Makalah Titrasi Konduktometri [PDF]

Citation preview

PENENTUAN SECARA KUALITATIF DAN KUANTITATIF MENGGUNAKAN METODE TITRASI KONDUKTOMETRI



Disusun oleh (Kelompok 4) Cut Ulfah Nazimah Ginta Ayu Henniati Manik Moch. Rizfa Nur Fauzi Ikhsan Setiadi Hamid Addar Quthni Fairuz Zamharir Akbar Akbar Sofyan Ginting



PROGRAM KEAHLIAN ANALISIS KIMIA PROGRAM DIPLOMA INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2017



Bab I. Pendahuluan



1.1 Latar Belakang Konduktometri termasuk salah satu metode elektroanalitik yang berdasarkan pada konduktansi atau daya hantar listrik suatu elektrolit menggunakan elektroda. Titrasi konduktometri merupakan metode untuk menganalisa larutan berdasarkan kemampuan ion dalam menghantarkan muatan listrik di antara dua elektroda melalui tindakan titrasi. Pengukuran konduktovitas dapat pula digunakan untuk penentuan titik ahir titrasi. Titrasi konduktometri dapat dilakukan dengan dua cara, tergantung pada frekuensi arus yang digunakan. Titrasi konduktometri arus rendah dan titrasi konduktometri arus tinggi. Pada titrasi konduktometri penambahan suatu elektolit ke elektrolit lain pada keadaan yang tidak ada perubahan volume yang begitu besar akan mempengaruhi konduktovitas larutan terjadi reaksi ionik atau tidak. Jika tidak terjadi reaksi ionik, maka perubahan konduktovitas sedikit sekali atau hampir tidak ada. Sedangkan pada titrasi arus tinggi frekuensinya hingga mega hertz. Prinsip dasar dari metode ini adalah substitusi ion-ion dengan suatu konduktivitas tertentu oleh ion-ion dengan konduktivitas yang lain. (Athawale 2001)



1.2 Tujuan 1. Memahami konsep titrasi konduktometri. 2. Mengetahui aplikasi titrasi konduktometri untuk analisis secara kualitatif dan kuantitatif



Bab II. Isi



2.1 Hasil dan Pembahasan Titrasi konduktometri adalah sebuah titrasi yang memiliki berbagai kelebihan dibandingkan dengan jenis titrasi lainnya, yaitu degan tidak menggunakan indikator karena dalam titrasi konduktometri ini yang diukur adalah daya hantar listrik yang dihasilkan dari larutan yang diukur dengan penambahan titran. Sehingga kesalahan dalam penentuan titik akhir titrasi menggunakan kepekaan perubahan warna dapat diminimalisasi sehingga kesalahan pun dapat dikurangi. Walaupun demikian masih banyak kelemahan-kelemahan penerapan metode titrasi konduktometri, yaitu hanya dapat mengukur aktivitas ion senyawa yang bersifat elektrolit saja. Titrasi konduktometri hanya berhubungan dengan aktivitas ion-ion dalam larutan yang berperan untuk menghantarkan arus listrik dalam larutan. Arus listrik tidak akan melewati sebuah larutan yang tidak mengandung komponen ion penghantar listrik (Williams 1936) Titrasi konduktometri juga erat hubungannya dengan konsentrasi dan temperatur yang terkandung dalam larutan sehingga kondisi ini harus tetap dijaga dalam keadaan konstan, sehingga kita dapat membedakan perbedaan dari daya hantar listrik hanya berdasarkan perbedaan konsentrasi saja.Apabila temperatur pada saat pengukuran berubah-ubah dan tidak konstan, maka bisa saja konsentrasi yang besar yang seharusnya memiliki daya hantar yang besar namun akibat tidak konsisten temperaturnya menyebabkan hasil daya hantar yang kecil karena penurunan suhu yang menyebabkan ion-ion dalam larutan tidak dapat bergerak dengan bebas. (Williams 1936) Konduktivitas suatu larutan elektrolit, pada setiap temperatur hanya bergantung pada ion-ion yang ada, dan konsentrasi ion-ion tersebut. Apabila larutan suatu elektrolit dilakukan pengenceran, konduktivitas akan turun karena lebih sedikit jumlah ion dalam lingkup volume tertentu untuk dapat membawa arus. Jika semua larutan itu ditempatkan antara dua elektroda yang terpisah satu dengan yang lain dan cukup besar untuk mencakup seluruh larutan, maka nilai konduktansi dapat naik dalam keadaan diencerkan sekalipun. Ini sebagian disebabkan oleh berkurangnya efek-efek antar-ionik untuk elektrolit-elektrolit kuat dan oleh kenaikan derajat disosiasi untuk elektrolit lemah. (Mehta 2015)



Titrasi konduktometri dilakukan dengan seperangkat alat, seperti buret, konduktometer atau pH meter, magnetic stirer, string bar, dan statif. Berikut merupakan radas titrasi konduktometri.



Gambar 1. Komponen radas titrasi konduktometri Penambahan suatu elektrolit kepada suatu larutan elektrolit lain pada kondisi-kondisi yang tak menghasilkan perubahan volume yang berarti akan memengaruhi konduktansi atau daya hantar larutan, tergantung apakah ada tidaknya reaksi-reaksi ionik. Jika tidak terjadi reaksi ionik, seperti pada penambahan satu garam sederhana kepada garam sederhana yang lain (misal : kalium klorida kepada natrium sitrat), maka konduktansi akan naik. Jika terjadi reaksi ionik, nilai dari konduktansi dapat naik ataupun mengalami penurunan, begitulah pada penambahan suatu asam kuat, kepada suatu basa kuat, hantaran dapat mengalami penurunan yang diakibatkan terjadinya proses penggantian ion hidroksida −¿ ( O H ¿ ) yang konduktivitasnya tidak terlalu besar dengan kation lain, +¿ −¿ dalam hal ini kation hidrogen ( H ¿ ) sehingga nilai hidroksida ( OH ¿ ) secara perlahan akan berkurang sampai dengan tepat habis dan +¿ selanjutnya yang terukur adalah sisa dari kation hidrogen ( H ¿ ) dan akan mengalami kenaikan kembali. Berdasarkan hal itulah prinsip dari proses titrasi konduktometri adalah substitusi penukaran ion-ion yang memiliki konduktansi dengan ion-ion lain yang juga memiliki konduktansi



sehingga pada suatu titik dapat diketahui keadaan ekivalen (V). (Isvani 2015) Daya hantar listrik juga berhubungan dengan pergerakan suatu ion di dalam larutan. Apabila dalam larutan terdapat ion yang sering mengalami pergerakan atau dikatakan mudah bergerak maka akan mempunyai daya hantar listrik yang besar. Daya hantar listrik (L) merupakan kebalikan dari nilai hambatan (R), sehingga daya hantar listrik mempunyai satuan ohm−1 . Bila arus listrik dialirkan dalam suatu larutan yang mempunyai dua elektroda, maka daya hantar listrik berbanding lurus dengan luas permukaan elektroda (A) L=1/R Selanjutnya apabila proses titrasi konduktometri telah selesai dilakukan maka pengukuran daya hantar listrik campuran merupakan jumlah volume titrat dan titran, dan harus adanya suatu langkah koreksi terhadap nilai daya hantar listrik yang terbentuk terhadap volume yang digunakan L koreksi = L pengukuran x V koreksi Dengan V koreksi =(Volume awal + Volume yang ditambahkan) ml / Volume awal (ml) Titrasi konduktometri dibagi menjadi dua, yaitu titrasi konduktometri frekuensi rendah dan titrasi konduktometri frekuensi tinggi. Titrasi konduktometri frekuensi rendah yaitu penambahan suatu elektrolit ke elektrolit lain pada keadaan yang tidak ada perubahan volume yang signifikan yang dapat memengaruhi konduktansi larutan. Jika tidak terjadi reaksi ionik, maka dapat disimpulkan perubahan konduktivitas sedikit sekali atau hampir tidak ada. Bila terjadi reaksi ionik, maka perubahan konduktivitas dapat terhitung nilainya sehingga dapat teramati, seperti pada kasus titrasi asam kuat oleh basa kuat. Kondisi ini sangat memungkinkan terhitungnya jumlah ion-ion yang dapat mengalirkan arus listrik. Berikut merupakan kurva konduktometri yang terbentuk dari proses titrasi NaOH oleh HCl.



