Laporan Praktikum Prosedur Kerja Analisa TSP, Sox, Nox, Nh3, Dan h2s (Dhona Pransiska 1913451014) d3 Reguler 1 [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM PROSEDUR KERJA ANALISA TSP,SOX,NOX,NH3,DAN H2S



Disusun Oleh : Dhona Pransiska 1913451014 D3 SANITASI REGULER 1 SEMESTER 3



POLITEKNIK KEMENTRIAN KESEHATAN TANJUNG KARANG TAHUN AJARAN 2020/2021



SNI 19-7119.3-2005



Standar Nasional Indonesia



Udara ambien – Bagian 3: Cara uji partikel tersuspensi total menggunakan peralatan high volume air sampler (HVAS) dengan metoda gravimetri



ICS 13.040.20



Badan Standardisasi Nasional



SNI 19-7119.3-2005



Daftar isi



Daftar isi............................................................................................................................



i



Prakata .............................................................................................................................



ii



1



Ruang lingkup............................................................................................................



1



2



Acuan normatif...........................................................................................................



1



3



Istilah dan definisi ......................................................................................................



1



4



Cara uji ......................................................................................................................



2



4.1



Prinsip......................................................................................................................



2



4.2



Bahan ......................................................................................................................



2



4.3



Peralatan .................................................................................................................



2



4.4



Pengambilan contoh uji ...........................................................................................



3



4.5



Persiapan contoh uji ................................................................................................



4



4.6



Pengujian contoh uji ...............................................................................................



4



4.7



Perhitungan ............................................................................................................



4



Jaminan mutu dan pengendalian mutu......................................................................



5



5



5.1 Jaminan mutu ...........................................................................................................



5



5.2 Pengendalian mutu...................................................................................................



5



Lampiran A



Pelaporan ...................................................................................................



6



Bibliogafi ...........................................................................................................................



7



i



Prakata Dalam usaha untuk menyeragamkan teknik pengujian kualitas udara ambien maka dibuatlah Standar Nasional Indonesia (SNI) untuk pengujian parameter-parameter kualitas tersebut. SNI ini merupakan hasil pengkajian dari SNI 19-4840-1998, Metode pengujian kadar partikel debu di udara secara gravimetri dengan menggunakan High Volume Air Sampler (HVS). SNI Udara ambien – Bagian 3: Cara uji partikel tersuspensi total menggunakan peralatan high volume air sampler (HVAS) dengan metoda gravimetri ini secara teknis disiapkan dan diuji coba di laboratorium yang terakreditasi. Selanjutnya metode ini dikaji bersama dengan para stakeholders yang berperan sebagai Subpanitia Teknis Parameter Uji Kualitas Udara dari Panitia Teknis Sistem Manajemen Lingkungan (Panitia Teknis 207S). Standar ini telah dikonsensuskan pada tanggal 5 - 6 Agustus 2004 di Jakarta. Rapat konsensus dihadiri oleh wakil dari perguruan tinggi, konsumen, produsen dan instansi terkait baik pusat maupun daerah. Dengan ditetapkannya SNI 19-7119.3-2005, maka SNI 19-4840-1998 dinyatakan tidak berlaku lagi. Pemakai SNI agar dapat meneliti validasi SNI yang terkait dengan metode ini, sehingga dapat selalu menggunakan SNI edisi terakhir.



SNI 19-7119.3-2005



Udara ambien – Bagian 3: Cara uji partikel tersuspensi total menggunakan peralatan high volume air sampler (HVAS) dengan metoda gravimetri



1



Ruang lingkup



Standar ini digunakan untuk penentuan partikel tersuspensi total menggunakan alat High Volume Air Sampler. Lingkup pengujian meliputi: a. Cara pengambilan contoh uji dalam jumlah volum udara yang besar di atmosfer, dengan nilai rata-rata laju alir pompa vakum 1,13 sampai 1,70 m 3/menit. Dengan laju alir ini maka diperoleh partikel tersuspensi kurang dari 100 µm (diameter ekivalen) yang dapat dikumpulkan. Adapun untuk efisiensi partikel berukuran lebih besar dari 20 µm akan berkurang sesuai dengan kenaikkan ukuran partikel, sudut dari angin, atap sampler, dan kenaikan kecepatan. b. Penggunaan filter serat kaca dapat mengumpulkan partikel dengan kisaran diameter 100 µm sampai 0,1 µm (efisiensi 99,95% untuk ukuran partikel 0,3 µm). c. Jumlah minimum partikel yang terdeteksi oleh metode ini adalah 3 mg (tingkat kepercayaan 95%). Pada saat alat dioperasikan dengan laju alir rata-rata 1,7 m 3/menit selama 24 jam, maka berat massa yang didapatkan antara 1 sampai 2 µg/m3. 2



Acuan normatif



ASTM D 4096-91(2003),Test Method for determination of total suspended particulate matter in the atmosphere (High-Volume Sampler Method).



3



Istilah dan definisi



3.1 udara ambien udara bebas di permukaan bumi pada lapisan troposfir yang dibutuhkan dan mempengaruhi kesehatan manusia, mahluk hidup dan unsur lingkungan hidup lainnya 3.2 filter filter atau media filter dengan efisiensi pengumpulan untuk partikel kecil (ukuran submikrometer) sehingga semua partikel target dapat terkumpul. Efisiensi filter untuk aerosol dengan diameter 0.3 µm adalah 99,95% atau lebih tinggi 3.3 high volume air sampler peralatan yang digunakan untuk pengumpulan kandungan partikel melalui filtrasi sejumlah besar volum udara di atmosfer dengan memakai pompa vakum kapasitas tinggi, yang dilengkapi dengan filter dan alat ukur dan kontrol laju alir 3.4 g/Nm3 1 dari 7



SNI 19-7119.3-2005 satuan ini dibaca sebagai mikrogram per normal meter kubik, notasi N menunjukan satuan volum hisap udara kering dikoreksi pada kondisi normal (25oC, 760 mmHg)



2 dari 7



3.5 standar primer laju alir peralatan yang digunakan untuk kalibrasi primer laju alir 3.6 standar laju alir sekunder peralatan laju alir seperti orifice meter, yang telah dikalibrasi dengan standar primer laju alir 3.7 standar kerja laju alir peralatan pengukur laju alir, seperti orifice meter yang dikalibrasi menggunakan standar laju alir sekunder. Standar primer laju alir kerja digunakan untuk mengkalibrasi alat ukur laju alir atau indikator tanda laju alir 3.8 alat pengendali laju alir peralatan laju alir yang dilengkapi dengan alat pengendali 4



Cara uji



4.1



Prinsip



Udara dihisap melalui filter di dalam shelter dengan menggunakan pompa vakum laju alir tinggi sehingga partikel terkumpul di permukaan filter. Jumlah partikel yang terakumulasi dalam filter selama periode waktu tertentu dianalisa secara gravimetri. Laju alir di pantau saat periode pengujian. Hasilnya ditampilkan dalam bentuk satuan massa partikulat yang terkumpul per satuan volum contoh uji udara yang diambil sebagai µg/m3. 4.2



Bahan



Secara umum pemilihan filter bergantung terhadap tujuan pengujian. Hal yang penting untuk diperhatikan adalah penentuan seleksi dan pemakaian karakteristik filter. Adapun beberapa macam filter yang umum digunakan adalah sebagai berikut: a) Filter serat kaca; b) Filter fiber silika; dan c) Filter selulosa. CATATAN Filter serat kaca dapat dipilih untuk contoh uji dengan kelembaban tinggi. Filter serat kaca dipilih karena dapat mengumpulkan partikel dengan kisaran diameter 0,1 µm – 100 µm. Adapun efisiensi pengumpulan berkisar 99,95% untuk ukuran partikel 0,3 µm.



4.3 a) b) c) d) e) f) g) h)



Peralatan peralatan HVAS seperti pada gambar 1 dilengkapi dengan skala/meter; timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg; barometer yang mampu mengukur hingga 0,1 kPa (1 mmHg); manometer diferensial yang mampu mengukur hingga 4 kPa (40 mmHg); pencatat waktu yang mampu membaca selama 24 jam ± 2 menit; pencatat laju alir mampu membaca laju alir dengan ketelitian 0,03 m3/menit (1,0 ft3/menit); termometer; dan desikator



CATATAN Penimbangan dilakukan pada ruangan dengan temperatur 15 oC – 27oC dengan kelembaban relatif antara 0% - 50%.



A



Keterangan gambar: A adalah shelter; B adalah penyangga media filter; C adalah pompa vakum; dan D adalah media filter. Gambar 1 4.4



High Volume Air Sampler (HVAS)



Pengambilan contoh uji



Pengambilan contoh uji dengan tahapan sebagai berikut : a) b) c)



d)



e) f)



Tempatkan filter pada filter holder. Tempatkan alat uji di posisi dan lokasi pengukuran menurut metoda penentuan lokasi titik ambien. Nyalakan alat uji dan catat waktu serta tanggal, baca indikator laju alir dan catat pula laju alirnya (Q1) untuk diteruskan pembacaan hasil dari kalibrasinya. Catat pula temperatur dan tekanan baromatik. Sambungkan pencatat waktu ke motor untuk mendeteksi kehilangan waktu karena gangguan listrik. pantau laju alir. Lakukan pengambilan contoh uji selama 24 jam. Selama periode pengambilan, baca laju alir, temperatur, tekanan barometer minimal 2 kali, dikumpulkan hingga seluruh data terkumpul pada akhir pengukuran. Jika hanya pembacaan awal dan akhir dibuat, asumsikan bahwa perubahan pembacaan linear setiap waktu. Catat semua pembacaan seperti baca laju alir (Q2), temperatur, dikumpulkan hingga seluruh data terkumpul pada akhir pengukuran. Pindahkan filter secara hati-hati, jaga agar tidak ada partikel yang terlepas, lipat filter dengan partikulat tertangkap di dalamnya. Tempatkan lipatan filter dalam alumunium foil dan tandai untuk identifikasi.



CATATAN 1 Obyek seperti serangga yang tertangkap dalam filter akan menambah berat. Pisahkan dengan menggunakan pinset



CATATAN 2 Aerosol cair, seperti minyak dan partikel sisa pembakaran yang tertinggal di filter dapat menyebabkan filter yang digunakan menjadi basah dan menyebabkan filter rusak dan filtrasi tidak terjadi dengan baik.



CATATAN 3 Senyawa dari gas atau uap yang bersifat reaktif dan terserap pada filter akan tertimbang sebagai senyawa partikulat. CATATAN 4 Bila filter sudah penuh dengan debu (ditandai dengan turunnya laju alir atau lebih dari 50%) maka filter diganti CATATAN 5 Kemungkinan terjadinya kegagalan voltase atau padamnya listrik pada saat pengambilan akan menyebabkan kesalahan, maka diharapkan pencatatan kontinyu dari laju alir.



4.5



Persiapan contoh uji



a) Tandai filter untuk identifikasi. b) Kondisikan filter pada desikator (kelembaban 50%) atau di ruangan terkondisi (AC) dan biarkan selama 24 jam.



c) Timbang lembaran filter dengan timbangan analitik (W1). d) Filter dibungkus dalam kotak dengan lembaran antara (glassine) dan bungkus dengan plastik selama tranportasi ke lapangan. 4.6 a) b)



Pengujian contoh uji Kondisikan filter pada desikator (kelembaban 50%) atau di ruangan terkondisi (AC) dan biarkan selama 24 jam. Timbang filter sampai diperoleh berat tetap (W2).



