MAKALAH KIMNAL RAGAM TEKNIK PEMISAHAN CAMPURAN - Nurika Andana Putri (3335190078) PDF [PDF]

Citation preview

TUGAS MATA KULIAH KIMIA ANALITIK RAGAM TEKNIK PEMISAHAN CAMPURAN



Disusun Oleh :



NURIKA ANDANA PUTRI



3335190078



PROGRAM STUDI S1 ALIH JENJANG TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SULTAN AGENG TIRTAYASA CILEGON 2019



1. PENDAHULUAN Analisis kimia merupakan suatu kegiatan pengadaan informasi yang diperlukan untuk suatu penalaran, pengambilan keputusan serta penetapan kebijakan. Untuk dapat memperoleh ketiga aspek tersebut, diperlukan data pendukung dan hasil analisis kimia yang tepat dan akurat. Hasil analisis hanya akan akurat jika prosedurnya baik dan dilaksanakan dengan baik pula. Validasi metode analisis ditentukan melalui kriteria yang dapat dijadikan pedoman, yaitu: akurasi, presisi, sensitivitas, selektivitas, limit deteksi, linieritas, batas pengukuran (rentang ukur) dan robustness. Dalam materi Kimia Analitik 1 Anda sudah mempelajari tahapan- tahapan dalam analisis kuantitatif. Tahapan-tahapan tersebut yaitu: seleksi dan persiapan sampel, pengukuran sampel, pelarutan sampel, perlakuan awal sampel (seperti pengaturan pH, potensial elektroda, dan



lain-lain),



pemisahan konstituen yang diinginkan, pengukuran konstituen yang diinginkan, perhitungan serta interpretasi data yang diperoleh dari hasil pengukuran, dan pelaporan. Pelaporan hasil pengukuran harus disajikan dengan tepat dan akurat, karena jika salah dapat berakibat fatal, misalnya bagi kesehatan manusia, jaminan hukum hingga ditolaknya komoditi ekspor oleh negara pengimpor karena tidak memenuhi baku mutu internasional. Mengapa hal di atas dapat terjadi? Hal ini tentu saja disebabkan karena data yang dilaporkan tidak akurat.



Bagaimana jika data analisis tersebut



tidak akurat?



tentunya akurasi dari pada analisis harus diperbaiki. Masih ingatkah Anda apa yang disebut dengan akurasi? (lihat kembali modul (Kimia Analitik 1). Bagaimana cara memperbaiki akurasi analisis? Salah satunya adalah dengan cara menghilangkan gangguan (interference) matrik. Jadi pemisahan dalam analisis kimia bertujuan untuk memisahkan komponen yang diinginkan dari komponen-komponen lain yang dapat mengganggu. Hal ini mutlak harus dilakukan jika diinginkan data yang betul-betul dapat dipercaya. 2. RUMUSAN MASALAH 1. Bagaimana teori pemisahan? 2. Bagaimana pemisahan 4. Apa saja eliminasi gangguan (interference) pada analisis kimia? 5. Bagaimana klasifikasi teknik pemisahan. 6. Bagaimana pemisahan berdasarkan ukuran. 7. Bagaimana pemisahan berdasarkan massa dan densitas



8. Bagaimana pemisahan berdasarkan pembentukan 9. Bagaimana pemisahan berdasarkan kompleks perubahan fisika dan kimia. 10. Bagaimana pemisahan berdasarkan pembagian antar fasa. 3. TUJUAN 1. Dapat menjelaskan teori pemisahan 2. Dapat menjelaskan efisiensi pemisahan 3. Dapat menjelaskan eliminasi gangguan (interference) pada analisis kimia 4. Dapat mendeskripsikan klasifikasi teknik pemisahan. 5. Dapat menjelaskan pemisahan berdasarkan ukuran. 6. Dapat menjelaskan pemisahan berdasarkan massa dan densitas 7. Dapat menjelaskan pemisahan berdasarkan pembentukan 8. Dapat menjelaskan pemisahan berdasarkan kompleks perubahan fisika dan kimia. 9. Dapat menjelaskan pemisahan berdasarkan pembagian antar fasa.



4.



PEMBAHASAN Teori Pemisahan Jika suatu metode mempunyai selektifitas yang tinggi terhadap analit maka kinerja dari analisis menjadi sederhana, tetapi sebaliknya bila terdapat zat pengganggu maka selektivitas dari metode akan sulit untuk dicapai. Bila tidak ada zat pengganggu, hubungan antara sinyal sampel (Ssamp) dan konsentrasi (CA) adalah: Ssamp = kA. CA ……….............................................. 1)



di mana kA adalah sensitivitas. Sedangkan bila ada zat pengganggu persamaan 1) menjadi: Ssamp = kACA + kiCi………..............................................



2)



di mana ki dan Ci adalah sensitivitas dan konsentrasi zat pengganggu. Jadi dengan adanya zat pengganggu selektivitas metode ditentukan oleh perbedaan relatif sensitivitas analit dan zat pengganggu. Sekalipun metode lebih selektif terhadap zat pengganggu, Ssamp bisa digunakan untuk menentukan konsentrasi analit jika sumbangan zat pengganggu terhadap Ssamp signifikan. Koefisien selektivitas KA,I merupakan ciri dari selektivitas metode. 1.



Efisiensi Pemisahan Tujuan akhir dari analisis pemisahan adalah mengeluarkan salah satu analit atau



pengganggu dari matriks sampel. Efisiensi pemisahan dipengaruhi oleh gangguan untuk mendapatkan semua analit, dan gangguan untuk menghilangkan semua pengganggu. Bila recovery (perolehan kembali) analit diberi notasi RA, adalah: 𝐶



R = 𝐶 𝐴 ……….......................................................... 𝐴𝑜



6)



di mana CA adalah konsentrasi analit hasil setelah pemisahan dan (CA)o konsentrasi analit awal. Nilai recovery 1 berarti tidak ada analit yang hilang pada waktu pemisahan. Recovery pengganggu Ri adalah:



𝐶



Ri = 𝐶 𝑖 ……….......................................................... 𝑖𝑜



7)



di mana Ci adalah konsentrasi pengganggu setelah pemisahan dan (Ci)o adalah konsentrasi pengganggu awal. Keefektifan pemisahan disebut dengan faktor pemisahan (Si,a) adalah perubahan perbandingan pengganggu dan analit yang disebabkan pemisahan. 𝐶 /𝐶



𝑆𝑖𝑜 = 𝐶 𝑖 / 𝐶𝐴 ……….......................................................... 𝑖𝑜



2.



8)



𝐴𝑜



Eliminasi Gangguan (Interference) pada Analisis Kimia Dalam hal memilih metode analisis, yang harus diperhatikan adalah bahwa metode



tersebut harus dapat mengukur kuantitas zat yang diinginkan dengan tepat dan harus selektif. Namun sering kali hal ini sulit dicapai karena hadirnya zat-zat pengganggu. Gangguan dalam analisis kimia dapat timbul kapan saja dalam matrik yang menghasilkan sinyal yang tak dapat dibedakan dari sinyal analit, atau dengan kata lain gangguan dapat melemahkan sinyal analit. Sebagai konsekuensinya dalam metode analisis diperlukan satu atau lebih tahap awal untuk menghilangkan gangguan. Untuk mengeliminasi gangguan matrik, dapat dilakukan sebelum pengukuran dengan dua cara yaitu: tanpa pemisahan (penopengan = masking) dan dengan pemisahan.



Klasifikasi Teknik Pemisahan



Teknik pemisahan dapat diklasifikasikan berdasarkan ukuran, massa dan densitas, pembentukan kompleks, perubahan fisika, perubahan kimia, pembagian antar fasa, seperti diperlihatkan pada Tabel 1.1.



