Laporan Praktikum Nitrogen [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM LABORATORIUM LINGKUNGAN I AMONIUM, NITRAT, NITRIT, N-TOTAL Tanggal Praktikum : 04 April 2019 Disusun Oleh : Kelompok 2 1. Laurensius Marcell (082001700031) 2. Riana Mardliyah (082001700043)



Asisten Laboratorium : Karen Lois



JURUSAN TEKNIK LINGKUGAN FAKULTAS ARSITEKTUR LANSKAP DAN TEKNOLOGI LINGKUNGAN UNIVERSITAS TRISAKTI JAKARTA 2019



BAB I PENDAHULUAN



1.1 Latar Belakang Air merupakan kebutuhan yang paling utama bagi seluruh makhluk hidup. Penggunaan air hampir meliputi setiap kegiatan dimuka bumi. Manusia menggunakan air di sepanjang harinya baik untuk mencuci, mandi, makan, minum, dan kegiatan industri. Untuk industri, air digunakan sebagai bahan baku produksi dan juga untuk keperluan domestik. Seiring dengan perkembangan industri dan perubahan gaya hidup masyarakat, sungai yang dulunya merupakan sumber air baku yang baik mulai mengalami penurunan kualitas. Pada saat ini di kota Jakarta banyak sungai yang sudah tidak berfungsi sesuai dengan peruntukannya. Kualitas air sungai saat ini sangat mengkhawatirkan. Hal ini disebabkan kepadatan penduduk Jakarta yang berkembang pesat dikarenakan urbanisasi dan faktor lainnya. Kaum urban sebagian besar merupakan penduduk menengah kebawah yang akhirnya membangun sungai dibantaran sungai. Banyak penduduk yang tidak sadar akan pentingnya menjaga kebersihan sungai, seperti perilaku buang air besar langsung di sungai dan membuang sampah disungai. Dalam percobaan kali ini yang akan diamati beberapa parameter kandungan material kimia yang terkandung dalam sampel air, meliputi kadar senyawa nitrogen diantaranya amonium (NH4+), nitrit (NO2-), nitrat (NO3-), dan N-Total. Senyawa nitrogen dalam air berada dalam bentuk garam-garam ammonium, nitrit, nitrat dan senyawa organik. Dalam buku petunjuk praktikum ini akan diuraikan penetapan senyawa nitrogen dalam bentuk : amonium (NH 4+), nitrit (NO2-), nitrat (NO3-), dan N-Total dengan Kjeldahl.



1.2 Tujuan Adapun tujuan dari praktikum ini adalah 1. Untuk mengukur konsentrasi amonium dalam air dengan menggunakan metode spektrofotometri, 2. Untuk mengukur konsentrasi nitrit dalam air dengan menggunakanmetode spektrofotometri, 3. Untuk mengukur konsentrasi nitrat dalam air dengan menggunakanmetode spektrofotometri, 4. Untuk mengukur konsentrasi N-total dalam air dengan menggunakan metode kjeldahl.



BAB II TINJAUAN PUSTAKA



2.1 Metode Penelitian 2.1.1 Amonium Ammonia (NH3) dan garam-garamnya bersifat mudah larut dalam air, ion ammonium merupakan bentuk transisi dari ammonia. Selain terdapat dalam bentuk gas, ammonia membentuk kompleks dengan beberapa ion logam. Ammonia banyak digunakan dalam proses produksi urea, industry bahan kimia, serta industry bubur kertas dan kertas. Ammonia yang terukur di perairan berupa ammonia total (NH3 dan NH4-). Ammonia bebas tidak dapat terionisasi (Effendi, 2003). Adanya amoniak dalam air akan mempengaruhi pertumbuhan biota budi daya. Pengaruh langsung dari kadar amonia tinggi yang belum me,matikan ialah rusaknya jaringan insang, dimana lempeng insang membengkak sehingga fungsinya sebagai alat pernapasan akan terganggu. Sebagai akibat lanjut, dalam keadaan kronis biota budi daya tidak lagi hidup normal. Penyebab timbulnya amonia dalam air tambak/kolam adalah sisa-sisa ganggang yang mati, sisa pakan, dan kotoran biota budi daya sendiri (Sutrisno, 2006). Konsentrasi ammonia yang tinggi pada pada permukaan air menyebabkan kematian ikan pada perairan tersebut. Nilai ph sangat mempengaruhi apa jumlah ammonia yang ada akan bersifat racun atau tidak. Pada kondisi ph rendah akan beracun bila jumlah ammonia banyak, sedangkan pada ph tinggi hanya dengan jumlah ammonia yang rendah sudah bersifat racun (Jenie dan Rahayu, 1993). Keberadaan ammonia yang tinggi pada permukaan air menyebabkan kematian ikan pada perairan. Sifat toksik ammonia di perairan tersebut sangat dipengaruhi oleh nilai pH. Pada kondisi pH rendah,ammonia akan beracun bila jumlahnya banyak, sedangkan pada pH tinggi ammonia yang kadarnya rendah sudah bersifat racun. Ammonia merupakan salah satu zat beracun serta bahan organik yang berbahaya. Keadaan ini menyebabkan berkurangnya kandungan oksigen terlarut dalam air. Air yang hampir murni mempunyai nilai BOD kira-



kira 1 ppm, dan air yang mempunyai nilai BOD 3 ppm masih dianggap cukup murni. Tapi kemurnian air diragukan jika nilai BODnya mencapai 5 ppm atau lebih. Keputusan



