Laprak Kimfar Bab V [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II PERCOBAAN V PENETAPAN KADAR KALSIUM PADA TABLET CDR Ditujukan untuk memenuhi tugas praktikum mata kuliah Kimia Farmasi II



Dosen Pengampu : Siti Rahmah K.R,M.Si.,Apt Davit Nugraha,M.Farm



Disusun Oleh : Kelompok 4 Risda Wulandari



1904277029



Silva Nur Padilah



1904277032



Riki Martin



1904277028



Tegar A Rizki



1904277033



Salma Saadatunnisa 1904277030



Zanuba Arifah



1904277034



Santi Agustina



Vina E Dinata



1904277035



1904277031



PROGRAM STUDI D3 FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN MUHAMMADIYAH CIAMIS 2021



KATA PENGANTAR Bismillahirrohmanirrohim Puji syukur kita panjatkan kehadirat Allah SWT karena atas segala rahmatnya laporan praktikum Kimia Farmasi II yang berjudul “Penetapan Kadar Kalsium Pada Tablet CDR” dapat terselesaikan. Laporan ini disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah praktikum Kimia Farmasi II. Dalam kesempatan ini penulis menyampaikan terimakasih kepada semua pihak yang telah menyumbangkan ide dan pikiran mereka demi terwujudnya laporan ini. Saran dan kritik pembaca dimaksud untuk mewujudkan kesempurnaan laporan ini penulis hargai.



Penulis



BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Kalsium laktat memiliki rumus molekul C6H10CaO62H2O dengan berat molekul pentahidratnya yaitu 308,30 dan berat molekul anhidratnya yaitu 218,22. Kalsium laktat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C6H10CaO62H2O, dihitung terhadap zat yang dikeringkan. Kalsium laktat berbentuk serbuk atau granul putih, praktis tidak berbau, bentuk pentahidrat sedikit mekar pada suhu 120º melarut menjadi bentuk anhidrat. Kelarutan kalsium laktat yaitu kalsium laktat pentahidrat larut dalam air, praktis tidak larut dalam etanol. Tablet kalsium laktat mengandung kalsium laktat, C6H10CaO62H2O tidak kurang dari 94,0% dan tidak lebih dari 106,0% dari jumlah yang tertera pada etiket (Depkes RI, 1995). Disodium edetat memiliki rumus molekul C10H14N2Na2O8.2H2O dengan berat molekul 372,24. Disodium edetat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C10H14N2Na2O8.2H2O, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Disodium edetat berbentuk serbuk hablur, putih. Kelarutan disodium edetat yaitu larut dalam air (Depkes RI, 1995). Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat dalam tubuh. Sekitar 99 persen total kalsium ditemukan dalam jaringan keras yaitu tulang dan gigi terutama dalam bentuk hidoksiapatit, hanya sebagian kecil dalam plasma cairan ekstravaskuler (Almatsier, 2000). Kekurangan kalsium dapat meningkatkan risiko osteoporosis pada orang dewasa yaitu gangguan yang menyebabkan penurunan secara bertahap jumlah dan kekuatan jaringan tulang. Penurunan ini disebabkan oleh terjadinya demineralisasi yaitu tubuh yang kekurangan kalsium akan mengambil simpanan kalsium yang ada pada tulang dan gigi. Pada masa pertumbuhan, kekurangan kalsium dapat menyebabkan pengurangan pada massa dan kekerasan tulang yang sedang dibentuk (WNPG, 2004). B. Tujuan Praktikum Penetapan kadar ion logam C. Prinsip Reaksi Pembentukkan garam kompleks yang larut antara ion logam dengan zat pembentuk kompleks.



BAB II



TINJAUAN PUSTAKA A. Dasar Teori Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang berdasarkan reaksi pembentukan kompleks, misalnya penetapan kadar Ca (ion logam) dengan EDTA (garam natrium dari asam etilena-diaminatetra-asetat) (Pudjaatmaka, 2002). Titrasi kompleksometri digunakan untuk menentukan kandungan garam-garam logam. Etilen diamin tetra asetat (EDTA) merupakan titran yang sering digunakan (Gandjar dan Rohman, 2007). EDTA akan membentuk kompleks 1:1 yang stabil dengan semua logam kecuali logam alkali seperti natrium dan kalium. Logam-logam alkali tanah seperti kalsium dan magnesium membentuk kompleks yang tidak stabil dengan EDTA



pada pH rendah,



karenanya titrasi logam-logam ini dengan EDTA dilakukan pada larutan buffer amonia pH 10 (Gandjar dan Rohman, 2007) Kompleksometri



