Laporan PKL PJT [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN LABORATORIUM LINGKUNGAN PERUM JASA TIRTA I MOJOKERTO



Oleh: 1. Martinus Sabiyantus Tes Loe



(30213016)



2. Putri Hamidha M



(30213017)



PROGRAM STUDI DIII ANALIS FARMASI DAN MAKANAN FAKULTAS FARMASI INSTITUT ILMU KESEHATAN BHAKTI WIYATA KEDIRI 2016



i



LEMBAR PENGESAHAN LAPORAN KEGIATAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN



Menyetujui/Mengesahkan : Hasil Laporan Praktek Kerja Lapangan LABORATORIUM LINGKUNGAN PERUM JASA TIRTA I, MOJOKERTO



Nama Siswa : Martinus Sabiyantus Tes Loe



(30213016)



Putri Hamidah M



(30213017)



Menyetujui,



Ketua Program Studi



Pembimbing Laboratorium



Analis Farmasi dan Makanan



Sony Andika Saputra., S.Farm.



Rifda Churnia P. Amd.



ii



KATA PENGANTAR Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang Maha Pengasih dan Maha Berkehendak, berkat rahmat-Nya kami dapat melaksanakan Praktik Kerja Lapangan (PKL) di Laboratorium Lingkungan Perum Jasa Tirta I Mojokerto selama 1 bulan dan kami dapat menyelesaikan Laporan Praktik Kerja Lapangan dengan baik dan tepat waktu. Laporan Praktik Kerja Lapangan ini disusun berdasarkan pengamatan saat praktik dan studi pustaka. Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesarbesarnya kepada semua pihak yang telah memberi semangat dan membantu selama pelaksanaan PKL. Adapun ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada:



1. Bapak Imam Buchori, ST, M.Sc, selaku Manager Laboratorium Lingkungan Perum Jasa Tirta I. 2. Ibu Rifda Churnia Purwanti selaku Deputi Manager Laboratorium Lingkungan Perum Jasa Tirta I. 3. Bapak Sony Andika Saputra S.Farm selaku Ketua Program Studi Analis Farmasi dan Makanan Institut Ilmu Kesehatan Bhakti Wiyata Kediri. 4. Seluruh karyawan dan karyawati Perum Jasa Tirta I umumnya dan analis LL PJT I Mojokerto khususnya, yang dengan sabar membimbing dan memberikan ilmu serta teknik menganalisa kualitas air. 5. Kedua orang tua kami yang senatiasa memberikan dukungan baik moral maupun material. 6. Teman-teman yang sedang melaksakan Praktik Kerja Lapangan bersama yang selalu memberikan semangat dan berbagi ilmu bersama. Serta semua pihak yang turut membantu.



iii



Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan Laporan Praktik Kerja Lapangan ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu kritik dan saran yang bersifat membangun sangat penulis harapkan demi kesempurnaan Laporan Praktik Kerja Lapangan ini. Harapan penulis semoga Laporan Praktik Kerja Lapangan ini dapat bermanfaat bagi pembaca.



Mojokerto , 29 Februari 2016



Penulis



iv



DAFTAR ISI LEMBAR PENGESAHAN .................................................................................... ii KATA PENGANTAR ........................................................................................... iii DAFTAR ISI…………………………………………………………………….. v BAB I PENDAHULUAN ....................................................................................... 1 A. Latar Belakang ................................................................................... 1 B. Tujuan ................................................................................................ 2 C. Manfaat .............................................................................................. 2 BAB II TINJAUAN PUSTAKA............................................................................. 3 A. Sejarah ............................................................................................... 3 B. Visi dan Misi Perum Jasa Tirta I ....................................................... 3 C. Tugas Pokok Perum Jasa Tirta I ........................................................ 4 D. Laboratorium Lingkungan Perum Jasa Tirta I ................................. 4 E. Struktur Organisasi Perum Jasa Tirta I .............................................. 5 F. Wilayah Kerja Laboratorium Lingkungan ......................................... 9 G. Lingkup Pelayanan Laboratorium Lingkungan PJT I........................ 9 H. Air .................................................................................................... 10 I.



Kuallitas Air ..................................................................................... 10



J.



Pencemaran Lingkungan.................................................................. 12



BAB III METODE PENELITIAN ........................................................................ 14 A. Waktu dan Tempat ........................................................................... 14 B. Teknik Kegiatan ............................................................................... 14 1.



Pengambilan Sampel ................................................................ 14



2.



Analisa kimia ............................................................................ 18



BAB IV PENUTUP .............................................................................................. 44 A. Kesimpulan ...................................................................................... 44 B. Saran ................................................................................................ 44 DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 44 LAMPIRAN……………………………………………………………………...46



v



BAB I PENDAHULUAN



A.



Latar Belakang Air merupakan kebutuhan kebutuhan pokok bagi kehidupan manusia,



sehingga jika kebutuhan air tersebut baik dalam segi kuantitas maupun kualitas belum mencukupi dapat memberikan dampak yang sangat berpengaruh pada kesehatan maupun social. Untuk memenuhi kebutuhan air, manusia harus memperhatikan kualitas dan kuantitasnya. Semakin meningkatnya kepadatan penduduk, perkembangan 1aud an1, dan aktivitas di bidang lain, dapat meningkatkan pencemaran air. Masalah pencemaran lingkungan terutama pencemaran lingkungan perairan yang disebabkan oleh air limbah, baik limbah 1aud an1, pertanian maupun limbah rumah tangga di Indonesia semakin meningkat. Menurut Peraturan Daerah Provinsi Jawa Timur No. 2 tahun 2008, yang dimaksud dengan pencemaran air adalah masuknya atau dimasukkannya makhluk hidup, zat, 1aud a dan atau komponen lain kedalam air oleh kegiatan manusia sehingga kualitasnya turun sampai ketingkat tertentu yang menyebabkan air tidak dapat berfungsi sesuai dengan peruntukannya. Lingkungan yang bermasalah, pada umumnya berdampak pada kualitas air yang menurun akibat pencemaran. Kondisi lingkungan yang bermasalah akan menyebabkan kerusakan dan bahaya bagi semua makhluk hidup yang ada di lingkungan tersebut. Kualitas air dapat dinyatakan dengan parameter kualitas air. Parameter ini meliputi parameter fisik, kimia, dan mikrobiologis. Kualitas air dapat diketahui dengan melakukan pengujian tertentu terhadap air tersebut. Pengujian yang dilakukan adalah uji kimia, fisik, biologi, dan uji kenampakan (1aud an warna). Pengelolaan kualitas air adalah upaya pemaliharaan air sehingga tercapai kualitas air yang diinginkan untuk menjamin agar kondisi air tetap dalam kondisi alamiahnya. Kegiatan pemantauan kualitas air harus dilakukan oleh suatu laboratorium yang mempunyai kompetensi hal tersebut, seperti LL PJT I Mojokerto. 1



B. Tujuan 1. Melatih kemampuan untuk beradaptasi dengan lingkungan kerja. 2. Mengetahui dan memahami parameter kualitas air. 3. Mengetahui dan memahami teknik analisa air.



C. Manfaat 1. Memperoleh pengalaman bekerja dalam tim di sebuah Instansi. 2. Menambah wawasan tentang analisa air di Laboratorium Lingkungan. 3. Melatih ketrampilan dan kemampuan dalam menerapkan ilmu serta mengimplementasikan IPTEK yang diperoleh dari perguruan tinggi.



2



BAB II TINJAUAN PUSTAKA



A.



Sejarah Perusahaan Umum Jasa Tirta I sebagai Badan Usaha Milik Negara dibentuk



berdasarkan PP No. 5 tahun 1990 dan diperbaharui melalui PP No. 46 tahun 2010 untuk mengelola sumber daya air (SDA) dan prasarana pengairan di Wilayah Sungai Brantas dan Bengawan Solo. Dalam rangka peran serta untuk mewujudkan kondisi kualitas air sungai Brantas sesuai dengan peruntukannya, maka PJT I sebagai Badan Pengelola Daerah Pengaliran Sungai Brantas dan Bengawan Solo mempunyai tugas dan tanggung jawab dalam pengolahan pencemaran air dan pengawasan mutu. Tugas dan tanggung jawab tersebut meliputi : 1. Pemantauan dan evaluasi perubahan mutu air pada sumber-sumber air 2. Pengumpulan dan evaluasi data pencemaran air pada sumber air 3. Melakukan pemantauan dan evaluasi limbah cair yang dibuang kesumbersumber air pada daerah sempadan atau pada tempat-tempat yang ditentukan



Laboratorium Lingkungn PJT I telah memperoleh akreditasi dari Komite Akreditasi Nasional (KAN) untuk penerapan Sistem Mutu SNI ISO/IEC 17025:2008 No. LP-227-IDN sebagai Laboratorium Penguji sejak 20 Agustus 2004 dan Laboratorium Lingkungan di Propinsi Jawa Timur sejak 16 Februari 2005 (Kep. Gub. Jatim No. 188/28/KPTS/013/2005).



B.



Visi dan Misi Perum Jasa Tirta I Visi dari Perum Jasa Tirta adalah menjadi salah satu Badan Usaha Milik



Negara (BUMN) di bidang Pengelolaan Sumber Daya Air terbaik di Asia Pasifik pada tahun 2025. Misi dari Perum Jasa Tirta adalah menyelenggarakan kegiatan di bidang Pengelolaan Sumber Daya Air dan sumber air sesuai penugasan Pemerintah yang



3



memuaskan semua pemangku kepentingan berdasarkan prinsip korporasi yang sehat dan akuntabel.



C.



Tugas Pokok Perum Jasa Tirta I Perum Jasa Tirta I mempunyai beberapa tugas pokok, yang sesuai dengan



peraturan pemerintah Nomor 93 tahun 1999 tentang Perusahaan Umum Jasa Tirta 1 pasal 8 menyebutkan kegiatan usaha sebagai berikut : 1. Menyediakan air baku untuk perusahaan air minum, listrik, usaha-usaha, perkotaan, kawasan permukiman, perikanan, perkebunan, industri, dan penggunaan lainnya. 2. Usaha pariwisata, jasa konsultasi, jasa konstruksi, usaha pemanfaatan lahan, dan usaha lainnya yang dapat menunjang tercapainya tujuan bersama.



D.



Laboratorium Lingkungan Perum Jasa Tirta I Laboratorium Lingkungan merupakan salah satu sarana yang dimiliki oleh



Perum Jasa Tirta I untuk menunjang pelaksanaan pemantauan sumber daya air. Dalam rangka mendukung pemerintah untuk mengndalikan pencemaran, LIPI bekerjasama dengan PJT I melalui proyek eliminasi polusi sungai kali brantas (Brantas River Water and Pollution Management/ BRWQPM) membangun sistem telemetri untuk memonitoring kualitas air di DPS kali Brantas baik secara offline maupun online.



4



MANAJEMEN PUNCAK Direktur Pengembangan



Kepala Divisi SPAM & PLTA/PLTM



Manajer Laboratorium Lingkungan



Quality Assurance (QA)



Deputi Manajer Laboratorium Lingkungan



Lab. Lingkungan Malang -



-



Tim Kalibrasi & Verifikator



Quality Control Petugas Administrasi - Perkantoran - Pergudangan Petugas Pengambil Contoh Uji Analis



Lab. Laboratorium Mojokerto -



Quality Control (QC) Petugas Administrasi : - Perkantoran - Pergudangan - Petugas Pengambil Contoh Uji - Analis



Gambar Struktur Organisasi Perum Jasa Tirta



E. Struktur Perum Jasa Tirta 1 Struktur Organisasi Laboratorium Lingkungan Perum Jasa Tirta I, adalah sebagai berikut : 1. Direktur Pengembangan a. Mengesahkan kebijakan mutu dan pedoman mutu LL b. Memastikan



pengembangan,



penerapan,



pemeliharaan,



dan



peningkatan sistem manajemen mutu berjalan secara efektif c. Bertanggung jawab terhadap pelaksanaan kerjasama dengan pihak luar untuk hal-hal yang berkaitan dengan kebijakan perusahaan



5



d. Mengarahkan



dan



mempertahankan



dan



memastikan



sumber



meningkatkan



daya



LL



mampu



kompetensi



LL



dibidang



pengujian e. Mengesahkan rencana anggaran pendapatan dan biaya LL



2. Kepala Divisi SPAM dan PLTA/PLTM Perum Jasa Tirta I a. Memastikan bahwa setiap sistem meanajemen mutu telah ditetapkan, diterapkan, dipelihara, dan dikembangkan sesuai dengan persyaratan SNI ISO/IEC 17025 : 2008 b. Melaporkan kepada Direktur Pengembangan tentang perikerja sistem manajemen mutu laboratorium c. Memprakarsai



peningkatan



sistem



manajemen



mutu



secara



berkelanjutan d. Mengkoordinasi Rapat Tinjauan Manajemn Laboratorium (RTML) / kaji ulang manajemen e. Bertanggung jawab terhadap pelaksanaan kerjasama dengan pihak luar untuk hal-hal yang berkaitan dengan sistem manajemen mutu laboratorium f. Membuat rencana anggaran pendapatan dan biaya LL bersama-sama dengan manager laboratorium g. Mengusulkan rencana anggaran pandapatan dan biaya LL kapada Direksi h. Mengesahkan/menyetujui prosedur laboratorium i. Membina staf laboratorium



3. Quality Assurance a. Merencanakan Sistem Manajemen Mutu Laboratorium b. Memeriksa kesesuaian dokumen yang dibuat, terutama dalam bidang manajemen c. Mengkoordinasi pelaksanaan audit internal dan membuat laporan hasil audit d. Mengendalikan dokumen Sistem Manajemen Mutu 6



e. Mengontrol kegiatan pengendalian mutu f. Bersama Manajer Laboratorium membuat dan mengevaluasi sasaran mutu LL g. Bertanggung



jawab



terhadap



pelaksanaan



dan



pengembangan



dokumen Sistem Manajeman Mutu dan melaporkan kepada kepala Divisi SPAM dan PLTA / PLTM h. Membantu mengkoordiansikan kaji ulang mamajemen yang dilakukan oleh Kepala Divisi SPAM dan PLTA / PLTM



4. Manager Laboratorium Lingkungan a. Menyiapkan program kerja laboratorium dan melaporkan realisasinya b. Merencanakan anggaran laboratorium berkoordinasi dengan Kepala Divisi SPAM dan PLTA / PLTM c. Mengkoordinaskan operasional LL d. Bersama QA membuat dan mengevaluasi sasaran mutu LL e. Memastiakn bahwa seluruh personel LL bertanggang jawab terhadap pemenuhan persyaratan pelanggan dibidang laboratorium pengujian f. Menjaga kinerja dan kelancaran operasional laboratorium. g. Memeriksa kesesuaian dokumen mutu yang dibuat, terutama di bidang teknis h. Mengeluarkan dan mengesahkan sertifikat hasil uji i. Memeriksa hasil analisa dan QC nya j. Melakukan koordinasi dengan manager mutu untuk permasalahan sistem jaminan mutu laboratorium k. Memasarkan laboratorium kepihak luar l. Pembinaan kepada pelanggan



5. Deputi Manager Laboratorium a. Menyiapkan program kerja laboratorium dan melaporkan realisasinya b. Menjaga kinerja dan kelancaran operasional laboratorium c. Memeriksa kesesuaian dokumen mutu yang dibuat, terutama dalam bidang teknis 7



d. Mengeluarkan dan mengesahkan Sertifikat Hasil Uji e. Memeriksa data hasil analisa dan QC nya f. Memasarkan laboratorium ke pihak luar g. Pembinaan kepada pelanggan



6. Analis a. Mempersiapkan dan melakukan analisa contoh uji air untuk parameterparameter yang dianalisis b. Bertanggung jawab terhadap ketelitian dan kecermatan dalam proses analisis c. Memelihara peralatan (termasuk kebersihannya) d. Memasukkan data hasil analisis ke dalam format yang tersedia e. Mendokumentasikan dan memelihara hasil analisis f. Melakukan validasi metode dan perhitungan ketidakpastian analisis sesuai denagn parameter yang dianalisis g. Membuat intruksi kerja analisis dan alat h. Melaksanakan verifikasi peralatan LL dan membuat jadual kalibrasi eksternal



7. Petugas Lapangan/ Pengambil Contoh Uji a. Melakukan pengecekan alat sebelum digunakan analisis lapangan b. Melakukan pengambilan contoh uji di lapangan c. Menganalisis contoh uji untuk parameter-parameter lapangan d. Memberi kode contoh uji lapangan e. Memelihara peralatan lapangan (termasuk kebersihannya) f. Mamasukkan data hasil analisis ke dalam format yang tersedia g. Melaksanakan verifikasi peralatan lapangan



8. Petugas Administrasi a.



Mendistribusikan dan melakukan pengarsipan surat menyurat



b.



Membantu manajer mutu dalam pengendalian dokumen



8



c.



Menyiapkan informasi dan kualitas air untuk bahan penyusunan laporan internal dan Sertifikat Hasil Uji sampel eksternal



d.



Menyimpan data hasil analisis dan backup data laboratorium lingkungan dalam bentuk hard copy dan soft copy



e.



Memelihara computer dan perangkat lunaknya serta menginstal software



f.



Menerima dan memberi kode contoh uji eksternal



9. Teknisi a. Mengelolah administrasi peralatan dan bahan kimia laboratorium b. Mengelolah limbah/ sisa buangan di ruang penyimpanan atau gudang c. Menerima dan memverifikasi contoh uji intern d. Memelihara peralatan / sarana pendukung laboratorium e. Memverifikasi pengambilan bahan kimia dan peralatan dari pengadaan bersama analisis



F.



Wilayah Kerja Laboratorium Lingkungan Wilayah kerja pembagian sampel untuk LL Mojokerto meliputi Wilayah



Kabupaten Jombang, Kabupaten Nganjuk, Kabupaten Mojokerto, Kabupaten Gresik, Kabupaten Sidoarjo dan Kota Surabaya. Selain Air Badan Air (air sungai), LL Mojokerto juga memantau hasil buangan (limbah) dari industri dan rumah sakit yang langsung berhubungan dengan badan sungai.



G.



Lingkup Pelayanan Laboratorium Lingkungan PJT I LL PJT I mempunyai kompetensi dalam pengujian air, udara ataupun



padatan, dimana lingkup pelayanan yang ada antara lain : 1. Pengambilan contoh uji air sungai, air limbah, air bendungan/waduk dengan variasi kedalaman, dan air bersih maupun air minum. 2. Parameter-parameter yang dapat dianalisa oleh LL PJT I adalah : a.



Parameter Organik, misalnya Pestisida Organo Clorine, BTX, Aliphatic Hydrocarbon, Polynuclear Hydrocarbon, Minyak Lemak, Deterjen dan lain-lain 9



b.



Parameter Anorganik, misalnya kation (ion Ca, Mg, Na, K) dan anion (ion Cl, NO3, F, SO4 )



c.



Parameter Logam, misalnya Hg, Ag, Pb, Cu, Zn, Cd, Cr, Mn, Ca, Sb, Al, Ba, Co, Mg, Se, Si, Ni, As, Fe, K, Mo, dan Na



d.



Parameter Wet Chemistry, misalnya pH, COD, NO3, DO, PV (KmnO4), Boron, Alkalinitas, Asiditas, PO4, Phenon, Sulfida, NO2, dan lain-lain



e.



Parameter Biologi, misalnya : BOD, Total Coliform, Total Coli tinjadan lain-lain



f.



Parameter Fisika, misalnya :Temperatur, Daya Hantar Listrik (DHL), Kekeruhan, TDS, TSS, FSS, VSS dan lain-lain.



g.



H.



Parameter udara ambient, (H2S, NOx, NH3, O3 dan SO2)



Air Air adalah zat atau materi atau unsur yang penting bagi semua bentuk



kehidupan yang diketahui sampai saat ini di bumi, tetapi tidak di planet lain. Air merupakan komponen alam yang dapat melakukan siklus air untuk menjaga keberadaan air dialam agar tetap dalam keadaan bersih. Air yang ada di bumi tidak pernah terdapat dalam keadaan murni bersih, tetapi selalu ada senyawa atau mineral lain yang terlarut di dalamnya. Hal ini tidak berarti bahwa semua air di bumi ini telah tercemar (Wardhana, 1995). Menurut Peraturan Daerah Provinsi Jawa Timur No. 2 tahun 2008, yang dimaksud dengan pencemaran air adalah masuknya atau dimasukkannya makhluk hidup, zat, energi dan atau komponen lain kedalam air oleh kegiatan manusia sehingga kualitasnya turun sampai ketingkat tertentu yang menyebabkan air tidak dapat berfungsi sesuai dengan peruntukannya.



I.



Kuallitas Air Kualitas air memegang peranan penting dalam kehidupan baik organisme



air maupun manusia. Kualitas air juga mempengaruhi seluruh komunitas perairan seperti bakteri, tanaman air, ikan, zooplankton dan sebagainya.



10



Kualitas air menurut Sumarwoto (1984) ditentukan oleh banyak faktor, yaitu zat terlarut, zat yang tersuspensi dan makhluk hidup khususnya jasad renik di dalam air, maka dapat dikatakan bahwa kualitas air adalah tingkat pencemaran akibat proses alami dan aktivitas budaya manusia yang mempengaruhi kelayakan air dapat ditinjau dari segi fisik, kimia, dan biologis. Kualitas limbah menunjukkan spesifikasi limbah yang diukur dari jumlah kandungan bahan pencemar di dalam limbah. Kandungan pencemar di dalam limbah terdiri dari berbagai parameter. Semakin kecil jumlah parameter dan semakin kecil konsentrasinya, hal ini menunjukkan semakin kecil peluang untuk terjadinya pencemaran lingkungan (Kristanto, 2002). Menurut Kristanto (2002) beberapa kemungkinan yang akan terjadi akibat masuknya limbah ke dalam lingkungan : 1.



Lingkungan tidak mendapatkan pengaruh yang berarti. Hal ini disebabkan karena volume limbah kecil, parameter pencemar yang terdapat dalam limbah sedikit dengan konsentrasi yang kecil.



2.



Ada pengaruh perubahan, tetapi tidak mengakibatkan pencemaran



3.



Memberikan perubahan dan menimbulkan pencemaran.



Adapun beberapa faktor yang mempengaruhi kualitas limbah adalah : 1. Volume limbah 2. Kandungan bahan pencemar 3. Frekuensi pembuangan limbah (Kristanto, 2002). Kualitas suatu perairan ditentukan oleh faktor lingkungan, baik lingkungan biotik maupun lingkungan abiotik yang berupa faktor fisik, kimia dan biologi (Kristanto, 2002). Dalam memantau pencemaran air digunakan kombinasi komponen fisika, kimia dan biologi. Penggunaan salah satu komponen saja sering tidak dapat menggambarkan keadaan yang sebenarnya. Sastrawijaya (1991) menyatakan bahwa penggunaan komponen fisika dan kimia saja hanya akan memberikan gambaran kualitas lingkungan sesaat dan cenderung memberikan hasil dengan penafsiran dan kisaran yang luas, oleh sebab itu penggunaan komponen biologi juga sangat diperlukan karena fungsinya yang dapat mengantisipasi perubahan pada lingkungan kualitas perairan. 11



Berdasarkan Peraturan Daerah No. 2 tahun 2008 pasal 13 tentang Pengelolaan Kualitas Air, klasifikasi dan kriteria mutu air ditetapkan menjadi 4 kelas yaitu: 1. Kelas 1 : yaitu air yang dapat digunakan untuk bahan baku air minum atau peruntukan lainnya mempersyaratkan mutu air yang sama 2. Kelas 2 : air yang dapat digunakan untuk prasarana/ sarana rekreasi air, budidaya ikan air tawar, peternakan, dan pertanian 3. Kelas 3 : air yang dapat digunakan untuk budidaya ikan air tawar, peternakan dan pertanian 4. Kelas 4 : air yang dapatdigunakanuntukmengairitanaman/ pertanian



J.



Pencemaran Lingkungan Pencemaran air adalah suatu perubahan keadaan di suatu tempat



penampungan air seperti danau, sungai, lautan dan air tanah akibat aktivitas manusia. Sedangkan fenomenaalam seperti gunung berapi, badai, gempa bumi dan lain-lain juga mengakibatkan perubahan yang besar terhadap kualitas air, namun hal ini tidak dianggap sebagai pencemaran. Pencemaran air dapat disebabkan oleh berbagai hal dan memiliki karakteristik yang berbeda-beda. 1. Meningkatnya kandungan nutrien dapat mengarah pada eutrofikasi. 2. Sampah organik seperti air comberan (sewage) menyebabkan peningkatan kebutuhan oksigen pada air yang menerimanya yang mengarah pada berkurangnya oksigen yang dapat berdampak parah terhadap seluruh ekosistem. 3. Industri menghasilkan berbagai macam polutan ke dalam air limbahnya seperti logam berat, toksin organik, minyak, nutrien dan padatan. Air limbah tersebut memiliki efek termal, terutama yang dikeluarkan oleh pembangkit listrik, yang dapat juga mengurangi oksigen dalam air. 4. Pencemaran perairan terbuka berupa danau, situ, rawa, dan sungai oleh limbah industri maupun rumah tangga merupakan masalah yang serius. Pencemaran perairan adalah suatu perubahan fisika, kimia dan biologi yang tidak dikehendaki pada ekosistem perairan yang akan menimbulkan 12



kerugian pada sumber kehidupan, kondisi kehidupan dan proses industri (Odum, 1971).



13



BAB III METODE PENELITIAN



A. Waktu dan Tempat Kegiatan Praktik Kerja Lapangan dilaksanakan pada tanggal 01 Februari – 29 Februari 2016, mulai hari Senin sampai Jumat, pukul 07.00-16.00 WIB. Kegiatan PKL dilaksanakan di Laboratorium Lingkungan Perum Jasa Tirta I Mojokerto.



B. Teknik Kegiatan Kegiatan yang dilakukan selama PKL/ magang di Laboratorium Lingkungan Perusahaan Umum Jasa Tirta I adalah : 1. Pengambilan Sampel Sebelum dilakukannya analisa kualitas air, terlebih dahulu dilakukan pengambilan sampel. a. Metode-metode pengambilan sampel antara lain: 1) Pengambilan sampel metode grab Pengambilan contoh uji air yang mewakili keadaan air pada suatu waktu tertentu dari suatu tempat. 2) Pengambilan sampel metode composite Pengambilan contoh uji air yang diambil pada tempat yang sama dengan waktu yang berbeda. 3) Pengambilan sampel metode integrated Pengambilan contoh uji air



yang diambil pada tempat yang



berbeda dengan waktu yang sama. Mekanismenya adalah sebagai berikut : 1.



Penentuan lokasi Penentuan lokasi sampling berdasarkan pada tujuan analisanya,



dimana lokasi dapat berasal dari sungai, waduk, air laut, air limbah dan lain-lain. 14



Pengambilan air sungai dan air laut, didasarkan pada : a) sumber yang tidak tercemar, b) sumber tercemar, dan c) sumber yang dimanfaatkan. Sedangkan untuk waduk didasarkan pada : a) tempat masuknya sungai ke waduk (hulu), b) tengah waduk, c) akan keluar (hilir). Air limbah diambil pada inlet ataupun outlet (tergantung tujuan sampling yang dipakai). 2.



Penentuan titik sampling



a) Penentuan titik sampling di sungai : 1) Sungai dengan debit kurang dari 5 m3/detik, contoh diambil pada satu titik di tengah sungai pada 0,5 x kedalaman dari permukaan air; 2) Sungai dengan debit antara 0,5 – 150 m3/detik, contoh diambil pada dua titik masing-masing pada jarak 1/3 dan 2/3 lebar sungai pada 0,5 x kedalaman dari permukaan air; 3) Sungai dengan debit lebih dari 150 m3.detik, contoh diambil minimum pada enam titik masing-masing pada jarak ¼, ½ dan ¾ lebar sungai pada 0,2 x dan 0,8 x kedalaman dari permukaan air. b) Penentuan titik sampling di danau/waduk : 1) Danau/waduk yang kedalamannya kurang dari 10 m, contoh diambil pada dua titik di permukaan dan di dasar danau/waduk; 2) Danau/waduk dengan kedalaman antara 10-30 m, contoh diambil pada tiga titik, yaitu: di permukaan, di lapisan termoklin dan di dasar danau/waduk; 3) Danau/waduk dengan kedalaman antara 30-100 m, contoh diambil pada empat titik, yaitu: di permukaan, di lapisan termoklin (metalimnion), di atas hipolimnion dan di dasar danau/waduk; 4) Danau/waduk yang kedalamannya lebih dari 100 m, titik pengambilan contoh dapat ditambah sesuai dengan keperluan. 15



3.



Frekuensi pengambilan sampel Faktor utama yang menetapkan frekuensi pengambilan sampel air



adalah sifat-sifat badan air yang akan diambil sampelnya untuk dianalisa dan tujuan yang hendak dicapai. Frekuensi pengambilan sampel bergantung dari faktor-faktor sebagai berikut : a) Perubahan beban pencemaran yang tidak bisa diabaikan, khususnya parameter air yang akan diteliti, misal adanya industri kota, perubahan debit air sungai, dan sebagainya. b) Maksud dan tujuan analisa, misal air sungai tersebut digunakan sebagai air baku air minum, harus diawasi kualitasnya dengan lebih teliti, karena menyangkut kesehatan masyarakat. c) Peralatan dan dana yang tersedia, pengambilan sampel cukup murah, tetapi perlu dipikirkan biaya pengangkutan dan analisanya. 4.



Parameter yang dapat dianalisa di lapangan : a) Temperatur/suhu b) pH c) Kekeruhan (turbidity) d) DO (dissolved oxygen) atau oksigen terlarut e) DHL (daya hantar listrik) f) Kondisi fisik air (bau, buih, warna dan lain-lain) Alat yang dibutuhkan untuk analisa di lapangan adalah termometer,



pH meter, DHL meter, DO meter, dan Turbidimeter. 5.



Penyimpanan dan Pengawetan Sampel a) Sampel sebaiknya dimasukkan dalam botol penyimpanan sampai penuh dan botol harus tertutup rapat untuk menghindari kontak dengan udara. b) Salah satu cara pengawetan yang umum adalah suasana dingin, sampel diangkut dalam kotak isotermis yang mengandung es biasa atau es kering (CO2) lalu disimpan di kulkas atau lemari es. c) Gangguan-gangguan yang dapat timbul selama penyimpanan dan pengangkutan sehingga dapat merubah keadaan asli sampel, antara lain: 16



1) Gas O2 dan CO2 dapat diserap sampel atau menguap ke udara. 2) Zat tersuspensi dapat mengendap bila ada endapan lumpur, botol sampel sebelum dianalisa harus dikocok agar merata. 3) Zat cair yang ringan (lemak, minyak) dapat mengapung di permukaan. 4) Beberapa zat terlarut dapat mengendap bila teroksidasi dengan O2 sehingga senyawanya berubah. 5) Lumut, ganggang dan jamur dapat tumbuh dalam sampel yang tidak disimpan pada tempat dingin atau pH rendah. 6) Zat organik (BOD, COD) juga akan terus dicerna oleh bakteri yang aktif bila tidak diawetkan. 6.



Pengepakan dan Pengiriman Sampel Sampel yang telah dimasukkan kedalam wadah dan telah diberi label,



ditutup rapat dan dimasukkan ke dalam kotak yang telah dirancang khusus agar sampel tidak tumpah dan pecah selama pengiriman ke laboratorium. 7.



Jaminan Kualitas Sampling Program sampling merupakan suatu proses sistematik untuk menjamin



tingkat kebenaran datanya maka jaminan kualitas terdiri dari : a) Perlindungan sampel yang benar b) Penggunaan wadah sampel yang benar c) Pengerjaan parameter lapangan dikerjakan dilapangan d) Penggunaan blanko untuk menunjukkan ada tidaknya kontaminasi dari peralatan yang digunakan e) Penggunaan metode analisa yang valid 8.



Prosedur Penanganan Contoh Uji. Untuk memperoleh hasil analisis yang sesuai dan kondisi yang



sebenarnya dibutuhkan sampel yang mampu mewakili badan air yang diperiksa. Pengambilan sampel dilakukan dari periode waktu tertentu dan beberapa tempat sampel yang berlainan. Contoh uji air yang tidak langsung dianalisis disimpan dalam Coldroom ( 4oC ) untuk menjaga kondisi dan mempertahankan sifatnya. Tetapi beberapa unsur dapat mengalami perubahan pada waktu penyimpanan, maka sampel air untuk 17



analisis logam dipisahkan dalam botol tersendiri dan diasamkan dengan HNO3 pekat sampai pH sekitar 3,5 untuk mencegah pengendapan atau adsorbsi oleh dinding wadah. Sedangkan untuk analisis PO4 digunakan botol gelas yang diasamkan dengan HNO3 pekat 1 : 1.



2. Analisa kimia Analisa kimia yang dilakukan adalah sebagai berikut: a. Analisa Suhu Prinsip analisa : Prinsip kerja alat ini adalah untuk mengukur temperatur dalam air atau air limbah dalam satuan oC / oK. Cara penggunaan alat ini adalah dengan menekan tombol ”ON/OFF” dimana sebelumnya alat tersebut telah dilakukan kalibrasi. Bagian pelindung sensor suhu dimasukkan kedalam air yang akan diukur temperaturnya. Pengukuran pada aliran air yang mengalir minimal mempunyai kecepatan 0,3 m/detik. Alat : 1.



Termometer



2.



Gelas beker



3.



Botol semprot



Prosedur Analisa : 1.



Menyiapkan alat yang sudah terkalibrasi.



2.



Memasukkan sampel kedalam botol kaca dan memasukkan kedalam alat.



3.



Tunggu hasil muncul pada layar dan catat hasil.



b. Analisa pH Prinsip analisa : Prinsip kerja utama pH meter adalah terletak pada sensor probe berupa elektrode kaca dengan jalan mengukur jumlah ion H3O+. 18



Alat : 1.



pH Meter



2.



Gelas beker



3.



Botol semprot



Prosedur Analisa : 1.



Menyiapkan contoh uji



2.



Menyiapkan alat yang sudah terkalibrasi



3.



Ukur nilai pH pada sampel



c. Analisa Kekeruhan dengan Turbidimeter Turbidimeter : alat untuk mengukur kekeruhan air Prosedur Analisa : 1.



Masukkan 5 mL contoh uji kedalam kuvet dan tutup. Bersihkan bagian luar kuvet dengan kain pembersih. Lakukan dengan hati-hati agar tidak menimbilkan goresan.



2.



Masukkan



kuvet



dalam



tempat



pembacaan



(sample



compartement). Untuk hasil terbaik gunakan kuvet yang sama dengan yang digunakanl pada saat kalibrasi. 3.



Tekan tombol READ dan tahan beberapa saat sampai pembacaan stabil (kurang lebih 5 detik). Lepaskan tombol dan catat hasil pembacaan contoh uji. Hasil pembacaan akan ditampilkan selama kurang lebih 1 menit, setelah itu layar akan kembali kosong.



4.



Jika muncul ”FFF” pada layar maka hal ini menunjukkan bahwa nilai turbidity dari contoh uji lebih dari 440 NTU atau ada cahaya yang masuk melalui sampel kompartemen. Encerkan contoh uji sampai masuk pada range pengukuran dan lakukan pengukuran ulang. Pastikan kompartemen tertutup sempurna. 19



d. Analisa kesadahan total Jumlah dari kesadahan kalsium dan kesadahan magnesium sebagai kalsium karbonat dalam miligram per liter. Prinsip : Logam Kation (Ca&Mg) dengan indikator EBT pada pH 10±0.1 akan membentuk warna merah anggur jika ditambahkan titran EDTA akan membentuk kalsium dan magnesium komplek dan akan berubah warna dari merah anggur menjadi biru. Alat : 1.



Pipet ukur 5 mL



2.



Erlenmeyer 100 mL



3.



Gelas ukur 50 mL



Bahan : 1.



Larutan Na-EDTA



2.



Larutan Buffer pH 10



3.



Indikator EBT



4.



Air Suling atau demineralisasi



Prosedur Analisa Sampel : 1.



Ukur 50mL contoh uji air, masukkan dalam erlenmeyer.



2.



Tambahkan larutan buffer pH 10 sebanyak 1-2 mL.



3.



Tambahkan indikator EBT sebanyak 0,1-0,2 g (sepucuk sendok).



4.



Titrasi dengan larutan EDTA hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru (limit waktu titrasi 5 menit dari penambahan larutan buffer untuk memperkecil terjadi pengendapan CaCO3).



Untuk menghitung konsentrasi kesadahan total 𝐴 𝑥 𝐵 1000 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3⁄ = 𝐿 𝑚𝐿 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ 𝑢𝑗𝑖 𝑎𝑖𝑟 x P



Keterangan : 20



A = mL larutan titrasi EDTA yang digunakan untuk titrasi contoh uji B = mg CaCO3 setara dengan 1 mL latutan titran EDTA P = Pengenceran



e. Analisa Klorida Metode Argentometri Mohr Prinsip : Titrasi contoh uji dengan AgNO3, AgCl yang terbentuk merupakan titik equivalent yang sesuai dengan kandungan klorida. Ag+ + Cl



AgCl



2Ag+ + CrO4



Ag2CrO4



Alat : 1.



Labu ukur 100 dan 1000 mL



2.



Gelas ukur 50 dan 100 mL



3.



Pipet ukur 5 dan 10 mL



4.



pH meter



5.



Erlenmeyer 100ml



Bahan : 1.



Larutan NaCl 0,0141 N



2.



Larutan indikator K2CrO4 5%



3.



Larutan AgNO3



Prosedur Standarisasi larutan baku AgNO3 : 1.



Pipet 10 mL larutan NaCl 0,0141 N, masukkan ke dalam erlenmeyer 100 mL. Buat larutan blanko menggunakan blanko 10 mL air suling.



2.



Tambahkan 0,5 mL larutan indikator K2CrO4 5% kocok hingga merata.



3.



Titrasi dengan larutan AgNO3 sampai terjadi warna merah kecoklatan.



4.



Catat volume larutan AgNO3 yang digunakan untuk contoh uji (a) dan blanko (b).



21



5.



Lakukan pengukuran duplo. Apabila standar deviasi (SD) kadar klorida secara duplo lebih besar dari 5% maka dilakukan titrasi yang ketiga.



6.



Catat volume yang digunakan kemudian di rata-ratakan,



7.



Hitung normalitas larutan baku AgNO3 dengan perhitungan N AgNO3 =



𝑉1 𝑥 𝑁1 𝑉𝐴−𝑉𝐵



Dengan penjelasan N AgNO3 = normalitas larutan AgNO3 Va = volume larutan baku AgNO3 untuk titrasi NaCL (mL) Vb = volume larutan baku AgNO3 untuk titrasi blanko (mL) N1 = normalitas larutan NaCl yang digunakan V1 = volume larutan NaCl yang digunakan (mL)



Prosedur Analisa Sampel : 1.



Ukur 50 mL contoh uji, masukkan ke dalam erlenmeyer



2.



Tambahkan 0,5 mL larutan indikator K2CrO4 5% kocok hingga merata.



3.



Titrasi dengan larutan indikator AgNO3 0,0141 N sampai terjadi warna merah kecoklatan.



4.



Catat mL larutan AgNO3 yang digunakan.



5.



Perhitungan kadar klorida di dalam contoh uji sebagai berikut : (𝐴−𝐵)𝑥 𝑁 𝑥 35450 𝑥 1000 𝑚𝑔 ⁄𝑙𝑡 Cl- = 𝑚𝐿 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ 𝑢𝑗𝑖



Dengan penjelasan A= mL larutan AgNO3 yang digunakan untuk titrasi contoh uji B = mL larutan AgNO3 yang digunakan untuk titrasi blanko N = Normalitas larutan AgNO3



22



f. Analisa Fenol Metode 4-Aminoantipyrine Prinsip : Fenol dipisahkan dari bahan-bahan pengganggu/kotoran yang tidak mudah menguap dengan proses destilasi. Penguapan fenol sedikit demi sedikit maka volume hasil destilasi harus sama dengan jumlah volume semula



Prosedur analisa : 1. Ukur 100 mL contoh ujir air, blanko & standar dalam beaker, ukur pH dan atur menjadi 3,90-4,10 dengan penambahan ; untuk menaikkan pH dengan NaOH 1 N , untuk menurunkan pH Asam Phospat. 2. Ukur 50 mL & pindah dalam tabung kjedahl dan di destilasi. 3. Tampung hasil destilasi sebanyak 50 mL. 4. Jika hasil destilasi keruh, diasamkan dengan Asam Phospat sampai pH 4,0 ± 0,1 dan dilakukan destilasi ulang. 5. Siapkan 50 mL contoh uji air, blanko dan standar yang telah di destilasi, 6. Dipipet 1,25 mL NH4OH dan tambah NaOH 1 N menaikkan pH atau tambah Buffer Phospat menurunkan pH–sampai contoh uji air pH 7,9±0,1 (7,90-8,10) , kocok. 7. Pipet 0,5 mL larutan 4-aminoantipyrine, kocok dan tambah 0,5 mL larutan K4Fe(CN)6 kocok dan tunggu 15-20 menit. 8. Ukur konsentrasi sampel dengan spektrofotometer UV-Vis panjang gelombang 500 nm.



g. Analisa Logam Pb dengan metode destruksi basah menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom Prinsip : Partikel di udara ditangkap dengan menggunakan media penyaring atau filter. Timbal yang terkandung di dalam partikel



23



tersuspensi tersebut didestruksi dengan menggunakan pelarut asam, kemudian diukur dengan alat AAS.



Alat : 1. Atomic



6. Pengambil contoh



Absorbtion



uji air (ASC-6100)



Spectrophotomete



7. Lampu katoda



r (AAS).



dengaan masing-



2. Alat penyaring



masing logam.



udara dan



8. Komputer dengan



kompresor udara.



software AA-



3. Automatic pipet.



Wizard.



4. Beaker glass.



9. Timbangan



5. Labu ukur 100



analitik.



mL.



10. Alat pemanas.



Bahan : 1. HNO3 pekat (pa)



6. Gas Nitrous Oxide



2. HCl 1:2



(UHP)



3. H2O2 30%



7. Gas Synthtetic Air



4. Larutan induk



8. Larutan Standart



Timbal 1000 mg/L



Logam



5. Gas acetyline



Prosedur Analisa Sampel : 1.



Siapkan kertas filter yang berasal dari pengujian total partikular tersuspensi dan kertas filter baru yag digunakan untuk pengujian blanko filter (sebagai jaminan hasil analisa).



2.



Ukur dan cata panjang dan lebar filter, hitung luasnya.



3.



Potong kertas filter menjadi 4 bagian yang sama kemudian ukur dan hitung luasnya.



24



4.



Masukkan kertas filter tersebut sebagai contoh uji dan masukkan dalam beaker gelas.



5.



Tambahkan 60 mL HCl 1:2



6.



Tambahkan 5 mL H2O2 pekat dan tutup dengan gelas arloji.



7.



Letakkan beker gelas diatas pemanas listrik dan panaskan contoh uji sampai kurang lebih 1 jam.



8.



Turunkan dari pemanas listrik, tambahkan 5 mL H2O2 pekat dan lanjutkan pemanasan selama kurang lebih 30 menit.



9.



Dinginkan contoh uji dan saring.



10. Tampung filtrat dari contoh uji, masukkan dalam beker gelas dan tambahkan HCl 1:2 sebanyak 50 mL dan lanjutkan pemanasan selama 30 menit, didinginkan dan saring kembali. 11. Panaskan filtrat sampai mendektai kering atau membentuk kristal garam. 12. Tambahkan 10 mL HNO3 dan panaskan sampai seluruh residu larut. 13. Dinginkan dan saring, tampung dalam labu ukur 50 mL dan tepatkan sampai tanda batas contoh uji siap unutk dianalisa di AAS.



h. Analisa Sianida Prosedur Analisa Sampel : 1.



Sampel 50 mL ditambahkan NaOH 1N sebanyak 1 mL.



2.



Tambahkan 0,2 gram kristal Sulfamid Acid, kocok.



3.



Tambahkan Asam Sulfat (1:1) sebanyak 5 mL, tunggu 2-3 menit.



4.



Tambahkan MgCl2 sebanyak 2 mL.



5.



Didestilasi dan destilat ditampung dalam tabung kultur.



6.



Destilat dipipet 5 mL dimasukkan dalam labu ukur 50 mL.



7.



Tambahkan NaOH 0,04 Nsebanyak 35 mL.



8.



Tambahkan Buffer Asetat sebanyak 1 mL.



9.