Menteri Negara Lingkungan Hidup nomor KEP-



51/MENLH/10/1995 Tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri menyatakan bahwa baku mutu limbah cair ammonia bebas dikatakan normal pada rentang 1–5 mg/L. Selain itu juga dijelaskan beberapa kadar maksimal ammonia bebas dalam berbagai industri, seperti industri peyamakan kulit 10,0 mg/L, industri minyak sawit 20 mg/L, industri karet 10 mg/L, industri pupuk urea 50 mg/L, industri karet lateks pekat 15 mg/L, industri karet bentuk kering 5 mg/L, dan industri kayu lapis 4 mg/L (MENLH, 1995). Pengukuran kadar ammonia di dalam air dilakukan dengan alat spektrofotometer. Spektrofotometri merupakan salah satu metode analisis instrumental yang didasarkan pada interaksi radiasi elektromagnetik dengan atom maupun molekul suatu senyawa kimia. Dengan mengetahui interaksi yang terjadi, dikembangkan teknik-teknik analisis kimia yang memanfaatkan sifatsifat dari interaksi tersebut. Hasil interaksi tersebut bisa menimbulkan beberapa peristiwa antara lain adalah: pemantulan, pembiasan/hamburan (scattering), difraksi,



penyerapan,



(absorpsi),



fluoresensi,



fosforesensi



dan emisi



(Hendayana, 1994). Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer ialah menghasilkan sinar dari spektrum dan panjang gelombang tertentu, sedangkan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer



filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding (Khopkar, 1990). Spektrofotometri UV-Vis adalah pengukuran panjang gelombang dan intensitas sinar ultraviolet dan cahaya tampak yang diabsorbsi oleh sampel. Sinar ultraviolet dan cahaya tampak memiliki energi yang cukup untuk mempromosikan elektron pada kulit terluar ke tingkat energi yang lebih tinggi. Spektroskopi UV-Vis biasanya digunakan untuk molekul dan ion anorganik atau kompleks di dalam larutan. Spektrum UV-Vis mempunyai bentuk yang lebar dan hanya sedikit informasi tentang struktur yang bisa didapatkan dari spektrum ini sangat berguna untuk pengukuran secara kuantitatif. Sinar ultraviolet berada pada panjang gelombang 200-400 nm, sedangkan sinar tampak berada pada panjang gelombang 400-800 nm. Panjang gelombang (λ) adalah jarak antara satu lembah dan satu puncak, sedangkan frekuensi adalah kecepatan cahaya dibagi dengan panjang gelombang (λ). Bilangan gelombang adalah (v) adalah satu satuan per panjang gelombang. (Dachriyanus, 2004) Kebanyakan penerapan spektrofotometri UV-Vis pada senyawa organik didasarkan n-π* ataupun π-π* karena spektrofotometri UV-Vis memerlukan hadirnya gugus kromofor dalam molekul itu. Transisi ini terjadi dalam daerah spektrum (sekitar 200 ke 700 nm) yang nyaman untuk digunakan dalam eksperimen. Spektrofotometer UV-Vis yang komersial biasanya beroperasi dari sekitar 175 atau 200 ke 1000 nm. Identifikasi kualitatif senyawa organik dalam daerah ini jauh lebih terbatas daripada dalam daerah inframerah. Ini karena pita serapan terlalu lebar dan kurang terinci. Tetapi, gugus-gugus fungsional tertentu seperti karbonil, nitro dan sistem tergabung, benar-benar menunjukkan puncak yang karakteristik, dan sering dapat diperoleh informasi yang berguna



