Laporan Sintesis Silika [PDF]

Citation preview

Laporan Praktikum Kimia Anorganik SINTESIS SILIKA DARI SEKAM PADI DENGAN METODE SOL-GEL



Oleh : Nama



: SRI KURNIA ASTUTI



NIM



: 118270087



Kelompok



:6A



Asisten



: Arif Ashari S.Si, M.Si



Waktu



: Kamis, 14 November 2019



Program Studi Kimia ITERA 2019



BAB I PENDAHULUAN 1.1 Tujuan Praktikum Adapun tujuan dari praktikum mengenai Sintesis Silika dari Sekam Padi dengan Metode Sol-Gel adalah mahasiswa dapat mensintesis silika dari sekam padi menggunakan metode sol gel dan mampu menganalisis silika yang dihasilkan. 1.2 Latar Belakang Sekam padi sebagai limbah yang berlimpah khususnya di negara agraris, merupakan salah satu sumber penghasil silika terbesar. Sekam padi mengandung silika sebanyak 87%-97% berat kering setelah mengalami pembakaran sempurna. Silika gel merupakan suatu bentuk dari silika yang dihasilkan melalui penggumpalan sol natrium silikat (NaSiO2). Sol mirip agar–agar ini dapat didehidrasi sehingga berubah menjadi padatan atau butiran mirip kaca yang bersifat tidak elastis. Sifat ini menjadikan silika gel dimanfaatkan sebagai zat penyerap, pengering, dan penopang katalis. Silika gel merupakan produk yang aman digunakan untuk menjaga kelembaban makanan, obat-obatan, bahan sensitif, elektronik, dan film sekalipun. Pada penelitian ini, silika disintesis dari bahan baku sekam padi menggunakan metode sol-gel. Metode sol-gel misalnya proses sol-gel, hidrotermal dan pengontrolan presipitasi dari larutan garam alumina, alkoksida, dan serbuk metal (Liu et al., 2008; Parida et al., 2009). Di antara banyaknya metode sintesis, metode sol-gel merupakan metode yang paling baik dan menjanjikan karena menghasilkan partikel-partikel padat dengan kemurnian yang tinggi dan luas permukaan yang besar. Selain itu, keuntungan metode sol-gel adalah memiliki stabilitas termal yang baik, stabilitas mekanik yang tinggi, daya tahan pelarut yang baik, modifikasi permukaan dapat dilakukan dengan berbagai kemungkinan (Parida et al., 2009). Oleh sebab itu, akan dipelajari sintesis silika gel dengan metode solgel dengan mengolah abu sekam padi menjadi natrium silikat yang kemudian dilanjutkan proses sol-gel menggunakan asam kuat dan asam lemah.



1



BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Sintesis Silika Gel Pembentukan silika gel dilakukan dengan menambahkan larutan asam ke dalam larutan natrium silikat. Larutan asam yang digunakan adalah asam asetat p.a dan larutan HCl 1 N. Sebelum penambahan asam, larutan natrium silikat terlebih dahulu diukur pHnya sebaggai pH awal kemudian ditambahkan larutan asam hingga pH 7. Berdasarkan penelitian Ayu et al. pada tahun 2013 saat kondisi pH 7 ini, silika gel yang dihasilkan memiliki rendemen dan luas permukaan yang paling besar. Proses pebentukan gel terjadi melalui reaksi pembentukan ikatan siloksan – Si-O-Si dari silikat, sebagaimana reaksi berikut ini (Nuryono & Narsito, 2005). Adapun persamaan reaksinya adalah sebagai berikut : NaSiO3 + xH2O + 2H+



SiO2.(x+1).H2O + 2Na+



Setelah penambahan asam, terbentuk hidrogel yang berwarna putih seperti kaca. Gel yang terbentuk selanjutnya didiamkan selama 18 jam untuk pematangan gel, kemudian dikeringkan pada suhu 800 oC hingga beratnya konstan. Pengeringan dilakukan untuk menghilangkan kandungan air dalam bahan dengan menguapkan air dari permukaan bahan. Proses pengeringan diikuti oleh pengurangan volume dan proses ini tidak terjadi dalam waktu yang sekaligus, sehingga membutuhkan waktu yang lama. Hasil dari proses pengeringaan adalah silika gel kering yang disebut xerogel. Xerogel merupakan silika gel kering yang dihasilkan dengan mengeringkan fasa cair dalam pori-pori melalui proses evaporasi (Celzard & Mareche, 2002). Silika gel yang diperoleh berwarna putih. Pada percobaan ini silika gel yang dihasilkan dengan penambahan HCl adalah 9,1593 g dengan yield sebesar 91,593%. Sedangkan dengan penambahan CH3COOH menghasilkan 9,4754 g silika gel dengan yield sebesar 94,754%. Yield silika gel dengan penambahan CH3COOH yang dihasilkan lebih besar daripada penambahan HCl. 2.2 Penjelasan Silika (Silikon Oksida) Silika gel merupakan silika amorf yang terdiri atas globula globula SiO4 tetrahedral yang tersusun secara teratur dan beragregasi membentuk kerangka tiga 2



dimensi yang lebih besar (1-25 μm). Rumus kimia silika gel secara umum adalah SiO2.xH2O. Struktur satuan mineral silika pada dasarnya mengandung kation Si4+ yang terkoordinasi secara tetrahedral dengan anion O2. Akan tetapi, susunan SiO4 pada silika gel tidak beraturan. Susunan ini terbentuk karena kondensasi asam ortosilikat atau asam monosilikat. Silika yang larut dan pada umumnya ditulis sebagai H4SiO4, Si(OH)4 atau SiO2.(OH)2 (Oscik, 1982: 88). Silikon dioksida, juga dikenal sebagai silika (dari silex Latin) atau asam silikat, merupakan oksida silicon yang memiliki rumus kimia SiO2. Silika ini paling sering ditemukan di alam sebagai pasir atau kuarsa, serta di dinding sel diatom (Iler, 1979). Nama IUPAC



: Silicon dioxide



Rumus kimia



: SiO2



Massa molar



: 60.08 g/mol



Penampilan



: Transparent solid (Amorphous) White/Whitish



Densitas



: 2.648 (α-quartz), 2.196 (amorphous) g.cm−3



Titik lebur



: 1,713 °C (3,115 °F; 1,986 K)



Titik didih



: 2,950 °C (5,340 °F; 3,220 K)[1]



Suseptibilitas magnetik (χ)



: −29.6·10−6 cm3/mol



Silika diproduksi dalam beberapa bentuk termasuk leburan kuarsa, kristal, silica kesal (atau silica pyrogenic, merek dagang Aerosil atau Cab-O-Sil), silika koloid, gel silika,dan Aerogel. Silika digunakan terutama dalam produksi kaca untuk jendela, gelas minum, botol minuman, dan banyak kegunaan lain. Mayoritas dari serat optik untuk telekomunikasijuga terbuat dari silika. Ini adalah bahan baku utama untuk keramik banyak whitewareseperti tembikar, keramik, porselin, serta industry semen Portland. Silika adalah aditif yang umum dalam produksi makanan, di mana ia digunakan terutama sebagai agen aliran dalam makanan bubuk, atau untuk menyerap air dalamaplikasi higroskopik. Ini adalah komponen utama dari tanah diatom yang memiliki banyak kegunaan mulai dari penyaringan untuk



3



serangga kontrol. Itu juga merupakankomponen utama dari abu sekam padi yang digunakan, misalnya, dalam pembuatan filtrasi dan semen. Film tipis silica tumbuh pada wafer silicon melalui metode oksidasi termal bias sangat bermanfaat dalam mikroelektronik, di mana mereka bertindak sebagai isolator listrik dengan stabilitas kimia tinggi. Dalam aplikasi listrik, dapat melindungi silikon, biayatoko, blok saat ini, dan bahkan bertindak sebagai jalur terkontrol untuk membatasialiran arus. Sebuah Aerogel berbasis silica digunakan dalam pesawat ruang angkasa Stardust mengumpulkan partikel luar bumi. Silika juga digunakan dalam ekstraksi DNA dan RNA karena kemampuannya untuk mengikat asam nukleat bawah kehadiran chaotropes. Sebagai silica hidrofobik digunakan sebagai komponen defoamer. Dalam bentuk terhidrasi, digunakan dalam pasta gigi sebagai abrasive sulit untuk menghilangkan plak gigi. Dalam kapasitasnya sebagai bahan tahan api, itu berguna dalam bentuk serat sebagai kain perlindungan termal suhu tinggi. Dalam kosmetik, hal ini berguna untuk sifat cahaya menyebar dan serap alami. Silika koloid digunakan sebagai age jusanggur dan denda. Dalam produk farmasi, silica bantu aliran bubuk saat tablet terbentuk. Akhirnya, ia digunakan sebagai senyawa peningkatan termal di industripanas sumber tanah pompa. Struktur kristal Struktur tetrahedral unit silika (SiO4), blok bangunan dasar dari kaca paling ideal. Pada sebagian besar silikat, atom Si menunjukkan koordinasi tetrahedral, dengan 4 atom oksigen yang mengelilingi sebuah atom Si pusat. Contoh yang paling umum adalah dilihat dalam bentuk Kristal kuarsa SiO2 silika. Pada masing – masing bentuk Kristal yang paling termodinamika stabil silika, rata – rata, semua 4 dari simpul (atau oksigen atom) dari tetra hedra SiO4 dibagi dengan orang lain, menghasilkan rumus kimia bersih: SiO2. Misalnya, dalam sel unit alfa – kuarsa, saham tetra hedron pusat semua 4 dari sudut atom O nya, 2 wajah – saham tetra hedra berpusat 2 atom O sudut mereka, dan 4 tepi berbagi – berpusat terahedra hanya satu dari mereka O atom dengan tetrahedral SiO4 lainnya. Hal ini membuat rata – rata bersih 12 dari 24 total simpul bahwa sebagian dari tetrahedral SiO4 7 yang dianggap sebagai bagian dari sel satuan untuk silica.