4.7



Perhitungan



4.7.1 Koreksi laju alir pada kondisi standar 1



⎡ Ts  Po ⎤ 2



Q



⎥



o



 Ps ⎦



dengan pengertian: Qs Qo Ts To Ps Po



adalah laju alir volum dikoreksi pada kondisi standar (m3/menit); adalah laju alir volum uji (m3/menit); adalah temperatur standar, 298 K; adalah temperatur absolut (273 + t ukur )dimana QooC ditentukan; adalah tekanan baromatik standar, 101.3 kPa (760 mmHg); adalah tekanan baromatik dimana Qo ditentukan.



CATATAN



4.7.2



Qo diukur minimal 2 kali.



Volum udara yang diambil



Qs 1  Qs 2 V



T 2



dengan pengertian:



V adalah volum udara yang diambil (m3); Qs1 adalah laju alir awal terkoreksi pada pengukuran pertama (m3/menit); Qs2 adalah laju alir akhir terkoreksi pada pengukuran kedua (m3/menit); T adalah durasi pengambilan contoh uji (menit).



4.7.3



Konsentrasi partikel tersuspensi total dalam udara ambien



Konsentrasi partikel tersuspensi total dalam contoh uji dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut : C



W



2



 W  106 1



V



dengan pengertian: C W1 W2 V 6 10



adalah konsentrasi massa partikel tersuspensi (µg/Nm3); adalah berat filter awal (g); adalah berat filter akhir (g); adalah volum contoh uji udara, (m3); adalah konversi g ke µg.



5



Jaminan mutu dan pengendalian mutu



5.1



Jaminan mutu



a) b) c) d) e) 5.2



Gunakan bahan kimia berkualitas murni (pa). Gunakan alat gelas yang terkalibrasi dan bebas kontaminasi. Gunakan alat ukur laju alir (flow meter), termometer, barometer dan alat spektrofotometer yang terkalibrasi. Hindari terjadinya penguapan yang berlebihan dari larutan penjerap dalam botol penjerap, maka gunakan alumunium foil atau boks pendingin sebagai pelindung terhadap matahari. Hindari pengambilan contoh uji pada saat hujan. Pengendalian mutu



Pengendalian mutu dilakukan terhadap analisa gravimetrik, dimana penimbangan dilakukan sebelum dan sesudah pengambilan contoh uji dengan hasil simpangan masing-masing di bawah 5%.



Lampiran A (normatif)



Pelaporan



Catat minimal hal-hal sebagai berikut pada lembar kerja: 1)



Parameter yang dianalisis.



2)



Nama analis.



3)



Tanggal analisis.



4)



Nomor contoh uji.



5)



Tanggal penerimaan contoh uji.



6)



Tera deteksi.



7)



Perhitungan.



8)



Lokasi pengambilan contoh uji.



9)



Data pengambilan contoh uji seperti, kondisi meteoroligis, lama uji, volum contoh uji atau laju alir, tekanan barometer, temperatur.



10)



Konsentrasi TSP dalam contoh uji.



Bibliografi



Peraturan Pemerintah Republik Indonesia nomor 41 tahun 1999 tentang Pengendalian Pencemaran Udara. BAPEDAL.



Sumber : https:// 251624733-SNI-19-7119-3-2005-TSP-Gravimetri-Ambien.pdf



SNI 19-7117.3.1-2005



Standar Nasional Indonesia



Emisi gas buang – Sumber tidak bergerak – Bagian 3: Oksida-oksida sulfur (SOX) – Seksi 1: Cara uji dengan metoda turbidimetri menggunakan spektrofotometer



ICS 13.040.40



Badan Standardisasi Nasional



SNI 19-7117.3.1-2005



Daftar isi



Daftar isi ...........................................................................................................................



i



Prakata ............................................................................................................................



ii



1



Ruang lingkup............................................................................................................



1



2



Acuan normatif...........................................................................................................



1



3



Istilah dan definisi ......................................................................................................



1



4



Cara uji ......................................................................................................................



2



4.1



Prinsip......................................................................................................................



2



4.2



Bahan ......................................................................................................................



2



4.3



Peralatan .................................................................................................................



3



4.4



Pengambilan contoh uji ...........................................................................................



4



4.5



Persiapan pengujian ................................................................................................



5



4.6



Pengujian contoh uji ................................................................................................



6



4.7



Perhitungan .............................................................................................................



6



Jaminan mutu dan pengendalian mutu.......................................................................



7



5.1



Jaminan mutu ..........................................................................................................



7



5.2



Pengendalian mutu..................................................................................................



7



5



Lampiran A



Tabel tekanan uap air jenuh.......................................................................



8



Lampiran B



Pelaporan ...................................................................................................



9



Bibliografi ..........................................................................................................................



10



i



Prakata



SNI Emisi gas buang - Sumber tidak bergerak – Bagian 3: Oksida-oksida sulfur (SOx) – Seksi 1: Cara uji dengan metoda turbidimetri menggunakan spektrofotometer ini telah melalui uji coba di laboratorium pengujian dalam rangka validasi metode serta telah dikonsensuskan oleh Subpanitia Teknis Parameter Uji Kualitas Udara dari Panitia Teknis Sistem Manajemen Lingkungan (Panitia Teknis 207S). Standar ini telah disepakati dan disetujui dalam rapat konsensus dengan peserta rapat yang mewakili produsen, konsumen, ilmuwan, instansi teknis, pemerintah terkait dari pusat maupun daerah pada tanggal 5 – 6 Agustus 2004 di Jakarta.



ii



Emisi gas buang – Sumber tidak bergerak – Bagian 3: Oksida-oksida sulfur (SOX) – Seksi 1: Cara uji dengan metoda turbidimetri menggunakan spektrofotometer



1



Ruang lingkup



Standar ini digunakan untuk penentuan oksida-oksida sulfur dalam emisi gas buang sumber tidak bergerak dengan menggunakan metoda turbidimetri. Lingkup pengujian meliputi: a) Cara pengambilan contoh uji gas SOx dengan menggunakan larutan penjerap. b) Cara perhitungan volum contoh uji gas yang dijerap. c) Cara penentuan konsentrasi gas SOx dalam contoh uji emisi gas buang sumber tidak bergerak dengan metoda turbidimetri menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm dengan konsentrasi 5 ppm sampai 300 ppm (14 mg/Nm 3 sampai 860 mg/Nm3). d) Cara perhitungan konsentrasi SOx sebagai SO2.



2



Acuan normatif



JIS K 0103-1999, Methods for determination of sulphur oxides in flue gas.



3



Istilah dan



definisi 3.1 emisi zat, energi, dan atau komponen lain yang dihasilkan dari kegiatan yang masuk atau dimasukkan ke udara ambien



3.2 SOx oksida-oksida sulfur, terdiri dari SO2 dan SO3 yang dihasilkan dari proses pembakaran dan proses oksidasi sulfur yang diemisikan dari sumber tidak bergerak



3.3 turbidimetri metoda pengukuran contoh berdasarkan kekeruhan spektrofotometer pada panjang gelombang tertentu



yang



diukur



dengan



3.4 mg/Nm3 satuan ini dibaca sebagai miligram per normal meter kubik, notasi N menunjukkan satuan volum hisap udara kering dikoreksi pada kondisi normal (25oC, 760 mmHg) 1 dari 10



alat



3.5 larutan induk larutan standar konsentrasi tinggi yang digunakan untuk membuat larutan standar konsentrasi lebih rendah



2 dari 10



3.6 larutan standar larutan dengan konsentrasi yang telah diketahui untuk digunakan sebagai pembanding di dalam pengujian



3.7 kurva kalibrasi grafik yang menyatakan hubungan antara konsentrasi larutan standar dengan hasil pembacaan serapan dan merupakan suatu garis lurus



3.8 larutan penjerap larutan yang dapat menjerap analat



3.9 larutan pencuci larutan yang digunakan untuk menghilangkan gas-gas yang terperangkap di dalam pipa pengambil contoh uji



3.10 blanko laboratorium larutan penjerap gas yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminasi selama preparasi dan penentuan contoh uji di laboratorium



3.11 blanko lapangan larutan penjerap yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminasi selama pengambilan contoh uji



3.12 pengendalian mutu kegiatan yang bertujuan untuk memantau kesalahan analisis, baik berupa kesalahan metoda, kesalahan manusia, kontaminasi, maupun kesalahan pengambilan contoh uji dan perjalanan ke laboratorium 4



Cara uji



4.1



Prinsip



Oksida belerang dalam contoh uji gas dijerap oleh larutan penjerap hidrogen peroksida membentuk asam sulfat, kemudian ditambahkan barium klorida agar membentuk endapan barium sulfat yang berwarna putih dan diukur serapannya pada panjang gelombang 420 nm dengan menggunakan spektrofotometer. 4.2 4.2.1



Bahan Larutan penjerap



a) b) c)



masukkan 100 mL (H2O2) 30% v/v ke dalam labu ukur 1000 mL; encerkan dengan air suling sampai tanda tera; simpan dalam botol berwarna gelap di tempat dingin (cool box).



4.2.2 a) b) c)



Larutan natrium klorida (NaCl)



larutkan 240 g NaCl ke dalam gelas piala 1000 mL yang berisi larutan 20 mL HCl pekat (37% b/v); encerkan dengan air suling sampai tanda tera kemudian saring dengan kertas saring; simpan dalam botol pereaksi.



4.2.3



Larutan gliserol (CH2(OH)CH(OH)CH2OH) (1+1)



Campurkan 100 mL gliserol dengan 100 mL air suling dalam gelas piala 250 mL, lalu homogenkan. 4.2.4



Serbuk barium klorida (BaCl2)



Haluskan BaCl2 hingga menjadi serbuk berukuran 32 mesh sampai dengan 24 mesh. 4.2.5 a) b)



pipet 3 mL H2SO4 pekat ( = 1,841 mg/mL, 97% b/v) ke dalam labu ukur 1000 mL; encerkan dengan air suling sampai tanda tera lalu homogenkan.



4.2.6 a) b)



Larutan natrium tetraborat (boraks, Na2B4O7.10H2O) 0,1 N



panaskan boraks pada suhu 105oC selama 1 jam. Simpan dalam desikator; timbang 4,767 g boraks yang telah dipanaskan; larutkan dengan air suling dalam labu ukur 250 mL, lalu homogenkan.



4.2.8 a) b)



Larutan kerja asam sulfat (H2SO4) 0,004 N



pipet 10 mL larutan induk H2SO4 0,1 N dan masukkan ke dalam labu ukur 250 mL; encerkan dengan air suling sampai tanda tera lalu homogenkan.



4.2.7 a) b) c)



Larutan induk asam sulfat (H2SO4) 0,1 N



Larutan boraks (Na2B4O7.10H2O) 0,004 N



pipet 10 mL larutan boraks 0,1 N dan masukkan ke dalam labu ukur 250 mL; encerkan dengan air suling sampai tanda tera lalu homogenkan.



4.2.9



Indikator SM (sindur metil) atau MO (methyl orange)



Timbang 0,1 g indikator SM atau MO, kemudian larutkan dengan 100 mL larutan etanol 95%. 4.3 a) b) c) d) e) f) g) h) i) j) k) l) m)



Peralatan rangkaian peralatan pengambil contoh uji SOx seperti pada Gambar 1; labu ukur 100 mL; 250 mL; dan 1000 mL; pipet volumetrik 5 mL; 10 mL; 15 mL; 20 mL; 25 mL dan 50 mL; gelas ukur 100 mL; gelas piala 100 mL; 250 mL; 500 mL dan 1000 mL; tabung uji 50 mL; spektrofotometer UV-Vis; timbangan analitik dengan ketelitian 4 desimal; kaca arloji; buret 50 mL; labu erlenmeyer 250 mL; oven; desikator; dan



n)



mortar dan alu.



M



P O



Keterangan gambar: A B



adalah pipa pengambil contoh uji; adalah flange;



C adalah elemen pemanas; D adalah glass wool ; E1, E2 adalah botol penjerap 250 mL; F1, F2 adalah kran cabang tiga; G adalah tabung pengering; H adalah botol pencuci berisi larutan penjerap; P adalah wadah pendingin;



I J



adalah pompa penghisap; adalah gas meter (kapasitas 1 L - 5 L per putaran); K adalah termometer gas meter; L adalah manometer; M adalah termometer suhu; N1 adalah kran penutup; N2 adalah kran pengatur kecepatan alir; O adalah pipa karet (flurorubber).



Gambar 1 Rangkaian peralatan pengambil contoh uji SOx 4.4



Pengambilan contoh uji



a) susun peralatan pengambilan contoh uji seperti pada gambar; b) masukkan 50 mL larutan penjerap gas pada langkah 4.2.1 ke dalam masing-masing botol penjerap dan masukkan pula 50 mL larutan penjerap gas ke dalam botol pencuci; c) masukkan pipa pengambil contoh uji ke dalam cerobong, panaskan sampai suhu 120oC. Pertahankan temperatur pipa selama pengambilan contoh uji; d) arahkan aliran gas buang ke posisi pencucian hingga aliran akan melalui botol pencuci; e) hidupkan pompa penghisap udara dan atur laju alir antara 1 L/menit sampai 2 L/menit, matikan pompa setelah 5 menit; f) arahkan aliran gas buang ke posisi pengambilan contoh uji hingga aliran akan melalui botol penjerap; g) baca penunjukkan awal pada gas meter V1 ( L); h) hidupkan pompa dan lakukan pengambilan contoh uji sampai volume total 20 L dengan mengatur laju alir gas meter antara 1 L/menit sampai 2 L/menit; i) catat temperatur dan tekanan pada gas meter saat pengambilan contoh uji; j) matikan pompa, tutup aliran gas dan baca penunjukan akhir pada gas meter V2 (L).



Persiapan pengujian



4.5 4.5.1



Standardisasi H2SO4 0,004 N



a) pipet 5 mL larutan boraks Na2B4O7 0,004 N ke dalam labu erlenmeyer, tambahkan 2 sampai 3 tetes indikator SM; b) titrasi dengan larutan asam sulfat, H2SO4 0,004 N sampai tepat terjadi perubahan warna larutan menjadi merah kekuningan. Catat volum H2SO4 yang digunakan; c) lakukan pengujian blanko dengan menggunakan air suling sesuai butir a dan b. Catat volum H2SO4 yang digunakan; d) hitung konsentrasi H2SO4 setelah standardisasi sesuai rumus sebagai berikut:



Na 



V b  Nb Va



dengan pengertian: Na Vb Nb Va 4.5.2



adalah konsentrasi larutan asam sulfat (N); adalah volum larutan boraks 0,004 N yang dipipet (mL); adalah normalitas boraks 0,004 N; adalah volum larutan asam sulfat (mL).



Pembuatan kurva kalibrasi



a) pipet 0 mL; 5 mL; 10 mL; 15 mL; 20 mL dan 25 mL larutan kerja H2SO4 0,004 N ke dalam tabung uji 100 mL dan tambahkan air suling sampai 50 mL; b) tambahkan 10 mL larutan gliserol (1+1) dan 5 mL larutan natrium klorida, lalu kocok; c) tambahkan 0,3 g BaCl2 dan kocok selama 1 menit; d) biarkan selama 4 menit dan aduk kembali dengan baik selama 15 detik; e) masukkan ke dalam kuvet dan baca serapan masing-masing standar dengan menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm; f) buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah ion sulfat (mg). Perhitungan konversi satuan konsentrasi dari normalitas gram ekivalen ke mg sulfat (SO42-):



C s  N a 96  96 2  98 dengan pengertian: Cs adalah konsentrasi SO 2-4 (mg); Na adalah konsentrasi SO 2-4 (N); 2 adalah faktor untuk mengubah g ekivalen/L menjadi g mol/L; 96 adalah berat molekul (BM) SO 24; 98 adalah berat molekul (BM) H2SO4. 4.5.3



Persiapan contoh uji



a) pindahkan larutan yang berisi contoh uji dari kedua botol penjerap ke dalam labu ukur 250 mL; b) bilas botol penjerap dengan sedikit air suling dan masukkan ke dalam labu ukur di atas, encerkan dengan air suling sampai tanda tera lalu homogenkan;



c) siapkan 100 mL larutan penjerap gas ke dalam labu ukur 250 mL, encerkan dengan air suling sampai tanda tera lalu homogenkan. Larutan ini digunakan sebagai blanko lapangan. 4.6 Pengujian contoh uji a) b) c) d)



pipet 50 mL larutan contoh uji pada langkah 4.5.3 butir b) ke dalam tabung uji; pipet 50 mL larutan blanko pada langkah 4.5.3 butir c) ke dalam tabung uji; lakukan langkah 4.5.2 butir b) sampai e) terhadap contoh uji dan blanko; hitung konsentrasi contoh uji dengan menggunakan kurva kalibrasi.



4.7 4.7.1



Perhitungan Volum contoh uji gas yang diambil



Volum contoh uji gas yang diambil, dikoreksi pada kondisi normal (25oC, 760 mm Hg) dengan menggunakan rumus sebagai berikut: 298



V s V 



273  t







(P a  P m  P v ) 760



dengan pengertian: Vs V Pa Pm Pv



adalah volum contoh uji gas yang diambil pada kondisi normal (L); adalah volum dari pembacaan gas meter dengan menghitung V2 - V1 (L); adalah tekanan udara atmosfer (mmHg); adalah tekanan manometer dibaca pada gas meter (mmHg); adalah tekanan uap air jenuh pada temperatur t°C (mmHg), lihat pada tabel Lampiran A; t adalah temperatur gas dibaca pada gas meter (°C); 298 adalah konversi temperatur pada kondisi normal (25°C) ke dalam °K; 273 adalah konversi temperatur standar (0C) ke dalam °K; 760 adalah tekanan udara standar (mmHg). 4.7.2



Konsentrasi SOx sebagai SO2 dalam emisi gas buang sumber tidak bergerak



Konsentrasi SOx (sebagai SO2) dalam contoh uji dapat dihitung sebagai berikut :



64  (A  B)  fp V C  96 s  1000 dengan pengertian: C A B fp Vs 64 96



adalah konsentrasi SOx (mg/Nm3); adalah jumlah ion sulfat pada contoh uji, di dapat dari kurva kalibrasi (mg); adalah jumlah ion sulfat pada larutan blanko, didapat dari kurva kalibrasi (mg); adalah faktor pengenceran (250/50); adalah volum contoh gas uji dikoreksi pada kondisi normal pada 25oC, 760 mmHg (L); adalah berat molekul SO2; adalah berat molekul SO4;



1000



adalah konversi L ke m3.



5 5.1 a) b) c) d) e) f)



Jaminan mutu dan pengendalian mutu



Jaminan mutu Gunakan bahan kimia berkualitas p.a. Gunakan alat gelas yang terkalibrasi dan bebas kontaminasi. Gunakan gas meter, termometer dan alat spektrofotomoter yang terkalibrasi. Posisi pengukuran berada pada posisi yang mewakili yaitu pada aliran yang homogen dan terhindar dari kemungkinan pengembunan, jarak antara lubang pengambilan contoh uji dengan botol penjerap sedekat mungkin. Pipa pengambilan contoh uji sebaiknya terbuat dari bahan yang tahan terhadap gas korosif yang terdapat dalam aliran gas (contohnya gas H2S dan gas Cl2). Sumbat ujung pipa dengan filter glass wool untuk menghindari bercampurnya partikulat (debu) yang terdapat dalam aliran gas dengan contoh uji gas. 5.2



5.2.1



Pengendalian mutu



Uji blanko



a) Uji blanko laboratorium Menggunakan larutan penjerap sebagai contoh uji (blanko) dan dikerjakan sesuai dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui kontaminasi, baik terhadap pereaksi yang digunakan maupun terhadap tahap-tahap selama penentuan di laborattorium. b) Uji blanko lapangan Menggunakan larutan penjerap sebagai contoh uji (blanko) dan dikerjakan sesuai dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui kontaminasi, baik terhadap pereaksi yang digunakan maupun terhadap tahap-tahap selama penentuan di lapangan. 5.2.2



Linearitas kurva kalibrasi



Koefisien korelasi (r) lebih besar atau sama dengan 0,998 (atau sesuai dengan kemampuan laboratorium yang bersangkutan) dengan intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi. CATATAN Jaminan mutu dan pengendalian mutu diberlakukan sesuai dengan kebijaksanaan laboratorium yang bersangkutan.



Lampiran A (normatif)



Tabel tekanan uap air jenuh



Sumber : Steam Table from Perry’s Chemical Engineering Handbook. 1986 CATATAN Tabel ini mencari digunakan untuk nilai Pv.



Tabel A.1 Suhu







Pv 5



Suhu







Pv



( C)



0



5



etanol



5,1 0,808 5,5 0,807 5,9 0,806



31 32 33



33,7 35,7 37,7



34,7 36,7 38,8



0,782 0,781 0,781



6,1 6,5



6,3 0,805 6,8 0,804



34 35



39,9 42,2



41,0 43,4



0,780 0,779



6



7,0



7,3 0,804



36



44,6



45,8



0,778



7 8



7,5 8,0



7,8 0,803 8,3 0,802



37 38



47,1 49,7



48,4 51,1



0,777 0,776



9 10



8,6 9,2



8,9 0,801 9,5 0,800



39 40



52,5 55,3



53,9 56,8



0,775 0,775



11 12



9,8 10,5



10,2 0,799 10,9 0,798



41 42



58,4 61,5



59,9 63,1



0,774 0,774



13 14



11,2 12,0



11,6 0,798 12,4 0,797



43 44



64,8 68,3



66,5 70,1



0,772 0,771



15



12,8



13,2 0,796



45



71,9



73,7



0,770



16



13,6



14,1 0,795



46



75,7



77,6



0,770



17



14,5



15,0 0,794



47



79,6



81,6



0,769



18



15,5



16,0 0,793



48



83,7



85,8



0,768



19



16,5



17,0 0,792



49



88,0



90,2



0,767



20



17,5



18,1 0,792



50



92,5



94,8



0,766



21



18,7



19,2 0,791



51



97,2



99,6



0,765



22 23



19,8 21,1



20,4 0,790 21,7 0,789



52 53



102,1 107,2



104,6 109,8



0,764 0,764



24 25



22,4 23,8



23,1 0,788 24,5 0,787



54 55



112,5 118,0



115,2 120,9



0,763 0,762



26



25,2



26,0 0,787



56



123,8



126,7



0,761



27 28



26,7 28,4



27,5 0,786 29,2 0,785



57 58



120,8 136,0



132,9 139,2



0,76 0,759



29 30



30,1 31,8



30,9 0,784 32,8 0,783



59 60



142,5 149,3



145,9 152,8



0,758 0,758



o



0



Tekanan Uap Air Jenuh (mmHg)



( C) 0



4,6



etanol 4,8 0,809



1 2 3



4,9 5,3 5,7



4 5



o



Lampiran B (normatif)



Pelaporan



Catat minimal hal-hal sebagai berikut pada lembar kerja: 1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) 8) 9) 10)



Parameter yang dianalisis. Nama analis. Tanggal analisis. Batas deteksi. Rekaman kurva kalibrasi. Data pengambilan contoh uji. Data proses. Hasil pengukuran blanko. Hasil pengukuran contoh uji Kadar SOx dalam contoh uji.



Bibliografi



Kep-205/BAPEDAL/07/1996 tentang Pedoman Teknis Pengendalian Pencemaran Udara Sumber Tidak Bergerak. BAPEDAL Perry, 1986, Chemical Engineering Handbook. Mc Graw - Hill. USA.



Sumber : https://fdokumen.com/document/sni-19-711731-2005-sox-turbidimetri-emisi.html



SNI 19-7119.2-2005



Standar Nasional Indonesia



Udara ambien – Bagian 2: Cara uji kadar nitrogen dioksida (NO2) dengan metoda Griess Saltzman menggunakan spektrofotometer



ICS 13.040.20



Badan Standardisasi Nasional



SNI 19-7119.2-2005



Daftar isi



Daftar isi............................................................................................................................



i



Prakata ............................................................................................................................



ii



1



Ruang lingkup............................................................................................................



1



2



Acuan normatif...........................................................................................................



1



3



Istilah dan definisi ......................................................................................................



1



4



Cara uji ......................................................................................................................



2



4.1



Prinsip......................................................................................................................



2



4.2



Bahan ......................................................................................................................



2



4.3



Peralatan .................................................................................................................



3



4.4



Pengambilan contoh uji ...........................................................................................



4



4.5



Persiapan pengujian ................................................................................................



4



4.6



Pengujian contoh uji ................................................................................................



5



4.7



Perhitungan .............................................................................................................



5



Jaminan mutu dan pengendalian mutu.......................................................................



6



5.1



Jaminan mutu ..........................................................................................................



6



5.2



Pengendalian mutu..................................................................................................



6



5



Lampiran A



Pelaporan ...................................................................................................



7



Bibliografi ..........................................................................................................................



8



i



Prakata



SNI Udara ambien – Bagian 2: Cara uji kadar amoniak (NH 3) dengan metoda Griess Saltzman menggunakan spektrofotometer ini dirumuskan dan diuji coba di laboratorium pengujian dalam rangka validasi metode serta telah dikonsensuskan oleh Subpanitia Teknis Parameter Uji Kualitas Udara dari Panitia Teknis Sistem Manajemen Lingkungan (Panitia Teknis 207S). Standar ini telah disepakati dan disetujui dalam rapat konsensus dengan peserta rapat yang mewakili produsen, konsumen, ilmuwan, instansi teknis, pemerintah terkait dari pusat maupun daerah pada tanggal 5 – 6 Agustus 2004 di Jakarta.



1 dari 8



Udara ambien – Bagian 2: Cara uji kadar nitrogen dioksida (NO2) dengan metoda Griess Saltzman menggunakan spektrofotometer



1



Ruang lingkup



Standar ini digunakan untuk penentuan nitrogen dioksida di udara ambien menggunakan metoda Griess Saltzman. Lingkup pengujian meliputi: a) Cara pengambilan contoh uji gas nitrogen dioksida menggunakan larutan penjerap. b) Cara perhitungan volum contoh uji gas yang dijerap. c) Cara penentuan gas nitrogen dioksida, NO2 di udara ambien menggunakan metoda Griess Saltzman secara spektrofotometri pada panjang gelombang 550 nm dengan kisaran konsentrasi 0,005 ppm sampai 5 ppm udara atau 0,01 g/L sampai dengan 10 g/L. 2



Acuan normatif



ASTM D 1607-91 (1995), Test methode for nitrogen dioxide content of the atmosphere (GriessSaltzman Reaction).



3



Istilah dan



definisi 3.1 udara ambien udara bebas di permukaan bumi pada lapisan troposfir yang dibutuhkan dan mempengaruhi kesehatan manusia, mahluk hidup dan unsur lingkungan hidup lainnya



3.2 µg/Nm



3



satuan ini dibaca sebagai mikrogram per normal meter kubik, notasi N menunjukan satuan volum hisap udara kering dikoreksi pada kondisi normal (25oC, 760 mmHg)



3.3 impinger fritted bubbler wadah tempat pengambil contoh uji yang dilengkapi dengan ujung silinder gelas yang berada di dasar labu dengan maksimum diameter porositas 60  (mikron) yang berguna untuk mengefisiensikan penjerapan gas nitrogen dioksida ke dalam larutan penjerap



3.4 larutan induk larutan standar konsentrasi tinggi yang digunakan untuk membuat larutan standar konsentrasi lebih rendah



3.5 larutan standar larutan dengan konsentrasi yang telah diketahui untuk digunakan sebagai pembanding di dalam pengujian



3.6 kurva kalibrasi grafik yang menyatakan hubungan antara konsentrasi larutan standar dengan hasil pembacaan serapan dan merupakan suatu garis lurus



3.7 larutan penjerap larutan yang dapat menjerap analat



3.8 blanko laboratorium larutan penjerap yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminasi selama preparasi dan penentuan contoh uji di laboratorium



3.9 blanko lapangan larutan penjerap yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminasi selama pengambilan contoh uji



3.10 pengendalian mutu suatu kegiatan yang bertujuan untuk memantau kesalahan analisis, baik berupa kesalahan metoda, kesalahan manusia, kontaminasi, maupun kesalahan pengambilan contoh uji dan perjalanan ke laboratorium 4



Cara uji



4.1



Prinsip



Gas nitrogen dioksida dijerap dalam larutan Griess Saltzman sehingga membentuk suatu senyawa azo dye berwarna merah muda yang stabil setelah 15 menit. Konsentrasi larutan ditentukan secara spektrofotometri pada panjang gelombang 550 nm. 4.2 a) b) c) d)



Bahan hablur asam sulfanilat (H2NC6H4SO3H); larutan asam asetat glasial (CH3COOH pekat); air suling bebas nitrit; larutan induk N-(1-naftil)-etilendiamin dihidroklorida (NEDA, C12H16Cl2N2); 1. Larutkan 0,1 g NEDA dengan air suling ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda tera lalu homogenkan. 2. Larutan tersebut dipindahkan ke dalam botol coklat dan simpan di lemari pendingin. CATATAN Larutan ini stabil selama 1 bulan yang disimpan dalam lemari pendingin.



e) f)



aseton (C3H6O); larutan penjerap Griess Saltzman. 1. Larutkan 5 g asam sulfanilat (H2NC6H4SO3H) dalam gelas piala 1000 mL dengan 140 mL asam asetat glasial, aduk secara hati-hati dengan stirrer sambil 2 dari 8



2. 3.



ditambahkan dengan air suling hingga kurang lebih 800 mL. Pindahkan larutan tersebut ke dalam labu ukur 1000 mL. Tambahkan 20 mL larutan induk NEDA, dan 10 mL aseton, tambahkan air suling hingga tanda tera, lalu homogenkan.



3 dari 8



CATATAN Pembuatan larutan penjerap ini tidak boleh terlalu lama kontak dengan udara. Masukkan larutan penjerap tersebut ke dalam botol pyrex berwarna gelap dan simpan dalam lemari pendingin. Larutan ini stabil selama 2 bulan.



g)



larutan induk nitrit (NO -2) 1640 µg/mL; 1. Keringkan natrium nitrit (NaNO2) dalam oven selama 2 jam pada suhu 105 oC, dan dinginkan dalam desikator; 2. Timbang 0,246 g natrium nitrit yang tersebut diatas, kemudian larutkan ke dalam labu ukur 100 mL dengan air suling, tambahkan air suling hingga tanda tera, lalu homogenkan; 3. Pindahkan arutan tersebut ke dalam botol coklat dan simpan di lemari pendingin. CATATAN Larutan ini stabil selama 3 bulan.



h)



4.3



larutan standar nitrit (NO2-); Masukkan 10 mL larutan induk natrium nitrit ke dalam labu ukur 1000 mL, tambahkan air suling hingga tanda tera, lalu homogenkan.



Peralatan



a)



peralatan pengambilan contoh uji NO2 seperti gambar 2 (setiap unit peralatan disambung dengan selang silikon dan tidak mengalami kebocoran); b) labu ukur 100 mL dan 1000 mL; c) pipet mikro 0,0 mL; 0,1 mL; 0,2 mL; 0,4 mL; 0,6 mL; 0,8 mL dan 1,0 mL atau buret mikro; d) gelas ukur 100 mL; e) gelas piala 100 mL, 500 mL dan 1000 mL; f) tabung uji 25 mL; g) spektrofotometer dilengkapi kuvet; h) neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg; i) oven; j) botol pyrex berwarna gelap; k) desikator; l) alat destilasi; dan m) kaca arloji.



Keterangan gambar : A adalah ujung silinder gelas yang berada di dasar labu dengan maksimum diameter porositas 60  (mikron);



B adalah botol penjerap dengan volum 100 mL. Gambar 1



Botol penjerap Fritted Bubbler



Keterangan gambar : A adalah botol penjerap (fritted bubbler);



D



B adalah perangkap uap (mist trap); C adalah arang aktif atau soda lime;



E F



Gambar 2 4.4 a) b) c) d) e) f)



adalah flow meter yang dapat mengukur laju alir 0,4 L/menit; adalah kran pengatur; adalah pompa.



Rangkaian peralatan pengambil contoh uji NO2



Pengambilan contoh uji Susun peralatan pengambilan contoh uji seperti pada gambar 2. Masukkan larutan penjerap Griess Saltzman sebanyak 10 mL ke dalam botol penjerap. Atur botol penjerap agar terlindung dari hujan dan sinar matahari langsung. Hidupkan pompa penghisap udara dan atur kecepatan alir 0,4 L/menit, setelah stabil catat laju alir awal (F1). Lakukan pengambilan contoh uji selama 1 jam dan catat temperatur dan tekanan udara. Setelah 1 jam catat laju alir akhir (F2) dan kemudian matikan pompa penghisap. Analisis dilakukan di lapangan segera setelah pengambilan contoh uji.



CATATAN Bila pengoksidasi atau pereduksi hadir, pengukuran harus sudah dilakukan maksimum 1 jam setelah pengambilan contoh uji.



Persiapan pengujian



4.5 4.5.1 a) b) c) d) e)



Pembuatan kurva kalibrasi



Optimalkan alat spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat. Masukkan masing-masing 0,0 mL; 0,1 mL; 0,2 mL; 0,4 mL; 0,6 mL; 0,8 mL dan 1,0 mL larutan standar nitrit menggunakan pipet volumetrik atau buret mikro ke dalam tabung uji 25 mL. Tambahkan larutan penjerap sampai tanda tera. Kocok dengan baik dan biarkan selama 15 menit agar pembentukan warna sempurna. Ukur serapan masing-masing larutan standar dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 550 nm. Buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah NO2 (µg).



Pengujian contoh uji



4.6 a) b) c)



Masukkan larutan contoh uji ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, lalu ukur intensitas warna merah muda yang terbentuk pada panjang gelombang 550 nm. Baca serapan contoh uji kemudian hitung konsentrasi dengan menggunakan kurva kalibrasi. Lakukan langkah-langkah 4.6 butir a) sampai b) untuk larutan penjerap yang diukur sebagai larutan blanko.



4.7 4.7.1



Perhitungan Konsentrasi NO2 dalam larutan standar



Jumlah NO2 (µg) tiap 1 mL larutan standar yang digunakan dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut: 1 10 46  106 2   f 100 69 1000 dengan pengertian: NO 



a



NO2 a 46 69 f



adalah jumlah NO2 dalam larutan standar NaNO2 (µg/mL); adalah berat NaNO2 yang ditimbang (g); adalah berat molekul NO2; adalah berat molekul NaNO2; adalah faktor yang menunjukkan jumlah mol NaNO2 yang menghasilkan warna yang setara dengan 1 mol NO2 (nilai f = 0,82); 10/1000 adalah faktor pengenceran dari larutan induk NaNO2; 6 10 adalah konversi dari gram ke µg. CATATAN



Apabila jumlah NaNO2 yang ditimbang tepat 0,246 g dan diperlakukan sesuai langkah



4.2 butir e) dan f), maka 1 mL larutan standar NaNO2 sebanding dengan 20 g NO2.



4.7.2



Volum contoh uji udara yang diambil



Volum contoh uji udara yang diambil, dihitung pada kondisi normal (25oC, 760 mmHg) dengan menggunakan rumus sebagai berikut: V



F 1 F 2 2







t



Pa 298 T 760 a



dengan pengertian: V F1 F2 t Pa Ta 298 760



adalah volum udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal 25oC,760 mmHg; adalah laju alir awal (L/menit); adalah laju alir akhir (L/menit); adalah durasi pengambilan contoh uji (menit); adalah tekanan barometer rata-rata selama pengambilan contoh uji (mmHg); adalah temperatur rata-rata selama pengambilan contoh uji (K); adalah konversi temperatur pada kondisi normal (25oC) ke dalam Kelvin; adalah tekanan udara standar (mmHg). 4.7.3 Konsentrasi NO2 di udara ambien



Konsentrasi NO2 dalam contoh uji dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:



C 



b V10  25



1000



dengan pengertian: C adalah konsentrasi NO2 di udara (µg/Nm3); b adalah jumlah NO2 dari contoh uji hasil perhitungan dari kurva kalibrasi (µg); V adalah volum udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal 25oC,760 mmHg; 10/25 adalah faktor pengenceran; 1000 adalah konversi liter ke m3. 5



Jaminan mutu dan pengendalian mutu



5.1



Jaminan mutu



a) b) c) d) e)



Gunakan bahan kimia berkualitas murni (p.a.). Gunakan alat gelas yang terkalibrasi dan bebas kontaminasi. Gunakan alat ukur laju alir (flow meter), termometer, barometer dan alat spektrofotometer yang terkalibrasi. Untuk menghindari terjadinya penguapan yang berlebihan dari larutan penjerap dalam botol penjerap, maka gunakan aluminium foil atau boks pendingin sebagai pelindung terhadap matahari. Hindari pengambilan contoh uji pada saat hujan.



Pengendalian mutu



5.2 5.2.1 a)



Uji blanko



Uji blanko laboratorium



Menggunakan larutan penjerap sebagai contoh uji (blanko) dan dikerjakan sesuai dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui kontaminasi, baik terhadap pereaksi yang digunakan maupun terhadap tahap-tahap selama penentuan di laboratorium. b)



Uji blanko lapangan



Menggunakan larutan penjerap sebagai contoh uji (blanko) dan dikerjakan sesuai dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui kontaminasi, baik terhadap pereaksi yang digunakan maupun terhadap tahap-tahap selama penentuan di lapangan. 5.2.2



Linearitas kurva kalibrasi



Koefisien korelasi (r) lebih besar atau sama dengan 0,998 (atau sama dengan kemampuan laboratorium yang bersangkutan) dengan intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi. CATATAN Jaminan dan pengendalian mutu diberlakukan sesuai dengan kebijaksanaan laboratorium yang bersangkutan.



Lampiran A (normatif)



Pelaporan



Catat minimal hal-hal sebagai berikut pada lembar kerja : 1)



Parameter yang dianalisis.



2)



Nama dan tanda tangan analis.



3)



Tanggal analisis.



4)



Rekaman kurva kalibrasi.



5)



Batas deteksi.



6)



Perhitungan.



7)



Data pengambilan contoh uji.



8)



Hasil pengukuran blanko.



9)



Hasil pengukuran contoh uji.



10)



Kadar NO2 dalam contoh uji.



Bibliografi



Peraturan Pemerintah Republik Indonesia nomor 41 tahun 1999 tentang Pengendalian Pencemaran Udara. BAPEDAL. Lodge, James, 1986, Methods of Air Sampling and Analysis, Third edition, APHA. Washington. p 389. Anonim, 1994, ISO Standar Compaendium, Environment Air Quality, First Edition.



Sumber : https://muhyidin.id/wp-content/uploads/2020/07/SNI-03-%E2%80%93-1746-2000-UdaraAmbien-bagian-2-cara-uji-kadar-NO2-dengan-metoda-Gries-Saltzman-menggunakanSpektrofotometer.pdf



SNI 19-7119.1-2005



Standar Nasional Indonesia



Udara ambien – Bagian 1: Cara uji kadar amoniak (NH3) dengan metoda indofenol menggunakan spektrofotometer



ICS 13.040.20



Badan Standardisasi Nasional



SNI 19-7119.1-2005



Daftar isi



Daftar isi ...........................................................................................................................



i



Prakata …........................................................................................................................



ii



1



Ruang lingkup .........................................................................................................



1



2



Istilah dan definisi....................................................................................................



1



3



Cara uji ....................................................................................................................



2



3.1



Prinsip......................................................................................................................



2



3.2



Bahan ......................................................................................................................



2



3.3



Peralatan .................................................................................................................



4



3.4



Pengambilan contoh uji ...........................................................................................



5



3.5



Persiapan pengujian................................................................................................



5



3.6



Pengujian contoh uji ................................................................................................



6



3.7



Perhitungan .............................................................................................................



6



4



Jaminan mutu dan pengendalian mutu ...................................................................



6



4.1



Jaminan mutu ..........................................................................................................



6



4.2



Pengendalian mutu..................................................................................................



7



Lampiran A



Pelaporan ...................................................................................................



8



Bibliografi ..........................................................................................................................



9



i



Prakata



SNI Udara ambien – Bagian 1: Cara uji kadar amoniak (NH 3) dengan metoda indofenol menggunakan spektrofotometer ini dirumuskan dan diuji coba di laboratorium pengujian dalam rangka validasi metode serta telah dikonsensuskan oleh Subpanitia Teknis Parameter Uji Kualitas Udara dari Panitia Teknis Sistem Manajemen Lingkungan (Panitia Teknis 207S). Standar ini telah disepakati dan disetujui dalam rapat konsensus dengan peserta rapat yang mewakili produsen, konsumen, ilmuwan, instansi teknis, pemerintah terkait dari pusat maupun daerah pada tanggal 5 – 6 Agustus 2004 di Jakarta.



ii



Udara ambien – Bagian 1: Cara uji kadar amoniak (NH3) dengan metoda indofenol menggunakan spektrofotometer



1



Ruang lingkup



Standar ini digunakan untuk penentuan amoniak di udara ambien menggunakan spektrofotometer dengan metoda indofenol. Lingkup pengujian meliputi: a. Cara pengambilan contoh uji gas amoniak dengan menggunakan larutan penjerap. b. Cara perhitungan volum contoh uji gas yang dijerap. c. Cara penentuan gas amoniak di udara ambien menggunakan metoda indofenol secara spektrofotometri pada panjang gelombang 630 nm dengan kisaran konsentrasi 20 g/Nm3 sampai 700 g/Nm3 (0,025 ppm sampai 1 ppm). 2



Istilah dan definisi



2.1 udara ambien udara bebas di permukaan bumi pada lapisan troposfir yang dibutuhkan dan mempengaruhi kesehatan manusia, mahluk hidup dan unsur lingkungan hidup lainnya 2.2 µg/Nm3 satuan ini dibaca sebagai mikrogram per normal meter kubik, notasi N menunjukan satuan volum hisap udara kering dikoreksi pada kondisi normal (25oC, 760 mmHg) 2.3 midget impinger botol tempat pengambil contoh uji yang dilengkapi dengan ujung silinder gelas yang berada di dasar labu dengan maksimum diameter dalam 1 mm (Gambar 1) 2.4 larutan induk larutan standar konsentrasi tinggi yang konsentrasi lebih rendah



digunakan untuk membuat larutan standar



2.5 larutan standar larutan dengan konsentrasi yang telah diketahui untuk digunakan sebagai pembanding di dalam pengujian 2.6 kurva kalibrasi grafik yang menyatakan hubungan antara konsentrasi larutan standar dengan hasil pembacaan serapan dan merupakan suatu garis lurus 2.7 larutan penjerap larutan yang dapat menjerap analat 1 dari 9



2.8 blanko laboratorium suatu larutan penjerap yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminasi selama preparasi dan penentuan contoh uji di laboratorium 2.9 blanko lapangan suatu larutan penjerap yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminasi selama pengambilan contoh uji 2.10 pengendalian mutu suatu kegiatan yang bertujuan untuk memantau kesalahan analisis, baik berupa kesalahan metoda, kesalahan manusia, kontaminasi, maupun kesalahan pengambilan contoh uji dan perjalanan ke laboratorium 3



Cara uji



3.1



Prinsip



Amoniak dari udara ambien yang telah dijerap oleh larutan penjerap asam sulfat, akan membentuk amonium sulfat. Kemudian direaksikan dengan fenol dan natrium hipoklorit dalam suasana basa, akan membentuk senyawa komplek indofenol yang berwarna biru. Intensitas warna biru yang terbentuk diukur dengan menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 630 nm. 3.2



Bahan



3.2.1 a) b)



Larutan penjerap



masukkan 3 mL H2SO4 97% ke dalam labu ukur 1000 mL yang telah berisi kurang lebih 200 mL air suling dingin yang diletakkan dalam penangas air es; larutan diencerkan hingga 1000 mL lalu homogenkan (hati-hati reaksi eksotermis).



3.2.2



Larutan natrium nitroprusida (Na2Fe(CN)5NO.2H2O) 2%



Larutkan 2 g natrium nitroprusida ke dalam labu ukur 100 mL dengan air suling, encerkan hingga tanda tera lalu homogenkan. CATATAN Larutan ini dapat stabil selama 2 bulan dengan baik, jika disimpan dalam lemari pendingin pada suhu 4oC - 8oC.



3.2.3 a) b)



Larutan natrium hidroksida (NaOH) 6,75 M



larutkan 270 g NaOH dalam gelas piala 1000 mL yang telah berisi kurang lebih 500 mL air suling dingin yang diletakkan dalam penangas air es, encerkan hingga 1000 mL dan homogenkan; simpan dalam botol polietilen.



3.2.4



Larutan natrium hipoklorit (NaOCl) 3,7%



Buat larutan NaOCl 3,7% dari larutan natrium hipoklorit yang tersedia di pasaran (5% - 6%).



CATATAN Larutan ini dapat stabil jika disimpan dalam lemari pendingin selama 2 bulan pada suhu 4 oC - 8oC.



3.2.5 a) b)



Larutan kerja hipoklorit



Masukkan 30 mL NaOH 6,75 M dan 30 mL larutan NaOCl 3,7% ke dalam labu ukur 100 mL; Encerkan larutan tersebut dengan air suling dan tepatkan sampai tanda tera kemudian homogenkan. CATATAN



3.2.6 a)



Larutan ini stabil selama 1 hari.



