Laporan Praktikum Zat Pembantu Tektil Ba, Be, BP, Bi [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM ZAT PEMBANTU TEKTIL BILANGAN ASAM DAN ESTER, BILANGAN PENYABUNAN, DAN BILANGAN IODIUM Dibuat untuk memenuhi tugas mata kuliah Praktikum Zat Pembantu Tekstil



Disusun oleh NURHASANAH UMMIL ATQIYA 21420049 2K3 DOSEN : -



Juju J, AT., M.Si.



-



Anisa Intanika S. K., S.T



-



Delicia P., AT



PROGRAM STUDI KIMIA TEKSTIL POLITEKNIK STTT BANDUNG 2022/2023



I.



Judul : 1.1 Bilangan Asam dan Bilangan Ester 1.2 Bilangan Penyabunan 1.3 Bilangan Iodium



II.



Maksud dan Tujuan II.1 Bilangan Asam Menentukan banyaknya asam lemak bebas di dalam lemak/ minyak. II.2 Bilangan Ester Menentukan banyaknya sam lemak yang teresterkan pada gliserol di dalam lemak/minyak. II.3 Bilangan Penyabunan Menentukan banyaknya total asam lemak (yang bebas dan teresterkan di dalam lemak/minyak) II.4 Bilangan Iodium Menentukan kadar ikatan tidak jenuh (ikatan rangkap) dalam rantai hidrokarbon pada lemak/minyak.



III.



Teori Dasar III.1



Lemak atau Minyak Asam lemak adalah karboksilat/asam alkanoat jenuh



alifatis (tidak terdapat ikatan rangkap C=C dalam rantai alkilnya, rantai



lurus,



panjang



tak



bercabang)



dengan



gugus



utama – COOH dalam bentuk ester trigliserida atau lemak, baik berasal dari hewan atau tumbuhan. Lemak/minyak merupakan asam ester/gliserida yaitu sesuatu jenis asam lemak atau beberapa jenis asam lemak dengan gliserol suku tinggi. Asam lemak ialah asam yang diperoleh dari proses penyabunan lemak/ minyak(Hart, 2003). Minyak dan Lemak adalah salah satu kelompok yang termasuk golongan lipid, yaitu senyawa organik yang terdapat dialam serta tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik



non-polar



,



contohnya



dietil



eter,



kloroform



dan



hidrokarbon lainnya. Lemak dan Minyak dapat larut dalam pelarut yang disebut di atas karena lemak dan minyak mempunyai polaritas yang sama dengan pelarut tersebut(Herlina, 2009). Minyak / lemak merupakan lipida yang banyak terdapat di alam. Minyak merupakan senyawa turunan ester dari gliserol dan asam lemak. Struktur umumnya adalah : O II CH2 – O – C – R1 │ O II CH – O – C – R2 │ O II CH2 – O – C – R3 R1, R2, R3 adalah gugus alkil mungkin saja sama atau juga beda. Gugus alki ltersebut dibedakan sebagai gugus alkil jenuh (tidak terdapat ikanatan rangkap) dan tidak jenuh (terdapat ikan rangkap) (Hart, 2003). Berdasarkan ada tidaknya ikatan rangkap pada rantai karbon asam lemaknya,lemak dapat dibedakan menjadi lemak jenuh dan lemak tak jenuh. Lemak jenuhtidak memiliki ikatan rangkap pada rantai karbon asam lemaknya, sedangkan lemaktak jenuh memiliki ikatan rangkap pada rantai karbon asam lemaknya. III.2



Jenis Lemak



Jenis minyak : -



Lemak/minyak : ester dari gliserol dengan asam lemak basa III.



-



Wax/malam : ester dari alcohol berbasasatu dengan asam lemak.



-



Wax/paraffin : hidrokarbon rantai Panjang jenuh atau tidak jenuh.