merupakan



jenis



titrasi



dimana



titran



dan



titrat



saling



mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentuk kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi (Team teaching. 2008). Dalam semua kasus satu mol H2Y2- yang membentuk kompleks-kompleks akan bereaksi dengan satu mol ion logam dan juga selalu terbentuk dua mol ion hidrogen. Tampak dari persamaan (4) bahwa disosiasi kompleks akan ditentukan oleh pH larutan, menurunkan pH akan mengurangi kestabilan kompleks logam EDTA. Semakin stabil kompleks, semakin rendah pH pada mana suatu titrasi EDTA dari ion logam bersangkutan dapat dilaksanakan. pH minimum untuk eksistensi kompleks EDTA dengan Ca2+ yaitu 8-10. Pada umumnya kompleks EDTA dengan ion logam divalen adalah stabil dalam larutan basa atau sedikit asam, sementara kompleks dengan ion logam tri dan tetravalen, mungkin terdapat dalam larutan-larutan dengan keasaman yang jauh lebih tinggi (Lukum, P, Astin. 2008). Untuk deteksi titik akhir titrasi digunakan indikator zat warna. Indikator zat warna ditambahkan pada larutan logam pada saat awal sebelum dilakukan titrasi dan akan membentuk kompleks berwarna dengan sejumlah kecil logam. Pada saat titik akhir



titrasi (ada sedikit kelebihan EDTA) maka kompleks indikator-logam akan pecah dan menghasilkan warna yang berbeda. Indikator yang



dapat



digunakan



untuk



titrasi



kompleksometri ini antara lain: Hitam eriokrom (Eriochrom Black T, Mordant Black II, Solochrome Black); mureksid; jingga pirokatekol; jingga xilenol; asam kalkon karbonat; kalmagit dan biru hidroksi naftol (Gandjar dan Rohman, 2007) Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleksindikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. Pada pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide (Team teaching. 2008). Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium. M adalah kation (logam) dan (H2Y)= adalah garam dinatrium edetat (Lukum, P, Astin. 2008). Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH dari larutan, oleh karena itu titrasi dilakukan pada pH tertentu. Pada larutan yang terlalu alkalis perlu diperhitungkan kemungkinan mengendapnya logam hidroksida.



Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator. Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah: a. Hitam eriokrom Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8 -10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Pada pH 5 senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada pH 10. b. Jingga xilenol Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu digunakan pada titrasi dalam suasana asam. c. Biru Hidroksi Naftol Indikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada daerah pH 12 –13 dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat. Titrasi kompleksometri umumnya dilakukan secara langsung untuk logam yang dengan cepat membentuk senyawa kompleks, sedangkan yang lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali. Ion logam dapat menerima pasangan elektron dari donor elektron membentuk senyawa koordinasi atau ion kompleks. Zat yang membentuk senyawa kompleks disebut ligan. Ligan merupakan donor pasangan elektron logam merupakan akseptor pasangan elektron (Day, JR dan Underwood).



\



BAB III METODE KERJA A. Alat dan Bahan Alat Buret Pipet tetes Pipet volume Bulp Erlenmeyer Kertas perkamen Labu Ukur



Bahan Amonia Tablet CDR NH4Cl Na2EDTA 0,05 M NaCl EBT



B. Prosedur Kerja  Pembuatan Larutan Titer Dinatrium Edetat 0,05 M Larutkan 18,61 gram Dinatrium Edetat dalam air, hingga volume larutan 1000,0 ml 



Pembuatan Larutan Dapar Amonia/Salmiakl pH 10 Larutan 54 gram NH4Cl dalam 100 ml air, tambahkan 350 ml amonia 25% lalu encerkan dengan air hingga 1000,0 ml.











Pembuatan Indikator EBT (Eriokrom Black T) -



Serbuk : 1 bagian RBT dicampur dengan 100 gram NaCl



-



Larutan : 200 mg EBT larutkan dalam 50 ml metanol



-



Pemakaian : 20-30 mg serbuk atau 1-2 tetes larutan



Penetapan Kadar



Timbang seksama tablet CDR, gerus sampai halus ↓ Tambah aquadest sebanyak 10 ml, kemudian saring dan ambil filtratnya ↓ Masukkan kedalam erlemeyer tambahkan 20 ml air, dapar salmiak 1 ml, dan indikator EBT ↓



Titrasi dengan dinatrium EDTA sampai terjadi warna biru, lakukan triplo ↓ Pada saat titrasi pH harus dijaga (7-11) dan hitung kadsar sampel



BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN



BAB V KESIMPULAN



LAMPIRAN



DAFTAR PUSTAKA



Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Gandjar, I. G. dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Team teaching. 2008. Penuntun Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik. UNG. Lukum, P, Astin. 2008. Bahan Ajar Dasar-DasarKimia Analitik. UNG : jurusan pendidikan kimia. Day, JR dan Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta