Laporan Praktikum Identifikasi Bahan Baku Obat [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS OBAT, MAKANAN DAN KOSMETIK (AOMK) “Percobaan 2 : Identifikasi Mutu Bahan Baku Obat Secara Kualitatif”



Disusun oleh: Hanifa Abdillah Rasyid 402019718012



PROGRAM STUDI FARMASI



FAKULTAS ILMU KESEHATAN UNIVERSITAS DARUSSALAM GONTOR



TUJUAN a. Mahasiswa dapat menjelaskan prinsip mutu bahan baku obat b. Mahasiswi dapat menganalisa bahan baku obat berdasarkan kompendia atau standar bahan baku obat c. Mahasiswi mampu mempraktikkan Analisa bahan baku secara kualitatif ALAT DAN BAHAN Alat:         



Kaca arloji Spatula Gelas beaker 50 ml Gelas beaker 200 ml Sendok tanduk Tabung reaksi Rak tabung reaksi Bunsen Pipet tetes



1 buah 2 buah 1 buah 3 buah 1 buah 12 buah 1 buah 1 buah 4 buah



Aquadest Kloroform Etanol Eter Metanol FeCl Paracetamol Asam Salisilat Aspirin Asam Sulfat Pekat



6ml 6ml 6ml 6ml 3ml 6ml 400mg 400mg 400mg 6 tetes



Bahan:          



PROSEDUR Pada praktikum kali ini praktikan melakukan praktikum identifikasi mutu bahan baku obat secara kualitatif. Dalam pengujian bahan baku obat dilakukan uji organoleptis, identifikasi gugus senyawa, uji kelarutan dan identifikasi senyawa penanda menggunakan KLT. Langkah pertama yang dilakukan adalah uji organoleptis. Uji organoleptis meliputi bau, rasa, warna, tekstur dan rasa. Pertama-tama diambil sampel kemudian diletakkan diatas kaca arloji. Sampel yang digunakan adalah Paracetamol, aspirin dan asam salisilat. Kemudian dilakukan uji organoleptik. Setelah dilakukan pengamatan maka dibandingkan dengan standar yang ada di kompendia. Dalam praktikum ini kompendia yang digunakan adalah



farmakope indonesia edisi III tahun 1973. Setelah dilakukan perbandingan, dicatat dan ditulis hasil yang didapatkan. Pengujian yang kedua adalah identifikasi gugus senyawa. Pada identifikasi gugus senyawa terdapat 2 pengujian, identifikasi pertama adalah gugus senyawa fenolik menggunaka larutan FeCl dan yang kedua adalah asam karboksilat menggunakan methanol. Langkah pertama yang dilakukan adalah dengan menyiapkan 6 buah tabung reaksi yang kemudian diberi tanda untuk setiap sampelnya. Dimasukkan kedalam tabung rekasi setiap bahan sebanyak 100 mg pada dua tabung reaksi. Tabung reaksi pertama ditetesi dengan FeCl sebanyak 2 ml untuk identifikasi senyawa fenolik kemudian dikocok dan diamati perubahan warnanya. Dan tabung reaksi kedua ditambahkan methanol sebanyak 1 ml kemudian dikocok perlahan hingga larut. Ditambahkan 2 tetes asam sulfat pekat, dikocok secara hati-hati. Campuran diatas dipanaskan diatas air mendidih selama 10 menit. Setelah itu dicium bau pada masing-masing sampel dengan cara dikipas-kipaskan untuk menghindari bahaya kimiawi. Pengujian selanjutnya adalah uji kelarutan, pada uji kelarutan dibutuhkan 12 tabung reaksi. Dibutuhkan 4 buah setiap sampel sebanyak 100 mg. sampel yang telah ditimbang dimasukkan kedalam tabung reaksi kemudian diberi tanda. Pada setiap sampel diberikan pelarut aquadest tabung pertama, etanol kedua, kloroform ketiga dan eter pada tabung rekasi keempat. Pelarut dapat disesuaikan denga yang tertera di kompendia. Diocok dan diamati kelarutan senyawa didalam masing-masing pelarut. Dicatat dan ditulis pada data hasil percobaan. Pengujian yang terakhir adalah identifikasi senyawa penanda menggunakan KLT. Pada identifikasi menggunakan KLT yang harus disiapkan adalah plat KLT dengan ukuran 2 x 10 cm. kemudian diberi garis atas bawah menggunakan pensil dengan jarak 1 cm dari tepi. Kemudian setiap plat KLT diberi totolan menggunakan pensil digaris bagian bawah. Disiapkan fase gerak sesuai dengan sampel yang telah tertera di farmakope indonesia. Dijenuhkan fase gerak dengan cara didiamkan selama 5 menit dalam keadaan tertutp menggunakan cling wrap. Ditotolkan sampel pada plat KLT menggunakan pipa kapiler dengan jarak 1 cm persampel. Setelah ditotol diangin-anginkan pada suhu ruang, tidak ditiup. Dilakukan elusi dengan fase gerak yang telah jenuh, ditaruh secara perlahan kemudian chamber ditutup kembali. Dimatai pergerakan eluen hingga batas atas. Setelah mencapai batas atas, dilihat eluen menggunakan sinar UV. Setelah itu ditandai menggunakan pensil, kemudian dihitung nilai Rf. HASIL DATA PERCOBAAN a. Uji organoleptik Bahan baku PCT



Warna Putih



Tekstur Hablur halus



Bau Tidak berbau



Rasa Pahit



Aspirin



Putih



Serpihan kristal



Tidak berbau



Agak asam asin



Asam Salisilat



Serbuk putih



Serpihan pipih



Tidak berbau



Asam agak



berbentuk batang



manis



b. Uji kelarutan Bahan baku Paracetamol Aspirin Asam salisilat



Eter Sukar larut (mengendap) Sukar larut Sukar larut



Pelarut Aquadest Etanol Sukar larut Mudah (mengendap) larut Sukar larut larut (mengendap) Tidak larut larut



Kloroform Sukar larut Larut Agak sukar larut



c. Identifikasi gugus senyawa Bahan baku Paracetamol



FeCl Biru keabu-abuan



Esterifikasi Tidak ada bau



Ungu



Aroma minyak gandapura



Coklat bening mengendap



Aroma minyak gandapura pekat



Aspirin Asam salisilat



d. Identifikasi gugus senyawa Bahan baku Paracetamol



Metanol Bening larut



Asam sulfat pekat Bening larut



Aspirin



Bening larut



Bening larut



Asam salisilat



Bening larut



Bening larut



e. Identifikasi kemurnian senyawa menggunakan KLT Bahan baku Paracetamol Aspirin Asam salisilat



Rf 7,3 6,8 6,8



PEMBAHASAN Pada praktikum identifikasi mutu bahan baku obat secara kualitatif dilakukan 4 pengujian yaitu uji organoleptis, uji kelarutan, identifikasi senyawa fenolik, esterifikasi dan identifikasi senyawa penanda menggunakan KLT. Tujuan dilakukannya uji organoleptic untuk membandingkannya dengan standar yang sudah tertera di farmakoterapi [ CITATION Soe08 \l 1033 ].



1. Uji Organoleptik Uji organoleptik adalah kegiatan yang dilakukan untuk mengetahui rasa dan bahu (kadang-kadang termasuk penampakan) dari suatu produk makanan, minuman, obat dan produk lain. Pengujian organoleptik mempunyai peranan penting dalam penerapan mutu. Pengujian organoleptik dapat memberikan indikasi kebusukan, kemunduran mutu dan kerusakan lainnya dari produk. Uji ini merupakan uji pendahuluan dari suatu analisis kualitatif terhadap berbagai jenis bahan obat. Pada uji ini, semua jenis obat yang tersedia diamati warna dan bentuknya, dirasakan untuk mengetahui bagaimana rasa obatnya dan dicium untuk mengetahui bagaimana bau dan aroma dari obat tersebut. Berdasarkan pengujian organoleptik yang kami lakukan, hasilnya adalah sebagai berikut : Bahan Baku