Gambar 2. Kurva konduktometri HCl vs NaOH Berdasarkan gambar di atas, ketika sampel asam kuat (HCl) dititrasi dengan basa kuat (NaOH) terlebih dahulu akan mengalami penurunan nilai konduktansi yang sangat tajam dimana terjadi penghabisan ion hidroksida yang tidak terlalu kuat dibandingkan dengan ion H+ sehingga pada suatu waktu ion tersebut akan habis dan tergantikan oleh sisa ion H+ yang terbentuk sehingga mengalami kenaikan kembali. Berikut merupakan contoh kurva titrasi konduktometri beberapa jenis asam dan basa :



(a)



(b)



(c)



(d)



Gambar 3 (a) asam lemah oleh basa kuat (b) asam kuat oleh Basa lemah (c) asam lemah oleh basa lemah (d) campuran Proses titrasi penetralan dan pengendapan, penentuan titik akhir titrasi ditentukan berdasarkan perubahan konduktivitas (daya hantar) dari reaksi kimia yang terjadi. Hantaran diukur pada setiap penambahan sejumlah pereaksi dan titik pengukuran tersebut bila dialirkan akan memberikan dua buah garis lurus yang akan saling berpotongan yang dinamakan dengan titik ekivalen titrasi. Perubahan relatif dari konduktivitas larutan selama reaksi dan pada penambahan reagen berlebih akan sangat menentukan ketepanan titrasi. Elektrolit asing yang mengganggu proses reaksi ini tidak boleh ada karena zat-zat ini mempunyai efek yang besar pada ketepatan hasil titrasi. Sedangkan pada metode titrasi konduktometri frekuensi tinggi, yaitu sebuah sel yang sesuai yang mengandung sistim kimia dalam rangkaian osilator yang beresonansi pada suatu frekuensi. Selaian komposisi yang berubah, resistensi dan kapasitansi rangkaian tersebut juga akan mengalami perubahan dan terjadi perubahan karakteristik osilator. Setiap kuantitas ini dapat diambil dan diukur sebagai indikasi dari perubahan dalam komposisi sistim kimia, yaitu selagi suatu larutan dititrasi dengan suatu reagensia yang sesuai. Umumnya sapat diperoleh kurva yang menunjukkan infleksi atau pematahan pada titik ekivalen. Keuntungan dari metode frekuensi tinggi adalah elektroda tersebut tidak bisa berkontak langsung dengan larutan, untuk itu pengukuran dapat dibuat tanpa bahaya elektrolisis. Sedangkan kekurangan frekuensi tinggi ini adalah respon dari suatu titrimetri frekuensi tinggi ioalah non spesifik karena bergantung hanya pada konduktivitas dan tetapan dielektrik sistim itu, serta tidak bergantung pada identitas kimia dari komponen sistim. Hasil akhir dari kurva titrasi konduktometri jika proses titrasi dilakukan dengan tepat yaitu akan didapat garis yang saling berpotongan antara penurunan ion pada analat dan akan mengalami peningkatan ion pada titran. Perpotongan inilah yang dapat dijadikan acuan titik temu pada kurva konduktometri yang dijadikan sebagai titik ekivalen. Titik ekivalen tersebut jika ditarik sebuah garis tegak lurus maka akan diperoleh volume saat titik ekivalen. Volume inilah yang akan digunakan untuk mencari konsentrasi titrat atau analat dengan menggunakan rumus :



(V x N)titrat = (V x N)titran Namun, untuk sebagian kasus titrasi konduktometri tidak selamanya dapat ditentukan dengan mudah, seperti penurunan atau kenaikan tidak membentuk suatu garis lurus. Apabila didapat kasus seperti ini, maka harus dibuat dua buah persamaan garis dengan cara : Persamaan garis 1 = Persamaan garis 2 y1 = y2 berdasarkan rumus itulah maka akan didapat nilai X yang menunjukan nilai dari volume saat ekivalen yang dapat digunakan untuk menentukan volume saat terjadiinya keadaan ekivalen. Uji kualitatif dapat dilakukan dengan metode titrasi konduktometri, hanya saja penggunaannya sangat terbatas. Uji kualitatif sendiri adalah sebuah uji yang bertujuan untuk mengetahui isi dari suatu senyawa tanpa harus menghitung besaran senyawa tersebut. Besaran dalam hal ini, seperti molaritas, normalitas, maupun kadar. Uji kualitatif menggunakan metode titrasi konduktometri hanya dapat dilakukan untuk menentukan dan mengetahui ion-ion dalam sebuah larutan atau campuran, apakah dapat menghantarkan arus listrik atau tidak. Jika dapat menghantarkan arus listrik, maka dapat dikatakan bahwa sampel itu terdiri dari senyawa penyusun yang bersifat elektrolit kuat yang memberikan nilai daya hantar yang tinggu, ataupun elektrolit lemah yang memberikan nilai daya hantar listrik yang tidak terlalu besar. Uji kuantitatif sangat mungkin dilakukan dengan metode titrasi konduktometri. Hal tersebut dikarenakan ion yang terdapat dalam sebuah senyawa dapat diubah menjadi suatu aliran listrik yang besarannya dapat diukur menggunakanalat konduktometer. Kemudian dari hasil pengukuran dapat dilakukan pengubahan terhadap nilai daya hantar listrik yang didapatkan menjadi besaran yang umumnya digunakan, seperti molaritas analat, maupun normalitas analat. Salah satu percobaan yang telah dilakukan untuk menentukan suatu besaran menggunakan titrasi konduktometri, yaitu percobaan penentuan sulfat secara konduktometri (Garcia dan Linda 2015). Percobaan ini didasarkan pada keadaan ketidaklarutan BaSO4, Ksp = 1.1 x 10 -10. Dasarnya yaitu kelarutan ion SO4 dalam air yang kemudian



diasamkan dengan penambahan HCl sehingga akan terjadi proses pengendapan dengan penambahan BaCl2 untuk menghasilkan BaSO4, sesuai reaksi : Ba2+ + SO42- = BaSO4 Sebagian besar kesalahan yang terkait dengan titrasi konduktometri ion sulfat melibatkan kopresipitasi ion lain. Solusinya yaitu dengan menggunakan larutan yang telah dilakukan pengenceran sebelumnya. Selain itu, kelebihan dari proses titrasi konduktometri ini, yaitu murah dan memiliki sensitivitas yang cukup tunggi. Berikut merupakan kurva titrasi konduktometri standardisasi BaCl2 oleh K2SO4.



Gambar 3. Kurva titrasi konduktometri BaCl2 Vs K2SO4 Berdasarkan gambar di atas didapatkan dua garis lurus, yaitu garis yang berwarna biru landai dimana saat ion Cl- akan mulai habis bereaksi oleh adanya ion SO4-. Kemudian akan mengalami sedikit kenaikan akibat adanya ion sulfat yang merupakan bagian dari garam sulfat yang mampu menghantarkan ion sehingga akan mengalami kenaikan kembali yang ditandai dengan garis berwarna merah.



Persamaan garis yang diperoleh ada dua buah, yaitu persamaan 1 (y=-4.2709x + 601.17) dan persamaan 2 (y=8.3286x + 247.84), sehingga untuk penentuan volume ekivalen menggunakan persamaan yang telah dibahas sebelumnya Persamaan 1 = persamaan 2 y1 = y2 -4.2709x + 601.17 = 8.3286x + 247.84 247.84−601.17 x= −4.2709−8.3286 x=28.04 mL Berdasarkan perhitungan diperoleh hasil untuk volume TE yaitu 28.04 mL. kemudian diketahui bahwa massa contoh yang ditimbang yaitu 0.3000 dilarutkan dalam labu 500.00 mL dan dianalisis sebanyak 50.00 mL dengan baku K2SO3 (Mr K2SO3=174) dengan konsentrasi perhitungan BaCl2 sebesar 0.01313 M. Sehingga perhitungan kadar SO2, yaitu :



mmol K2SO4 = mmol BaCl2 Mg K2SO4 = (Vte x N)BaCl2 x ½ BE k2SO4 x FP = 28.04 x 0.01313 x ½ 174 x 10 = 327.500 mg = 0.3275 g Massa SO3



= (BM SO3/BM K2SO4) x massa K2SO4 = (80/174) x 0.3275 g = 0.1505 M



Kadar SO3



= (massa teoritis/massa percobaan) x 100% = (0.1505 g/0.300 g) x 100% = 51.94 %



Berdasarkan percobaan penentuan kadar SO2 yang dilakukan oleh (Garcia dan Linda 2015) pada ulangan pertama diperoleh hasil volume ekivalen sebesar 28.04 mL dengan hasil kadar sebesar 51.94% SO2. Hasil yang diperoleh disajikan pada halaman berikut



Tabel 1. Hasil perhitungan kadar SO3 menggunakan titrasi konduktometri (Garcia dan Linda 2015)



Titrasi konduktometri memiki banyak manfaat untuk menentukan analisis secara kuantitatif seperti penentuan konsentrasi dan kadar. Analisis ini sangat bermanfaat untuk larutan yang mengandung ion yang mampu menghantarkan arus listrik yang memiliki sensitivitas tinggi sehingga jauh lebih efektif dalam menentukan kadar untuk larutan elektrolit kuat ataupun yang tidak cukup kuat namun masih mampu mengalami interaksi antar ion terhadap listrik. (Athawale 2001) Kelemahan titrasi konduktometri, antara lain hanya dapat mengukur larutan yang memiliki ion aktif yang mampu memberikan nilai konduktansi listrik, tidak dapat digunakan secara luas untuk titrasi senyawa-senyawa lain, dan penggunaan berbagai alat-alat yang persiapannya cukup sulit membuat metode ini cukup sulit dan memakan banyak waktu. (Athawale 2001)



Bab 3. Penutup



3.1 Kesimpulan Metode titrasi konduktometri berguna untuk menentukan kandungan suatu contoh secara kualitatif, yaitu dengan melihat kurva yang terbentuk. Apabila kurva yang terbentuk terdiri dari dua garis yang saling berpotongan, maka dapat diketahui bahwa contoh memiliki kandungan ion yang mampu menghantarkan listrik. sedangkan analisis secara kuantitatif dapat dilakukan dengan menentukan volume saat ekivalen.



3.2 Daftar Pustaka Athawale. 2001. Experimental Physical Chemistry. New Delhi : NAI Publishers. Garcia dan Linda. 2016. Determination of sulfate by conductometric titration. J. Chem Edu Isvani. 2015. Kinerja biosensor konduktometri berbasi SPCE-kitosan untuk deteksi diazinon, malation, klorpirifos, dan prefenos. J. Kimia Valensi 1(2) : 83-90 Mehta, et al. 2015. Conductometric Titration Of Metal Complexes. Omniscriptum Williams. D. 1936. New Aplication In Conductometric Titration Method. New Delhi. University Of Michigan