Larutan fenol (C6H5OH) 45% v/v



50 g fenol dilebur di atas penangas air pada temperatur 60 oC dalam gelas piala 100 mL kemudian dipindahkan ke labu ukur 100 mL. CATATAN



b)



Kerjakan dengan hati-hati.



encerkan larutan dalam labu ukur tersebut diatas dengan metanol hingga tanda tera kemudian dihomogenkan. CATATAN 4oC - 8oC.



3.2.7



Larutan ini dapat stabil jika disimpan dalam lemari pendingin selama 2 bulan pada suhu



Larutan kerja fenol



Masukkan 20 mL larutan induk fenol 45% dan 1 mL larutan natrium nitroprusid 2% ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan larutan tersebut dengan air suling sampai tanda tera, kemudian homogenkan. CATATAN Larutan ini stabil selama 4 jam.



3.2.8



Larutan penyangga



Masukkan 50 g Na3PO4.12H2O dan 74 mL larutan NaOH 6,75 M ke dalam piala gelas 2000 mL kemudian encerkan dengan air suling hingga 1000 mL kemudian homogenkan. 3.2.9 a) b)



Larutan induk amoniak 1000 µg



Larutkan 3,18 g NH4Cl (yang telah dikeringkan pada suhu 105oC selama 1 jam) dengan air suling ke dalam labu ukur 1000 mL kemudian diencerkan sampai tanda tera, lalu homogenkan Tambahkan 1 tetes CHCl3 sebagai pengawet.



CATATAN 1 3,18 g NH4CI dapat digantikan dengan 3,88 gr (NH 4)2SO4 yang telah dikeringkan pada suhu 130 O C selama 1 jam CATATAN 2 Larutan ini stabil selama 2 bulan .



3.2.10



Larutan standar amoniak 10 µg



Pipet 1 mL larutan induk amoniak ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan dengan larutan penjerap sampai tanda tera, kemudian homogenkan. CATATAN Tiap 1 mL larutan sebanding dengan 10 g NH3.



3.2.11 Larutan HCl 1,2 M (untuk pencucian alat-alat gelas) Larutkan 10 mL HCl p (12M), masukkan ke dalam gelas piala 100 mL dan tambahkan air suling sampai dengan 100 mL. 3.3



Peralatan



a)



peralatan pengambilan contoh uji amoniak seperti Gambar 2, (setiap unit peralatan disambung dengan selang silikon dan tidak mengalami kebocoran); b) prefilter; c) labu ukur 100 mL; dan 1000 mL; d) pipet volumetrik 0,5 mL; 1 mL; 5 mL dan 20 mL; e) pipet mikro 1 mL; f) gelas ukur 100 mL; g) gelas piala 100 mL; 500 mL; 1000 mL dan 2000 mL; h) tabung uji 25 mL; i) spektrofotometer; j) timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg; k) buret 50 mL; l) labu erlenmeyer 250 mL; m) kaca arloji; n) desikator; o) oven; p) termometer; q) barometer; dan r) penangas air.



Keterangan gambar: A adalah ujung silinder gelas yang berada di dasar labu dengan maksimum diameter dalam 1 mm; Botol penjerap midget impinger dengan kapasitas volum 30 mL.



Gambar 1



Botol penjerap midget impinger



A



B



G



Keterangan gambar : A adalah prefilter holder B adalah botol penjerap volume 30 mL; C adalah perangkap uap; G adalah serat kaca (glass wool);



D adalah flow meter yang mampu mengukur laju alir 1 L/menit; E adalah kran pengatur; F adalah pompa.



Gambar 2 Rangkaian peralatan pengambil contoh uji amoniak 3.4



Pengambilan contoh uji



Untuk pelaksanaan pengambilan contoh uji diperlukan peralatan seperti pada gambar 1 dengan tahapan pengerjaan: a) Susun peralatan pengambilan contoh uji seperti pada gambar 2; b) Masukkan larutan penjerap sebanyak 10 mL ke dalam botol penjerap. Tempatkan botol penjerap sedemikian rupa sehingga terlindungi dari hujan dan sinar matahari secara langsung; c) Hidupkan pompa penghisap udara dan atur laju alir 1 L/menit sampai 2 L/menit, setelah stabil catat laju alir awal (F1); d) Lakukan pengambilan contoh uji selama 1 jam dan catat temperatur dan tekanan udara; e) Setelah 1 jam catat laju alir akhir (F2) dan kemudian matikan pompa penghisap. CATATAN Prefilter sebelum digunakan dicuci terlebih dahulu dengan air suling dan dikeringkan.



3.5



Persiapan pengujian



3.5.1 a) b)



c)



Pembuatan kurva kalibrasi



Optimalkan alat spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat; Siapkan 6 buah tabung uji 25 mL lalu masukkan ke dalamnya larutan standar amonia masing-masing 0,0 mL; 0,2 mL; 0,4 mL; 0,6 mL; 1,0 mL dan 1,5 mL, yang mengandung 0 g NH3; 2 g NH3; 4 g NH3; 6 g NH3; 10 g NH3 dan 15 g NH3. Selanjutnya tambahkan larutan penjerap sampai volum 10 mL; Tambahkan berturut-turut ke dalam masing-masing tabung uji 2 mL larutan penyangga, 5 mL larutan pereaksi fenol dan 2,5 mL larutan pereaksi natrium hipoklorit lalu dihomogenkan;



d) e) f)



Tambahkan air suling ke dalam tabung uji sampai tanda tera, lalu homogenkan dan didiamkan selama 30 menit; Ukur serapan masing-masing larutan pada panjang gelombang 630 nm. Buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah NH3 (µg).



3.6 a) b) c) d) e)



Pengujian contoh uji Pindahkan larutan contoh uji ke dalam tabung uji 25 mL; Lakukan langkah 3.5.1 butir c) sampai d); Masukkan larutan contoh uji ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, lalu ukur serapannya pada panjang gelombang 630 nm; Baca serapan contoh uji kemudian hitung jumlah NH3 yang diperoleh dari kurva kalibrasi; Lakukan langkah-langkah 3.6 butir a) sampai d) untuk pengujian blanko dengan menggunakan 10 mL larutan penjerap.



3.7 3.7.1



Perhitungan Volum contoh uji udara yang diambil



Volum contoh uji gas yang diambil, dikoreksi pada kondisi normal (25°C, 760 mmHg) dengan menggunakan rumus sebagai berikut: F



V 







1



F 2







2



t



P



a



Ta



298  760



dengan pengertian: V F1 F2 t Pa Ta 298 760



adalah volum udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal 25°C, 760 mmHg; adalah laju alir awal (L/menit); adalah laju alir akhir (L/menit); adalah waktu pengambilan contoh uji (menit); adalah tekanan barometer rata-rata selama pengambilan contoh uji (mmHg); adalah temperatur rata-rata selama pengambilan contoh uji (oK); adalah temperatur pada kondisi normal 25oC (oK); adalah tekanan pada kondisi normal 1 atm (mmHg).



3.7.2



Konsentrasi NH3 di udara ambien



Konsentrasi NH3 dalam contoh uji dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:



C



a



V



x1000



dengan pengertian: C a V 1000



adalah konsentrasi NH3 di udara (µg/Nm3); adalah jumlah NH3 dari contoh uji berdasarkan kurva kalibrasi (µg); adalah volum udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal 25°C, 760 mmHg; adalah konversi dari L ke m3.



4



Jaminan mutu dan pengendalian mutu



4.1



Jaminan mutu



a)



Gunakan bahan kimia berkualitas (p.a.).



b) c) d) e)



Gunakan alat gelas yang terkalibrasi dan bebas kontaminasi. Gunakan alat ukur laju alir (flow meter), termometer, barometer dan alat spektrofotometer yang terkalibrasi. Hindari terjadinya penguapan yang berlebihan dari larutan penjerap dalam botol penjerap, maka gunakan aluminium foil atau boks pendingin sebagai pelindung terhadap matahari. Hindari pengambilan contoh uji pada saat hujan.



4.2



Pengendalian mutu



4.2.1 a)



Uji blanko



Uji blanko laboratorium



Menggunakan larutan penjerap sebagai contoh uji (blanko) dan dikerjakan sesuai dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui kontaminasi, baik terhadap pereaksi yang digunakan maupun terhadap tahap-tahap selama penentuan di laboratorium. b)



Uji blanko lapangan



Menggunakan larutan penjerap sebagai contoh uji (blanko) dan dikerjakan sesuai dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui kontaminasi, baik terhadap pereaksi yang digunakan maupun terhadap tahap-tahap selama penentuan di lapangan. 4.2.2



Linearitas kurva kalibrasi



Koefisien korelasi (r) lebih besar atau sama dengan 0,998 (atau sesuai dengan kemampuan laboratorium yang bersangkutan) dengan intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi. CATATAN Jaminan dan pengendalian mutu diberlakukan sesuai dengan kebijaksanaan laboratorium yang bersangkutan.



Lampiran A (normatif)



Pelaporan



Catat minimal hal-hal sebagai berikut pada lembar kerja: 1)



Parameter yang dianalisis.



2)



Nama analis dan tanda tangan.



3)



Tanggal analisis.



4)



Rekaman kurva kalibrasi.



5)



Batas deteksi.



6)



Perhitungan.



7)



Data pengambilan contoh uji (kondisi meteorologis).



8)



Hasil pengukuran blanko.



9)



Hasil pengukuran contoh uji.



10)



Kadar NH3 dalam contoh uji.



Bibliografi



Peraturan Pemerintah Republik Indonesia nomor 41 tahun 1999 tentang Pengendalian Pencemaran Udara. BAPEDAL. APHA. Methods of Air Sampling and Analysis. 1988. Thrid Edition. American Public Health Association. Washington DC, USA. Method no. 401.



Lodge, James, 1986, Methods of Air Sampling and Analysis, Third edition, APHA. Washington. p 389. Anonim, 1994, ISO Standar Compaendium, Environment Air Quality, First Edition.



BADAN STANDARDISASI NASIONAL - BSN Gedung Manggala Wanabakti Blok IV Lt. 3-4 Jl. Jend. Gatot Subroto, Senayan Jakarta 10270 Telp: 021- 574 7043; Faks: 021- 5747045; e-mail : [email protected]



Sumber : https:// kupdf.net_sni-19-71176-2005-amonia-indophenol-emisi.pdf



SNI 19-7117.7-2005



Standar Nasional Indonesia



Emisi gas buang – Sumber tidak bergerak – Bagian 7: Cara uji kadar hidrogen sulfida (H2S) dengan metoda biru metilen menggunakan spektrofotometer



ICS 13.040.40



Badan Standardisasi Nasional



SNI 19-7117.7-2005



Daftar isi



Daftar isi............................................................................................................................



i



Prakata ...........................................................................................................................



ii



1



Ruang lingkup .........................................................................................................



1



2



Acuan normatif ........................................................................................................



1



3



Istilah dan definisi ....................................................................................................



1



4



Cara uji ....................................................................................................................



2



4.1



Prinsip......................................................................................................................



2



4.2



Bahan ......................................................................................................................



2



4.3



Peralatan .................................................................................................................



4



4.4



Pengambilan contoh uji .........................................................................................



5



4.5



Persiapan pengujian..............................................................................................



5



4.6 Pengujian contoh uji .................................................................................................



6



4.7



Perhitungan ...........................................................................................................



7



Jaminan mutu dan pengendalian mutu.......................................................................



8



5.1



Jaminan mutu ..........................................................................................................



8



5.2



Pengendalian mutu..................................................................................................



8



5



Lampiran A



Tabel tekanan uap air jenuh ......................................................................



9



Lampiran B



Pelaporan ...................................................................................................



10



Bibliogafi ...........................................................................................................................



11



i



Prakata



SNI Emisi gas buang – Sumber tidak bergerak – Bagian 7: Cara uji kadar hidrogen sulfida (H 2S) dengan metoda biru metilen menggunakan spektrofotometer ini dirumuskan dan diuji coba di laboratorium pengujian dalam rangka validasi metode serta telah dikonsensuskan oleh Subpanitia Teknis Parameter Uji Kualitas Udara dari Panitia Teknis Sistem Manajemen Lingkungan (Panitia Teknis 207S). Standar ini telah disepakati dan disetujui dalam rapat konsensus dengan peserta rapat yang mewakili produsen, konsumen, ilmuwan, instansi teknis, pemerintah terkait dari pusat maupun daerah pada tanggal 5 – 6 Agustus 2004 di Jakarta.



ii



Emisi gas buang – Sumber tidak bergerak – Bagian 7: Cara uji kadar hidrogen sulfida (H2S) dengan metoda biru metilen menggunakan spektrofotometer



1



Ruang lingkup



Standar ini digunakan untuk penentuan H2S dalam emisi gas buang sumber tidak bergerak menggunakan metoda biru metilen. Lingkup pengujian meliputi: a) Cara pengambilan contoh uji gas H2S dengan menggunakan larutan penjerap. b) Cara perhitungan volum contoh uji gas yang diserap. c) Cara penentuan gas H2S dalam contoh uji emisi gas buang sumber tidak bergerak menggunakan metoda biru metilen dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 670 nm , dengan kisaran konsentrasi 5 ppm – 1000 ppm (7 mg/Nm3 – 1390 mg/Nm3). 2



Acuan normatif



JIS K 0108-1995, Analytical methods for determination of hydrogen sulphide in exhaust gas.



3



Istilah dan definisi



3.1 emisi zat, energi dan atau komponen lain yang dihasilkan dari suatu kegiatan yang masuk atau dimasukkannya ke udara ambien 3.2 mg/Nm3 satuan ini dibaca sebagai milligram per normal meter kubik, notasi N menunjukan satuan volum hisap udara kering gas buang dikoreksi pada kondisi normal ( 25oC, 760 mmHg ) 3.3 larutan induk larutan standar konsentrasi tinggi yang konsentrasi lebih rendah



digunakan untuk



membuat larutan standar



3.4 larutan standar larutan dengan konsentrasi yang telah diketahui untuk digunakan sebagai pembanding di dalam pengujian 3.5 kurva kalibrasi grafik yang menyatakan hubungan antara konsentrasi larutan standar dengan hasil pembacaan serapan dan merupakan suatu garis lurus 3.6 1 dari 11



larutan penjerap larutan yang dapat menjerap analat



2 dari 11



3.7 larutan pencuci larutan yang digunakan untuk menghilangkan gas-gas yang terperangkap di dalam pipa pengambil contoh uji 3.8 blanko laboratorium larutan penjerap yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminasi selama preparasi dan penentuan contoh uji di laboratorium 3.9 blanko lapangan larutan penjerap yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminasi selama pengambilan contoh uji 3.10 pengendalian mutu kegiatan yang bertujuan untuk memantau kesalahan analisis, baik berupa kesalahan metoda, kesalahan manusia, kontaminasi, maupun kesalahan sampling dan perjalanan ke laboratorium 4



Cara uji



4.1



Prinsip



Gas hidrogen sulfida dari aliran emisi gas buang sumber tidak bergerak dialirkan ke dalam larutan penjerap dengan menggunakan pompa hisap. Hidrogen sulfida direaksikan dengan p-amino dimetil anilin dan besi (III) dalam suasana asam kuat membentuk senyawa metilen biru dan diukur serapannya pada panjang gelombang 670 nm menggunakan spektrofotometer. 4.2



Bahan



4.2.1 a) b) c) d)



larutkan 5 g ZnSO4.7 H2O dengan 500 mL air suling dalam gelas piala 2000 mL; larutkan 6 g NaOH dengan 300 mL air suling dalam gelas piala 500 mL; campurkan larutan NaOH di atas ke dalam larutan ZnSO4; masukkan 70 g (NH4)2SO4 ke dalam campuran di atas dan encerkan dengan air suling hingga 1000 mL, lalu homogenkan.



4.2.2 a) b)



Larutan penjerap asam sulfida (H2S)



Larutan pencuci NaOH 20% b/v



larutkan 20 g NaOH dalam gelas piala 250 mL yang berisi kurang lebih 50 mL air suling dan letakkan dalam wadah berisi air es; encerkan hingga 100 mL lalu homogenkan.



4.2.3



Larutan H2SO4 (1+3)



Masukkan 25 mL H2SO4 p ke dalam gelas piala 250 mL yang telah berisi 75 mL air suling dan letakkan dalam wadah berisi air es lalu homogenkan.



CATATAN Hati-hati terhadap adanya reaksi eksotermis.



4.2.4



Larutan p-aminodimetilanilin



Larutkan 0,2 g p-aminodimetilanilin dihidroklorida dalam labu ukur 100 mL dengan larutan H2SO4 (1:3) sampai tanda tera lalu homogenkan. 4.2.5 a) b)



Larutan asam sulfat (H2SO4 ) (1+99)



masukkan 1 mL H2SO4 p ke dalam gelas piala 250 mL yang telah berisi kurang lebih 50 mL air suling dan letakkan dalam wadah berisi air es; larutan diencerkan hingga 100 mL lalu homogenkan (hati-hati reaksi eksotermis).



4.2.6



Larutan feri klorida (FeCl3 )



Larutkan 1 g FeCl3.6H2O dengan 100 mL larutan H2SO4 (1+99), homogenkan di dalam gelas piala. 4.2.7 a) b) c)



Larutan Natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,1 N



larutkan 24,82 g Na2S2O3.5H2O dengan 200 mL air suling dingin yang telah dididihkan dalam gelas piala 250 mL dan tambahkan 0,1 g Na2CO3; pindahkan ke dalam labu ukur 1000 mL kemudian tepatkan dengan air suling; diamkan larutan ini selama 1 hari sebelum dilakukan standardisasi.



4.2.8



Larutan asam klorida (HCl ) (1+10)



masukkan 10 mL HCl p ke dalam gelas piala 250 mL yang telah berisi 100 mL air suling letakkan dalam wadah berisi air es lalu homogenkan. CATATAN



4.2.9



Hati-hati terhadap adanya reaksi eksotermis



Hablur KIO3



4.2.10 Larutan iod (I2) a) b) c)



larutkan 40 g KI dengan 400 mL air suling dalam gelas piala 500 mL; tambahkan 13 g I2 ke dalam larutan KI di atas; tambahkan 3 tetes HCl p (secara hati-hati), kemudian pindahkan ke dalam labu ukur 1000 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda tera lalu homogenkan.



4.2.11 Larutan kanji (amilum) a) b)



larutkan 0,4 g kanji secara hati-hati dengan air mendidih sampai volum 200 mL dalam gelas piala 250 mL; panaskan larutan tersebut sampai larutan jernih, lalu dinginkan dan pindahkan ke dalam botol pereaksi.



4.2.12 Larutan induk asam sulfida (H2S) Larutkan 3,077 g Na2S.9H2O dalam labu ukur 100 mL dengan air suling, tepatkan sampai tanda tera lalu homogenkan. CATATAN



Lakukan standardisasi larutan induk setiap akan digunakan sesuai prosedur pada butir 4.5.1



4.2.13 Larutan standar asam sulfida (H2S) Diambil sejumlah tertentu larutan induk H2S (sesuai hasil perhitungan pada butir 4.5.2 penentuan volum larutan induk H2S ) dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan dengan air suling sampai tanda tera lalu homogenkan. 4.2.14 Larutan kerja asam sulfida (H2S) 0,5 L/mL Pipet 0,5 mL larutan standar H2S ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan dengan larutan penjerap sampai tanda tera lalu homogenkan. 4.3 a) b) c) d) e) f) g) h) i) j) k) l) m)



Peralatan peralatan pengambilan contoh uji H2S seperti pada Gambar 1; labu ukur 25 mL, 50mL, 100 mL, 200 mL dan 250 mL; pipet volumetrik 1mL, 2 mL, 5mL, 10 mL dan 15 mL; karet penghisap; gelas ukur 100 mL dan 1000 mL gelas piala 100 mL, 250 mL, 500 mL, 1000 mL dan 2000 mL; tabung uji 25 mL; spektrofotometer dilengkapi kuvet; timbangan analitik dengan ketelitian 4 desimal; labu erlenmeyer 100 mL; kaca arloji; desikator; dan oven.



Keterangan gambar : A B C D E1, E2 F1, F2 G H I



adalah pipa pengambil contoh uji; adalah flange; adalah elemen pemanas; adalah glass wool ; adalah botol penjerap 250 mL; adalah kran cabang tiga; adalah tabung pengering; adalah botol pencuci berisi NaOH 20%; adalah pompa penghisap;



J adalah gas meter (1 L – 5L / putaran); K adalah termometer; L adalah manometer; M adalah pengatur temperature; N1 adalah kran penutup; N2 adalah kran pengatur kecepatan alir; O adalah pipa karet (flurorubber). P adalah wadah pendingin;



Gambar 1 Rangkaian peralatan pengambil contoh uji H2S



4.4 a) b) c) d) e) f) g) h) i) j)



Pengambilan contoh uji susun peralatan pengambilan contoh uji seperti pada Gambar 1; masukkan 50 mL larutan penjerap (langkah 4.2.1) ke dalam masing-masing botol penjerap dan masukkan pula 50 ml larutan pencuci (langkah 4.2.2) ke dalam botol pencuci; masukkan pipa pengambil contoh uji kedalam cerobong dan panaskan pipa pengambil contoh uji pada suhu 120oC. Pertahankan suhu pipa selama pengambilan contoh uji; arahkan aliran gas buang ke posisi pencucian sehingga aliran melalui botol pencuci; hidupkan pompa penghisap udara dan atur laju alir antara 0,1 L/menit sampai 0,5 L/menit, matikan pompa setelah 5 menit; arahkan aliran gas buang ke posisi pengambilan contoh uji sehingga aliran melalui botol penjerap; baca dan catat penunjukan awal gas meter, V1 ( L ); hidupkan pompa dan lakukan pengambilan contoh uji sampai volum total sekitar 10 L dengan mengatur laju alir gas meter antara 0,1 L/menit sampai 0,5 L/menit; catat temperatur dan tekanan gas buang pada saat pengambilan contoh uji dengan menggunakan termometer dan manometer pada gas meter; matikan pompa, tutup aliran gas dan baca penunjukan akhir volum pada gas meter, V2 (L).