Warna



Tekstur



Bau



Rasa



Paracetamol



Putih



Hablur halus



Tidak berbau



Pahit



Asam Salisilat



Putih



Serpihan kristal



Tidak berbau



Agak asam asin



Serbuk putih



Serpihan pipih bentuk batang



Tidak berbau



Asam agak manis



Aspirin



Sedangkan menurut[CITATION Far79 \n \l 1033 ] adalah: Bahan Baku



Warna



Tekstur



Bau



Rasa



Paracetamol



Serbuk putih



Serbuk hablur putih



Tidak berbau



Pahit



Asam Salisilat



Serbuk warna putih



Serbuk hablur putih



Hampir tidak berbau



Agak manis dan tajam



Aspirin



Serbuk warna putih



Serbuk hablur putih



Tidak berbau



Asam



Berdasarkan data tersebut, ada beberapa hasil pengamatan yang berbeda dengan literatur, seperti rasa dari asam salisilat berdasarkan hasil percobaan adalah agak asam asin, sedangkan berdasarkan literatur rasanya adalah agak manis dan tajam, selain itu rasa dari aspirin berdasarkan hasil percobaan adalah asam agak manis, sedangkan berdasarkan literatur adalah asam. Hal-hal ini mungkin disebabkan karena kurang telitinya praktikkan dalam melakukan percobaan,mungkin pada saat



praktikan mencicipi rasa dari tiap obat, praktikan tidak menbersihkan lidahnya terlebih dahulu sesudah mencicipi suatu obat, sehingga rasa dari obat yang dicicipi berikutnya menjadi bercampur dengan rasa obat yang sebelumnya, mungkin pula dikarenakan penyimpanan dan wadah dari obat yang tidak terlalu tepat sehingga terjadi kontak antara obat dengan udara luar yang menyebabkan bau dan rasa obat berubah. 2. Uji Kelarutan Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui kelarutan dari suatu senyawa obat dalam berbagai macam pelarut. Pada percobaan ini, ada 4 macam pelarut yang digunakan, yaitu aquades, etanol, kloroform dan eter (aquades dan etanol merupakan pelarut polar, sedangkan kloroform pelarut yang non polar dan eter merupakan pelarut yang sedikit polar). Cara kerja dari uji ini adalah pertama-tama ditimbang setiap sampel sebanyak 100 mg, lalu dituangkan sedikit bahan obat yang akan diuji kelarutannya pada tiap tabung reaksi, kemudian setelah dimasukkan kedalam tabung rekasi diberi tanda setiap tabung reaksi menggunakan label, setelah itu ditambahkan 2 ml pelarut, yaitu aquades 2 ml, etanol 2 ml, kloroform 2 ml, dan eter 2 ml pada tiap sampel bahan. Kemudian dikocok dan diamati kelarutan senyawa didalam masing-masing pelarut. Berdasarkan percobaan tersebut, diperoleh hasil sebagai berikut: a. Paracetamol Pada percobaan kali ini paracetamol tidak larut dalam aquades, sedangkan paracetamol larut dalam etanol, kloroform dan eter. Menurut Farmakope Indonesi edisi V, 2014 kelarutan paracetamol 1 bagian paracetamol larut dalam 70 bagian air, 20 bagian air mendidih, dalam 7 sampai 10 bagian etanol (95%), dalam 13 bagian aseton, 40 bagian gliserol dan dalam 9 bagian propilen glikol, sangat mudah larut dalam kloroform, agak sukar larut dalam eter, larut dalam larutan alkali hidroksida membentuk larutan jenuh dalam air dengan pH 5,1 sampai 6,5. Berdasarkan hasil tersebut maka hasil percobaan dengan literatur sedikit berbeda, bahwa paracetamol dalam literatur larut dalam air, sedangkan pada percobaan tidak larut. Dan pada etanol, kloroform dan eter, paracetamol dapat larut, maka hasil percobaan dengan literatur cukup tepat. b. Asam salisilat Pada percobaan kali ini asam salisilat tidak larut dalam aquades, sedangkan pada etanol, kloroform dan eter larut. Menurut literatur, kelarutan asam salisilat adalah larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%), mudah larut dalam kloroform dan eter, larut dalam amonium asetat, dinatrium hidrogenfosfat, kalium sitrat dan natrium sitrat. Berdasarkan hasil tersebut dapat ditentukan bahwa asam salisilat sukar larut dalam air, dan larut dalam etanol, kloroform dan eter. Maka percobaan dengan literatur cukup tepat. c. Aspirin Pada percobaan kali ini aspirin tidak larut dalam aquades, akan tetapi aspirin larut dalam pelarut etanol, kloroform, dan eter. Sedangkan menurut literatur kelarutan aspirin agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol 95%, larut



