MAKALAH DM (Destilasi Molekuler) [PDF]

Citation preview

Tugas Makalah METODE PEMISAHAN KIMIA DESTILASI MOLEKULER (DM)



OLEH : KELOMPOK III  Nia Sasria  Sanatang  Deis Rostianti  Ld. Syahdam Hamidi  Siami  Rita Jayanti  Julian Mandala Putra  Aliyas Yasar  Sarni Marwanti  Al Wahab  Asniatin



JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI



2011 A. Sejarah Destilasi Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan Zosimus dari Alexandrialah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses distilasi pada sekitar abad ke4 Bentuk modern distilasi pertama kali ditemukan oleh ahliahli kimia Islam pada masa Kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh AlRaz pada pemisahan alkohol menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan distilasi skala mikro, The Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721815) yang lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar, ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh AlKindi. B. Definisi Destilasi Destilasi adalah suatu metode yang dapat dilakukan dalam tahap isolasi untuk memisahkan campuran dari beberapa senyawa atas fraksi-fraksinya dengan perbedaan tekanan uap atau titik didih. Kita misalkan dimana suatu cairandidiamkan dalam suatu bejana tertutup, ketika cairan itu akan menguap danpenguapan ini berhenti pada tekanan tertentu yang hanya bergantung pada suhukeadaan disebut uap jenuh. Ini menunjukkan bahwa pada suhu tertentu tekananuap senyawa bersinggungan dengan cairannya adalah tetap dan tidak tergantungpada jumlah cairannya dan juga tidak tergantung pada adanya uap dalam system tersebut.



Tekanan uap suatu cairan naik dengan naiknya suhu. Titik didih suatu cairan dinyatakan sebagai suhu dimana tekanan uap cairan sama dengan tekanan uappada permukaan yang disebabkan oleh atmosfer. Kebanyakan proses destilasi inidigunakan dalam industri misalnya untuk memisahkan minyak bumi kedalamfraksi-fraksinya berdasarkan perbedaan titik didihnya sehingga diperolehkomponennya termasuk bensin salah satunya. Uap yang dilakukan dari campurandisebut sebagai uap bebas kondensat yang jatuh sebagai destilat dan bagian cairanyang tidak menguap sebagai residu. Apabila yang didinginkan adalah bagiancampuran yang tidak teruapkan dan bukan destilatnya, maka proses tersebut biasdinamakan pengentalan dengan evaporasi.Oleh karena itu, percobaan destilasi ini perlu dilakukan agar mengetahui komponen±komponen dari bensin yang dipisahkan berdasarkan perbedaan titik didih yang melalui kolom fraksinasi. Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali kedalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. Distilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi distilasi merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat dalam suatu larutan atau campuran dan tergantung pada distribusi komponen-komponen tersebut antara fasa uap dan fasa air. Semua



komponen tersebut terdapat dalam fasa cairan dan uap. Fasa uap terbentuk dari fasa cair melalui penguapan (evaporasi) pada titik didihnya. Syarat utama dalam operasi pemisahan komponen-komponen dengan cara distilasi adalah komposisi uap harus berbeda dari komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutan-larutan, dengan komponen komponennya cukup dapat menguap. Suhu cairan yang mendidih merupakan titik didih cairan tersebut pada tekanan atmosfer yang digunakan Distilasi dilakukan melalui tiga tahap : evaporasi yaitu memindahkan pelarut sebagai uap dari cairan; pemisahan uap-cairan di dalam kolom, untuk memisahkan komponen dengan titik didih lebih rendah yang lebih volatile dari komponen lain yang kurang volatil dan kondenasasi dari uap, untuk mendapatkan fraksi pelarut yang lebih volatil.  Teori Dasar Distilasi Perpindahan panas ke cairan yang sedang mendidih memegang peranan yang penting pada proses evaporasi dan distilasi atau juga pada proses biologi dan proses kimia lain seperti proses petroleum, pengendalian temperatur suatu reaksi kimia, evaporasi suatu bahan pangan dan sebagainya. Cairan yang sedang dididihnya biasanya ditampung dalam bejana dengan panas yang berasal dari pipa-pipa pemanas yang horizontal atau vertikal. Pipa dan plat-plat tersebut dipanaskan dengan listrik, dengan cairan panas atau uap panas pada sisi yang lain. Perbedaan sifat campuran suatu fase dengan campuran dua fase dapat dibedakan secara jelas jika suatu cairan menguap, terutama dalam keadaan mendidih. Sebagai contoh adalah cairan murni didalam suatu tempat yang tertutup. Pada suhu tertentu molekul-molekul cairan tersebut memiliki energi tertentu dan bergerak bebas secara tetap dan dengan kecepatan tertentu. Tetapi setiap molekul dalam cairan hanya bergerak pada jarak pendek sebelum dipengaruhi oleh molekul-molekul lain, sehingga arah geraknya diubah. Namun setiap molekul pada lapisan permukaan yang bergerak ke



