LAPORAN PRAKTIKUM Penentuan Tetapan Pengionan Secara Spektrofotometri [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FISIKA II PENENTUAN TETAPAN PENGIONAN SECARA SPEKTROMETRI



Dosen Pengampu Mata Kuliah Praktikum Kimia Fisika II: 1. Dr.H. Yahmin, S.,Pd., M.Si 2. Dra. Nazriati, M.Si



Oleh: Kelompok 9 Anggota Kelompok: 1. Rini Puji Astutik (150332603179)** 2. Tasha Febriya Putri (150332603101)



UNIVERSITAS NEGERI MALANG FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM JURUSAN KIMIA September 2017



I.



Tujuan Percobaan Menentukan tetapan pengionan indikator metil merah secara spektrofotometri.



II.



Dasar Teori Dalam larutan air, metil merah ditemukan sebagai suatu zwitter ion, dalam suasana asam senyawa ini berupa HMR (yang berwarna merah), sedangkan dalam suasana basa senyawa ini berupa MR- (yang berwarna kuning). C00-



( H3C )2N



N=N



C00↔ (H3c)2N



N–N



I



I



H



H



(bentuk HMR)



(bentuk MR-) Dimana keadaan setimbang antara dua bentuk metil merah yang berlainan warnanya ditunjukkan sebagai berikut: HMR



H+ + MR𝐾𝑎 =



[𝐻 + ][𝑀𝑅 − ] 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝑝𝐾𝑎 = 𝑝𝐻 − log[𝑀𝑅 − ]/[𝐻𝑀𝑅] [𝐻𝑀𝑅]



Harga tetapan kesetimbangan ini dapat dihitung dengan persamaan ini dari pengukuran perbandingan (MR-) / (HMR) pada pH tertentu yang diketahui karena kedua bentuk metil merah mengabsorbsi kuat di daerah cahaya tampak (400 – 500 nm), maka perbandingan (MR-) / (HMR) dapat ditentukan secara spektrofotometri (tim labor Kimia Fisika, 2013 ). Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan larutan



bewarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube (Saputra, 2009). Spektrofotometri adalah salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Cahaya yang dimaksud berupa cahaya visibel, UV, dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom atau dan molekul lain yang lebih berperan adalah elektron valensi (Anton, 2013). Spektrofotometer UV–Vis adalah alat yang digunakan untuk mengukur transmitasi, reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofoto-meter menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditansmisikan atau yang diabsorbsi. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum sinar tampak yang sinambung dan mono-kromatis (Taher, 2013). Prinsipnya adalah penentuan tetapan metil merah secara spektro-fotometri berdasarkan perbandingan intensitas warna pada asam bewarna merah dan bewarna kuning pada suasana basa dengan variasi konsentrasi dan rentang pH tertentu (Taher, 2013). Secara sederhana instrumen spektrofotometri yang disebut spektrofotometer terdiri dari : Sumber cahaya – monokromator – sel sampel – detektor – red out ( pembaca ). Adsorbsi adalah penyerapan suatu zat sehingga masuk kedalam pori-pori suatu zat lain. Adsorbsi dapat terjadi antara zat padat dan zat cair, zat padat dan gas, zat cair dan zat cair, serta zat cair dan zat gas. Adsorbsi ini disebabkan oleh gaya tarik menarik molekul-molekul dipermukaan adsorben (Taher, 2013). Absorbansi dapat didefinisikan oleh hukum Lambert-Beer, yaitu: 𝐼



A= -log 𝐼𝑜 = a.b.c Keterangan: A = Absorbansi I = Intensitas cahaya setelah melalui larutan Io = Intensitas pelarut murni A = Indeks absorbansi zat terlarut B = Panjang/tebal larutan yang dilewati cahaya C = Konsentrasi zat terlarut



Harga a bergantung pada panjang gelombang cahaya, temperatur, dan jenis pelarut. Jika dalam suatu larutan terdiri lebih dari satu jenis zat terlarut yang masing-masing mengabsorpsi secara bebas, maka absorbansi campuran ini bersifat aditif, yaitu jumlah total serapan dari spesi-spesi zat terlarut A= ∑ai.bi.ci. Penentuan tetapan pengionan indikator metil merah pada percobaan ini dilakukan secara spektrofotometri. Mula-mula ditentukan spektrum absorbsi metil merah bentuk I (HMR) dan bentuk II (MR-), kemudian dipilih dua panjang gelombang λ1 dan λ2 untuk kedua larutan sedemikian rupa sehingga bentuk asam mengabsorbsi jauh lebih kuat pada λ1 dibanding dengan basanya, demikian pula sebaliknya. Secara ideal λ1 dan λ2 berupa puncak seperti gambar berikut:



Indeks absorbansi molar HMR pada λ1 (a1,



HMR)



dan pada λ2 (a2,



HMR).



Demikian pula indeks absorbansi molar MR-padaλ1 (a1, MR-) dan pada λ2 (a2, MR-) ditentukan pada berbagai konsentrasi dengan menggunakan persamaan A = a b c. Komposisi campuran HMR dan MR- pada suatu pH tertentu dihitung dari absorbansi A1 dan A2, masing-masing pada λ1 dan λ2, dan tebal sel 1 cm (b = 1 cm), maka: A1 = a1,HMR [HMR] + a1,MR [MR-] A2= a2,HMR[HMR] + a2,MR [MR-]



III.



Alat dan Bahan  Alat: Spektrofotometer (Spectonic 20), pH meter, Labu takar 100 mL, Pipet gondok 10 mL, 25 mL, 50 mL.



 Bahan: Metil merah, Natrium asetat , Asam asetat, Asam klorida, Etanol 95%, NaOH.  Rangkaian Alat



Keterangan gambar : 1. tempat kuvet



7. tombol untuk mencetak



2. display digital



8. pengatur panjang gelombang



3. mode indikator



9. pengatur transmitan/absorbans (100%T/0A)



4. mode pilihan



10. tombol power/pengatur nol



5. tombol pengurangan



11. pengatur filter



6. tombol menaikkan



IV.



Prosedur Percobaan



No 1



Langkah Kerja Dibuat larutan standar metil merah (100 ppm) dari larutan persediaan metil merah (1000 ppm).



Foto



2



Dibuat larutan metil merah bersuasana asam dengan larutan HCl 0,1 M



Dibuat larutan metil merah bersuasana basa dengan larutan NAOH 0,04 M



3



Diukur absorbansi metil merah bentuk asam dan basa dalam berbagai macam panjang gelombang



4



Ditentukan nilai λ1 dan λ2



5



Dibuat 3 larutan yang terdiri atas 5 mL larutan standar dan 25 mL CH3COONa



6



Dibuat volume ketiga larutan menjadi 100 mL dengan menambahkan: a. Asam asetat 0,01 M b. Asam asetat 0,05 M c. Asam asetat 0,1 M Diukur abrobansinya



7.



V.



Diukur pH larutan dengan pH meter



Data Pengamatan %T



Menentuan panjang gelombang (λmaks) dengan A = - log 100 No



Panjang gelombang (nm)



Transmisi



Absorbansi



Asam



Basa



Asam



Basa



1



400



94,6



29,2



0,024



0,535



2



410



93,4



26,2



0,029



0,582



3



420



90,2



25,2



0,045



0,599



4



430



84,2



25,8



0,075



0,588



5



440



77,6



28,2



0,110



0,549



6



450



71,2



32



0,148



0,495



7



460



64,4



37,6



0,191



0,425



8



470



58,4



45,2



0,234



0,345



9



480



54



54,4



0,267



0,264



10



490



50,2



63,4



0,299



0,198



11



500



48,2



74,2



0,317



0,129



12



510



46,8



83,8



0,329



0,077



13



520



45,6



90



0,341



0,046



14



530



45,2



94,8



0,345



0,023



15



540



45



97,6



0,346



0,010



16



550



48



99,8



0,319



0,0009



No.



Larutan yang di ukur λ1



λ2



1.



Metil merah bentuk asam



0,346



0,045



2.



Metil merah bentuk basa



0,010



0,599



Transmisi (%)



Absorbansi



No.



Larutan yang



pH



ditambahkan pada:



λ1



λ2



25mL larutan 0.04 M



(540



Na-asetat



nm)



5mL larutan standar +



VI.



Absorbansi



λ1



λ2



(420



(540



(420



nm)



nm)



nm)



1.



0.01 M asam asetat



3,48



42



86,2



0,377



0,065



2.



0.05 M asam asetat



4,78



43



81,6



0,367



0,088



3.



0.10 asam asetat



2,96



42,2



89



0,375



0,051



Analisa Data 1. Spektrum absorbsi bentuk asam dan bentuk basa metil merah



ABSORBANSI BENTUK ASAM 0.4 0.35



ABSORBANSI



0.3



0.25 0.2 0.15



0.1 0.05 0 0



100



200



300



400



500



600



500



600



PANJANG GELOMBANG



ABSORBANSI BENTUK BASA 0.7 0.6



ABSORBANSI



0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0



100



200



300



400



PANJANG GELOMBANG



Dari grafik diperoleh λ1 = 540 nm dan λ2 = 420 nm 2. Penentuan indeks absorbansi molar bentuk asam dan bentuk basa metil merah pada λ1 dan λ2. Dalam penentuan indeks absorbansi molar, berlaku hukum Lambert-Beer A = a.b.c Dengan, a = indeks absorbsi zat terlarut b = panjang/tebal larutan yang dilewati cahaya (1 cm) c = konsentrasi zat terlarut



Dari persamaan di atas dapat diturunkan menjadi : 𝐴



𝑎 = 𝑏.𝑐 a. Asam (HMR) 5 ppm 



Pada λ1 = 540 nm, A = 0,346 0,346



a1 , HMR = 



1×5



= 0,0692



Pada λ2 = 420 nm, A = 0,045 a2, HMR =



0,045 1×5



= 0,009



b. Basa (MR-) 10 ppm 



Pada λ1 = 540 nm, A = 0,010 0,010



a1 , MR- = 1×10 = 0,001 



Pada λ2 = 420 nm, A = 0,599 0,599



a2 , MR- = 1×10 = 0,0599 3. Penentuan konsentrasi masing-masing spesi metil merah, menggunakan persamaan: A1 = a1,HMR [HMR] + a1,MR [MR-] A2 = a2,HMR [HMR] + a2,MR [MR-] No.



Larutan yang



pH



ditambahkan pada:



Transmisi (%) λ1



λ2



25mL larutan 0.04 M



(540



Na-asetat



nm)



5mL larutan standar +



Absorbansi λ1



λ2



(420



(540



(420



nm)



nm)



nm)



1.



0.01 M asam asetat



3,48



42



86,2



0,377



0,065



2.



0.05 M asam asetat



4,78



43



81,6



0,367



0,088



3.



0,10 M asam asetat



2,96



42,2



89



0,375



0,051



Pada λ1 = 540 nm , A1 = a1,HMR [HMR] + a1,MR [MR-] A1 = 0,0692[HMR] + 0,001[MR-] Pada λ2 = 420 nm , A2 = a2,HMR [HMR] + a2,MR [MR-] A2 = 0,009[HMR] + 0,0599[MR-]



1.) Penentuan konsentrasi masing-masing spesi metil merah, menggunakan persamaan (5) dan (6) A1 = a1,HMR [HMR] + a1,MR [MR-] A2 = a2,HMR[HMR] + a2,MR [MR-]







Pada pH 3,48 0,0692 [HMR] + 0,001[MR-]= 0,377 0,009 [HMR] + 0,0599[MR-]= 0,065 Persamaan pertama dikalikan 0,0599 dan persamaan kedua dikali 0,001, hasilnya 0,0042 [HMR] + 0,0000599 [MR-]= 0,02258 0,00009[HMR] + 0,0000599[MR-]= 0,000065 Dieliminasi, hasilnya 0,00411 [HMR] = 0,022515 [HMR] = 5,48 ppm Disubstitusikan, maka: 0,0692 (5,48) + 0,001[MR-]= 0,377 0,379 + 0,001[MR-]= 0,377 [MR-]= 2 ppm







Pada pH 4,78 0,0692 [HMR] + 0,001[MR-]= 0,367 0,009 [HMR] + 0,0599[MR-]= 0,088 Persamaan pertama dikalikan 0,0599 dan persamaan kedua dikali 0,001, hasilnya 0,0042 [HMR] + 0,0000599 [MR-]= 0,02198 0,00009[HMR] + 0,0000599[MR-]= 0,000088 Dieliminasi, hasilnya 0,00411 [HMR] = 0,02189 [HMR] = 5,33 ppm Disubstitusikan, maka: 0,0692 (5,33) + 0,001[MR-]= 0,367 0,369 + 0,001[MR-]= 0,367 [MR-]= 2 ppm







Pada pH 2,96



0,0692 [HMR] + 0,001[MR-]= 0,375 0,009 [HMR] + 0,0599[MR-]= 0,051 Persamaan pertama dikalikan 0,0599 dan persamaan kedua dikali 0,001, hasilnya 0,0042 [HMR] + 0,0000599 [MR-]= 0,0224625 0,00009[HMR] + 0,0000599[MR-]= 0,000051 Dieliminasi, hasilnya 0,00411 [HMR] = 0,0224115 [HMR] = 5,47 ppm Disubstitusikan, maka: 0,0692 (5,47) + 0,001[MR-]= 0,375 0,378 + 0,001[MR-]= 0,375 [MR-]= 3 ppm [𝐌𝐑−]



pH



[HMR]



[MR-]