Lemak/minyak adalah ester dari gliserol dengan berat molekul tinggi. Syarat untuk zat pembantu tekstil adalah C = 1-24, agar stabil. Jenis asam lemak : -



Asam Laurat : C11H23COOH (Jenuh)



-



Asam Miristat : C13H27COOH (Jenuh)



-



Asam Palmiat : C15H31COOH (Jenuh)



-



Asam Linoleat : C17H29COOH (Tidak jenuh)



-



Asam Linolat : C17H31COOH (Tidak jenuh)



-



Asam Risinolat : C17H32OHCOOH (Tidak jenuh)



-



Asam Oleat : C17H33COOH (Tidak jenuh)



-



Asam Stearat : C17H35COOH (Jenuh)



III.3



Sifat lemak atau minyak



Sifat Lemak/minyak dan Wax : 1. Penyabunan : lemak/minyak mudah tersabunkan oleh larutan alkali. 2. Hidrolisa : wax tidak tersabunkan oleh alkali, hanya terhidrolisa pada suhu tinggi dan tekanan tinggi. 3. Hidrolisa lemak : lemak/minyak akan terhidrolisa oleh asam kuat pada suhu mendidih. 4. Oksidasi reduksi : -



Lemak jenuh tidak mudah terhidrolisda/reduksi.



-



Lemak tak jenuh mudah tereduksi membentuk lemak jenuh dan mudah terhidrolisa membentuk keton-keton.



5. Pengsulfonan dan pengsulfatan -



Pengsulfonan : lemak jenuh (yang mengandung gas stearat, palmitat, dll) dapat disulfonkan oleh asam sulfat pekat dalam suhu tinggi dan tekanan tinggi.



-



Pengsulfatan : lemak tidak jenuh (oleat, Linoleat, dll) dapat disulfatkan oleh asam sulfat pekat dan suhu mendidih + tekanan tinggi.



6. Oksidasi



dalam



udara



lembab



dan



suhu tinggi dan



membiarkan lemak lama berhubungan udara, menyebabkan



lemak tak jenuh menjadi keras, sehingga sukar dihilangkan pada proses pencucian. Hal tersebut timbul karena terjadi polimer lemak. Oksidasi udara dalam waktu lama dapat menimbulkan polimerisasi antara ikatan rangkap pada ikatan hidrokarbon oksigen radikal mensubstitusi ikatan rangkap membentuk polimer lemak. 7. Lemak/minyak yang mengandung asam lemak tak jenuh cend erung menjadi bau dalam penyimpanan pada oksidasi dan dalam udara lembab dan suhu tinggi, mula-mula asam lemak tak jenuh berubah menjadi hidrolisa, kemudian membentuk keton. III.4



Bilangan Asam Bilangan asam adalah ukuran jumlah asam bebas yang dihitung berdasar bobot molekul asamlemak atau campuran asam lemak. Bilangan asam dinyatakan sebagai jumlah miligram KOH 0,1 N yang dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 gram minyak. Bilangan asam ini menyatakan jumlah asam lemak bebas yang terkandung



dalam



minyak dan biasanya dihubungkan dengan telah terjadinya hidr olisis minyak berkaitandengan mutu minyak. Metoda yang dilak ukan adalah penetralan asam dengan alkali. Prinsipnya dengan melarutkan lemak/minyak dalam eter alkohol. Cara penetralan dengan titrasi alkalimetri yaitu dititar dengan alkali. III.5



Bilangan Ester Bilangan Ester (BE) adalah bilangan yang menyatakan



berapa mgram KOH yang diperlukan untuk menyabunkan ester yang ada dalam 1 gram lemak/minyak. Jadi BE merupakan suatu ukuran bagi kadar ester yang terdapat dalam minyak/lemak. Penetapan terganggu dengan adanya anhidrida atau lakton dalam lemak.



III.6



Bilangan Penyabunan Bilangan



Penyabunan



(BP)



adalah



bilangan



yang



menunjukkan berapa mgram KOH yang diperlukan



untuk



menyabunkan sempurna 1 gram minyak/lemak. III.7



Bilangan Iodium Bilangan Iodium (BI) adalah bilangan yang menunjukkan



berapa mgram halogen (dinyatakan sebagai iodium) yang dapat diikat oleh 1—mgra, minyak/lemak atau berapa % halogen yang dapat diikat oleh minyak/lemak. Jadi bilangan iodium merupakan ukuran bagi banyaknya ikatan rangkap (tidak jenuh) dalam minyak/lemak, karena halogenide akan diadisi pada ikatan rangkap tersebut. IV.