arah atas akan meninggalkan permukaan cairan dan akan menjadi molekul uap. Molekul-molekul uap tersebut akan tetap berada dalam gerakan yang konstan, dan kecepatan molekulmolekul dipengaruhi oleh suhu pada saat itu Zat cair yang mudah larut kepada suatu cairan dalam keadaan suhu konstan, maka cairan tersebut akan larut sempurna pada larutan yang pertama. Kedua larutan tersebut terbentuk fase tunggal dimana bagian permukaan dari campuran lauratn tersebut terutama terdiri dari molekul-molekul cairan jenis pertama. Jumlah molekul cairan jenis pertama yang lolos ke dalam ruang penguapan dalam waktu tertentu tergantung dari jumlah molekul yang berada di lapisan permukaan cairan. Jumlah ini lebih sedikit dibanding dengan larutan murni semula. Akan tetapi bagi molekul yang saling larut sempurna, molekul yang berubah menjadi cairan (berkondensasi) tidak akan segera akan terjadi. Karena luas permukaan tidak berubah, sedangkan molekul cairan jenis pertama lebih banyak berkondensasi daripada menguap, maka untuk sementara waktu keadaan keseimbangan akan terganggu. Proses tersebut akan berlangsung terus sampai tercapai suatu ketimbangan yang mantap, yaitu pada saat kecepatan penguapan dan kondensasi sudah sama besarnya. Keadaan kesetimbangan ini pada suatu saat akan mengalami gangguan kembali yaitu pada saat molekul uap cairan pertama semakin berkurang. Kondensasi atau proses pengembunan uap menjadi cairan, dan penguapan suatu cairan menjadi uap melibatkan perubahan fase cairan dengan koefisien pindah panas yang besar. Kondensasi terjadi apabila uap jenuh seperti steam bersentuhan dengan padatan yang temperaturnya dibawah temperatur jenuh sehingga membentuk cairan seperti air.



C. Macam-macam Destilasi 1. Destilasi biasa Destilasi



atau



penyulingan



adalah



suatu



proses



penguapan



yang



diikuti



pengembunan.Distilasi dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya apabila komponen lain tidak ikut menguap (titk didih lain jauh lebih tinggi).Misalnya adalah pengolahan air tawar dari air laut.



2. Destilasi bertingkat Destilasi bertingkat merupakan teknik atau proses pemisahan campuran berupa cairan yang bertujuan untuk memproses lebih dari 1 jenis komponen. Untuk tujuan ini, cairan yang menguap dilewatkan melalui kolom – kolom perangkap uap. Komponen yang lebih mudah menguap (bertitik didih rendah) cenderung mengembun (terperangkap) di kolom lebih atas dan komponen yang sukar menguap (bertitik didih tinggi) cenderung mengendap di kolom lebih bawah. Teknik ini diterapkan, misalnya untuk pemurnian minyak bumi



3. Destilasi Uap Destilasi Uap adalah campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.



4. Destilasi Fraksinasi Destilasi Fraksinasi adalah pemisahan komposisi yang dapat terjadi pada campuran yang disebabkan oleh perbedaan kimia diantara zat pendingin (molekul ringan dan yang unsur yang lebih berat tidak bisa bercampur), serta perbedaan indek tingkat kebocoran melalui seal dan hose instalasi A/C (lebih kecil molekul, tingkat kebocoran lebih tinggi dari pada molekul yang lebih besar), indek penyerapan oli kompressor dan drier juga berbeda. Salah satu contoh Distilasi fraksinasi pada alkohol yang bertujuan untuk memperoleh alkohol berkadar tinggi melalui pembuatan alat penyulingan fraksinasi, pemberian arang tempurung kelapa dan kapur sebagai penyerap.



5. Distilasi Vakum Titik didih dapat didefinisikan sebagai suhu pada tekanan atmosfer atau pada atekanan tertentu lainnya, dimana cairan akan berubah menjadi uap atau suhu pada saat tekanan uap dari cairan tersebut sama dengan tekanan gas atau uap yang berada disekitarnya. Jika dilakukan roses penyulingan pada tekanan atmosfer maka tekanan uap tersebut akan sama dengan tekanan air raksa dalam kolom setinggi 760 mmHg. Berkurangnya tekanan pada ruangan di atas cairan akan menurunkan titik didih, dan sebaliknya peningkatan tekanan di atas permukaan cairan akan menaikkan titik didih cairan tersebut Beberapa bahan organik tidak dapat didistilasi secara memuaskan pada tekanan atmosfer, sebab akan mengalami penguraian atau dekomposisi sempurna sebelum titik didih nirmal tercapai. Dengan menurangi tekanan eksternal 0,1-30 mmHg, titik didih dapat diturunkan dan distilasi dapat berlangsung tanpa mengakibatkan terjadinya dekomposisi. jika cairan yang disuling tidak stabil pada kisaran suhu tertentu, atau jika titik didihnya pada kondisi normal terlalu tinggi, maka destilasi dapat dilakukan pada suhu yang direndahkan dengan menurunkan tekanan atmosfer distilasi. Teknik distilasi ini disebut distilasi vakum.



6.



Destilasi Molekuler Destilasi molekuler merupakan proses separasi fraksi-fraksi molekul-molekul ng



memiliki bobot molekul serendah mungkin untuk menghindari kerusakan. Destilasi molekuler dicirikan dengan alokasi waktu destilasi yang singkat, koefisien transfer panas tinggi, penghilangan hotspot, aliran operasi kontinyu, tekanan rendah sampai 0,001 mbar dan jarak yang sempit antara kondensor dan evaporator. Teknologi wiped film menggunakan hukum bahwa setiap molekul kimia memiliki karakteristik penguapan yang berbeda-beda. Perbedaan titik uap dapat mendegradasi komponen



kompleks menjadi lebih sederhana. Molekul merupakan materi yang selalu bergerak konstan dengan derajat tertentu bergantung komposis dan perlakuan pada suhu dan tekanan yang diberikan padanya. Molekul yang berada dipermukaan mempunyai kecenderungan untuk melompat ke udara yang mengelilinginya. Ketika suhu dinaikkan dan tekanan diturunkan, loncatan molekul bertambah sehingga disebut menguap. Proses destilasi molekuler bekerja berdasarkan sifat penguapan molekul diatas. Destilasi molekuler terdiri dari pemnasa yang dialiri bahan baku (tergantung dari suhu pemnasannya). Cairan bahan baku kemudian disebar dalam lapisan film tipis dengan memutar wiper pada kecepatan yang telah ditentukan. Lapisan tipis yang terbentuk , dibentuk menjadi aliran turbelen oleh wiper sehingga turun sepanjang pemanas dengan adanya gravitasi dan lubang didalam wiper. Selama bahan mengalir pada pemanas, terjadi evaporasi yang tergantung pada karakteristik bahan baku dan suhu pemanas. Bahan yang tidak terevaporasi mengalir ke bagian bawah, sedangkan bahan yang terevaporasi dikondnsasikan dan dipisahkan. Menurut Poper (2008), destilasi molekuler menggunakan lapisan tipis dilakukan karena berbagai alasan diantaranya: 1. Turbelensi dihasilkan dari pergerakan wiper yang berperan besar pada transmisi panas keseluruh permukaan evaporator, oleh karena itu dapat menghasilkan suhu yang lebih rendah didalam evaporator. 2. Dihasilkan luas area permukaan pemanasan per unit volume yan maksimum dengan adanya aliran evaporasi. 3. Waktu kontak cairan dengan pemanas dapat dikontrol dengan hitungan detik atau kurang. Hal ini meminimasi kerusakan produk karena panas dengan mengontrol kecepatan wiper. 4. Bahan baku dengan viskositas tinggi dapat diproses dengan penambahan pelarut. 5. Dengan menunjang lapisan tipis, poper science mendesain blade yang dapat meminimasi waktu tinggal dan memastikan bahan yang masuk kedalam proses seragam.



Bermacam-macam kecepatan wiper dengan kemampuan untuk berputar balik menghasilkan variasi retension time yang sangat beragam pada proses untuk mengalirkan fluida ke evaporator. Proses separasi menggunakan destilasi molekuler pada dasarnya adalah bahan cair yang masuk dalam kondisi vakum yang disemprotkan ke lapisan tipis dan di tekan kedalam permukaan evaporator. Dinding fraksinasi yang dipanaskan dan vakum tekanan tinggi membawa komponen yang volatile mendekati kondensor internal, sedangkan komponen yang kurang volatile masuk ke dalam silinder. Hasil fraksinasi keluar melalui outlet. Sesuai dengan penggunaannya, produk yang diinginkan bisa dihasilkan dari fase destilasi maupun residunya. Waktu kontak yang sangat singkat antar cairan dan tabung evaporasi, beberapa detik sampai satu menit, menjamin pendistribusian cairan yang seragam dalam pemanas. Penurunan tekanan non-condesable gas pada evaporator di bawah 0,1 Pa, akan menurunkan suhu destilasi. Destilasi molekuler sangat baik digunakan dalam purifikasi, separasi dan pemekatan larutan untuk molekul yang kompleks dan sensitif terhadap panas. Evaporasi fase cair pada silinder evaporasi merupakan tahapan utama proses destilasi molekuler. Cairan yang didestilasi dialirkan melewati silinder sebagai lapisan film tipis dengan ketebalan 0,05-2 mm, tergantung kondisi cairan dan viskositasnya, ketika sedang didistribusikan disekeliling perimeternya dan diputar oleh wiper. Sebagai hasil evaporasi intensif dari lapisan permukaan tanpa adanya pemanasan, gradient konsentrasi dan suhu terbentuk dalam lapisan tipis. Selanjutnya komponen yang lebih volatile akan bisa dikurangi dan permukaan lapisan lebih dingin dibandingkan rata-rata suhu lapisan permukaan. Fungsi wiper adalah untuk menyeimbangkan kondisi tersebut. Wiper dengan intensif akan bercampur film dan mengalirkan panas di layer yang lebih rendah yang lebih banyak mengandung komponen volatile dari permukaan silinder evaporasi dipermukaan lapis tipis. Kondisi riilnya adalah lapisan film terbentuk dintara dua kondisi kritis, a) turbelen film dengan pencampuran ideal dengan arah tegak lurus ke aliran tanpa perbedaan suhu dan konsentrasi, b)