mengenai ada tidaknya gugus semacam itu dalam molekul tersebut (Day & Underwood, 1986). 2.1.2 Nitrit Pada perairan alami, nitrit biasanya ditemukan dalam jumlah yang sangat sedikit, kandungan nitrit akan lebih sedikit dari nitrat, hal ini dikarenakan nitrit bersifat tidak stabil dengan keberdaan oksigen. Sumber utama ion nitrit dalam air permukaan tak berpolutan adalah proses mineralisasi bahan organik dan nitrifikasi oleh bakteri Nitrosomonas. Kandungan nitrit dalam permukaan tak berpolutan dan air tanah adalah sangat rendah, pada umumnya kurang dari 0.01-0.02 mg L⁻1. Kadar nitrit pada perairan relative kecil karena segra dioksidasi menjadi nitrat. Konsentrasi yang sama biasanya ditemukan dalam air laut tak berpolutan. Konsentrasi nitrit yang lebih tinggi dapat ditemukan dekat saluran air limbah dari berbagai macam pabrik yang menggunakan garam nitrit (makanan, industri metalurgi dan sebagainya). Nitrit lebih toksik daripada amonia atau nitrat. Nitrit dapat mengkhawatirkan lingkungan karena ketoksikannya dalam air pabrik dan biota karena mempengaruhi kesehatan manusia. Ion nitrit dapat berkombinasi dengan haemoglobin menjadi sebuah bentuk methaemoglobin kompleks. Kadar maksimun yang diperbolehkan untuk Nitrat dan Nitrit dibagi menjadi 4 kelas air. Nitrat untuk Kelas 1 – 2 kadar maksimumnya 10 mg/l sedangkan untuk kelas 3 – 4 kadar maksimumnya 20 mg/l. Nitrit untuk Kelas 1 – 3 kadar maksimumnya 0,06 mg/l sedangkan untuk kelas 4 tidak dipersyaratkan. (PP No. 82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air). Standar maksimum kandugan nitrogen-nitrat dalam air minum adalah 10 mg/L atau 45 mg/L bila dinyatakan sebagai nitrat. Konsentrasi nitrat-nitrogen yang berlebihan akan mencemari lingkungan dan bila berada di perairan terbuka dapat menjadi salah satu penyebab eutrofikasi. Nitrogen juga diperlukan oleh tanaman dan mikroorganisme (Suprihanto, 2005).



2.1.3 Nitrat Senyawa nitrat biasanya digunakan oleh tanaman hijau untuk proses fotosintesis. Sedangkan kaitan hal tersebut dengan pencemaran terhadap badan air, nitrat pada konsentrasi tinggi bersama sama dengan fosfor akan menyebabkan algae blooming sehingga menyebabkan air menjadi berwarna hijau ( green-colored water ) dan penyebab eutrofikasi. Nitrogen adalah unsur utama protein, sehingga nitrat ( NO3 ) sebagai derivat Nitrogen juga sebagai unsur penting dalam protein. Dalam hal ini nitrat sangat dibutuhkan untuk sintesa protein hewan dan tumbuhan. Adapun sumber nitrat yang mencemari badan air bermacam–macam, yaitu berasal dari industri bahan peledak, industri pupuk, dll. Nitrat biasanya dianalisa menggunakan tes air minum. Untuk kadar nitrat dalam air alami maupun air olahan seringkali ditetapkan dengan teknik kolorimetri. Telah disebutkan bahwa tes nitrat dipakai dalam analisa air minum, sebab tes nitrat juga tes nitrit pada air buangan lebih sulit untuk dilakukan. Hal ini disebabkan konsentrasi yang tinggi dari substansi penggganggu, seperti Chlorida dan zat organik. Selain dipakai hanya untuk sampel air minum atau air bersih, tes nitrat juga dipakai untuk analisa air buangan yang telah diolah. Hasil analisa nitrat biasanya dinyatakan dalam miligram Nitrogen perliter. Konsentrasi senyawa nitrat yang boleh ada dalam air minum adalah tidak lebih dari 10 mg N / liter. Jika konsentrasi nitrat di atas 10 mgN/liter, maka akan bersifat racun. Nitrat ini bersifat racun pada bayi hewan, termasuk juga manusia yang dapat menyebabkan problem serius bahkan kematian. Asiditas yang rendah dalam organ usus bayi mendukung pertumbuhan bakteri pereduksi nitrat yang mengubah nitrat menjadi nitrit, yang kemudian diabsorbsi ke dalam pembuluh darah. Hal ini menyebabkan kekurangan oksigen sebab tubuh menolak masukan oksigen, hasilnya tubuh akan berubah warna menjadi kebiru– biruan. Keracunan nitrat ini disebut sebagai sindroma blue baby karena perubahan warna tadi, ini merupakan istilah yang umum dipakai walaupun istilah sebenarnya adalah methemoglobinemia. Jadi adanya nitrat pada air minum walaupun dalam kadar normal tetap harus diwaspadai.