4



SiO2 memiliki sejumlah bentuk Kristal yang berbeda (polimorf) selain bentuk – bentuk amorf. Dengan pengecualian stishovite dan silica berserat, semua bentuk Kristal melibatkan unit SiO4 tetrahedral dihubungkan oleh vektor bersama pada pengaturan yang berbeda. Silikon – oksigen panjang ikatan bervariasi antara bentuk Kristal yang berbeda, misalnya dalam α – kuarsa panjang obligasi adalah 161 pm, sedangkan di α – tridimit itu di 154 – 171 pm jangkauan. Sudut Si – O – Si juga bervariasi antara nilai rendah 140° α – tridimit, sampai 180° pada β – tridimit. Pada α – kuarsa sudut Si – O – Si adalah 144°. Silika berserat memiliki struktur yang serupa dengan SiS2 tetrahedral SiO4 tepi – sharing. Stishovite, bentuk tekanan yang lebih tinggi, sebaliknya memilikirutil seperti struktur di mana silicon adalah 6 koordinat. Kepadatan stishovite adalah 4,287 g/cm3, yang membandingkan untuk α – kuarsa, yang terpadat dari bentuk – bentuk tekanan rendah, yang memiliki kerapatan 2,648 g/cm3. Perbedaan densitas dapat berasal dari peningkatan koordinasi sebagai enam panjang terpendek ikatan Si – O dalam stishovite (empat panjang ikatan Si – O dari 176 pm dan dua orang 181 pm) lebih besar dari panjang ikatan Si – O (161 pm) dalam α – kuarsa. Alam koordinasi meningkatkan iconicity ikatan Si – O. Tapi yang lebih penting adalah pengamatan bahwa setiap penyimpangan dari standar parameter ini merupakan perbedaan mikrostruktur atau variasi yang merupakan pendekatan ke vitreous, amorfatau kaca padat. Faujasit silica adalah bentuk lain dari silica kristalin. Hal ini diperoleh dengan dealuminasi dari natrium rendah, ultra – stabil zeolite Y dengan kombinasi asam dan pemanasan. Produk yang dihasilkan mengandung lebih dari 99% silika, memiliki kristalinitas yang tinggi dan luas permukaan yang tinggi (lebih dari 800 m2 / g). Faujasit – silica memiliki stabilitas termal dan asam yang sangat tinggi. Sebagai contoh, ia mempertahankan tingkat tinggi agar molekul jarak jauh (atau kristalinitas) bahkan setelah mendidih dalam asam klorida pekat.



5



2.3 Penjelasan Sekam Padi Padi



adalah



tanaman



budidaya terpenting



dalam



peradaban manusia yang termasuk dalam suku padipadian atau Poaceae (sinonim Graminae atau Glumiforae). Tanaman ini tersebar luas di seluruh dunia dan tumbuh hampir di semua belahan dunia yang memiliki cukup air dan suhu udara cukup hangat. Padi merupakan sumberkarbohidrat utama bagi mayoritas penduduk dunia termasuk Indonesia dan menempati urutan ketiga dari semua serealia setelah jagung dan gandum. Berdasarkan data organisasi pangan dunia, pada tahun 2006 produksi padi di Indonesia mencapai 54 juta ton sedangkan pada tahun 2007 produksi padi di Indonesia mencapai 57 juta ton yang menempatkan Indonesia sebagai produsen padi terbesar ketiga di dunia setelah Cina dan India (Diah dan Mahyuddin, 2007: 12). Sekam padi adalah kulit yang membungkus butiran beras, dimana kulit padi akan terpisah dan menjadi limbah atau buangan. Jika sekam padi dibakar akan menghasilkan abu sekam padi. Secara tradisional, abu sekam padi digunakan sebagai bahan pencuci alat-alat dapur dan bahan bakar dalam pembuatan batu bata. Penggilingan padi selalu menghasilkan kulit gabah / sekam padi yang cukup banyak yang akan menjadi material sisa. Ketika bulir padi digiling, 78% dari beratnya akan menjadi beras dan akan menghasilkan 22% berat kulit sekam. Kulit sekam ini dapat digunakan sebagai bahan bakar dalam proses produksi. Kulit sekam terdiri 75% bahan mudah terbakar dan 25% berat akan berubah menjadi abu. Abu ini dikenal sebagai Rice Husk Ash (RHA) yang memiliki kandungan silika reaktif sekitar 85%- 90%. Dalam setiap 1000 kg padi yang digiling akan dihasilkan 220 kg (22%) kulit sekam. Jika kulit sekam itu dibakar pada tungku pembakar, akan dihasilkan sekitar 55 kg (25%) RHA. Sekitar 20% dari berat padi adalah sekam padi, dan bervariasi dari 13 sampai 29% dari komposisi sekam adalah abu sekam yang selalu dihasilkan setiap kali sekam dibakar. Nilai paling umum kandungan silika (SiO2) dalam abu sekam padi adalah 94 – 96% dan apabilam nilainya mendekati atau dibawah 90 % kemungkinan disebabkan oleh sampel sekam yang telah terkontaminasi oleh zat