lapisan film laminar dengan kecepatan distribusi semi parabolic dan dengan perbedaan suhu dan konsentrasi. Proses destilasi molekuler diawali dengan memompa bahan masuk ke dalam tabung destilasi sebelum bahan masuk ke tabung destilasi, bahan baku dupanaskan terlebih dahulu dalam pipa pemanas. Alat destilasi tipe ini memiliki dua stage destilasi . fungsi pada masingmasing stage sama, tetapi kondisi operasinya bisa dibedakan. Residu pada stage 1 dipompa dengan pompa transfer ke stage 2. Bahan yang masuk ke stage 2 kemudian didestilasi, hasilnya bahan akan terpisah menjadi dua larutan, residu dan destilat. Residu dialirkan ke sisi kanan sedangkan destilat ke sisi kiri, masing-masing ditampung dalam pemnampung berskala dan dikeluarkan dengan pompa destilat dan pompa residu. Proses destilasi seluruhnya dikendalikan oleh panel control. Panel konttrol mengatur suhu destilasi , kecepatan laju alir bahan, putaran wiper dan tekanan yang digunakan. Separasi tokoferol yang menggunakan destilasi molekuler sangat dipengaruhi oleh factor-faktor seperti suhu, tekanan vakum, kecepatan putar wiper dan kecepatan aliran umpan. Dikarenakan suhu dan tekanan vakum saling mempengaruhi pada destilasi molekuler, maka pada pemurnian tokoferol dari RODD digunakan tekanan vakum konstan.



KESIMPULAN 1. Destilasi molekuler merupakan proses separasi fraksi-fraksi molekul-molekul ng memiliki bobot molekul serendah mungkin untuk menghindari kerusakan yang bekerja berdasarkan sifat penguapannya. 2. Destilasi molekuler dicirikan dengan alokasi waktu destilasi yang singkat, koefisien transfer panas tinggi, penghilangan hotspot, aliran operasi kontinyu, tekanan rendah sampai 0,001 mbar dan jarak yang sempit antara kondensor dan evaporator.



3. Bagian-bagian destilasi molekuler yaitu pompa bahan baku, pipa pemanas, pipa bahan baku, wiper , tabung destilasi, pendingin stage, cool trape, tabung residu, pompa transfer, tabung destilat, pompa destilat, pipa transfer, pompa residu, pompa vakum dan panel control. 4. Proses destilasi molekuler diawali dengan memompa bahan masuk ke dalam tabung destilasi sebelum bahan masuk ke tabung destilasi, bahan baku dupanaskan terlebih dahulu dalam pipa pemanas. Alat destilasi tipe ini memiliki dua stage destilasi . fungsi pada masing-masing stage sama, tetapi kondisi operasinya bisa dibedakan. Residu pada stage 1 dipompa dengan pompa transfer ke stage 2. Bahan yang masuk ke stage 2 kemudian didestilasi, hasilnya bahan akan terpisah menjadi dua larutan, residu dan destilat. Residu dialirkan ke sisi kanan sedangkan destilat ke sisi kiri, masing-masing ditampung dalam pemnampung berskala dan dikeluarkan dengan pompa destilat dan pompa residu. 5. Kelebihan destilasi molekuler yaitu prosesnya dikendalikan oleh panel control yang mengatur suhu destilasi, kecepatan laju alir bahan, putaran wiper dan tekanan yang digunakan. Terdapat bermacam-macam kecepatan wiper yang berputar balik menghasilkan variasi retension time yang beragam pada proses pengaliran fluida ke evaporator. Memiliki waktu kontak yang singkat antar cairan dan tabung evaporasi, beberapa detik sampai satu menit, menjamin pendistribusian cairan yang seragam dalam pemanas. Destilasi molekuler sangat baik digunakan dalam purifikasi, separasi dan pemekatan larutan untuk molekul yang kompleks dan sensitif terhadap panas.