4.5



Persiapan pengujian



4.5.1 Mencari faktor (f) larutan natrium tio sulfat 0,1N a) b) c) d) e) f)



larutkan 0,89 g kalium iodat yang telah dipanaskan pada suhu 180oC selama 2 jam dengan air suling ke dalam labu ukur 250 mL, encerkan hingga tanda tera lalu homogenkan; pipet 25 mL larutan standar KIO3 dan masukkan ke dalam labu erlenmeyer bertutup, tambahkan air suling hingga 100 mL; tambahkan 2 g KI dan 10 mL HCl (1+10) ke dalam labu erlenmeyer tersebut; titrasi larutan dalam erlenmeyer dengan larutan tio sampai warna larutan kuning muda; tambahkan 5 mL indikator kanji, dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir (warna biru tepat hilang), catat volum larutan penitar; hitung faktor larutan tio tersebut dengan rumus sebagai berikut :



fa



b 100



25  250



1  x  0,003567



dengan pengertian: f adalah faktor Na-tiosulfat 0,1 N; a adalah jumlah KIO3 yang ditimbang (g); b adalah kemurnian KIO3 (%) sesuai yang tertera pada kemasan; x adalah volum Na-tiosulfat hasil titrasi (mL); 0,003567 adalah jumlah KIO3 yang sebanding dengan 1 ml Na-tiosulfat 0,1 N (g); 100 adalah faktor konversi kemurnian KIO3; 25 adalah volum contoh uji yang dipipet; 250 adalah volum larutan dalam labu ukur 250 mL. 4.5.2 a) b)



Penentuan volum larutan induk H2S



masukkan 10 mL larutan induk H2S pada langkah 4.2.12 ke dalam erlenmeyer 100 mL; pipet 25 mL larutan iod (I2) ke dalam erlenmeyer di atas dan lalu tambahkan pula 1 mL



asam klorida (HCl p) melalui dinding erlenmeyer;



c) d) e) f)



diamkan 10 menit dalam ruang gelap, titrasi larutan dalam erlenmeyer dengan larutan natrium tiosulfat (Na2SO2O3) sampai larutan berubah warna kuning muda; tambahkan 5 mL indikator kanji, dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir (warna biru tepat hilang), catat volum larutan penitar; lakukan langkah 4.4 butir a sampai d. dengan menggunakan 10 mL air suling sebagai blanko; hitung volum larutan induk H2S yang harus dipipet untuk membuat larutan standar H2S sesuai rumus sebagai berikut :



V







 Vb



89,3  Va







f



dengan pengertian : V Vb Va f 89,3



adalah volum larutan induk H2S yang harus dipipet (mL); adalah volum hasil titrasi blanko (mL); adalah volum hasil titrasi contoh (mL); adalah faktor Na- tiosulfat 0,1 N; adalah angka faktor koreksi berdasarkan JIS K 0108.



4.5.3



Pembuatan kurva kalibrasi



a) optimalkan alat spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat; b) siapkan 5 buah tabung uji 25 mL, lalu pipet 0 mL, 5 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL larutan c) d) e) f)



kerja H2S pada langkah 4.2.14 ke dalam masing-masing labu ukur; tambahkan berturut-turut ke dalam masing-masing labu ukur secara hati-hati : 2 mL larutan p-aminodimetilanilin, 1 mL larutan FeCl3. Penambahan dilakukan secara hati-hati melalui dinding labu ukur kemudian labu dihomogenkan perlahan-lahan.; encerkan dengan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan dan diamkan selama 30 menit; ukur masing-masing serapan larutan dengan menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 670 nm; buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah H2S (µL).



4.5.4 Persiapan contoh uji a) b) c) 4.6



a) b) c) d)



pindahkan larutan yang berisi contoh uji dari kedua botol penjerap ke dalam labu ukur 200 mL; bilas botol penjerap dengan air suling dan masukkan hasil bilasan ke dalam labu ukur di atas. Tambahkan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan; siapkan 100 mL larutan penjerap (blanko lapangan) ke dalam labu ukur 200 mL, encerkan dengan air suling sampai tanda tera. Pengujian contoh uji pipet 20 mL larutan contoh uji dari labu ukur 200 mL pada langkah 4.5.4 butir b) ke dalam labu ukur 25 mL; pipet 20 mL larutan blanko pada langkah 4.5.4 butir c) dan masukkan ke dalam labu ukur 25 mL; lakukan langkah-langkah pada 4.5.3 butir c sampai e terhadap contoh uji dan blanko; baca serapan contoh uji kemudian hitung jumlah contoh uji dengan menggunakan kurva kalibrasi.



4.7



Perhitungan



4.7.1 Volum contoh uji gas yang diambil Volum contoh uji gas yang diambil, dikoreksi pada kondisi normal (250C, 760 mm Hg) dengan menggunakan rumus sebagai berikut:







Vs



298 V  273 



 (Pa



 Pm 760



 Pv)



dengan pengertian: Vs V Pa Pm Pv t 298 273 760



adalah volum contoh uji gas yang terambil dalam kondisi normal, (L); adalah volum dari pembacaan gas meter atau V2 - V1, (L); adalah tekanan udara atmosfer, (mm Hg); adalah tekanan dibaca pada gas meter, (mm Hg); adalah tekanan uap air jenuh pada temperatur, t°C (mm Hg) lihat tabel tekanan uap air jenuh pada Lampiran A; adalah temperatur gas dibaca pada gas meter, (°C). adalah konversi temperatur pada kondisi normal (25O C) ke dalam Kelvin; adalah konversi temperatur pada kondisi normal (0O C) ke dalam Kelvin; dan adalah tekanan udara standar (mmHg)



4.7.2



Konsentrasi H2S dalam emisi gas buang sumber tidak bergerak



Konsentrasi H2S dalam contoh uji dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:







C



a



200 20



 Vs



dengan pengertian: C adalah konsentrasi H2S dalam emisi gas buang (ppm atau µL/L); a adalah jumlah H2S dari contoh uji (µL); 200 adalah volum contoh uji yang diencerkan dalam labu ukur 200 mL; 20 adalah volum contoh uji yang dipipet; Vs adalah volum contoh gas uji dalam kondisi normal pada 25°C. 760 mmHg (L) 4.7.3 Konversi satuan konsentrasi H2S dalam emisi gas buang sumber tidak bergerak Apabila konsentrasi H2S dalam emisi gas buang sumber tidak bergerak akan dihitung dalam satuan mg/Nm3 maka nilai ppm dari hasil perhitungan diubah dengan rumus sebagai berikut:



C



N







C







34



2 4 , 4 5



dengan pengertian: CN adalah konsentrasi H2S (mg/Nm3); C adalah konsentrasi H2S (ppm atau L/L); 34 adalah berat molekul H2S; 24,45 adalah volum gas pada kondisi normal 25°C, 760 mmHg (L).



5



Jaminan mutu dan pengendalian mutu



5.1



Jaminan mutu



a) b) c) d) e) f)



Gunakan bahan kimia berkualitas p.a. Gunakan alat gelas yang terkalibrasi dan bebas kontaminasi. Gunakan gas meter, termometer dan alat spektrofotomoter yang terkalibrasi. Posisi pengukuran berada pada posisi yang mewakili yaitu pada aliran yang homogen dan terhindar dari kemungkinan pengembunan, jarak antara lubang pengambilan contoh uji dengan botol penjerap sedekat mungkin. Pipa pengambilan contoh uji sebaiknya terbuat dari bahan yang tahan terhadap gas korosif yang terdapat dalam aliran gas (contohnya gas H2S dan gas Cl2). Sumbat ujung pipa dengan filter glass wool untuk menghindari bercampurnya partikulat (debu) yang terdapat dalam aliran gas dengan contoh uji gas.



5.2



Pengendalian mutu



5.2.1 a)



Uji blanko



Uji blanko laboratorium



Menggunakan larutan penjerap sebagai contoh uji (blanko) dan dikerjakan sesuai dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui kontaminasi, baik terhadap pereaksi yang digunakan maupun terhadap tahap-tahap selama penentuan di laborattorium. b)



Uji blanko lapangan



Menggunakan larutan penjerap sebagai contoh uji (blanko) dan dikerjakan sesuai dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui kontaminasi, baik terhadap pereaksi yang digunakan maupun terhadap tahap-tahap selama penentuan di lapangan. 5.2.2



Linearitas kurva kalibrasi



Koefisien korelasi (r) lebih besar atau sama dengan 0,998 (atau sesuai dengan kemampuan laboratorium yang bersangkutan) dengan intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi. CATATAN Jaminan mutu dan pengendalian mutu diberlakukan sesuai dengan kebijaksanaan laboratorium yang bersangkutan



Lampiran A (normatif)



Tabel tekanan uap air jenuh Tabel A.1 Suhu







Pv



(oC) 0 0 4,6



Tekanan uap air jenuh (mm Hg)



5



Suhu







Pv



(oC) 0



4,8



Etanol 0,809



5



etanol



1



4,9



5,1



0,808



31



33,7



34,7



0,782



2



5,3



5,5



0,807



32



35,7



36,7



0,781



3



5,7



5,9



0,806



33



37,7



38,8



0,781



4



6,1



6,3



0,805



34



39,9



41,0



0,780



5 6



6,5 7,0



6,8 7,3



0,804 0,804



35 36



42,2 44,6



43,4 45,8



0,779 0,778



7



7,5



7,8



0,803



37



47,1



48,4



0,777



8



8,0



8,3



0,802



38



49,7



51,1



0,776



9



8,6



8,9



0,801



39



52,5



53,9



0,775



10 11



9,2 9,8



9,5 0,800 10,2 0,799



40 41



55,3 58,4



56,8 59,9



0,775 0,774



12



10,5



10,9 0,798



42



61,5



63,1



0,774



13



11,2



11,6 0,798



43



64,8



66,5



0,772



14



12,0



12,4 0,797



44



68,3



70,1



0,771



15 16



12,8 13,6



13,2 0,796 14,1 0,795



45 46



71,9 75,7



73,7 77,6



0,770 0,770



17



14,5



15,0 0,794



47



79,6



81,6



0,769



18



15,5



16,0 0,793



48



83,7



85,8



0,768



19



16,5



17,0 0,792



49



88,0



90,2



0,767



20 21



17,5 18,7



18,1 0,792 19,2 0,791



50 51



92,5 97,2



94,8 99,6



0,766 0,765



22



19,8



20,4 0,790



52



102,1



104,6



0,764



23



21,1



21,7 0,789



53



107,2



109,8



0,764



24



22,4



23,1 0,788



54



112,5



115,2



0,763



25 26



23,8 25,2



24,5 0,787 26,0 0,787



55 56



118,0 123,8



120,9 126,7



0,762 0,761



27



26,7



27,5 0,786



57



120,8



132,9



0,76



28



28,4



29,2 0,785



58



136,0



139,2



0,759



29



30,1



30,9 0,784



59



142,5



145,9



0,758



30



31,8



32,8 0,783



60



149,3



152,8



0,758



Sumber : Steam Table from Perry’s Chemical Engineering Handbook, 1986. CATATAN



Tabel ini digunakan untuk mencari nilai Pv



Lampiran B (normatif)



Pelaporan



Catat minimal hal-hal sebagai berikut pada lembar kerja: 1)



Parameter yang dianalisis.



2)



Nama analis.



3)



Tanggal analisis.



4)



Batas deteksi.



5)



Rekaman kurva kalibrasi.



6)



Data pengambilan contoh uji.



7)



Data proses.



8)



Hasil pengukuran blanko.



9)



Hasil pengukuran contoh uji.



10)



Kadar H2S dalam contoh uji.



Bibliografi



Kep-205/BAPEDAL/07/1996 tentang Pedoman Teknis Pengendalian Pencemaran Udara Sumber Tidak Bergerak. BAPEDAL. Perry, 1986, Chemical Engineering Handbook, Mc. Graw Hill, USA.



Sumber : https://docs.google.com/viewer? a=v&pid=sites&srcid=ZGVmYXVsdGRvbWFpbnxzYW50cmlzY2llbnRpc3R8Z3g6YzI5MGRjM 2JkMTVlNjM