6



lain yang kandungan silikanya rendah. Abu sekam padi apabila dibakar secara terkontrol pada suhu tinggi sekitar (500 – 600 oC) akan menghasilkan abu silika yang dapat dimanfaatkan untuk berbagai proses kimia. Sekam padi merupakan bahan berligno-selulosa seperti biomassa lainnya namun mengandung silika yang tinggi. Kandungan kimia sekam padi terdiri atas 50% selulosa, 25–30% lignin, dan 15–20% silica. 2.4 Metode Sol-Gel Proses sol gel didasarkan pada molekul prekursor yang dapat mengalami hidrolisis yang pada umumnya merupakan alkoksida logam atau semi logam. Molekul prekursor yang biasa digunakan dalam proses sol‐gel untuk pembuatan silika gel adalah senyawa silikon alkoksida seperti tetrametilortosilikat (TMOS) atau tetraetilortosilikat (TEOS). Baik TMOS atau TEOS akan terhidrolisis dengan penambahan sejumlah tertentu air atau pelarut organik seperti metanol atau etanol dan mengalami hidrolisis membentuk gugus silanol Si‐OH sebagai intermediet. Gugus silanol ini kemudian terkendensasi membentuk gugus siloksan Si‐O‐Si. Reaksi hidrolisis dan kondensasi ini terus berlanjut sehingga viskositas larutan meningkat dan terbentuk gel. Reaksi kimia yang menyertai proses sol‐gel adalah sebagai berikut: Si(OCH3)4 + 4H2O



Si(OH)4 + 4CH3OH nSi(OH)4



nSiO2 + 2nH2O



7



BAB III METODOLOGI PRAKTIKUM 3.1.



Alat 1) Neraca 2) Gelas kimia 1000 ml 3 buah 3) Pipet tetes 4) pH meter 5) Hot plate dan magnetic stirrer 6) Gelas ukur 100 ml 7) Corong 8) Erlenmeyer 500 ml 3 buah 9) Batang pengaduk 10) Lumpang dan mortar 11) Oven



3.2.



Bahan 1) Sekam padi 2) NaOH 1 M 3) HCl 0,6 M 4) Aquades



3.3.



Prosedur Kerja (Diagram Alir) Preparasi Sampel -



-



Bersihkan sekam padi menggunakan air mengalir sehingga pengotor yang terdapat pada sekam padi hilang ditandai dengan air bilasan yang jernih. Keringkan sekam padi di bawah sinar matahari.



Sekam Padi -



Diambil 10 gram sekam padi yang sudah dipreparasi Rendam sekam padi ke dalam 400 ml larutan NaOH 1 M kemudian panaskan sampai mendidih sambil diaduk selama 1 jam Dinginkan larutan yang dihasilkan selama 24 jam pada suhu ruang. Saring larutan menggunakan kertas saring, lalu ambil filtratnya. Tambahkan 0,6 M HCl ke delam filtrat sambil diaduk hingga terbentuk pH 7



8



-



Ulangi prosedur diatas dengan variasi pH 8 dan 9. Larutan (yang dihasilkan) didiamkan pada suhu ruang selama 24 jam sampai terbentuk hidrogel. Tambahkan 750 ml aquades kemudian aduk menggunakan pengaduk magnet selama 10 menit. Saring larutan yang diperoleh menggunakan kertas saring. Panaskan gel hasil penyaringan di dalam oven pada suhu 100°C selama 2 jam sehingga dihasilkan padatan. Haluskan padatan yang diperoleh menggunakan lumpang dan mortar. Timbang silika yang diperoleh menggunakan nerasa analitik. Analisis silika yang dihasilkan menggunakan FT-IR



Hasil



9



LAMPIRAN



Setelah penambahan HCl



Tahapan Penyaringan



Hasil endapan penyaringan pH 7



Hasil endapan penyaringan pH 9



Hasil endapan penyaringan pH 8



Kertas Saring kering



Silika pada pH 7, 8, dan 9



Penimbangan Silika