Nitrat merupakan zat nutrisi yang dibutuhkan oleh tumbuhan untuk dapat tumbuh dan berkembang, Keberadaan nitrat diperairan sangat dipengaruhi oleh buangan yang dapat berasal dari industry, bahan peledak, pirotehnik dan pemupukan. Secara alamiah kadar nitrat biasanya rendah namun kadar nitrat dapat menjadi tinggi sekali dalam air tanah didaerah yang diberi pupuk nitrat/nitrogen (Alaerts, 1987). Nitrat di perairan laut, digambarkan sebagai senyawa mikronutrien pengontrol produktivitas primer di lapisan permukaan daerah eufotik. Kadar nitrat di daerah eufotik sangat dipengaruhi oleh transportasi nitrat di daerah tersebut, oksidasi amoniak oleh mikroorganisme dan pengambilan nitrat untuk proses produktivitas primer (Grasshoff dalam Hutagalung dan Dedy, 1994). Menurut Lee et al, (1978) bahwa kisaran nitrat perairan berada antara 0,010,7 mg/1, sedangkan menurut Effendi (2002) bahwa kadar nitrat-nitrogen pada perairan alami hamper tidak pernah lebih dari 0,1 mg/1, akan tetapi jika kadar nitrat lebih besar 0,2 mg/1 akan mengakibatkan eutrofikasi (pengayaan) yang selanjutnya menstimulir pertumbuhan algae dan tumbuhan air secara pesat. 2.1.4 Metode Total Kjeldahl Nitrogen total Kjeldahl adalah gambaran nitrogen dalam bentuk organik dan amonia pada air limbah. Nitrogen total juga merupakan penjumlahan dari nitrogen anorganik yang berupa N-NO3 , N-NO2 , dan N-NH3 , yang bersifat larut dan nitrogen organik yang berupa partikulat yang tidak larut dalam air (Effendi, 2003). Nitrogen dalam air limbah pada umumnya terdapat dalam bentuk organik dan oleh bakteri berubah menjadi Nitrogen amonia. Sebagian besar nitrogen dalam tanah didapatkan dalam bentuk organik. Dalam penetapan nitrogen total dengan metode Kjehdahl, nitrogen diubah dalam bentuk amonium, pada destruksi dengan asam sulfat pekat yang mengandung katalis dan zat-zat kimia lainnya yang dapat meningkatkan suhu pada waktu-waktu destruksi.



Kemudian amonium ditetapkan dari jumlah



amoniak yang dibebaskan pada penyulingan destrat. Bentuk-bentuk nitrogen anorganik yang dapat ditemukan dalam tanah adalah bentuk amonium, nitrat dan nitrit.



BAB III METODE PENELITIAN



3.1 Waktu dan Tempat Penelitian penetapan kesadahan dan klorida mengambil tempat di Laboratorium Lingkungan Universitas Trisakti pada tanggal 28 Maret 2019. Dengan waktu pengambilan sampel di rentang waktu pukul 06.00-08.00 WIB di Sungai Polsek Tanjung Duren (-6.1732957,106.7897715). Pada pengambilan air sampel menggunakan metode survey, yakni penelitian langsung ke lokasi dengan teknik secara in-situ dan penelitian ex-situ di laboratorium.



Gambar 3.1 Lokasi sampling 3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Amonium Alat dan bahan yang digunakan pada praktikum pengukuran amonium dapat dilihat pada table 3.1: No Nama Alat 1. Spektrofotom eter 2. Kuvet Spektrofotom eter 3. Gelas Kimia



Tabel 3.1 Alat dan Bahan Amonium Ukuran Jumlah Nama Bahan λ = 640 1 Air Sampel nm 1 Larutan fenol 250 ml



1



4.



Gelas Ukur



100 ml



1



5.



Labu Erlenmayer



250 ml



1



Larutan nitroprusida Larutan pengoksidasi



Konsentrasi Jumlah 25 ml 8 ml -



1 ml



-



1 ml



No Nama Alat 6. Alumunium foil



Ukuran 10 cm x 10cm



Jumlah 1



Nama Bahan



Konsentrasi Jumlah



3.2.2 Nitrit Alat dan bahan yang digunakan pada praktikum pengukuran nitrit dapat dilihat pada table 3.2: Tabel 3.2 Alat dan Bahan Nitrit No Nama Alat 1. Spektrofotom eter 2. Kuvet Spektrofotom eter 3. Gelas Kimia



Ukuran λ = 543 nm



250 ml



1



4.



Gelas Ukur



100 ml



1



5.



Labu Erlenmayer pH meter



250 ml



1



-



1



6.



Jumlah Nama Bahan 1 Air Sampel 1



-



Larutan pereaksi azo Larutan NH4OH Larutan HCl



Konsentrasi Jumlah 5 ml 1 ml 1N



-



1N



-



3.2.3 Nitrat Alat dan bahan yang digunakan pada praktikum pengukuran nitrat dapat dilihat pada table 3.3: Tabel 3.3 Alat dan Bahan Nitrat No Nama Alat 1. Spektrofotom eter 2. Kuvet Spektrofotom eter 3. Gelas Kimia



Ukuran λ = 410 nm



250 ml



1



4.



Gelas Ukur



100 ml



1



5.



Labu Erlenmayer Heater Labu ukur



250 ml



1



25 ml



1 1



6. 7.



Jumlah Nama Bahan 1 Air Sampel 1



-



Larutan sulfat



Konsentrasi Jumlah 5 ml -



fenol



Larutan amonia Air aquades



1 ml -



35 ml



-



-



3.2.4 N-Total Alat dan bahan yang digunakan pada praktikum pengukuran N-Total dapat dilihat pada table 3.4: Tabel 3.4 Alat dan Bahan N-Total No Nama Alat 1. Kjeldahl 2. Heater



Ukuran 250 ml



3. 4.



100 ml 250 ml



5. 6. 7. 8. 9. 10.



Gelas Ukur Labu Erlenmayer Pipet Tetes Gelas Kimia Labu didih Alat destilasi Buret Klem



11.



Statif



-



Jumlah Nama Bahan 1 Air Sampel 1 Larutan pencerna 1 Air Aquades 1 Batu didih



250 ml 250 ml 25 ml -



1 1 1 1 1



-



1



ZnSO4 Fenolftalein NaOH Na2S2O3 H2SO4 Larutan penyangga Indikator campuran



Konsentrasi Jumlah 50 ml 10 ml 0,02 N -



3.3 Cara Kerja 3.3.1 Sampling Air Tabel 3.5 Cara Kerja Menyempling Air No.



Cara Kerja



1.



Siapkan alat sampling yaitu botol sampling



Gambar



3-4 butir 1 gram 4 tetes 10 ml 3 tetes



No.



Cara Kerja



Gambar



2.



Turunkan botol sampling ke sungai sampai menyentuh dasar sungai utuk menggukur kedalam sungai.



3.



Setelah itu tarik keatas botol sampling dan buang air yang ada di dalam botol sampling terlebih dahulu.



4.



Turunkan botol sampling ke dalam sungai dengan kedalaman 2/3



atau ½



dari



kedalaman sungai tersebut.



5.



Tarik keatas botol sampling tersebut dan gunakan air yang ada pada botol sampling tersebut untuk membilas jerijen.



6.



Setalah itu buang sisa air yang terdapat pada botol sampling, dan turunkan lagi botol sampling dengan kedalaman 2/3 atau ½ dari kedalaman



sungai



sampel air sungai.



utuk



pengambilan



No.



Cara Kerja



7.



Tarik keatas botol sampling tersebut



Gambar



pindahkan air sampling dari botol sampling ke dalam jerijen usahakan jerijen dalam keadaan miring saat



pemindahan air



sampel, isi jerijen sampai penuh lalu tutup jerijen. Bawa jerijen yang berisi sampel air ke laboratorium.



3.3.2 Amonium Tabel 3.6 Cara Kerja Mengukur Amonium No 1.



Cara Kerja Ambil air sampel sebanyak 25 ml dan dimasukkan kedalam labu erlenmayer.



2.



Tambahkan 1 ml larutan fenol, 1ml lautan nitroprusida, dan 2,5 ml larutan pengoksidasi. Setelah semua dimasukkan dihomogenkan.



Gambar



No 3.



Cara Kerja Bungkus leher labu erlenmayer dengan alumunium foil dan tunggu selama 1 jam.



4.



Selanjutnya masukkan larutan yang berada di labu erlenmayer ke dalam kuvet kemudian masukan ke dalam alat spektrofotometer dengan panjang gelombang 640 nm. Catat hasil nilai absorbansi pada pembacaan spektrofotometer.



Gambar



3.3.3 Nitrit Tabel 3.7 Cara Kerja Mengukur Nitrit No 1.



Cara Kerja Cek air sampel menggunakan pH meter, apabila nilai pH air dibawah 5 harus dinaikkan pHnya menggunakan NH4OH 1N dan jika nilai pH diatas 9 harus diturunkan nilai pHnya menggunakan HCl 1N. Jika nilai pH air sudah di rentang 5-9 bisa dilanjutkan ke proses selanjutnya.



2.



Ambil 25 ml air sampel dan masukkan ke dalam labu erlenmayer.



Gambar



No 3.



Cara Kerja Tambahkan 1 ml larutan pereaksi azo dan diamkan selama 10 menit.



4.



Selanjutnya masukkan larutan yang berada di labu erlenmayer ke dalam kuvet kemudian masukan ke dalam alat spektrofotometer dengan panjang gelombang 534 nm. Catat hasil nilai absorbansi pada pembacaan spektrofotometer.



Gambar



3.3.4 Nitrat Tabel 3.8 Cara Kerja Mengukur Nitrat No 1.



Cara Kerja Ambil air sampel sebanyak 25 ml dan dimasukkan kedalam labu erlenmayer.



Gambar



No 2.



Cara Kerja Letakkan labu erlenmayer yang berisi air sampel di atas heater, uapkan sampai kering.



3.



Tambahkan 1 ml fenol sulfat dan bilas dengan aquades secukupnya.



4.



Pindahkan larutan yang berada di labu erlenmayer ke dalam labu ukur 25 ml, lalu tambahkan air aquades hingga larutan menyentuh garis tera.



5.



Selanjutnya masukkan larutan yang berada di labu ukur ke dalam kuvet kemudian masukan ke dalam alat spektrofotometer dengan panjang gelombang 410 nm. Catat hasil nilai absorbansi pada pembacaan spektrofotometer.



Gambar



3.3.5 N-Total Tabel 3.9 Cara Kerja Mengukur N-Total (Destruksi) No 1.



Cara Kerja Ambil air sampel sebanyak 25 ml dan dimasukkan kjeldahl.



2.



Tambahkan 10 ml larutan pencerna, 3-4 butir batu didih, dan 1gram ZnSO4.



3.



Letakkan kjeldahl di atas heater hingga gas SO2 hilang dan berwarna bening. Setelah itu dinginkan dan lanjut ke tahap destilasi.



