14 0 376 KB
LAPORAN SISA PEMIJARAN Tujuan
Membuktikan bahwa klorfeniramin maleat bebas dari senyawa asing dan cemaran.
Hasil yang didapat harus sesuai dengan monografi yang menyatakan bahwa sisa pemijaran tidak lebih dari 0,2 %.
Prinsip Pemijaran krusibel berisi zat uji dalam tanur bersuhu 600o – 800o C hingga bobot tetap. Alat & Bahan
Alat : -
Tanur bersuhu 600o C
-
Krusibel dan tutupnya
-
Desikator
-
Timbangan analitik
-
Spatel
-
Penjepit besi
Bahan : -
Sampel klorfeniramin maleat
-
H2SO4 pekat
Cara Kerja 1.
Timbang seksama 1-2 gram, dalam krus yang sesuai, yang sebelumnya telah dipijarkan,
didinginkan dan ditimbang. 2.
Mula-mula panaskan perlahan-lahan sampai Klorfeniramin maleat mengarang sempurna,
dinginkan, basahkan sisa dengan 1 ml asam sulfat pekat, panaskan hati-hati sampai tidak terbentuk asap putih dan pijarkan pada 800°±25° sampai arang habis terbakar.
3.
Dinginkan dalam desikator, timbang dan hitung presentase sisa sampai tidak lebih dari
0,2%. Jika jumlah sisa yang diperoleh lebih dari batas, basahkan lagi sisa dengan 1ml asam sulfat pekat, panaskan dan pijarkan seperti metode sebelumnya. Hitunglah presentase sisanya. 4.
Lakukan pemijaran pada lemari asam berventilasi.
Hasil Pengamatan Berikut data hasil pengamatan sisa pemijaran terhadap sampel Klorfeniramin maleat :
Berat krusibel kosong -
Untuk sampel zat uji I.
Sebelum dipijar
:
20,4256 gram
II.
Setelah dipijar
:
20,54253 gram
Berat konstan krusibel untuk sampel zat uji = 20,54253
Berat zat uji -
Sampel
=
1,00068 gram
Penetapan sisa pijar % Sisa Pijar
-
= berat krusibel berisi zat yg telah dipijar – berat krusibel kosong x 100% berat zat sblm dipijar
Sampel Penetapan sisa pemijaran = 20,5444 – 20,54253 x 1,00068
100 % = 0, 18687 %
Pembahasan Uji sisa pemijaran merupakan salah satu uji syarat kemurnian bahan baku dengan tujuan membuktikan bahwa bahan bebas dari senyawa asing dan cemaran atau mengandung senyawa asing dan cemaran dimaksudkan untuk membatasi senyawa demikian sampai pada jumlah yang tidak mempengaruhi partikel pada kondisi biasa. Uji sisa pemijaran dilakukan seperti yang tertera pada cara kerja. Setelah pemijaran selesai, dapat terlihat arang yang terbentuk menghilang dan hanya tersisa sedikit zat sampel. Krusibel dan zat didinginkan dalam desikator selama setengah jam, ditimbang, dan didapatkan hasil sisa pemijaran sebesar
. Hasil yang didapat ini sesuai dengan
monografi yang menyatakan bahwa sisa pemijaran tidak lebih dari 0,2 %. Hal ini menunjukan bahwa sampel Klorfeniramin maleat yang diuji bebas dari cemaran.
Kesimpulan
Menurut Farmakope Indonesia edisi IV, sisa pemijaran zat Klorfeniramin maleat tidak boleh lebih dari 0,2 %
Hasil percobaan sisa pemijaran sesuai dengan monografi, yaitu 0,1869 % untuk sampel Klorfeniramin maleat
Lampiran
Gambar 1. Sampel Klorfeniramin Maleat yang telah diarangkan
Gambar 2. Krusibel yang telah tetap bobotnya
Gambar 3. Berat Krusibel sebelum di pijar
Gambar 5. Berat sampel setelah dipijar
Gambar 4. Berat Krusibel setelah dipijar