Tabel 1.1. Klasifikasi Teknik Pemisahan Dasar Pemisahan Ukuran



Teknik Pemisahan Filtrasi Dialisis Kromatografi size-eksklusi Centrifugasi



Massa dan densitas



Penopengan Destilasi



Pembentukkan



Sublimasi Rekristalisasi



Kompleks Perubahan



Pengendapan Pertukaran



fisika



ion



Perubahan kimia



Elektrodeposisi Ekstraksi



Pembagian antar fasa



a.



Klasifikasi Berdasarkan Ukuran Sifat fisika yang dapat dimanfaatkan dalam pemisahan adalah ukuran. Pada teknik ini, pemisahan dilakukan melalui media berpori, di mana hanya analit atau pengganggu yang dapat lewat. Klasifikasi yang termasuk ke dalam kelas ini, yaitu filtrasi, dialisis dan kromatografi size- eksklusi.



1)



Filtrasi



Gambar 1. Proses Filtrasi Sederhana Pada teknik ini digunakan saringan berpori melalui saringan gravitasi, saringan hisap atau saringan pompa. Teknik ini sangat penting digunakan dalam analisis air alam dimana suspensi padat yang dapat mengganggu analisis dapat dipisahkan. Filtrasi sering pula digunakan dalam metode gravimetri. Filtrasi atau penyaringan adalah metoda pemisahan untuk memisahkan zat padat dari cairan dengan menggunakan alat berpori. Teknik penyaringan ini didasarkan pada perbedaan ukuran partikel. Contohnya pada saat kita menyaring santan, ampas kelapa akan tertahan pada saringan sedangkan santannya dapat melewatinya. Dalam hal ini ampas kelapa bisa disebut residu sedangkan airnya disebut fitrat. Penyaring akan menahan zat padat yang mempunyai ukuran partikel lebih besar dari pori saringan dan meneruskan pelarut. Metoda ini dimanfaatkan untuk membersihkan air dari sampah pada pengolahan air menjernihkan preparat kimia dilabolatorium, menghilangkan pirogen (kotoran) pada air suntik injeksi dan obat-obat injeksi dan membersihakan sirop dari kotoran yang da dalam gula. Penyaringan dilaboratorium dapat menggunakan kertas saring dan penyaring buchner. Penyaring buchner adalah penyaringan yang ternbuat dari bahan kaca yang kuat dilengkapi alat penghisap.



a)



Filtrasi Skala Laboratorium. Filtrasi digunakan untuk memisahkan campuran heterogen zat padat yang tidak larut dalam cairan. Penyaringan menggunakan corong gelas dan kertas saring dan hasil saringan disebut filtrat.



Gambar 2. Filtrasi skala laboratorium b)



Filtrasi Skala Industri



Sebelum peralatan filtrasi digunakan harus diperiksa dahulu supaya tidak terjadi hal-hal yang tidak diinginkan pada waktu beroperasi, misalnya penyaring tidak berfungsi secara optimum. Fluida mengalir melalui media penyaring karena adanya perbedaan tekanan yang melalui media tersebut. penyaring dilakukan agar dapat beroperasi pada: 1) Tekanan di atas atmosfer pada bagian atas media penyaring 2) Tekanan operasi pada bagian atas media penyaring



3) Vakum pada bagian bawah Tekanan di atas atmosfer dapat dilakukan dengan gaya gravitasi pada cairan dalam suatu kolom, dengan menggunakan pompa atau blower,atau dengan gaya sentrifugal. Dalam suatu penyaring gravitasi media penyaring bias jadi tidak lebih baik daripada saringan (screen) kasar atau dengan menggunakan partikel kasar seperti pasir. Penyaring gravitasi dibatasi penggunaannya dalam industri untuk suatu aliran cairan kristal kasar,penjernihan air minum, dan pengolahan limbah cair. Kebanyakan penyaring industri adalah penyaring tekan, penyaring vakum, atau pemisah sentrifugal. Penyaring tersebut beroperasi secara kontinyu atau diskontinyu, tergantung apakah buangan dari padatan tersaring terus-menerus (steady) atau hanya sebagian. Sebagian besar siklus operasi dari penyaring diskontinyu, aliran fluida melalui peralatan secara kontinyu, tetapi harus dihentikan secara periodik untuk membuang padatan yang terakumulasi. Dalam saringan kontinyu buangan padat atau fluida tidak dihentikan selama peralatan beroperasi. 2)



Dialisis Dialisis adalah teknik pemisahan berdasarkan pada perbedaan kecepatan difusi melalui membran semipermeable. Membran dialisis biasanya terbuat dari selulosa yang mempunyai ukuran pori 1-5 nm. Sampel ditempatkan pada kantong membran kemudian ditempatkan pada kontainer yang diisi dengan larutan yang berbeda dengan sampel sehingga partikel-partikel kecil akan keluar sedangkan partikel yang besar tinggal di dalam kantong. Dialisis seringkali digunakan pada pemurnian protein, hormon dan enzim. Digunakan pula pada dialisis darah (cuci darah) pada penderita gagal ginjal; sisa-sisa metabolit seperti urea, asam urat dan kreatinin pada penderita gagal ginjal akan dikeluarkan dari darah melalui membran dialisis. Proses dialisis dilakukan dengan cara melewatkan pelarut pada sistem koloid melalui membran semipermeabel. Kemudian dialiri cairan murni secara terusmenerus, maka molekul kecil atau ion yang terdapat dalam koloid akan



menembus selaput semipermeabel dan terbawa keluar, sehingga koloid akan tetap stabil dan murni kembali. Gambar dibawah menunjukkan proses terjadinya dialisis :



Gambar 3. proses sederhana dialisis koloid 1. Koloid dimasukkan ke dalam sebuah kantong yang terbuat dari selaput semipermeabel.Selaput ini hanya dapat melewatkan molekul-molekul air dan ionion, sedangkan partikel koloid tidak dapat melewatinya. 2. Jika kantong berisi koloid tersebut dimasukkan ke dalam sebuah tempat berisi air yang mengalir, maka ion-ion pengganggu akan menembus selaput bersama-sama dengan air, Ion-ion yang keluar melalui selaput semipermeabel tersebut kemudian larut dalam cairan murni. Dengan mengalirkan terus menerus cairan murni, ionion yang berada dalam kantong semipermeabel akan menembus keluar. 3. Keluarnya ion-ion dari kantong semipermeabel dapat dipercepat dengan cara elektrodialisis yaitu suatu alat untuk mempercepat proses dialisis mnggunakan elektrode-elektrode. Elektrode-elektrode ini berguna untuk menarik ion-ion di sekitar kantong. a)



Dialisis Skala Laboratorium. Umumnya, aplikasi dan kegunaan difusi dialisis pada membran penukar ion adalah untuk recover asam atau basa dari campuran yang mengandung garam [18]. Proses ini didasarkan pada sifat dari membran penukar ion yang memiliki permeabilitas tinggi pada counterion sementara itu lebih tidak



permeabel bagi co-ion. Sebagai contoh, digunakan membran penukar anion, dimana larutan mengandung asam dan garam dialirkan pada salah satu sisi membran dan air pada sisi lainnya untuk recovery asam. Mekanisme transpor pada difusi dialisis lebih kompleks dibandingkan dengan dialisis konvensional karena karena adanya interaksi elektrostatik diantara muatan positif dan negatif. Sementara itu, proses dan peralatan pada difusi dialisis ini hampir identik bila dibandingkan terhadap dialisis konvensional. pada proses difusi dialisis ini, driving force dari transportasi ion melalui membran penukar ion adalah gradien dari potensial kimianya saja. Sehingga, tidaklah dibutuhkan potensial elektrik seperti yang dibutuhkan pada elektrodialisis. Proses umum pada difusi dialisis ini dapat dilihat dari ilustrasi yang terdapat pada gambar 6.



Gambar 4. Ilustrasi perinsip kerja dari difusi dialisis. Gambar 4 diatas menunjukkan proses difusi dialisis untuk recovery HCl dari campuran garam. Ilustrasi diatas menunjukkan membran penukar anion membentuk sel untuk mengalter larutan feed yaitu larutan HCl/FeCl2. Karena membran penukar anion dapat dilewati oleh ion- ion H+,Cl-, dan permeat H+, sementara itu, ion besi tidak dapat melewati membran tersebut. Transfer massa pada proses difusi dialisis ditentukan oleh transportasi ion dan fluks air secara osmotik yang melewati membran.pada kenyataannya, fluks osmotik dari air memainkan peran yang cukup signifikan karena mempengaruhi beda konsentrasi antara dua larutan.untuk proses recovery yang biasanya diaplikasikan untuk proses industri, volume dari stripping solution berkurang sampai dengan 20%. Akan tetapi, untuk proses difusi dialisis ini belum diaplikasikan untuk industri yang berskala komersil. Hal ini disebabkan karena tingginya biaya dan stabilitas kimia membran yang kurang baik sehingga mempengaruhi efisiensi dari proses. b)



Dialisis Skala Industri Pada proses sintesis elektrokimia, seperti yang terjadi pada pembuatan soda kaustik, produksi klorin secara elektrolitik, produksi hidrogen dan oksigen, membran penukar ion memegang andil yang cukup besar. proses ini kerap kali digunakan karena tidak menghasilkan produk samping yang berbahaya, hemat energi, dan ramah lingkungan [19]. Proses sintesis elektrokimia dapat dideskripsikan oleh gambar 7, dimana ditunjukkannya sel elektrolitik yang



dipisahkan oleh membran penukar kation. Kompartemen tempat anoda mengandung larutan NaCl 25%-berat, dan kompartemen lainnya mengandung NaOH encer.



Gambar 5. Ilustrasi dari produksi elektrolitik dari klorin dan NaOH. Ketika terdapat beda potensial elektrik antara elektroda, ion klorin pada kompartemen anoda akan bermigrasi meuju anoda dimana ion tersebut akan dioksidasi dan membentuk gas klorin. Sementara itu, ion natrium dari larutan garamakan bermigrasi melalui membran penukar kation menuju katoda dimana ion tersebut akan direduksi menjadi logam natrium. Pada proses ini, digunakan membran yang terperfluorinasi dan memiliki stabilitas kimia dan performansi yang tinggi. Disamping proses diatas, penerapan dari sintesis elektrokimia dengan penggunaan membran penukar ion dapat diaplikasikan juga untuk produksi klorin-alkalin, dan hidrogen-oksigen 3)



Kromatografi size-eksklusi (kromatografi permeasi gel atau kromatografi eksklusi molekular). Metode pemisahan ini dilakukan bila campuran melalui mutiara partikel berpori, partikel-partikel analit yang kecil akan masuk ke dalam partikel mutiara dan partikel yang besar akan keluar melalui kolom. Pada teknik ini kolom dikemas dengan partikel berukuran kecil ( 10 μm ) berpori yang diikat silang dari dekstrin



atau poliakrilamid. Banyaknya ikatan silang dapat menghasilkan ukuran pori yang kecil. Kromatografi size-eksklusi secara luas digunakan pada analisis polimer dan biokimia untuk pemisahan protein. b.



Klasifikasi Berdasarkan Massa atau Densitas 1. Sentrifigugasi Sentrifugasi adalah teknik pemisahan suatu bahan berdasarkan berat molekul dengan kecepatan tertentu. Teknik pemisahan ini digunakan untuk memisahkan atau memurnikan protein,partikel,dan organel selular yang di sedimentasikan menurut ukuran dan bentuk relatifnya. Laju aktual sedimentasi dalam cairan merupakan fungsi dari perbedaan dari densitas antara partikel dengan medium sentrifugasi,viskositas medium, bentuk partikel, dan kekuatan sentrifugal. Jadi,protein besar akan bersedimentasi lebih cepat dibadingkan protein kecil, begitupula kloroplas akan bersedimentasi lebih cepat dibandingkan mitokondria dan partikel sel lainnya. Pada teknik pemisahan sentrifugasi ini, partikel biasanya disuspensikan dalam medium cairan tertentu, yang dimasukkan dalam tabung atau botol dalam rotor ditengah driver shaft sentrifuga. Partikel yang berbeda densitas,bentuk, dan ukurannya dapat dipiasahkan karena akan mengendap pada laju yang berbeda. Pada fermentasi mikroorganisme dan partikel lain yang ukurannya sama dapat di buang dari cairan (broth) dengan menggunakan teknik sentrifugasi ini relatif lebih mahal bila dibandingkan dengan penyaringan, tetapi sentrifugasi penting karena



1. Penyaringan memerlukan waktu yang lebih lama. 2. Sel atau bahan suspensi lain sulit dibebaskan dari alat penyaringan. 3. Pemisahan dengan standar tinggi memerlukan penyaringan yang bertahap. Bila analit dan pengganggu mempunyai massa atau densitas yang berbeda maka pemisahan dapat dilakukan dengan sentrifugasi. Teknik pemisahan secara sentrifugasi dilakukan berdasarkan gaya sentrifugal (g). Partikel yang akan dipisahkan disuspensikan dalam medium cair. Suspensi analit



ditempatkan pada tabung sentrifugal yang ditempatkan dalam rotor dan diputar pada kecepatan tinggi (revolution per menit, rpm). Kecepatan pengendapan tergantung dari gaya sentrifugal (g) yang mengenai partikel searah jari-jari (r) Partikel yang mendapatkan gaya sentrifugal yang lebih



besar mempunyai



kecepatan sedimentasi lebih cepat dan berada di dasar tabung Teknik sentrifugasi banyak digunakan dalam bidang biokimia, seperti diperlihatkan pada Tabel 1.2. Tabel.1.2. Kondisi pemisahan komponen sel dengan sentrifugal



Komponen



Gaya sentrifugal Waktu (x g)



(menit)



Sel ekariot



1.000



5



Membran inti



4.000



10



sel



15.00



20



0



30



bakteri) Lysosom,



30.00



18



membran bakteri



0



0



Mitokondria (sel



Ribosom



100.0 00



a)



Sentrifugasi Skala Laboratorium.



1. Sentrifugasi preparative. a. Teknik sentrifugasi diferensial. Pemisahan dicapai terutama didasarkan pada ukuran partikel dalam sentrifugasi diferensial. Densitas partikel yang berbeda atau ukuran dsuspensi akan mengendap pada tingkat yang berbeda, dengan partikel lebih besar dan padat cepat mengendap. Tingkat sedimentasi ini dapat ditingkatkan dengan



menggunakan gaya sentrifugal. Suspensi sel mengalami serangkaian peningkatan siklus gaya sentrifugal akan menghasilkan serangkaian pelet yang mengandung tingkat sedimentasi sel – sel menurun.Perbedaan kepadatan partikel atau ukuran akan dibedakan karena dengan partikel terbesar dan paling padat pengendapan tercepat diikuti oleh kurang padat dan partikel yang lebih kecil. b. Teknik sentrifugasi gradient densitas. Sentrifugasi gradien densitas adalah metode yang disukai untuk memurnikan organel subselular dan makromolekul. Gradien densitas dapat dihasilkan dengan menempatkan lapisan demi lapisan media gradien. 



Sentrifugasi zona.



Pemisahan



partikel



berdasarkan



perbedaan



ukuran



dan



laju



sedimentas,metode ini dipakai untuk pemisahan enzim,DNA dll. 



Sentrifugasi isopknik.



Pengendapan tercapai bila densitas bahan sama dengan densitas gradient. Waktu



yang dibutuhkan



lebih



lama,contohnya



yaitu



organel



subselular,mitokondria,plastida dll. c. Teknik sentrifugasi elutriasi. Teknik ini berdasarkan perbedaan kesetimbangan dan sel tetap dapat mempertahankan viabilitasnya dengan cepat dalam konsentrasi tinggi. 2. Sentrifugasi analitik. a. Penetapan berat molekul. Metode ini menggunakan ultrasentrifuga pada kecepatan tinggi, dipakai untuk menentukan berat molekul yang berkisar beberaparatus sampai beberapa juta Dalton. b. Penggunaan kemurnian makromolekul. Kemurnian sampel sangat penting untuk memperkisarkan berat molekul secara akurat,sehingga digunakan ultrasentrifuga analitik dalam pengamatan kemurnia DNA,virus,protein dll. c. Deteksi perubahan konformasi makromolekul. Dalam teknik digunakan ultrasentrifuga analitik untuk menentukan perubahan



konformasi makromolekul seperti DNA. d. Analisis fraksi subselular. Dalam hal ini dibutuhakn pengamatan mikroskopik yang merupakan alat analisi yang baik setelah fraksi sentrifugasi. Aktivitas enzim ditentukan dari homogenate dan fraksi subselular yang diisolasi. b)



Sentrifugasi Skala Industri Dalam dunia industri, penerapan prinsip sentrifugasi sangat banyak diaplikasikan. Salah satu contohnya adalah mesin pengayak vibro finisher yang digunakan oleh PT ISM Bogasari. Mesin ini digunakan dalam proses pengayakan tepung setelah proses pemfilteran yang merupakan produk sticky. Penggunaan mesin ini pada tahapan pemfilteran sangat berguna untuk memisahkan produk dengan sifat-sifat tertentu. Misalnya seperti tepung yang bersifat sticky/liat tadi. Dengan menerapkan prinsip sentrifugal pada proses pengayakan, mesin ini mampu menyaring bahan-bahan liat tersebut yang tidak bisa dilakukan oleh mesin pengayak sebelumnya seperti bran finisher dan filter. Dengan demikian produk yang dihasilkan dapat digolongkan menjadi kelompok-kelompok jenis tepung berdasarkan ukurannya. Rahasia dari kemampuan alat ini adalah terletak pada penerapan prinsip sentrifugalnya. Ketika bahan masuk dari mesin filter melalui airlock tepung yang berupa debu berukuran kecil diputar dari dalam dengan kecepatan tinggi, kemudian tepung yang berukuran lebih kecil akan melewati saringan dalam vibro finisher dan keluar melewati lubang hasil ayakan. Sedangkan bahan yang tidak tersaring akan tersisih ke pinggir dan keluar melalui lubang keluaran. Bahan yang bersifat lengket dalam pemrosesan tidak dapat diayak dengan saringan biasa. Perlu adanya perlakuan khusus untuk bisa memisahkan bahan yang bersifat lengket tersebut. Caranya yakni dengan menghempaskan bahan tersebut sehingga bahan akan terhambur menjadi bagian-bagian yang gembur dan tertekan sehingga bahan yang berukuran lebih kecil akan tersaring melewati saringan tanpa harus menempel pada ayakan karena adanya tekanan



sentrifugal tersebut. Selain digunakan untuk proses penyaringan, mesin vibro finisher ini juga dapat digunakan untuk pengecilan ukuran. Pengecilan ukuran ini berasal dari prinsip kerja mesin yang tidak hanya menyaring, namun juga memukul atau beating. Pemukulan/beating dalam hal ini menekan bahan yang bukan hanya karena efek dari gaya sentrifugal tetapi juga adanya komponen beater di dalamnya sehingga bahan yang belum memenuhi ukuran saringan menjadi lebih kecil dan dapat melewati saringan. Demikianlah mesin vibro finisher sebagai aplikasi dari prinsip sentrifugal yang digunakan di PT ISM Bogasari. Contoh lain dari penerapan gaya sentrifugal adalah pada mesin pompa sentrifugal yang digunakan oleh PT Indolakto. Mesin ini digunakan untuk mengalirkan bahan dalam proses pencucian. Pompa sentrifugal tergolong ke dalam pompa rotodinamik. Pompa ini cocok untuk fluida dengan kekentalan rendah dan tanpa partikel. Prinsip pemompaan menggunakan tenaga putaran impeler untuk melempar cairan yang ditransformasi menjadi energi kinetik fluida (berakhir dalam bentuk kecepatan dan/atau tekanan). Pompa ini paling banyak digunakan di industri pangan karena paling ekonomis secara investasi dan perawatan. Pompa sentrifugal yang digunakan memiliki kapasitas 20 m3 per jam. Pipa tempat mengalirkan larutan pencuci memiliki diameter 2.5 inchi. Dengan demikian diperoleh kecepatan aliran larutan pencuci sebesar 1.97 m/s. Kecepatan aliran ini cukup untuk memperoleh efek pembersihan yang memadai. Pompa yang digunakan dalam PT Indolakto ini sudah memenuhi standar yakni terbuat dari bahan food grade dan bersifat higienis atau mudah dalam pembersihan mesinnya. Dalam pemenuhan persyaratan standar sanitasi PT Indolakto menggunakan pipa, penyambung, katup, dan pompa harus terbuat dari material yang tidak mudah terkorosi dan memiliki permukaan yang halus. Hal ini dikarenakan permukaan yang halus disyaratkan untuk dipenuhi karena komponen susu, mikroorganisme dan partikel-partikel pengotor lainnya akan lebih kuat menempel pada permukaan yang kasar daripada permukaan yang halus. Oleh karena itu Oleh karena itu, jalur pipa dan pompa yang digunakan di



PT. Indolakto merupakan jalur pipa dan pompa sanitari dengan permukaan yang kontak dengan susu kental manis terbuat dari stainless steel yang memiliki pori halus dengan ukuran pori sampai 400 poles. Stanless steel tidak mudah terkorosi oleh makanan dan bahan pembersih, tidak menyebabkan perubahan warna pada makanan, dan memiliki permukaan yang cemerlang dan halus sehingga mudah dibersihkan. Karakteristik ini sesuai dengan yang disyaratkan untuk memenuhi standar sanitasi. Dengan adanya mesin pompa sentrifugal ini, makan proses dalam pembuatan susu manis kental pada PT Indolakto dapat berjalan dengan otomatis dan higienis tanpa banyak campur tangan dari manusia. Contoh lainnya dari penerapan sentrifugal adalah mesin Pusher Centrifuge. Mesin ini digunakan oleh PT Petrokimia Gresik pada proses pemisahan Motherlekker dan kristal ZA. Mesin ini memiliki kompenen mesin utama yang terdiri dari slot screen yang berbentuk saringan melingkar dan mempunyai barisan shaft dengan jarak kerenggangan antara shaft yang satu dengan shaft yang lain standarnya adalah 0,02 mm. Slot screen terbuat dari bahan SS317L produksi krauss maffei made in german dan di perusahaan pada bagian produksi pupuk ZA slot screen mampu bertahan antara 6 sampai 8 bulan. Terdapat juga aplikasi lain yaitu mesin centrifuge batch. Mesin ini digunakan oleh PT Dharmapala Usaha Sukses pada proses pemisahan bahan. Pada saat proses sentrifugasi tersebut terjadi pemisahan gula kristal dan molasses menggunakan gaya sentrifugal yang dihasilkan dari putaran agigator. Gaya sentrifugal tersebut membuat kristal gula terlempar menjauhi titik pusat dan tertahan pada saringan sedangkan molasses yang berbentuk cair menembus saringan. Dengan demikian molasses akan terpisah dari kristal gula. Pada akhir proses sentrifugasi dilakukan pencucian menggunakan hot water. Hot water berfungsi mnghilangkan lapisan molasses yang masih tersisa pada kristal gula. Hal-hal yang harus diperhatikan saat pencucian adalah waktu yang tepat



sehingga molasses yang masih tersisa dapat dipisahkan. Keterlambatan pencucian dapat menyebabkan molasses mengering sehingga sulit dipisahkan. Gula yang dihasilkan dari proses sentrifugasi disebut gula centri. Gula centri kemudian dibawa oleh screw conveyor menuju rotary dryer dan selanjutnya masuk proses pengeringan. 2. Destilasi



Destilasi merupakan metoda pemisahan untuk memperoleh suatu bahan yang berwujud cair yang terkotori oleh zat atau bahan lain yang mempunyai titik didih yang berbeda. Destilasi dibagi 2 yaitu : a. Destilasi sederhana Destilasi sederhana dilakukan untuk memisahkan campuran zat cair yang mempunyai perbedaan titik didih yang jauh berbeda. Contohnya: pengolahan air tawar dan air laut b. Destilasi bertingkat (destilasi fraksinasi) Untuk pemisahan memisahkan 2 jenis campuran yang sama-sama mudah menguap. Destilasi bertingkat sebenarnya adalah sutu proses destilasi ulang untuk memisahkan campuran zat cair yang memiliki titik didih tidak jauh berbeda. Digunakan kolom fraksinasi yang terdiri dari beberapa plat tempat terjanya proses pengembunan. Uap naik keplat yang lebih tinggi yang lebih mengandung cairan yang lebih bayak menguap sedangkan cairan yang kurang menguap masih tertinggal dalam kondesat. Contoh pemisahan alkohol dan air.



a.) Destilasi Skala Laboratorium Destilasi adalah pemisahan yang didasari atas perbedaan titik didih atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dan campuran homogen. Pada percobaan destilasi jenis destilasi yang digunakan di laboratorium adalah destilasi biasa cara ini digunakan untuk memisahkan 2 macam zat atau lebih yang mempunyai perbedaan titik didik yang cukup besar. Mekanisme destilasi berdasarkan kepada perbedaan titik didih antara larutan pelarut dan zat terlarut. Syarat utama agar destilasi dapat dilakukan adalah fase cair dan fase uap. Kalau komposisi fase uap sama dengan komposisi fase cair, maka pemisahan dengan jalan destilasi tidak dapat dilakukan. Pada proses pemisahan secara destilasi fase uap akan segera terbentuk setelah jumlah cairan dipanaskan. Uap dipertahankan kontak dengan sisa cairannya (dalam waktu relatif cukup) dengan harapan pada suhu dan tekanan tertentu, antara uap dan sisa cairan akan berada dalam keseimbangan, sebelum campuran dipisahkan menjadi distilat dan residu. Fase uap yang mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap relatif terhadap fase cair, berarti menunjukan adanya suatu pemisahan. Sehingga kalau uap yang terbentuk selanjutnya diembunkan dan dipanaskan secara berulag-ulang, maka akhirnya akan diperoleh komponen-komponen dalam keadaan yang relatif murni. Fungsi dari komponen alat pada destilasi adalah labu ukur untuk mengukur volume larutan, kawat kassa sebagai alas labu ukur saat proses pembakaran, termometer untuk mengamati suhu dalam proses destilasi sehingga suhu dapat dikontrol dengan suhu yang diinginkan untuk memperoleh destilat murni, pipa penghubung (adaptor) untuk menghubungkan antara kondensor dan wadah penampung destilat sehingga cairan destilat yang mudah menguap akan tertampung dalam gelas kimia dan tidak akan menguap keluar selama proses destilasi berlangsung, kondensor atau



pendingin untuk



mendingkan uap destilat yang melewati kondensor sehingga menjadi cair, bunsen sebagai alat pembakar, klem dan statif untuk penyangga dan penjepit kondensor, gelas kimia sebagai wadah penampung destilat yang diperoleh dari proses destialsi



Gambar 6. Susunan Alat Destilasi b.) Destilasi Skala Industri Pada Pabrik Petrokimia seperti Pabrik Chandra Asri Petrochemical yang notabene nya sebagai pabrik pengolah olahan minyak bumi menjadi produk monomer yang selanjutnya akan diubah menjadi produk polimer terdapat banyak sekali unit proses yang mengaplikasikan ilmu atau prinsip dari distilasi ini untuk terutama pada unit produksi monomer (ethylene) pada cold section (section yang berhubungan langsung dengan kebanyakan proses pemisahan) pada cold section ini terdapat banyak sekali unit alat pemisahan, untuk memisahkan ethylene dari fraksi-fraksi beratnya mulai dari C2-C9. Salahs atu unit pemisahan tersebut adalah demethanizer. Umpan demethanizer berupa kondensat dari chilling train. Fungsinya untuk memisahkan metana dari hidrokarbon lebih berat dengan distilasi. Produk atas demethanizer terbagi menjadi dua aliran yang sama-sama digunakan sebagai refrigerant. Umpan dari demethanizer dibagi menjadi 5 yang terdiri dari 4 aliran dari demethanizer feed separator 1,2,3,4 serta 1 aliran recylece ethylene fractionators reflux drum. Kelima aliran memilliki suhu berbeda dan dimasukkan dalam demethanizer pada ketinggian yang berbeda yang dapat mengoptimalkan proses pemisahan. Umpan yang digunakan pada demethanizer berasal dari banyak sumber antara lain methane dari chilling train drums, demethanizer feed separator no.1,2 dan 3 , dan vent gas daur ulang dari ethylene fractionator reflux drum. Umpan tersebut dibagi menjadi dua aliran. Aliran pertama diturunkan tekananya



(flashing), dialirkan ke demethanizer split feed exchanger ( sebagai refrigerant), dan akhirnya menuju demethanizer, sementara itu aliran kedua langsung menuju ke demethanizer. Produk bawah demethanizer dialirkan ke deethanizer melalui off gas exchanger untuk menghasilkan produk utama seperti etilen, propilen dan lainnya. Produk atas dari demethanizer adalah methane yang selanjutnya dialirkan ke methane refrigerant system, fuel dan methane turbine generator. Produk metana yang memiliki temperature 130oC terbagi menjadi dua aliran yaitu aliran menuju cold box sebagai methane refrigerant system dan aliran daur ulang ke demethanizer. Hasil atas Demethanizer adalah High Pressure Methane yang dapat dipakai sebagai fuel gas disamping sebagai refrigerant dalam mendinginkan charge gas di Chilling Train. Menara ini dilengkapi dengan 2 reboiler dengan menggunakan media pemanas charge gas yaitu side reboiler dan bottom reboiler. Fungsi dari reboiler ini adalah untuk menjaga suhu di demethanizer, dengan kondisi operasi pada sebagai berikut :



a.



P top = 5,5 KG



T top = -133 °C



P bottom = 5,7 KG



T bottom = -53 °C



Klasifikasi berdasarkan pembentukan kompleks Salah satu teknik yang secara luas sering digunakan untuk melindungi pengganggu adalah dengan mengikatkan pengganggu sebagai kompleks yang larut. Teknik ini dikenal dengan penopengan (masking). Teknik ini sebetulnya bukan merupakan teknik pemisahan karena pengganggu dan analit satu sama lain tidak dipisahkan secara fisik. Jenis ion dan molekul yang dapat digunakan sebagai zat penopeng dapat dilihat pada Tabel 1.3.



Tabel 1.3. Zat Penopeng terseleksi Zat



Spesi yang dapat ditopeng



Penopeng CN- SCN-



Ag, Au, Cd, Co, Cu, Fe, Hg, Mn, Ni, Pd,



NH3 F-



Pt, Zn



S2O32-



Ag, Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pd, Pt, Zn Ag,



Tartrat



Co, Cu, Fe, Pd, Pt Al, Co, Cr, Mg, Mn, Sn, Zn.



Oksalat Asam tioglikolat



Au, Cd, Co, Cu, Fe, Pb, Pd, Pt, Sb Al, Ba, Bi, Ca, Ce, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn, PB, Pd, Pt, Sb, Sn, Zn. Al, Fe, Mg, Mn, Sn. Cu, Fe, Sn.



b.



Klasifikasi Berdasarkan Perubahan Keadaan Bila analit dan pengganggu berada dalam fasa yang sama maka pemisahan sering dapat dipengaruhi oleh perubahan keadaan fisika atau kimia.



1)



Perubahan Fisika Bila analit dan pengganggu dapat campur maka dilakukan pemisahan dengan teknik destilasi; di mana analit dan pengganggu yang mempunyai titik didih berbeda dapat dipisahkan berdasarkan titik didihnya. Bila sampel berbentuk padat, pemisahan analit dan pengganggu dapat dilakukan dengan sublimasi. Pendekatan yang lain untuk pemurnian zat padat adalah dengan rekristalisasi.



2)



Perubahan Kimia Kereaktifan kimia dapat digunakan dalam pemisahan oleh pengaruh perubahan kimia analit atau pengganggu. Contoh



a)



SiO2 dapat dipisahkan dari sampel dengan cara mereaksikannya dengan HF sehingga SiF4 yang terbentuk dapat dipisahkan dengan cara diuapkan karena SiF4 mudah menguap. Dalam hal ini destilasi dapat dilakukan untuk menghilangkan ion-ion anorganik nonvolatil setelah dilakukan perubahan kimia menjadi bentuk yang lebih volatil.



b)



4



NH



+



dapat dipisahkan dari sampel setelah larutan dijadikan basa, dan



dihasilkan NH3. Amonia (NH3) yang dihasilkan dapat dihilangkan dengan cara destilasi. Klasifikasi Berdasarkan Partisi Antarfasa



c.



Teknik pemisahan ini merupakan teknik yang paling penting. Teknik ini berdasarkan partisi selektif analit atau pengganggu antara dua fasa yang tidak dapat campur. Bila fasa yang mengandung solut (S) dikontakkan dengan fasa kedua maka solut akan terdistribusi ke dalam dua fasa. Contoh teknik ini adalah ekstraksi (cair-cair, cair-padat, padat-cair, dan gas-padat) dan kromatografi. 3.



Ekstraksi



a. Ekstraksi Sederhana Dilakukan dengan merendam bahan dalam pelarut dimana zat yang diinginkan dapat melarut kemudian setelah beberapa waktu larutan dipisahkan dari ampasnya.Cara ini damanfaatkan untuk memperoleh zat-zat yang ada dalam tumbuhan.



b. Ekstraksi pelarut Ekstraksi Pelarut digunakan untuk memisahkan 2 jenis campuran yang berbentuk cairan dan tidak saling melarutkan. Campuran ini dapat dipisahkan dengan corong pisah, misalkan air dengan minyak, jika keran dibuka maka air akan keluar. Faktor-faktor yang mempengaruhi proses ekstraksi yaitu 1.



Ukuran Bahan



Pengecilan ukuran bertujuan untuk memperluas permukaan bahansehingga mempercepat penetrasi



pelarut



ke dalam bahan



yang akan diekstrak



danmempercepat waktu ekstraksi. Sebenarnya semakin kecil ukuran bahan semakin luas pula permukaan bahan sehingga semakin banyak oleoresinyang dapat diekstrak. Tetapi ukuran bahan yang terlalu kecil juga menyebabkan banyak minyak volatile yang menguap selama penghancuran. 2.



Suhu Ekstraksi



Ekstraksi akan lebih cepat dilakukan pada suhu tinggi, tetapi padaekstraksi oleoresin hal ini dapat meningkatkan beberapa komponen yang terdapatdalam rempah akan mengalami kerusakan 3.



Pelarut



Jenis pelarut yang digunakan merupakan faktor penting dalam ekstraksioleoresin. Hal-hal yang perlu diperhatikan adalah : daya melarutkan oleoresin, titik didih, toksisitas (daya atau sifat racun), mudah tidaknya terbakar dan sifatkorosif. Dalam pemilihan pelarut harus memperhatikan beberapa faktor diantaranya adalah pemilihan pelarut pada umumnyadipengaruhi oleh faktor-faktor berikut ini 



Selektifitas Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukankomponen-komponen lain dari bahan ekstraksi.







Kelarutan Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit).







Kemampuan untuk tidak saling bercampur Pada ekstraksi cair-cair, pelarut tidak boleh atau hanya secara terbatas larutdalam bahan ekstraksi.







Kerapatan Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaankerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi.







Reaktifitas Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen-komponen bahan ekstraksi.







Titik didih Karena ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara penguapan, destilasi atau rektifikasi, maka titik didih kedua bahan itu tidak boleh terlalu dekat.



a. ) Ekstraksi Skala Laboratorium Cara ekstraksi merupakan sistem pembuatan minyak atsiri yang bahan bakunya memiliki rendemen kecil, rusak pada suhu tinggi, dan rata-rata larut dalam air. Cara ekstraksi biasanya digunakan untuk bahan baku minyak atsiri berupa bunga. Beberapa komoditas minyak atsiri yang menggunakan sistem ekstraksi di antaranya mawar, melati, dan sedap malam. Cara ekstraksi dapat dibedakan menjadi tiga jenis, yaitu ekstraksi dengan pelarut menguap, ekstraksi dengan lemak dingin, dan ekstraksi dengan lemak panas. Ekstraksi minyak atsiri secara komersial umumnya dilakukan dengan pelarut menguap (solvent extraction). Prinsip metode ekstraksi dengan pelarut menguap adalah melarutkan minyak atsiri di dalam bahan pelarut organik yang mudah menguap. Pelarut yang dapat digunakan di antaranya alkohol, heksana, benzena, dan toluena. Selain itu, dapat juga menggunakan pelarut non-polar seperti metanol, etanol, kloroform, aseton, petroleum eter, dan etilasetat dengan kadar96%. Alat yang digunakan dalam metode ini adalah ekstraktor yang terdiri dari tabung ekstraktor berputar dan tabung evaporator (penguap). Tabung ekstraktor dan evaporator ini dilengkapi dengan penunjuk tekanan dan suhu. Di dalam ekstraktor berputar terdapat saluran masuk pelarut organik dan pompanya. Sementara itu, saluran masuk evaporator dibuat tertutup agar pelarut tidak mudah menguap.



b.) Ekstraksi Skala Industri Banyak sekali bahan alam yang dapat diolah hingga di dapatkan ekstraknya dalam bentuk cair, kental dan kering. Peralatan yang dibutuhkan untuk proses ekstraksi harus telah dibakukan. Ekstraksi itu sendiri adalah pemisahan secara kimia atau fisika suatu bahan padat atau bahan cair dari suatu padatan, yaitu tanaman obat. Didalam proses ekstraksi padat-cair ini, berlangsung 2 proses secara parallel: Pelepasan bahan yang diekstraksi dari sel yang telah rusak dan pelepasan bahan yang diekstraksi melalui proses difusi. Proses difusi biasanya akan ditingkatkan apabilasel tanaman mengalami perlakuan dengan air, atau pelarut yang mengandung air, yang akan menyebabkan terjadinya pengembangan (swelling) sel sehingga terjadi peningkatan permeabilitas atau pecahnya dinding sel.



Untuk memproses simplisia herbal, dibutuhkan kondisi dan alat manufaktur yang baik 1. Lingkungan yang baik, mencakup tidak adanya kontaminasi, bersih, peralatan menggunakan kualitas baja yang tahan karat dan dapat bertahan pada kondisi suhu dan pH. Permukaan bagian dalam dari alat yang digunakan haruslah licin dan rata sehingga dapat mencegah terjadinya pelengketan yang mungkin dapat menimbulkan kontaminasi pada bets berikutnya. Hal ini mengacu pada ketentuan CPOB yaitu : 



Hendaklah ruangan dibuat sesuai dengan urutan proses pembuatan sehingga tidak menimbulkan ke simpang siuran dalam proses dan tidak menimbulkan pencemaran silang terhadap produk yang dibuat.







Luas dan penyekatan ruangan haruslah disesuaikan dengan baik.







Ventilasi udara, permukaan bagian dalam setiap ruang (lantai, dinding, langitlangit) dipasang sedemikian rupa untuk mencegah adanya debu yang menempel.



2. Proses bahan yang peka terhadap panas. Secara umum, ekstrak kental peka terhadap panas, terlebih jika berada dalam bentuk konsentrat/ lebih pekat. Hal tersebut perlu diperhatikan selama proses pemanasan, atau penguapan yang harus dilakukan pada suhu rendah. Kendala pada teknologi dan peralatan yang canggih, seperti evaporator vakum kontinue dan pengeringan semprot adalah waktu tinggal bahan, di samping suhu yang harus seminimal mungkin. 



Mesin Evaporator Vakum (vacuum evaporator) adalah mesin yang digunakan untuk menguapkan air pada suhu dan tekanan rendah sehingga dapat mengurangi kadar air suatu bahan. Evaporator Vakum biasa digunakan untuk produk yang bersifat cair seperti madu, sari buah, minyak nilam, minyak VCO atau gula cair. Biasanya produk akhir bahan akan lebih kental karena kadar airnya telah berkurang.







Metode pengeringan spray drying menjadi pilihan dalam proses pengeringan produk dengan hasil akhir berupa bubuk dan merupakan metode pengeringan yang paling banyak digunakan dalam industri. o Parameter kritis spray drying : 



Suhu pengering yang masuk : Semakin tinggi suhu udara yang digunakan untuk pengeringan maka proses penguapan air pada bahan akan semakin cepat, namun suhu yang tinggi memungkinkan terjadinya kerusakan secara fisik maupun kimia pada bahan yang tidak tahan panas.







Suhu pengering yang keluar : Suhu pengering yang keluar mengontrol kadar air bahan hasil pengeringan (bubuk) yang terbentuk.







Viskositas bahan (larutan) yang masuk : Viskositas bahan yang akan dikeringkan mempengaruhi partikel yang keluar melalui nozel. Viskositas yang rendah menyebabkan kurangnya energi dan tekanan dalam menghasilkan partikel padaatomization.







Jumlah padatan terlarut : Jumlah padatan terlarut pada bahan yang masuk diatas 30% agar ukuran partikel yang terbentuk tepat.







Tegangan permukaan : Tegangan permukaan yang tinggi dapat menghambat proses pengeringan, umumnya untuk menurunkan tegangan



permukaan



dilakukan



penambahan



emulsifier.



Emulsifier juga dapat menyebabkan ukuran partikel yang keluar dari nozzle lebih kecil sehingga mempercepat proses pengeringan. 



Suhu bahan yang masuk : Peningkatan suhu bahan yang akan dikeringkan sebelum memasuki alat akan membawa energi sehingga proses pengeringan akan lebih cepat.







Tingkat volatilitas bahan pelarut : bahan pelarut dengan tingkat volatilitas yang tinggi dapat mempercepat proses pengeringan.



Namun dalam prakteknya air menjadi pelarrut utama dalam bahan pangan yang dikeringkan. 



Bahan dasar nozzle umumnya terbuat dari stainless steel karena tahan karat sehingga aman dalam proses penggunaannya.



o Kelebihan sistem Spray drying: 



Kapasitas pengeringan besar dan proses pengeringan terjadi dalam waktu yang sangat cepat. Kapasitas pengeringan mencapai 100 ton/jam.







Tidak terjadi kehilangan senyawa volatile dalam jumlah besar (aroma)







Cocok untuk produk yang tidak tahan pemanasan (tinggi protein).







Memproduksi partikel kering dengan ukuran, bentuk, dan kandungan air serta sifat-sifat lain yang dapat dikontrol sesuai yang diinginkan.







Mempunyai kapasitas produksi yang besar dan merupakan system kontinyu yang dapat dikontrol secara manual maupun otomatis



o



Kekurangan sistem Spray Drying: 



Memerlukan biaya yang cukup tinggi.







Hanya dapat digunakan pada produk cair dengan tingkat kekentalan tertentu.







Tidak dapat diaplikasikan pada produk yang memiliki sifat lengket



karena



akan



menyebabkan



penempelan pada permukaan alat.



penggumpalan



dan



4.



Kromatografi



Kromatografi adalah



suatu



teknik



pemisahan molekul berdasarkan



perbedaan pola pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkan komponen (berupa molekul) yang berada pada larutan. Molekul yang terlarut dalam fase gerak, akan melewati kolom yang merupakan fase diam.[Molekul yang memiliki ikatan yang kuat dengan kolom akan cenderung bergerak lebih lambat dibanding molekul yang berikatan lemah. Dengan ini, berbagai macam tipe molekul dapat dipisahkan berdasarkan pergerakan pada kolom. Setelah komponen terelusi dari kolom, komponen tersebut dapat dianalisis dengan menggunakan detektor atau dapat dikumpulkan untuk analisis lebih lanjut. Beberapa alat-alat analitik dapat digabungkan dengan metode pemisahan untuk analisis secara on-line (on-line analysis) seperti: penggabungan kromatografi gas (gas chromatography) dan kromatografi cair (liquid chromatography) dengan mass



spectrometry (GC-MS



dan



LC-MS),Fourier-transform



infrared



spectroscopy (GC-FTIR), dan diode-array UV-VIS (HPLC-UV-VIS). Contoh kromatografi yang paling sederhana adalah kromatografi kertas yang dapat dibuat dari kertas saring biasa, bahkan dari kertas tissue. Kromatografi kertas dapat digunakan untuk memisahkan campran zat warna. Kromatografi dapat dibedakan atas berbagai macam tergantung pada pengelompokannya.



Berdasarkan



kromatografi dibedakan menjadi : a) Kromatografi adsorbsi



pada



mekanisme



pemisahannya,



b) Kromatografi partisi



c) Kromatografi pasangan ion



d) Kromatografi penukar ion



e) Kromatografi eksklusi ukuran, dan



f) Kromatografi afinitas



Berdasarkan pada alat yang digunakan, kromatografi dapat dibagi atas :



a) Kromatografi kertas



b) Kromatografi lapis tipis



c) Kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT), dan



d) Kromatografi gas (Rohman, 2007)



c.) Kromatografi Skala Industri 1. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) Kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) merupakan sistem pemisahan dengan kecepatan dan efisiensi yang tinggi. Hal ini karena didukung oleh kemajuan dalam teknologi kolom, sistem pompa tekanan tinggi, dan detektor yang sangat sensitif dan beragam. KCKT mampu menganalisa berbagai cuplikan secara kualitatif maupun kuantitatif, baik dalam komponen tunggal maupun campuran (Ditjen POM, 1995). KCKT merupakan teknik pemisahan yang diterima secara luas untuk analisis dan pemurnian senyawa tertentu dalam suatu sampel pada



sejumlah bidang antara lain; farmasi, lingkungan dan industri-industri makanan. Kegunaan umum KCKT adalah untuk pemisahan sejumlah senyawa organik, anorganik, maupun senyawa biologis, analisis ketidakmurnian (impurities) dan analisis senyawa-senyawa yang tidak mudah menguap (nonvolatil). KCKT paling sering digunakan untuk: menetapkan kadar senyawa- senyawa tertentu seperti asam-asam amino, asam-asam nukleat dan protein- protein dalam cairan fisiologis, menentukan kadar senyawasenyawa aktif obat dan lain-lain. Kromatografi merupakan teknik yang mana solut atau zat-zat terlarut terpisah oleh perbedaan kecepatan elusi, dikarenakan solut-solut ini melewati suatu kolom kromatografi. Pemisahan solut-solut ini diatur oleh distribusi dalam fase gerak dan fase diam. Penggunaan kromatografi cair membutuhkan penggabungan secara tepat dari berbagai macam kondisi operasional seperti jenis kolom, fase gerak, panjang dan diameter kolom, kecepatan alir fase gerak, suhu kolom, dan ukuran sampel (Rohman, 2007).



Gambar 7. Bagan alat KCKT



2. APLIKASI KROMATOGRAFI PADA INDUSTRI MAKANAN Kromatografi adalah suatu cara untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat dalam suatu campuran berdasarkan kecepatan komponen melaju pada



suatu medium tertentu. Kromatografi juga telah diterapkan pada industri-industri di dunia untuk membantu terlaksananya tujuan dari industri tersebut. Sebagai contoh pada industri makanan, kromatografi dapat membantu mengidentifikasikan subtansi zat yang terkandung dalam makanan tersebut sehingga kualitas gizi dapat diketahui selain itu pula dengan melakukan teknik kromatografi ini industri dapat mengidentifikasikan suatu kebusukan dari makanan atau jangka waktu suatu makanan mencapai titik busuknya / rusaknya dan pengendalian proses dari makanan serta dapat mendeteksi zat aditif yang terkandung dalam makanan. Vitamin C adalah salah satu nutrisi yang paling banyak terkandung dalam makanan atau dapat kita sebut sebagai nutrisi alami tetapi dapat juga sebagai tambahan yang sengaja ditambah untuk memperkaya suplemen makanan atau minuman tersebut. Kadar vitamin C dapat menipis disebabkan terkena dampak negatif pengolahan makanan, oleh karena itu vitamin C dijadikan indikator kadar substansi lainnya. Kromatografi kolom dapat menentukan kadar vitamin C dalam makanan dan minuman dengan deteksi elektrokimia. Kromatografi kolom juga dapat menganalisis kadar asam piruvat yang menjadi sebab pembusukan pada susu. Asam piruvat sendiri diproduksi oleh bakteri asam laktat yang menjadi cikal bakal bakteri pembusukan. Selain asam piruvat, kromatografi ini dapat menganalisis kadar laktosa yaitu indikator rasa manis yang terdapat pada susu sehingga dapat dikendalikan kadar rasa manis yang dibutuhkan. Sebagai contoh ketiga, kromatografi kolom juga dapat menganalisis kadar zat aditif yang terkandung dalam makanan dan minuman. Pada jus apel sering ditambahkan asam malat sintetis yang sebenarnya apel sendiri memiliki kadar asam malat. Namun untuk memuaskan konsumen, industri bisa saja menambahkan asam malat sintetis dan gula yang telah diencerkan. Asam fumarat merupakan kontaminan pada asam malat, sehingga dapat dianalisis dan dibandingkan jumlah kadar asam fumarat yang terkandung dalam jus apel yang ingin diperiksa dengan jus apel yang dijadikan sebagai indikator. Jika didapat kadar asam fumarat dalam jus apel yang diperiksa lebih besar maka dapat dicurigai bahwa terjadi penambahan asam malat pada jus apel tersebut.



5.



KESIMPULAN 1. Jika suatu metode mempunyai selektifitas yang tinggi terhadap analit maka kinerja dari analisis menjadi sederhana, tetapi sebaliknya bila terdapat zat pengganggu maka selektivitas dari metode akan sulit untuk dicapai. 2. Efisiensi pemisahan dipengaruhi oleh gangguan untuk mendapatkan semua analit, dan gangguan untuk menghilangkan semua pengganggu. 3. Untuk mengeliminasi gangguan matrik, dapat dilakukan sebelum pengukuran dengan dua cara yaitu: tanpa pemisahan (penopengan = masking) dan dengan pemisahan. 4. Teknik pemisahan dapat diklasifikasikan berdasarkan ukuran, massa dan densitas, pembentukan kompleks, perubahan fisika, perubahan kimia, dan pembagian antar fasa. 5. Sifat fisika yang dapat dimanfaatkan dalam pemisahan adalah ukuran. Pada teknik ini, pemisahan dilakukan melalui media berpori, di mana hanya analit atau pengganggu yang dapat lewat. Klasifikasi yang termasuk ke dalam kelas ini, yaitu filtrasi, dialisis dan kromatografi size- eksklusi. 6. Pada teknik filtrasi digunakan saringan berpori melalui saringan gravitasi, saringan hisap atau saringan pompa. 7. Dialisis adalah teknik pemisahan berdasarkan pada perbedaan kecepatan difusi melalui membran semipermeable. 8. Sentrifugasi adalah teknik pemisahan suatu bahan berdasarkan berat molekul dengan kecepatan tertentu, digunakan untuk memisahkan atau memurnikan protein,partikel,dan organel selular yang di sedimentasikan menurut ukuran dan bentuk relatifnya. 9. Destilasi merupakan metoda pemisahan untuk memperoleh suatu bahan yang berwujud cair yang terkotori oleh zat atau bahan lain yang mempunyai titik didih yang berbeda. 10. Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik. 11. Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan molekul berdasarkan perbedaan pola pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkan komponen (berupa molekul) yang berada pada larutan.



6.



DAFTAR PUSTAKA Basset, J. Denney, R.C, Jeffery, G.H & Mendham, J. (1994). Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Alih bahasa : A.H Pudjaatmaka. Jakarta: EGC.. Christian, Garry, D. (1980). Analytical chemistry, 3rd Ed. New York: John Willey & Sons Publisher. Day, R.A & Underwood, A.L. (1986). Dasar-dasar kimia analitik kuantitatif, edisi 5. Alih bahasa : A.H. Pudjaatmaka Jakarta: Erlangga. Harvey, D. (2000). Modern Analytical Chemistry, Mc Graw-Hill, North America. Jeffery, G.H., Bassett, J., Mendham, J & Denney, R.C. (1989). Vogel’s textbook of quantitative chemical analysis, 5th ed. Longman Scientific & Technical, UK Limited. Miller, J.M. (1975). Separation methodes in chemical analysis. New York: John Willey & Sons. Skoog, D.A & D.M. West. (1996). Analytical chemistry, 7th Ed. New York: Sounders College Publisher.