,0107x + 0,0016



-0,0017



= 0,0107x + 0,0016



0,0107x



= (-0,0016) - 0,0017



x



=



−0,0033 0,0107



= -0,3084 mg/L Berdasarkan pengukuran menggunakan SSA (secara praktik): Sampel Blanko X inf. X eff. Y inf. Y eff.



Absorbansi 0,0009 -0,0017 -0,0039 -0,0041 -0,0055



Konsentrasi 0,000000 -0,616933 -0,870542 -0,916062 -1,098140



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



49



Lampiran 6. Prosedur Pengoperasian Instrumen AAS AA6300 (Sumber: UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan Hidup Kab. Mojokerto) 1. Menghidupkan AAS sampai siap digunakan  Menghidupkan komputer  Menghidupkan tombol power AAS disertai dengan kompresor dan blower  Memilih ikon menu Wizard pada komputer, klik 2x  Mengarahkan kursor pada gambar AAS, klik 2x  Memasukkan user id (admin) tekan enter  Mengarahkan kursor pada menu Instrument  connect  Menunggu proses



Initialize



berlangsung sampai



semua



menu



menunjukkan warna hijau (kecuali ASC dan GFA check)  Setelah layar monitor muncul perintah “Please supply air. Click OK button after you supply air . then air is purged”, nyalakan gas asetilen lalu klik OK pada layar monitor  Memilih perintah “No” pada “Do you check N2O”. Kemudian klik OK  AAS siap digunakan untuk pengujian 2. Memasang Hollow Chatode Lamp (Lampu Katoda Berongga) Memilih menu Instrument  Lamp Position Setup  pasang lampu dan pilih masing-masing socket sesuai dengan jenis logam yang akan diuji  klik OK 3. Menyiapkan AAS untuk pengukuran kurva kalibrasi Klik file  New  pada menu Wizard klik Element selection  pilih elemen sesuai dengan jenis logam yang akan dibuat kurna kalibrasinya  pilih konsentrasi larutan standar yang akan dibuat  pilih satuan pengujian logam (mg/L)  klik Edit parameter  klik perintah lamp on dan tunggu sampai lampu menyala  klik Line search dan tunggu proses optimasi



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



50



panjang gelombang sampai line search dan beam balance OK  klik Finish  AAS siap digunakan untuk kurva kalibrasi 4. Pengukuran kurva kalibrasi  Tekan tombol Purge dan Ignite pada alat AAS secara bersamaan sampai api menyala  Aspirasikan larutan standar pada selang nebulizer  Klik Start (F5) pada monitor  Lakukan sampai semua larutan standar terbaca absorbansinya dan kurva menunjukkan persamaan y = ax + b 5. Pengukuran absorbansi sampel  Mengaspirasikan blanko pada selang nebulizer  klik Auto zero  blanko  Mengaspirasikan sampel pada selang nebulizer  klik Start  absorbansi sampai terbaca  Mengaspirasikan Spike pada selang nebulizer  klik Start  absorbansi sampai terbaca 6. Menyiapkan data hasil pengujian 7. Disconnecting alat Klik menu File  New  matikan gas asetilen  tekan tombol Purge sampai semua gas keluar dari nebulizer dan Wizard menunjukkan perintah “Gas is too low”  OK Klik menu Instrument  Disconnect  OK klik Close pada layar Wizard  matikan tombol power OFF pada AAS



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



51



Lampiran 7. Dokumentasi Kegiatan Gambar



Keterangan Sampel-sampel limbah air yang akan dianalisa



1



Preparasi sampel dengan memasukkan sebanyak 50 2



mL ke dalam erlenmeyer 100 mL Pemberian nomor pada tiap erlenmeyer sesuai



3



dengan nomor sampel uji



Proses filtrasi pada sampel untuk uji logam terlarut 4



Penambahan HNO3 pekat 65% (v/v)



5



Proses pemanasan (metode destruksi) pada sampel uji 6



logam total



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



52



Gambar



Keterangan Proses penyaringan setelah sampel uji logam total



7



dipanaskan



Sampel uji logam total dilarutkan menggunakan 8



aquades hingga 50 mL



Pembacaan absorbansi pada sampel yang telah 9



dipreparasi dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom (SSA) flame Proses penggantian lampu katoda (HCL) pada SSA untuk analisis tiap jenis



10



logam dalam sampel



Proses pembuatan larutan standar logam



11



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



53



Gambar



Keterangan Larutan sampel (kiri) dan larutan standar logam



12



(kanan) yang siap untuk dibaca dengan menggunakan SSA Pembacaan kurva standar logam



13



Pembuangan sisa larutan hasil [engujian logam air 14



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



54



Lampiran 8. Jurnal Kegiatan PKL



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



55



Lampiran 9. Kartu Bimbingan PKL



Laporan Praktik Kerja Lapangan: Penentuan Kadar Pb dalam Air Limbah



56