Alat dan Bahan 4.1 Alat yang dibutuhkan : -



Buret 50 mL



-



Pipet volume 25 mL



-



Corong gelas



-



Pipet volume 10 mL



-



Erlenmeyer 250 mL



-



Pipet tetes



-



Erlenmeyer



-



Batu didih



-



Refluks



tutup



asah -



Neraca analitik



4.2 Bahan yang digunakan : 1. Pengujian BA -



Eter : alcohol netral = 1:2



-



KOH alcohol 0,1 N



-



Indikator PP



2. Pengujian BE -



KOH alcohol 0,5 N



-



HCl 0,5 N



-



Indikator PP



3. Pengujian BP -



Alcohol 0,5 N



-



HCl 0,5 N



-



Indikator PP



4. Pengujian BI - Larutan Hanus 0,1 N



- Indikator kanji 0,5%



- Chloroform



- Kalium iodida 10%



- Larutan Tio sulfat 0,1 N V.



Prosedur/ Langkah Kerja V.1 Langkah kerja Bilangan Asam -



Menimbang dengan teliti 1-2 gram lemak / minyak.



-



Melarutkan contoh uji dalam 25 ml pelarut eter alkohol netral.



-



Memberikan 2 tetes indikator PP (harus tidak berwarna).



-



Menitar cepat dengan KOH alcohol 0,1 N hingga berwarna merah jambu muda.



-



Sisa larutan digunakan untuk penetapan bilangan ester.



-



Penetapan dilakukan duplo.



V.2 Langkah kerja Bilangan Ester -



Menambahkan tepat 10 ml KOH alkohol 0,5 N pada campuran sisa uji penetapan bilangan asam (asam lemak yang sudah mengandung asam lemak bebas air).



-



Menambahkan batu didih dan labu disambungkan pada pendingin tegak lalu direfluks selama 15 menit, sewaktu-waktu harus dikocok agar penyabunan terjadi sempurna



-



Meneteskan 2-3 tetes indikator PP pada akhir pendidihan, maka larutan harus berwarna merah (menunjukkan masih adanya kelebihan KOH alkohol). Bila tidakmerah, diperlukan penambahan KOH alkohol 0,5 N, dan direfluks kembali selama 15-30 menit.



-



Mengangkat labu dan didinginkan sebentar (jangan sampai membeku) dan titar dengan HCl 0,5 N hingga berwarna merah jambu muda / tepat warna merah hilang.



-



Melakukan titrasi blanko untuk 10 ml KOH alkohol 0,5 N sesuai dengan volume KOH alkohol yang digunakan pada prosedur atas tanpa dimasukkan contoh uji lemak.



V.3 Langkah kerja Bilangan Penyabunan -



Menimbang teliti contoh uji lemak / minyak yang sudah terbebas dari air dan asam mineral 1-2 gram.



-



Memipet tepat 10 ml Alkohol KOH 0,5 N dan menambahkan batu didih, kemudian direfluks selama 15 - 30 menit.



-



Meneteskan 2-3 tetes indikator PP pada akhir pendidihan, maka



larutan



harus berwarna



merah.



Bila tidak merah,



diperlukan penambahan KOH alkohol 0,5 N 10 ml, dan direfluks kembali selama 15- 30 menit. -



Mengangkat labu dan didinginkan sebentar (jangan sampai membeku) dan titar dengan HCl 0,5 N hingga tepat warna merah hilang.



-



Melakukan titrasi blanko untuk 10 ml KOH alkohol 0,5 N sesuai dengan volume KOH alkohol yang digunakan pada prosedur atas tanpa dimasukkan contoh uji lemak.



V.4 Langkah kerja Bilangan Iodium -



Menimbang teliti 1 gram contoh uji minyak / lemak dalam labu Erlenmeyer tutup asah.



-



Melarutkan contoh uji dengan 5 ml Chloroform.



-



Menambahkan tepat 10 ml larutan Hanus 0,1 N melalui buret atau pipet ukur.



-



Segera menutup Erlenmeyer tutup asah, digoyangkan, dan disimpan dalam tempat gelap atau lemari selama 20 menit agar reaksi terjadi sempurna.



-



Kemudian menambahkan 10 ml KI 10% ke dalam larutan sisa reaksi (berlebih), dan diencerkan dalam air suling.



-



Segera menitar Iodium yang dibebaskan dengan laruan tiosufat 0,1 N hingga berwarna kuning muda, lalu ditambahkan 1-2 ml indikator kanji.



-



Melanjutkan titrasi hingga larutan menjadi tidak berwarna.



-



Melakukan titrasi blanko terhadap 10 ml larutan Hanus 0,1 N dan 5 ml larutan Chloroform, simpan di tempat / lemari gelap selama 30 menit, lalu dititar dengan larutan tiosulfat 0,1 N.



VI.



Data Pengamatan VI.1



Pengujian Bilangan Asam



Berat sampel 1= 1,1293 gram Berat sampel 2 = 1,0405 gram Titrasi 1 = 0-1,5 = 1,5 ml Titrasi 2 = 3,1-4,8 = 1,7 ml N KOH = 0,1 N BE KOH alcohol = 56,1 g/mol  Perhitungan



Bilanganasam=



Vtitrasi × N KOH × BE KOH gram sampel



Bilanganasam 1=



1,5× 0,1× 56,1 =7,4515 1,1293



Bilanganasam 2=



1, 7 × 0,1×56,1 =9,1659 1,1293



Bilanganasam rata−rata=



BA 1+ BA 2 2 ¿



VI.2



7,4515+ 9,1659 =8,3087 2



Pengujian Bilangan Ester



Berat sampel 1= 1,1293 gram Berat sampel 2 = 1,0405 gram Titrasi 1 = 0-9 = 9 ml Titrasi 2 = 9-17 = 8 ml Titrasi blanko 1 = 0-11,8 = 11,8 ml



Titrasi blanko 2 = 11,8-12,7 = 12,25 ml N HCl = 0,5 N BE KOH = 56,1  Perhitungan



Bilangan ester= BE1= BE 2=



( V blanko−Vtitrasi ) × N HCl × BE KOH gram sampel



(12,25−9) ×0,5 ×56,1 =80,7248mg KOH / g 1,1293



(12,25−8)×0,5 ×56,1 =114,5723 mg KOH / g 1,0405



BE rata = {80,7248+114,5723} over {2} = 97,64855 mg KOH/ VI.3



Pengujian Bilangan Penyabunan



Berat sampel 1 = 1,0230 Berat sampel 2 = 1,0867 Titrasi 1 = 4,6-7,6 = 3 ml Titrasi 2 = 7,6-9,6 = 2 ml Titrasi blanko 1 = 34,1-39 = 4,9 ml Titrasi blanko 2 = 5,6-12 = 6,4 ml Titrasi blanko 3 = 12,25-18,71 = 6,46 ml Rata-rata titrasi blanko =



6,4+6,4 =6,4 3 ml 2



N HCl = 0,5 N BE KOH = 56,1  Perhitungan



Bilangan Penyabunan=¿



( ml titrasi blanko−ml titrasi ) × NHCl × BE KOH bobot contohuji B P 1=



(6,43−3) ×0,5 ×56,1 =94,0484 1,0230



BP2=



(6,43−2)× 0,5 ×56,1 =114,3476 1,0 867



BP rata = {94,0484+114,3476} over {2} = 104,198 VI.4



Pengujian Bilangan Iodium



Berat sampel 1 = 1,5248 gram Berat sampel 2 = 1,5024 gram Titrasi 1 = 28,4-28,9 = 0,5 ml Titrasi 2 = 31,2-31,6 = 0,4 ml Titrasi blanko 1 = 21,4-4,7 = 16,7 ml Titrasi blanko 2 = 44,5-20,1 = 16,4 ml Rata-rata titrasi blanko =



16,7+16,4 =16,55 ml 2



N Tio = 0,1 N BE Iodium = 127 g/mol  Perhitungan



Bilangan Iodiu m



¿



ml blanko−ml titrasi × N tio× BE Iodium 100 × bobot contohuji 1000



B I 1= BI 2=



( 16,55−0,5 ) × 0 ,1 ×127 100 × =13,3680 1 ,5248 1000



( 16,55−0 , 4 ) ×0,1 ×127 100 × =13 ,6518 1,5 024 1000



BI rata = {13,3680+13,6518} over {2} =13, 509 VII.