Tambahkan Chloramine-T sebanyak 2 mL. 25



10. Tambahkan Pyridine Barbituric Acid sebanyak 5 mL. 11. Tambahkan aquadest sampai ad 50 mL. 12. Dibaca dengan Spektrofotometer UV-Vis dengan panjang gelombang 578 nm.



i. Analisa BOD (Biology Oxygen Demand) Alat : 4. Gelas Ukur 250 – 500



1. Botol Winkler ± 150 mL



mL & pipet ukur 10



2. Inkubator dengan



mL



temperatur 20ºC ±



5. Aerator



1ºC



6. Tabung airasi



3. DO Meter



Bahan : 9. Larutan Glukose –



1. Larutan Buffer Phospat



Asam glutamat



2. Larutan MgSO4



(larutan standar BOD



3. Larutan FeCl3



± 194 mg/l)



4. Larutan CaCl2



10. Air laut buatan,



5. Larutan H2SO4 1 N



Salinitas 19%



6. Larutan NaOH 1 N



11. Larutan penghambat



7. Air pengencer



Proses Nitrifikasi



8. Larutan Seed



(senyawa piridin)



Prosedur Analisa Sampel : 1. Tanpa pengenceran a. Kocok sampel, masukkan sampel kedalam botol inkubasi b. Analisa konsentrasi DO 0 hari sampel dengan DO meter, kemudian catat hasil pembacaannya c. Setelah selesai dianalisa tambhakan sampel hingga penuh (meluber) kemudian tutup dengan hati-hati 26



d. Masukkan botol winkler ke dalam inkubator pada suhu 20ºC ± 1ºC selama 5 hari e. Setelah 5 harri keluarkan botol inkubasi dari inkubator kemudian biarkan pada suhu kamar f. Analisa konsentrasi DO5 hari dengan DO meter, kemudian catat hasil pembacannya g. Hitung kadar BOD nya. Contoh uji tanpa diencerkan: BOD mg/l = DO0 – DO5 Menggunakan pengenceran h. Masukkan sejumlah volume sampelke dalam gelas ukur 250 mL (volume sampel tergantung dari pengenceran) i. Tambahkan air pengencer sampai 150 mL j. Aduk hingga homogen, setelah homogen tuangkan dalam botol inkubasi yang bervolume ± 100 mL sampai penuh k. Analisa konsentrasi DO 0 hari sampel dengan DO meter, kemudian catat hasil pembacaannya l. Setelah selesai dianalisa tambhakan sampel hingga penuh (meluber) kemudian tutup dengan hati-hati m. Masukkan botol winkler ke dalam inkubator pada suhu 20ºC ± 1ºC selama 5 hari n. Setelah 5 harri keluarkan botol inkubasi dari inkubator kemudian biarkan pada suhu kamar o. Analisa konsentrasi DO 5 hari dengan DO meter, kemudian catat hasil pembacannya p. Hitung kadar BOD nya  Contoh uji yang diencerkan (tanpa seed) BOD mg/l =



(𝐷𝑂 0 – 𝐷𝑂 5) 𝑃



 Contoh uji yang diencerkan (dengan seed) BOD mg/l =



(𝐷𝑂 0 – 𝐷𝑂 5)− ((𝐷𝑂 0 𝑏𝑙𝑘−𝐷𝑂 5 𝑏𝑙𝑘))𝑓 𝑃



27



j. Analisa TSS Prinsip



:



Zat padat tersuspensi dalam air akan tertahandalam saringan membran berdiameter 47 mm. Kemudian dipanaskan pada suhu 103105ºC selama minimal 1 jam hingga diperoleh berat tetap.



Alat : 1. Oven untuk



4. Kertas Saring



pemanasan 103-



Whattman 934 AH



105ºC



(atau sejenis)



(VENTICELL/222)



5. Alat penyarring yang



2. Timbangan analitik



dilengkai dengan



3. Cawan penguap



penghisap



berkapasitas 50 mL



6. Penjepit cawan



dan 100mL



7. Deksikator 8. Alat ukur gelas



Persiapan alat 1. Kertas saring a. Masukkan kertas saring ke dalam alat penyaring b. Operasikan alat penyaring dan bilas dengan air suling sebanyak 20 mL c. Ulangi pembilasan kertas saring dengan 20 mL air suling hingga bersih dari partikel halus d. Keringkan kertas saring dalam oven 103-105ºC selama ± 1 jam e. Dinginkan dan simpan dalam desikator selama sebelum digunakan f. Timbang dengan timbangan analitik sesegara mungkin sebelum digunakan



28



2. Cawan a. Cuci cawan dengan air kran dan bilas dengan air suling b. Keringkan cawan berkapasitas 50 mL dalam oven 103-105ºC selama ± 1 jam c. Dinginkan dalam desikator d. Timbang dengan timbangan analitik sesegara mungkin sebelum digunakan



Prosedur Analisa sampel : 1. Letakkan kertas saring yang sudah diketahui beratnya pada alat penyaring 2. Contoh uji aor dalam botol dikocok, kemudian masukkan sejumlaah volume contoh uji air ke dalam alat penyaring. Contoh uji yang disaring diperkirakan memiliki konsentrasi residu kering tertimbang antara ± 2,5 s/d 200 mg (dilihat kondisi dari contoh uji dalam botol contoh uji, jernih, keruh, kental, dll) 3. Saring contoh uji(operasikan alat penyaring) 4. Ambil kertas saring dan letakkan diatas cawan yang sudah diketahui berat tetapnya 5. Keringkan kertas saring dan cawan tersebut dalam oven pada suhu 103-105ºC selama minimal 1 jam 6. Dinginkan kertas saring dan cawan dalam desikator hingga suhu ruang 7. Timbang dengan timbangan analitik 8. Ulangi (minimal 1x) langkah pengeringan, pendinginan dan penimbangan(e s/d g) hingga diperoleh berat tetap (selisih berat tidak lebih dari 4%atau 0,5 mg) 9. Catat beratnya dan hitung jumalh zat padat tersuspensi Perhitungan : (𝐴−𝐵)𝑥 1000



Jumlah Zat Padat Tersuspensi (mg/L) = 𝑉𝑜𝑙.𝐶𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ 𝑢𝑗𝑖 (𝐿)



29



Dimana : A : berat cawan, kertas saring dan residu (g) B : berat kertas saring dan cawan kosong (g) k. Analisa Minyak Lemak Prinsip



:



Sampel air yang mengandung minyak dan lemak diasamkan dengan penambahan HCl 1:1 dan diekstrak dengan N- Hexane hingga terjadi pemisahan fase organik ( Minyak dan Lemak) dan fase air. Selanjutnya fase organik dipisahkan dengan cara destilasi yang mana teknik pemisahanya didasarkan pada perbedaan titik didih yaitu antara N – Hexane 690C dengan minyak dan lemak. Gangguan dalam analisa ini adalah N – Hexane tidak hanya dapat melarutkan minyak dan lemak tetapi bahan organik lain (standart metode, 1980). Selain itu diperkirakan masih terdapat air yang ikut terekstrak, sehingga untuk mengantisipasinya ditambahkan dengan Natrium Sulfat.Pemberian Natrium Sulfat dilakukan hingga menutupi ujung kertas saring, pengekstrakan dilakukan dengan hati – hati agar Natrium Sulfat tidak ikut masuk ke dalam labu alas bulat yang siap di destilasi.



Bahan



:



1. HCl / H2SO4 1 : 1



4. Aseton



2. N-hexane



5. Asam stearat



3. Serbuk Na2SO4



6. Kertas saring



anhidrat



Alat



:



1. Neraca analitik



5. Gelas ukur



2. Kondensor, klem



6. Labu destilasi



dan statif



7. Hot plate



3. Desikator 4. Labu pisah 30



8. Pipet ukur 10 ml



100



-1000



μl



dan pipet otomatis Prosedur Analisa : 1. Labu Di Oven pada suhu 1800 C selama 1 jam. 2.



Diletakkan dalam desikator selama 1 jam.



3.



Ditimbang dengan menggunakan neraca analitik labu destilasi kosong.



4.



Dimasukkan 200 ml contoh uji air dalam labu pisah.



5.



Ditambahkan HCl 1:1 sebanyak 0,2 ml.



6.



Ditambah 6 ml n-Hexana.



7.



Dikocok sampai homogen selama 2 menit.



8.



Ditunggu sampai fase pemisahan.



9.