dalam kloroform dan eter. Berdasarkan hasil tersebut dapat ditentukan bahwa aspirin tidak larut dalam air, dan larut dalam etanol, kloroform dan eter. Maka percobaan dengan literatur cukup tepat. 3. Identifikasi gugus senyawa Pada identifikasi gugus senyawa hasil yang didapatkan adalah sebagai berikut, pada identifikasi gugus senyawa fenol, sampel paracetamol setelah penambahan FeCl 3 berwarna biru keabu-abuan. Pada sampel aspirin berwarna ungu setelah penambahan FeCl3 dan pada sampel aspirin berwarna coklat bening dan adanya endapan. Dari hasil tersebut menunjukkan bahwa golongan fenol terdapat pada sampel Paracetamol dan Asam Salisilat karena adanya perubahan warna menjadi ungu. Hal itu dikuatkan karena pada struktur paracetamol dan asam salisilat adanya gugus hidroksil/ OH pada cincin aromatis [ CITATION Yad19 \l 1033 ]. Pada reaksi esterifikasi, setelah penambahan methanol dan asam sulfat pekat serta pemanasan terjadi perubahan sebagai berikut, paracetamol tidak berbau, aspirin berbau aroma minyak gandapura pekat, dan aspirin berbau minyak gandapura. Hal tersebut terjadi karena adanya gugus karboksilat pada cincin aromatis sehingga terjadinya reaksi esterifikasi ditandai dengan adanya aroma yang khas yakni aroma minyak gandapura [ CITATION Mor02 \l 1033 ]. 4. Identifikasi senyawa menggunakan KLT Uji yang terakhir adalah pengujian menggunakan KLT. Tujuan pengujian dengan menggunakan KLT adalah untuk menentukan kemurnian bahan [ CITATION Har89 \l 1033 ]. Untuk menstandarkan nilai Rf maka dibandingkan dengan data yang tertera di farmakope. Hasil nilai Rf yang didapatkan dari sampel adalah sebagai berikut. Paracetamol 7.3, Aspirin 6.8 dan Asam Salisilat 6.8. Hasil yang didapatkan dari sampel sangat mendekati dengan data yang tertera pada farmakope herbal. Nilai Rf yangn dihasilkan bervariasi dapat disebabkan oleh beberapa factor, yaitu dimensi dan jenis ruang, sifat dan ukuran lempeng, arah aliran fase gerak, volume dan komposisi fase gerak, kondisi kesetimbangan, kelembaban, dan metode persiapan sampel KLT sebelumnya [ CITATION Wul111 \l 1033 ].



KESIMPULAN Dari praktikum ini dapat disimpulkan bahwa mahasiswi telah memahami bagaimana cara mengidentifikasi mutu bahan baku obat secara kualitatif meliputi uji organoleptik, identifikasi gugus senyawa fenol, uji kelarutan serta identifikasi senyawa penanda menggunakan KLT. REFERENSI



Depkes RI. (1979). Farmakope Indonesia edisi III. Jakarta: Depkes RI. Depkes RI. (2014). Farmakope Indonesi edisi V. Jakarta: Depkes RI.



Harry W. et al. (1989). Experimental Organic Chemistry: Principles and Practice . Wiley Blackwell. Morrison, & Boyd R.N. (2002). Organic Chemistry. New Delhi: Prentice Hall of India. Soekarto. (2008). Penilaian Organoleptik untuk Industri Pangan dan Hasil Pertanian. Jakarta: Bharata Karya Aksara. Wulandari, L. (2011). Kromatografi Lapis Tipis. Jember: PT. Taman Kampus Presindo. Yade Metri et al. (2019). Penuntun Praktikum Kimia Farmasi Kualitatif. Medan: Universitas Sumatera Utara.



Mantingan, 26 Juli 2021 ASISTEN PRAKTIKUM



PRAKTIKAN



(Susi Pramawati)



(Hanifa Abdillah Rasyid)



LAMPIRAN