Gambar



Tabel 3.10 Cara Kerja Mengukur N-Total (Destilasi) No Cara Kerja Hasil dari destruksi dimasukkan kedalam labu 1. ukur 100 ml dan tambahkan air aquades hingga larutan menyentuh garis tera, lalu homogenkan.



2.



Ambil 10 ml larutan yang berada di labu ukur dan masukkan kedalam labu didih. Tambahkan 4 tetes fenolftalein, 3 butir batu didih, dan tambahkan larutan NaOH serta Na2S2O3.



3.



Untuk tampungan destilat meggunakan labu erlenmayer, labu tersebut diberikan 10 ml larutan penyangga dan 3 tetes indicator campuran.



Gambar



No



4.



Cara Kerja



Gambar



Setelah labu didih dan tampungan destilat sudah disiapkan, lakukan pemasangan ke alat destilasi.



Tabel 3.11 Cara Kerja Mengukur N-Total (Titrasi) No 1.



Cara Kerja Setelah sudah melalui tahap destilasi, ambil tampungan destilat lalu lakukan titrasi dengan H2SO4 0,02N hingga berwarna merah.



Gambar



BAB IV HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Pengamatan 4.1.1 Lokasi Pengambilan Tabel 4.1 Lokasi Pengambilan Sampel No. 1.



Gambar 



Keterangan Lokasi: Jembatan sungai di Sungai Polsek Tanjung Duren







Warna: Hitam







Tutupan Awan : Mendung







pH: 7,319







DO: 8,14







Kedalaman:1,8 m







Kecepatan:0,058 m/s







Lebar: 5,4 m



4.1.2 Amonium



Tabel 4.2 Hasil Spektrofotometer Amonium No. 1.



2.



Gambar



Keterangan Didapatkan nilai 1.59 Abs



Warna larutan berubah menjadi kuning kecoklatan setelah ditambahkan dengan larutan pereaksi Nessler.



4.1.3 Nitrit Tabel 4.3 Hasil Spektrofotometer Nitrit No. 1.



Gambar



Keterangan Didapatkan nilai 0.218 Abs



Warna larutan berubah menjadi merah muda setelah diberikan larutan pewarna azo.



2.



4.1.4 Nitrat



Tabel 4.4 Hasil Spektrofotometer Nitrat No. 1.



2.



Gambar



Keterangan Didapatkan nilai 0.1 Abs



Warna larutan sudah sesuai dengan warna larutan kurva kalibrasi, maka tidak perlu dilakukan pengenceran.



4.1.5 N-Total Tabel 4.5 Hasil Spektrofotometer N-Total No. 1.



Gambar



Keterangan Tahap destruksi



2.



Tahap Destilasi



3.



Tahap Titrasi



4.2 Perhitungan 4.2.1 Perhitungan Debit Sungai Diketahui : Jarak = 1 m



Waktu = 735 detik



Kedalaman =1,8 m



Lebar = 5,4 m



Rumus :



Q=VxA



Ditanya : Q? Jawab : 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘



V = 𝑊𝑎𝑘𝑡𝑢 1𝑚



= 735 𝑠 = 0,0013 𝑚/𝑠 A = Kedalam x Lebar = 1,8 m x 5,4 m = 9,72 m2 Q = 0,0013 m/s x 9,72 m2 = 0,012 m3/s



4.2.2 Perhitungan Amonium Diketahui:



konsentrasi Abs 0 0 0,1 0,675 0,3 1,791 0,4 2,7331 0,5 2,875 0,6 3,266



a = 0,087



b = 5,482



r2 = 0,996



Y = 1,59



Rumus :



:



Y = a + bX



Ditanya : X amonium? Jawab : y = a + bX 1,59 = 0,087 + 5,4804X X = 0,2741 mg/L



Grafik 4.1 Kurva Kalibrasi Amonium



Abs



AMONIUM 3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5 0



Blanko Sampel 0



0.2



0.4



Kons



0.6



0.8



4.2.3 Nitrit Diketahui :



konsentrasi Abs 0 0 0,01 0,159 0,02 0,298 0,05 0,704 0,1 1,332 0,15 1,992 0,2 2,532



a = 0,0395



b = 12,7182



r2 = 0,9987



Y nitrit = 0,218



Rumus :



Y = a + bX



Ditanya : X nitrit? Jawab : Y= a + bX 0,218 = 0,0395 + 12,7182X X = 0,014 mg/L Grafik 4.2 Kurva Kalibrasi Nitrit



NITRIT 3 2.5



Abs



2 1.5



Blanko



1



Sampel



0.5



0 0



0.05



0.1



0.15



Kons



0.2



0.25



4.2.4 Nitrat Diketahui :



konsentrasi Abs 0 0 0,4 0,033 0,8 0,058 1,2 0,075 1,6 0,104 2,0 0,129



a = 0,004



b = 0,0625



r2 = 0,994



Ynitrat = 0,1



Rumus :



Y = a + bX



Ditanya : X nitrat? Jawab : Y = a + bX 0,1 = 0,004 + 0,0625X X = 1,536 mg/L Grafik 4.3 Kurva Kalibrasi Nitrat