Fraksi air (bagian bawah) dibuang



10. Fraksi organik (bagian atas) disaring dengan serat kaca glass wool dan ditampung dalam labu destilasi. 11. Dibilas labu pisah dengan 6 ml n-Hexane. 12. Disaring kembali ke dalam labu destilasi dengan hot plate. 13. Diangkat dan didinginkan labu destilasi berisi contoh uji air dalam desikator dan didinginkan minimal 30 menit dengan suhu 700 0C (dioven). 14. Diletakkan di dalam desikator selama 1 jam. 15. Ditimbang dengan neraca analitik yang sudah distabilkan. Perhitungan: Minyak dan lemak (mg/L) =



(A−B)× 1000 × 1000 V sampel



Keterangan: A = bobot labu + residu dalam gram B = bobot labu kosong dalam gram



31



l. Analisa Mikrobiologi ( E.Coli dan Coliform) Prinsip



:



Suatu metode perhitungan Mikroorganisme berdasarkan data kualitatif hasil pertumbuhan mikroorganisme pada medium cair spesifik dalam seri tabung untuk memperoleh kisaran data kuantitatif jumlah mikroorganisme tersebut. Bahan : 1. BGLB 2. Lactose Broth Alat : 1. Tabung reaksi



6. Bunsen



2. Tabung durham



7. Korek



3. Mikro pipet



8. Autoclave



4. Pipet ukur



9. Inkubator



5. Filler Prosedur : 1. Persiapan alat dan bahan yang sudah disterilkan 2. Persiapan tabung reaksi yang sudah berisi tabung durham dengan media 10 ml dan 5 ml dengan sesuai dengan banyaknya sampel yang akan dianalisa 3. Sampel yang akan dianalisa terdiri terdiri dari tiga jenis. Yaitu sampel air bersih, air sungai, dan air limbah 4. Untuk air bersih dibutuhkan 5 tabung dengan volume media lactose broth 5 ml dan 2 media yang berisi 10 ml lactose broth dimana dengan volume media 5 ml pemipetan sampel sebesar 10 ml, 1 media dengan volume 10 ml pemipetan sampel sebesar 1 ml, dan 1 media dengan volume 10 ml pemipetan sampel sebesar 0,1 ml 5. Untuk air sungai, dibutuhkan 3 tabung dengan volume media 5 ml dan 6 tabung dengan volume media 10 ml. Untuk tabung 32



dengan volume media 5 ml, pemipetan sampel sebesar 10 ml. 3 tabung dengan volume media 10 ml, pemipetan sampel sebesar 1 ml. 3 tabung dengan volume media 10 ml, pemipetan sampel sebesar 0,1 ml. 6. Uji air limbah membutuhkan 5 tabung dengan volume media 5 ml, 10 tabung dengan volume media 10 ml. 5 tabung dengan volume media 5 ml, pemipetan sampel sebesar 10 ml. 5 tabung dengan volume media 5 ml pemipetan sampel sebesar 1 ml. 5 tabung dengan volume media 10 ml, pemipetan sampel sebesar 0,1 ml 7. Setlah semua sampel selesai, inkubasi selama 48 jam pada suhu 350C 8. Setelah sampel diinkubasi selama 2 hari, selanjutnya akan dilakukan uji penegasan, yaitu uji kandungan coliform. Pada uji kandungan coliform perlakuanya hampir sama seperti pada uji E Coli, hanya saja media yang digunakan berbeda. Pada uji coliform, tabung yang berisi media lactose broth dan berisi bakteri sudah diinkubasi dipipet dengan volume pemipetan sama seperti pemipetan pada tiap jenis air yang akan dianalisa 9. Setelah semua sampel selesai dipipet, sampel diinkubasi selama 24 jam. 10. Uji Penegasan dan perhitungan



m. Analisa COD (Chemycal Oxygen Demand) Prinsip analisa Analisa COD dengan alat spectrofotometer adalah bahan organik dioksidasi oleh kalium dikromat dan asam sulfat pada kondisi mendidih dengan katalis perak sulfat warna kuning yang terbentuk dari ion Cr2O72-sampai dengan warna hijau yang terbentuk dari Cr3+ sebanding dengan oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik dan digunakan sebagai pengukuran pada spectrophotometer. 33



Bahan



:



1. H2SO4 – AgSO4



3. Aquadest



2. K2Cr2O4 – HgSO4 Alat



:



1. Gelas ukur



5. Botol semprot



2. Pipet ukur



6. Kuvet



3. Reaktor



7. Spektrofotometer



4. Lemari asam Prosedur Analisa : 1. 2,5 ml sampel dan blanko analisa 2. Ditambah 1,5 ml K2Cr2O7 sebagai oksidator 3. Diberi 3,5 ml H2SO4 pekat sebagai katalisator 4. Dipanaskan pada reaktor pada suhu 1500C selama 2 jam 5. Didinginkan pada suhu kamar 6. Diukur konsentrasinya pada spektrofotometer pada panjang gelombang 444nm.



n. Analisa Ammonia Metode Phenat Prinsip analisa Reaksi antara Ammonia dengan NaOCl (Sodium Hypochloride) dan fenol serta menggunakan katalisator sodium nitroprusite menghasilkan indofenol yang berwarna biru pucat sehingga dapat diukur pada panjang gelombang 640 nm dengan spectrofotometer. Bahan



:



1. NaOH 6N



4. Larutan



2. H2SO4 0,04N



sodium



nitroprusite 0,5N



3. Larutan Phenol



5. Larutan alkali citrat 6. Larutan NaOCl 34



7. Larutan



standar



8. Larutan oksida



ammonia



alkali citrat :sodium hypochlorite (4:1)



Alat : 1. Spektrofotometer



3. pH meter / Indikator



UV-Vis



universal



2. Kuvet



4. Vapodest 5. Pipet ukur



Prosedur Analisa : 1. Disaring contoh uji dengan kertas saring dengan pori-pori 0,45 μm 2. Jika contoh uji air keruh atau berwarna : a. Dipipet 50 contoh uji air b. Ditambahkan 2,5 ml buffer borat c. Ditambahkan beberapa tetes NaOH 6 N ± sampai pH 9,5 d. Didestilasi kemudian tampung destilat ke wadah yang berisi 10 ml H2SO4 0,04 N hingga volume 50 ml (bila kurang dari 50 ml tepatkan dengan aquadest bebas ammonia) 3. Dipipet 10 ml filtrat/destilat contoh uji air 4. Ditambahkan 0,4 ml larutan phenol dan kocok 5. Ditambahkan 0,4 ml sodium nitroprusite dan 1 ml larutan oksida kemudian dikocok 6. Dibiarkan campuran selama ± 5 jam (stabil 24 jam) 7. Diukur konsentrasinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 640 nm



35



o. Analisa Logam Metode Spektrofotometer Serapan Atom Secara Langsung Prinsip analisa Analisa logam dengan metode SSA secara langsung adalah analisa logam menggunakan flame dengan nyala api. Setiap logam dalam contoh uji air akan dirubah dari bentuk ion menjadi bentuk unsur melalui proses atomisasi atau nebulasi. Setelah terbentuk unsur dari logam –logam tersebut, maka logam tersebut dapat menyerap sinar dengan panjang gelombang tertentu. Detektor akan secara otomatis akan terbaca sebagai absorbansi. Konsentrasi logam tersebut berbanding lurus dengan absorbansi dari detector. Bahan



:



1. HNO3 pekat (pa)



3. Gas Nitrous Okside



2. Gas Acetyline



(UHP)



(UHP)



4. Gas Synthetic Air 5. Larutan standar logam



Alat



: 1. Spektrofotometer



4. Automatic pipet



serapan atom



5. Erlenmeyer



(AA-6800)



6. Timbangan analitik



2. Kertas saring



7. Labu ukur 100 ml



berpori 0,45 nm



8. Alat pemanas



3. Alat penyaring dan kompresor udara



36



Prosedur Analisa : a. Persiapan Contoh Uji Untuk logam terlarut 1. Kocok contoh uji air, kemudian saring 2. Asamkan sampai pH dibawah 2 dengan HNO3 (pa) pekat Untuk logam total 1. Kocok contoh uji air, ukur 100ml dan masukkan ke dalam gelas piala 2. Tambahkan 5 ml HNO3 pekat, panaskan perlahan-lahan sampai volumenya kurang lebih 10-20ml. 3. Tambahkan 5 ml HNO3



pekat dan tutup gelas piala



dengan gelas arloji, kemudian panaskan. 4. Lanjutkan penambahan asam dan pemanasan



sampai



semua logam larut, yang terlihat dari warna endapan dalam contoh uji air menjadi agak putih atau contoh uji air menjadi jernih. Pada waktu pemanasan jangan sampai contoh uji habis. 5. Tuang dalam labu ukur 100ml, bilas erlenmeyer dengan aquadest dan masukkan bilasannya ke dalam labu ukur tersebut, tepatkan sampai tanda.



b. Prosedur Analisa 1. Pipet larutan standar sesuai konsentrasi yang diinginkan dan dimasukkan dalam labu ukur 100ml 2. Tambah aquadest sampai tanda 3. Optimalkan AAS sesuai petunjuk penggunaan 4. Ukur serapan dari masing-masing larutan standar pada panjang gelombang yang sesuai 5. Buat kurva kalibrasi untuk mendapat persamaan garis regresi 37



6. Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah disiapkan 7. Catat dan simpan hasil pengukuran 8. Hasil pengukuran AAS langsung dinyatakan sebagai hasil logam, kecuali contoh uji yang diencerkan dihitung dengan rumus. Perhitungan : mg/l = hasil pengukuran (mg/l) x pengenceran p. Analisa Sulfida Metode Methilen Biru Prinsip analisa Analisa sulfida dengan metode methilen biru yang berdasarkan reaksi dari sulfida, ferriklorida & dimethyl-p-phenylene diamine yang menghasilkan



metilen



biru,



dimana



warna



ferriklorida



dapat



dihilangkan dengan penambahan larutan diamonuim hydrogen phospat. Bahan



:



1. Larutan asam sulfat-



3. H2SO4



amina



4. Larutan (NH4)2HPO4



2. Larutan FeCl3 Alat



: 1. Spektrofotometer



3. Labu ukur



UV-Vis



4. Pipet ukur



2. Kuvet Prosedur Analisa : 1. Disiapkan labu ukur A dan B dengan 7,5 ml sampel 2. Pada labu A ditambah 0,5 ml Asam sulfat-amina dan 0,15 ml FeCl3 38



3. Pada labu B ditambah 0,5 ml H2SO4 dan 0,15 ml FeCl3, adanya ion sulfida ditandai dengan warna biru pada labu A. 4. Setelah 3-5 menit ditambah 1,6 ml (NH4)2HPO4 pada masingmasing labu dan tunggu 3-15 menit 5. Larutan dimasukkan dalam kuvet (10 mm), dibaca pada spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 664nm, sebagai blanko digunakan laurutan pada labu B.



q. Analisa Deterjen Metode Biru Metilena Prinsip Analisa: Reaksi surfaktan anionic termasuk ABS (Alkil Benzen Sulfonat), LAS (Linier Alkilat Sulfonat), Alkil Sulfat dan Alkil PoliektosilSulfat dengan metilin biru membentuk garam berwarna biru yang larut dalam CHCl3. Metilen biru dan surfaktan anionic sendiri larut dalam air tapi tidak dalam CHCl3 sedang garamnya yang berwarna biru dapat diekstraksi dengan CHCl3 yang kemudian ABS diukur pada panjang gelombang 652nm.



Bahan : 1. Indikator PP



4. Larutan metilen biru



2. NaOH encer



5. Kloroform



3. H2SO4 encer



6. Larutan



Alat : 1. Corong pisah



4. Pipet ukur



2. Labu ukur



5. Pipet tetes



3. Erlenmeyer



39



pencuci



Prosedur Analisa : 1. Ukur 25 ml contoh uji air yang sudah disaring dengan kertas saring dan masukkan dalam corong pisah 100 ml 2. Ditambah 1-3 tetes indikator PP 3. Ditambah NaOH encer tetes per tetes supaya larutan basa 4. Ditambah H2SO4 encer hanya untuk menghilangkan warna merah 5. Ditambah larutan metilen biru 6,3ml 6. Ditambah 2,5ml kloroform (CHCl3) kemudian kocok ± 30 detik, sesekali dibuka tutup corong untuk mengeluarkan gas 7. Biarkan hingga terjadi pemisahan, goyangkan corong perlahan, jika terbentuk emulsi tambahkan 2,5ml isopropyl alcohol, keluarkan lapisan bawah dan tamping 8. Ulangi ekstraksi sebanyak 3 kali dengan penambahan 2,5ml kloroform setiap kalinya dan kumpulkan semua larutan ekstrak 9. Pipet 12,5ml larutan pencuci dan tambahkan dalam ekstrak, kocok selama 30 detik, biarkan terjadi pemisahan fase, goyang perlahan dan keluarkan lapisan bawah (kloroform) dan tamping dalam labu ukur 25ml dan jaga agar lapisan air tidak terbawa. 10. Tambah kloroform sampai tanda batas volume 11. Ukur konsentrasi dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 652nm. Pembacaan dilakukan tidak lebih dari 3 jam setelah ekstraksi.



r. Analisa TOC (Total OrganiC Carbon) Metode Oksidasi Persulfat Prinsip Analisa Oksidasi CO2 dari sampel  oksidasi CO2. Detector CO2  mendeteksi CO2 setelah dioksidasi. TOC = TC – IC. TOC = NPOC – POC. Karena POC = 0 maka TOC = NPOC.



40



Bahan : 1. Larutan Standar Kalium Hidrogen Phtalate (KHP) 2. Acid (Asam Phospat 6M atau HCl 3M) 3. Oksid (Persulfat Oksiding Solution) 4. Dilution water (aquadest) Alat



:



1. TOC Analyser Prosedur Analisa



:



a. Inorganik Karbon (IC) sampel



Diasamkan (asam phospat)



Mixing sampel



Tidak ada SCWO (Super Critical Water Oxidising) atau oksidasi



Separator



Selain CO2 dibuang



CO2 masuk NDIR (Non Dispusive Infra Red) untuk dideteksi CO2 nya dan dapat dibaca sebagai peak



41



Reaktor



b. Total Karbon (TC) sampel



Diasamkan (asam phospat) + oksidator ( Persulfat oxidizing solution) Mixing sampel



Reaktor



SCWO (Super Critical Water Oxidising). - Dipanaskan pada suhu 375oC/ tekanan 3200 Psi. - Terjadi proses pelepasan inorganic carbon. - Ada proses oksidasi (memerlukan oksidator).



Selain CO2 dibuang



Separator



CO2 masuk NDIR (Non Dispusive Infra Red) untuk dideteksi CO2 nya dan dapat dibaca sebagai peak



42



c. Non Purge Organic Carbon (NPOC)



sampel



Diasamkan (asam phospat) + oksidator ( Persulfat oxidizing solution) Mixing sampel. Terjadi pelepasan CO2 yang menguap (pelepasan POC (Purge Organic Carbon)) CO2 yang tidak menguap masuk dalam SCWO. Reaktor



SCWO (Super Critical Water Oxidising). - Dipanaskan pada suhu 375oC/ tekanan 3200 Psi. - Terjadi proses pelepasan inorganic carbon. - Ada proses oksidasi (memerlukan oksidator).



Selain CO2 dibuang



Separator



CO2 masuk NDIR (Non Dispusive Infra Red) untuk dideteksi CO2 nya dan dapat dibaca sebagai peak



43



BAB IV PENUTUP



A. Kesimpulan Pengambilan contoh uji air atau sampling dilakukan dengan menggunakan bebrapa teknik, diantaranya adalah teknik grab, composite dan integrated. Teknik sampling, penyimpanan, dan pengawetan sampel adalah hal yang harus diperhatikan karena dapat menyebabkan sampel menjadi tidak representatif. Hal ini disebabkan karena beberapa hal yaitu teknik pengambilan sampel yang salah, wadah yang digunakan salah, jenis pengawetan yang salah sehingga mengakibatkan sifat sampel berubah atau rusak. Kualitas air dapat dianalisa dengan parameter-parameter yang mendukung, seperti analisa pH, temperatur, kekeruhan, kesadahan, klorida, fenol, logam, timbale, sianida, BOD, COD, TSS, TOC, deterjen, sulfida, ammonia, minyak lemak, dan mikrobiologi.



B. Saran Laboratorium Lingkungan Perusahaan Umum Jasa Tirta I sebagai salah satu



perusahaan



yang



menerima



siswa



maupun



mahasiswa



untuk



melaksanakan praktik kerja lapangan agar hubungan kerja sama dengan Institut Ilmu Kesehatan Bhakti Wiyata Kediri umumnya serta khususnya dengan jurusan Analis Farmasi dan Makanan dapat dipertahankan dan berjalan dengan baik, sehingga didapatkan kualitas lulusan yang siap bersaing dan berkompetensi untuk kemajuan teknologi industri di Indonesia.



44



DAFTAR PUSTAKA



Alaerts dan Sumestri, Sri. 1984. Metoda Penelitian Air. Surabaya: Usaha Nasional.



Anonim. Instruksi Kerja. Perum jasa Tirta I: Mojokerto



Effendi, Hefni. 2003. Telaah Kualitas Air : Bagi Pengelolaan Sumber Daya dan Lingkungan Perairan.Yogyakarta : Kanisius



Fardiaz, S. 1992. Polusi Air dan Udara.Yogyakarta : Kanisius



Greenberg, Arnold E., Clesceni, Lenore S., dan Eaton, Ander D. 1992. Standart Methods



for



the



Examination



of



Water



and



Wastewater.18th



Editon.Washington, DC: American Public Health Association



Odum, E.P. 1971.Fundamental of Ecology 3. Ed. Wb Sauders Company. Philadelpia



Saeni, M. S. 1989. Kimia Lingkungan. Bogor : Institut Pertanian Bogor



Sawyer & Mc Couty. 1978. Chemistry for Environment Engineering. Toronto : Mc Graw-Hill Book Company. Sugiharto. 1987. Dasar – dasar Pengelolaan Air Limbah. Jakarta : UI – Press



Sutrisno, C. Totok, dkk. 2002. Teknologi Penyediaan Air Bersih.Jakarta : Rineka Cipta



Wardana, Wisnu Arya. 1995. Dampak Pencemaran Lingkungan. Yogyakarta.: Andi Offset. 4544



LAMPIRAN



Lampiran 1 Foto Contoh Uji Air.



Lampiran 2 Foto Autoclave



Lampiran 3 Foto Turbidimeter



45 46



Lampiran 4 Foto Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS/AA-6800)



Lampiran 5 Foto Corong buchner



Lampiran 6 Foto DO Meter



4746



Lampiran 7 Foto Vapodest



Lampiran 8 Foto Timbangan Kern



Lampiran 9 Foto pH Meter



47 48



Lampiran 10 Foto UV-Visible Spectrophotometer (UV-Vis 1601dan UV-Vis 1800)



Lampiran 11 Foto Spectrofluorometry



49 48