Diskusi VII.1



Bilangan Asam Pada percobaan bilangan asam digunakan penetapan



dengan cara alkalimetri dimana penitar yang dipakai adalah eter alcohol netral dan contoh uji minyak di larutkan dengan 25 ml alcohol netral. Lalu ditambahkan indikator PP, larutan tak berwarna. Kemudian titar dengan cepat menggunakan KOH Alkohol 0,1 N sampai warna merah muda. Pengujian ini dilakukan secara duplo. Penitaran harus dilakukan secara langsung, karena kalau tidak maka alcohol akan menguap yang akan menyebabkan



kesalahan pada penetapan bilangan asam. Lalu dititar hingga berwarna merah muda menunjukkan larutan minyak mencapai titik ekivalen atau titik akhir kesetimbangan pH antara titran dan titrat menjadi sama. Percobaan ini dilakukan pula secara duplo agar dapat membandingkan volume titrasi pertama dan menghasilkan hasil yang akurat. Pada percobaan kali ini didapatkan hasil BA rata-rata 8,3087, sedangkan BA dari minyak sawit adalah 10. Hal ini dapat disebabkan



oleh



larutan



yang



terkontaminasi,



dapat



pula



disebabkan pada saat penitaran dengan KOH alcohol tidak dilakukan secara cepat sehingga alcohol menguap. Hal lain yang mungkin terjadi adalah tabung Erlenmeyer tidak benar benar kering.



VII.2



Bilangan Eter Pada percobaan bilangan eter digunakan penetapan



dengan cara asidimetri dimana penitar yang dipakai adalah HCl 0,5 N. Larutan yang dipakai pada percobaan bilangan eter adalah larutan yang sudah di pakai pada percobaan bilangan asam. Larutan dari bilangan asam ditambahkan 10 ml KOH Alkohol 0,5 N untuk memasikan dalam suasana alkali. Setelah itu masukkan batu didih dan di refluks selama 15 menit. Setelah selesai di refluks, dinginkan larutan tetapi jangan terlalu dingin, tambahkan indikator PP dan larutan akan berwarna merah, bila larutan tidak berwarna merah harus di refluks kembali selama 15-30 menit. Kemudian titar dengan



HCl 0,5 N sampai warna merah tepat



hilang. Lakukan pula titrasi blanko tanpa contoh. Pada percobaan ini yang dipakai adalah larutan setelah bilangan asam karena titrasu dilakukan setelah larutan sudah dalam proses penyabunan sempurna. Pada saat proses refluks pula ditambahkan batu didih agar larutan yang mudah menguap dapat disentesis, prinsip yang digunakan pula untuk mempercepat reaksi pada pemanasan tanpa mengurangi volume. Sehingga



volume awal dan setelah di refluks sama. Setelah proses refluks pula larutan harus didinginkan sebentar, tetapi jangan sampai dingin agar larutan tidak membeku. Percobaan bilangan ester ini menggunakan KOH 0,5 N, karena mempunyai dua fungsi. Yaitu sebagai hidrolisa dan penyabunan. Dilakukan pula titrasi blanko yang bertujuan untuk mengurangi kesalahan oleh zat pereaksi, pelarut, dan kondisi pencobaan. Seharusnya nilai dari BE minyak sawit itu 190-195. Kesalahan ini dapat disebabkan pada saat bilangan asam yang dapat mempengaruhi hasil di bilangan ester. Kesalahan lain yang dapat terjadi adalah pada saat di refluks tidak tertutup rapat dan pada saat titrasi melewati titik akhir yang dapat mempengaruhi hasil perhitungan.



VII.3



Bilangan Penyabunan Pada percobaan bilangan penyabunan ini digunakan



penetapan dengan cara asidimetri dimana penitar yang dipakai adalah HCl 0,5 N. Mula-mula timbang teliti minyak sawit sebanyak 1-2 gram lalu tambahkan 10 ml alcohol KOH ,5 N dan masukkan batu didih lalu refluks selama 20 menit. Setelah selesai, dinginkan sebentar hingga Erlenmeyer dapat dipegang lalu tambahkan indikator PP sebanyak 3 tetes dan harus berwarna merah. Kemudian titar dengan HCl 0,5 N sampai tepat hilang warna merah. Dan dilakukan pula titrasi blanko tanpa minyak. Ditambahkan 10 ml KOH 0,5 N untuk memastikan larutan dalam



suasana



alkali.



Tujuan



untuk



direfluks



pula



agar



mempercepat reaksi pada pemanasan tanpa mengurangi volume sehingga volume awal dan setelah di refluks tetap sama. Fungsi batu didih disini agar Ketika di refluks panas dapat merata dalam larutan dan untuk menghindari titik lewat didih. Bilangan penyabunan disini dapat di cari dengan cara menambahkan bilangan asam dan bilangan ester karena tujuan dari menentukan bilangan penyabunan untuk menentukan asam



lemak yang teresterkan dalam 1 gram minyak/lemak. Titrasi blanko pada percobaan ini untuk mengurangi kesalahan oleh zat pereaksi, pelarut, dan kondisi pencobaan. Pada saat titrasi blanko kelompok kami melakukan sebanyak tiga kali untuk mencari hasil yang perbedaan akhirnya mendekati. Seharusnya nilai BP minyak sawit itu kisaran 200-205. Kesalahan



dapat disebabkan oleh



proses refluks yang tidak tertutup rapat dan juga pada saat titrasi melewati titik akhir, atau dapat pula terjadi karena Erlenmeyer tidak dalam kondisi kering pada saat pemasukan contoh uji minyak sawit. Hal ini sangat berpengaruh pada hasil perhitungan akhir. VII.4



Bilangan Iodium Pada



percobaan



bilangan



iodium



ini



digunakan



penetapakn cara yodometri dimana penitar yang dipakai adalah Na2S2O3.



Contoh



uji



ditimbang



sampai



kira-kira



1



gram



dimasukkan pada Erlenmeyer tutup asah lalu larutkan dengan chloroform sebanyak 5 ml ditambahkan pula larutan hanus 0,1 N sebanyak 10 ml melalui buret segera tutup Erlenmeyer dan goyangkan lalu simpan pada ruang gelap selama 20 menit. Setelah itu tambahkan 10 ml larutan KI 10% dan tambahkan air sebagai pengencer. Iodium yang dibebaskan segera dititar dengan larutan tio sulfat 0,1 N sampai berwarna kuning muda lalu tambahkan 5 tetep indikator kanji fan lakukan titrasi sampai larutan tidak berwarna. Dilakukan pula titrasi blanko. Larutan hanus mengandung senyawa halogen yang digunakan untuk penentuan bilangan iodium, titrasi yodometri itu dilakukan setelah reaksi adisi selesai, oleh karena itu ditambahkan larutan hanus agar proses adisi berjalan sempurna. Lalu kenapa dimasukkan pada ruangan gelap, karena iodium tidak tahan terhadap cahaya dan mudah menguap. Seharusnya nilai BI yang didapatkan berkisar antara 49,2-58,9. Kesalahan yang mungkin terjadi adalah pada saat proses titrasi melewati titik akhir, salah pada proses blanko ataupun larutan sudah terkontaminasi.



VIII.



Kesimpulan Dari percobaan yang sudah dilakukan praktikan, dapat disimpulkan hasil dari pengujian : -



Bilangan Asam = 8,3087 dari yang seharusnya nilai BA minyak sawit adalah 10.



-



Bilangan Ester = 97,64855 dari yang seharusnya nilai BE minyak sawit kisaran 190-195.



-



Bilangan Penyabunan = 104,198 dari yang seharusnya nilai BP minyak sawit kisaran 200-205.



-



Bilangan Iodium = 13,5099 dari yang seharusnya nilai BI minyak sawit kisaran 49,2-58,9.



IX.



Daftar Pustaka



Sianipar, Riwan Syaputra. "Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas dan Bilangan Penyabunan dari Minyak Kemiri." (2021). (Online) https://www.scribd.com/embeds/493144972/content? start_page=1&view_mode=scroll&access_key=keyfFexxf7r1bzEfWu3HKwf diakses pada 05 Oktober 2022 pukul 22.50 (Online) https://pdfcoffee.com/laporan-bilangan-iodiumandri-pdf-free.html diakses pada 05 Oktober 2022 pukul 23.10 Rahayu, Hariyanti. Sri Iriani. Juju Juhana. 2006. Bahan Ajar Praktikum Kimia Zat Pembantu Tekstil. Bandung.