NITRAT 0.15



Abs



0.1



Blanko



0.05



Sampel 0



0



0.5



1



1.5



Kons



2



2.5



4.2.5 N-Total Diketahui : A = 0,5 ml



Ar N = 14



B = 0,1 ml



Vol. Sampel = 50 ml



N H2SO4 = 0,02N



fp = 1



Rumus :



1000



Kadar N (mg/L) = (A-B) x N H2SO4 x Ar x ml sampel x fp Ar



N% = V H2SO4 x N H2SO4 x ml sampel x fp x 100% Ditanya : Kadar N? Jawab : Kadar N = (0,5 - 0,1) x 0,02 N x 14 x



1000 50



x1



= 2,24 mg/L N%



=



0,5 𝑚𝑙 𝑥 0,02 𝑁 𝑥 14 𝑥 1 50 𝑚𝑙



x 100%



= 0,28 mg/L



4.3 Pembahasan Berdasarkan pengamatan in situ yang dilakukan dengan sampel air yang berasal dari Sungai di seberang Polsek Tanjung Duren, didapatkan hasil pH 7.319; DO 8.14 mg/L; dan suhu air 26,1˚C. Derajat keasaaman (pH) sebesar 7.319 dikategorikan layak menurut Keputusan Gubernur Kepala Daerah Khusus Ibukota Jakarta Nomor 582 Tahun 1995 Tentang Penetapan Peruntukan Dan Baku Mutu Air Sungai/Badan Air Serta Baku Limbah Cair Di Wilayah Daerah Khusus Ibukota Jakarta sebagai air penunjang pertanian dan usaha perkotaan karena pH yang dihasilkan tidak melibihi baku mutu yang telah ditetapkan. Pada praktikum kali ini membahas tentang penetapan senyawa nitrogen. Senyawa nitrogen tersebut terdiri dari amonium, nitrit, nitrat, dan N-total di dalam



sampel



air.



Penetapan



amonium



dilakukan



dengan



metode



spektrofotometer fenat. Penetapan nitrit dilakukan menggunakan metode



spektrofotometri dengan pereaksi asam sulfanilat. Penetapan nitrat dilakukan menggunakan metode spektrofotometri dengan perekasi fenol sulfat. Dan penetapan N-total dilakukan menggunakan metode Kjeldahl yang terdiri dari tiga reaksi utama, yaitu: destruksi, destilat, dan titrasi. Pada praktikum penentuan ammonium (NH4+) diperlukan larutan fenol, larutan nitroprusida dan larutan pengoksida. Saat ketiga larutan tersebut digabungkan dengan sampel air maka sampel air akan berwarna biru seulas kemudian di diamkan selama 60 menit larutan akan berwarna biru pekat. Pengamatan warna ini akan dihitung dengan alat sprektrofotometer. Berdasarkan perhitungan alat spektrofotometer didapatkan hasil absorbansi sebesa 1.59 Abs sehingga nilai konsentrasi yang di dapatkan sebesar 0.2741 mg/L. Grafik kalibrasi spektrofotometer amonium (NH4+) menunjukkan hubungan konsentrasi dan absorbansi berbanding lurus. Semakin besar konsentrasi warna amonium pada sampel air, maka absorbansinya juga semakin besar. Berdasarkan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor: Kep-51/Menlh/10/1995 Tentang Baku Mutu Limbah Cair Bagi Kegiatan Industri kadar limbah amonia (NH3+) yang masih diperbolehkan adalah 5 mg/L, sedangkan konsentrasi amonium yang didapat adalah 0.2741 mg/L. Maka, air tersebut masih diperbolehkan untuk digunakan karena kadar amoniaknya masih sangat rendah. Pada praktikum penentuan nitrit diperlukan adanya pereaksi ozo. Pereaksi ozo ini terbentuk pada pH 2 hingga 2.5 melalui reaksi kopling antara senyawa sulfanilamid dan N-(1-naftil)-etilen diamin dihidroklorida. Pada campuran air sampel dengan pereaksi ozo diamkan selama 10 menit kemudian ukur menggunakan alat spektrofotometer. berdasarkan pengamatan yang dilakukan dengan alat spektrofotometer didapatkan hasil absorbansi sebesar 0.218 Abs sehingga konsentrasi yang didapat sebesar 0.014 mg/L. Berdasarkan Peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air baku mutu nitrit bagi pengolahan air minum secara konvensional adalah kurang dari 1 mg/L maka sungai ini belum tercemar kandungan ion nitrit karena memiliki konsentrasi di jauh di bawah baku mutu.