Log [𝐇𝐌𝐑]



3,48



5,48



2



-0,438



4,78



5,33



2



-0,426



2,96



5,47



3



-0,261



[𝑴𝑹−]



1.) Menggambarkan kurva log [𝑯𝑴𝑹] (ordinat) terhadap pH (absis). [MR−]



Diperoleh kurva log[HMR] sebagai berikut:



0 0



-0.05



1



2



3



4



5



6



-0.1



log [MR-/HMR]



-0.15 -0.2 -0.25 -0.3 -0.35 -0.4 -0.45



y = -0.0714x - 0.1078



-0.5



pH



Dari kurva diperoleh persamaan y = -0,0714x – 0,1078 2.) Menghitung pKa dan Ka metil merah dengan menggunakan persamaan (2)  Menggunakan persamaan (2) pKa = pH - log log



[𝑀𝑅−] [𝐻𝑀𝑅]



[𝑀𝑅−] [𝐻𝑀𝑅]



= pH - pKa



-pKa = – 0,1078 pKa = 0,1078 -log Ka = 0,1078 Ka = 1,28 %Galat =



pKa hasil percobaan−pKa teoritis



=



pKa teoritis 0,1078−5.00 5.00



x 100%



x 100 %



= 97,8 %



VII.



Kesimpulan Tetapan pengionan metil merah secara spektrofotometri dari hasil percobaan yaitu 0,128 × 10-1



VIII. Jawaban Pertanyaan 1. Gambarkan secara skematik: spektrofotometer sinar tampak, UV, dan IR. Apakah sumber cahaya pada ketiga spektrofotometer tersebut? Jawab : Spektrofotometer sinat tampak



-



Lampu uap (lampu Natrium, Lampu Raksa)



-



Lampu katode cekung/lampu katode berongga



-



Lampu pembawa muatan dan electrode (electrodeless discharge lamp)



Spektrofotometer UV-vis



-



Lampu wolfram (lampu pijar) menghasilkan spectrum kontinyu pada panjang gelombang 320-2500 nm



-



Lampu hydrogen atau deuterium (160-375 nm)



-



Lampu gas xenon (250-600 nm)



Spektrofotometer IR



-



Lampu Nerst, dibuat dari campuran zirconium oksida (38%) Itrium oksida (38%) dan erbiumoksida (3%)



-



Lampu globar dibuat dari silisium carbide (SiC)



-



Lampu Nkrom terdiri dari pita nikel krom dengan panjang gelombang 0,420 nm



2. Selain cara spektrofotometri, cara apalagi yang dapat digunakan untuk menentukan tetapan kesetimbangan reaksi kimia? Jawab : Penentuan tetapan kesetimbangan dapat dilakukan dengan melakukan titrasi potensiometri. 3. Turunkan hubungan tetapan kesetimbangan dengan suhu! Jawab : aA + bB



cC + dD



[Cc ] [Dd ]



Q = [Aa ] [Bb ] Pada kondisi setimbang Q = K ∆Go = ∆H o - T ∆S o ∆G = ∆Go + RT ln K Pada saat kesetimbangan ∆G = 0 ∆Go = - R T ln K ln 𝐾= -



IX.



∆Go 𝑅𝑇



=-



∆Ho 𝑅𝑇



∆S



= + 𝑅𝑇



Daftar Pustaka 



Sumari, dkk. 2016. Petunjuk Praktikum Kimia Fisika II. Malang: UM







Anton.2013.Spektroskopi.(online),(http://antonchemical.blogspot.com/2012/0 1/ spektrofotometri.html), diakses 25 September 2015.







Saputra , Y.E. 2009. Spektrofotometri, (Online), (http://www.chem-istry.org/artikel-analisis/spektrofotometri/), diakses 25 September 2015.







Sumari, dkk. 2016. Petunjuk Praktikum Kimia Fisika II. Malang: Universitas Negeri Malang.







Taher, T. 2013. Penentuan Tetapan Pengionan Secara Spektroskopi, (online), (http://chemisttry.blogspot.com/2013/02/penentuan-tetapan-pengionan– secara.html), diakes 25 September 2015.







Tim Labor Kimia Fisika. 2013. Penuntun Praktikum Kimia Fisika I. Pekanbaru : FMIPA–UR.







Daniels et all.,1970, “Experimental Physical Chemistry”, 7th Ed., New York: McGraw Hill.







Day, R.A. Jr and Underwood,A.L., 1986, Kimia Analisis Quantitatif, Jakarta: Erlangga.







I.M. Kolthoff, 1953, “Acid-Base Indicators”, New York: MacMillan