Pada praktikum penentuan nitrat, hal yang dilakukan adalah memanaskan sampel air di atas hot plate agar terdapat residu dalam labu erlenmeyer. Setelah kering, tambahkan larutan fenol sulfat dan larutan amoniak pekat akan menghasilkan warna kuning. Setelah itu, ukur warna pada sampel dengan alat spektrofotometer. Hasil yang didapatkan adalah warna sampel berkonsentrasi 1.536 mg/L dan berabsorbansi 0.1 abs. Berdasarkan Peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air baku mutu nitrat untuk perairan kelas III sebesar 20 mg/L untuk kadar maksimal yang ditentukan. Maka, air sungai ini masih sangat kecil tercemar oleh kandungan ion nitrat. Ion nitrat dapat menyebabkan terjadinya eutrofikasi, tetapi pada sungai ini limbah nitrat kadarnya masih sedikit, sehingga tidak menyebabkan eutrofikasi pada permukaan air sungai. Pada prakitkum penentuan N-Total dilakukan dengan 3 tahapan diantaranya destruksi, destilasi dan titrasi. Destruksi dilakukan untuk menghilangkan gas SO2 agar menghasilkan senyawa amonium sulfat. Kemudian dilakukan penambahan larutan NaOH-Na2S2O3 dan menghasilkan warna merah muda seulas. Penambahan asam borat dan indikator campuran pada Erlenmeyer digunakan untuk destilasi yang menghasilkan warna hijau hingga volumenya mencapai 30 mL. Setelah itu, hasil dari destilasi dititrasi dengan larutan H2SO4 0.02 N menghasilkan warna ungu. Warna ungu ini menunjukkan titik akhir titrasi dan volume yang dibutuhkan untuk menitrasi hasil destilasi adalah 0.5 mL. Maka, didapat kadar N dalam sampel air adalah sebesar 2.24 mg/L



BAB V KESIMPULAN Kesimpulan yang didapat dari percobaan Nitrogen dalam air ini adalah sebagai berikut. 1. Nilai konsentrasi amonium dalam sampel air sebesar 0.2741 mg/L menunjukkan bahwa kadar amonium tidak melebihi baku mutu berdasarkan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor: Kep51/Menlh/10/1995 Tentang Baku Mutu Limbah Cair Bagi Kegiatan Industri kadar limbah amonia (NH3+) yang masih diperbolehkan adalah 5 mg/L 2. Nilai konsentrasi nitrat adalah sebesar 1.536 mg/L sehingga air sungai ini masih sangat kecil tercemar oleh kandungan ion nitrat. 3. Nilai konsentrasi Nitrit yang didapat sebesar 0.014 mg/L, tidak melebihi nilai baku mutu berdasarkan Peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air baku mutu nitrit bagi pengolahan air minum secara konvensional yaitu tidak lebih dari 1 mg/L 4. Nilai N-total di perairan ini terbilang rendah karena kandungan ammonium, nitrat, nitritnya juga rendah. N-total merupakan penjumlahan ketiga parameter tersebut.



DAFTAR PUSTAKA Dachriyanus. (2004). Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi. Cetakan I. Padang: Andalas University Press. Hal. 39 Day, R.A. dan Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif: Edisi Keenam. Erlangga. Jakarta. Dhaefi, Achmad.2016. Laporan Praktikum Amonia. https://www.academia.edu/27775583/LAPORAN_PRAKTIKUM_AMMO NIA (Diakses pada tanggal 8 April 2019). Effendi, H., 2003. Telaah Kualitas Air bagi Pengelolaan Sumber daya dan Lingkungan Perairan.Penerbit Kanisnus. Yogyakarta. Hendayana, S., Kadarohmah, A., Sumarna, A. A., dan Supriatna, A. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Edisi Kesatu. IKIP Semarang Press. Semarang. Jenie., B, S, L,. Rahayu, W,P., 1993. Penanganan Limbah Industri Pangan. Kanisius. Yogyakarta. Keputusan Menteri Lingkungan Hidup No. 51/MENLH/10/1995 tentang Baku Mutu Limbah Cair Industri Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik Edisi Kedua. Universitas Indonesia Press. Jakarta. MenteriKesehatanRepublik



Indonesia.



2010.



KeputusanMenteriKesehatan



Republik Indonesia Nomor: 492/MENKES/SK/VII/2010 TentangSyaratSyaratdanPengawasanKualitas Air Minum. Mudarisin, dengan Judul “Strategi Pengendalian Pencemaran Sungai”-Studi Kasus Sungai Cipinang Jakarta Timur (Jenjang Magister Program Studi Ilmu Lingkungan Universitas Indonesia) Nita, Bella. 2016. Laporan Amonia. Jakarta. https://www.academia.edu/19659559/Amonia. (Diakses pada tanggal 8 April 2019). PemerintahRepublik Indonesia. 2001. PeraturanPemerintahRepublik Indonesia Nomor: 82/PP/2001 TentangPengelolaanKualitas Air Dan Pengendalian Pencemaran Air.



Sutrisno, C.T, dan Suciastuti, Eni. 2006. Teknologi Penyediaan Air Bersih. Jakarta. PT. Rineka Cipta. Cetakan Keenam. Yogaswara,



Gugi.



2011.



Penentuan



Konsentrasi



Ammonia



𝑁𝐻3 dengan



Menggunakan Metode Indefenol Pada Udara di Toilet Fakultas Teknologi Pertanian. Diakses dari