Materi 5 - Metode Ekstraksi Soxhletasi [PDF]

Citation preview

METODE EKSTRAKSI III : -SOXHLETASIOleh : M.F. Imawati, S. Si., M. Farm.



PENDAHULUAN Pada tahun 1830, Anselme Payen (1795-1871) seorang kimiawan Perancis memperkenalkan ekstraktor kontinyu (berkesinambungan) dimana di atas kolom ditempatkan sebuah pendingin. Dengan adanya pendingin balik ini, proses perkolasi menjadi lebih sempurna karena adanya proses pemanasan selama ekstraksi.  Ekstrak yang dihasilkan tidak terus menerus mengalir ke labu pelarut, melainkan mengalir hanya setelah mencapai volume kritis yang ditentukan oleh ketinggian siphon. 



Pada tahun 1879, Franz Ritter von Soxhlet seorang ahli kimia berkebangsaan Jerman mengembangkan ekstraktor kontinyu tersebut dengan spesifikasi khusus yaitu dapat mempertahankan jumlah pelarut dan pelarut yang sudah terpakai akan disedot dan kemudian kembali menetesi sampel.  Pelarut melewati jalur yang berbeda setelah melewati sampel sehingga proses ekstraksi selalu melibatkan pelarut dengan kekentalan yang berbeda setiap kali siklus ekstraksi. Pelarut sepenuhnya merendam sampel dan waktu kontak semakin panjang.  Berkat jasa dan inspirasi dari Franz Ritter von Soxhlet maka alat ekstraktor padat-cair yang ada sekarang diberi nama ekstraktor Soxhlet. 



PENGERTIAN SOXHLETASI Beberapa definisi tentang soxhletasi :  Soxhletasi adalah proses pemisahan dari suatu komponen yang terdapat dalam bahan padat dengan cara penyarian berulang-ulang menggunakan pelarut tertentu.  Soxhletasi adalah proses ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru menggunakan alat soxhlet sehingga terjadi ekstraksi konstan dengan adanya pendingin balik.  Soxhletasi adalah metode penyarian secara berulang dari senyawa kimia yang terdapat dalam bahan alam dengan menggunakan alat soxhlet.  Soxhletasi merupakan teknik penyarian dengan pelarut organik menggunakan alat soxhlet dimana antara pelarut dan sampel ditempatkan secara terpisah.







Suatu metode pemisahan suatu komponen yang terdapat di dalam contoh padat dengan cara penyarian berulang dengan pelarut tertentu.



Berdasarkan beberapa definisi di atas, maka dapat disimpulkan bahwa soxhletasi adalah metode pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam suatu contoh berbentuk padatan dengan cara penyarian berulang menggunakan pelarut tertentu dengan memakai alat soxhletasi.



PRINSIP SOXHLETASI 







Soxhletasi merupakan proses ekstraksi dari senyawa kimia yang terdapat dalam bahan alam menggunakan pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa kimia yang terdapat dalam bahan alam tersebut dengan cara penyarian berulang-ulang. Soxhletasi umumnya menggunakan pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa kimia yang terdapat pada bahan tetapi tidak melarutkan zat padat yang diinginkan. Metode soxhletasi seolah-olah merupakan gabungan antara metode maserasi dan perkolasi karena pada metode ini digunakan pelarut tertentu yang dipanaskan. Uap yang ditimbulkan akibat pemanasan dengan adanya pendingin balik secara kontinyu akan membasahi sampel. Secara teratur pelarut akan masuk kembali ke dalam labu soxhlet membawa senyawa kimia yang akan diisolasi (tetesan teratur = perkolasi) hasil tetesan lama-lama akan merendam sampel (merendam = maserasi).



PERSYARATAN PELARUT DAN SAMPEL PADA SOXHLETASI Pelarut berfungsi untuk melarutkan senyawa yang akan diekstraksi. Biasanya pelarut yang digunakan bersifat non polar seperti metana. Pelarut tersebut akan menguap dengan adanya pemanasan, uap panas dengan adanya kondensor akan mengembun dan jatuh mengenai material padat sehingga senyawa yang terkandung dalam material padat akan larut bersama larutan tersebut. Syarat pelarut yang dapat digunakan dalam proses soxhletasi adalah : 1. Mudah menguap. Contoh : n-heksan, eter, PE, metil klorida, dan alkohol. 2. Titik didih pelarut rendah 3. Tidak melarutkan senyawa yang tidak diinginkan 4. Merupaka pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi 5. Pelarut dapat terpisah cepat setelah pengocokan 6. Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau non-polar.



Sedangkan persyaratan sampel yang dapat diekstraksi secara soxhletasi yaitu : 1. Sampel yang digunakan mempunyai poripori yang lebih besar. Contoh : Teh. 2. Sampel yang digunakan tidak dapat dilarutkan oleh pelarut yang digunakan. 3. Dinding sampel yang digunakan harus mudah ditembus oleh pelarut



KOMPONEN SOXHLET Secara umum alat soxhletasi terdiri dari 3 bagian besar yaitu : 1. Labu soxhlet 2. Ekstraktor soxhlet 3. Kondensor



1



2



3



Nama bagian dan fungsinya : 1.



Kondensor



: berfungsi sebagai pendingin dan mempercepat proses penyembuhan.



2.



Timbal/selongsong : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.



3.



Pipa F



: berfungsi sebagai tempat jalan uap bagi pelarut.



4.



Sifon



: berfungsi sebagai penghitung siklus soxhletasi. Apabila sifon penuh maka larutan akan jatuh ke labu alas bulat. Proses ini dinamakan siklus.



5.



Labu alas bulat



: berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya.



LANGKAH-LANGKAH PENGGUNAAN EKSTRAKTOR SOXHLET 1.



2.



3. 4.



Sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang dan dibungkus kertas saring agar material padat tidak ikut larut bersama pelarut. Sampel kemudian ditempatkan dalam “Thimble” (selongsong tempat sampel) Masukkan pelarut ke dalam labu alas bulat (biasanya volume pelarut 2 kali sirkulasi) dan tambahkan beberapa butir batu didih untuk meratakan panas. Soxhlet dirangkai seperti gambar disamping dan pastikan air untuk pendingin berjalan. Panaskan pelarut dengan cara refluk dimana suhu pemanas harus lebih rendah dari titik didih senyawa yang akan diekstraksi.



5.



6.



7.



Pelarut akan mencapai titik didihnya kemudian akan menguap dan naik melewati pipa F menuju kondensor. Air yang mengalir melewati bagian luar kondensor akan mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair lalu menetes secara teratur pada thimble/selongsong yang berisi sampel. Pelarut secara perlahan akan merendam dan melarutkan zat aktif yang terdapat dalam thimble. Ketika pelarut telah memenuhi ruangan bahan, sifon akan mengeluarkan seluruh pelarut kembali menuju labu alas bulat. Satu siklus soxhlet berakhir ketika sifon mengeluarkan seluruh isinya menuju labu alas bulat. Siklus tersebut dilakukan berulang-ulang hingga seluruh senyawa yang diinginkan terekstraksi. Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan zat aktif dapat dipisahkan melalui proses penyulingan.



KEUNTUNGAN DAN KELEMAHAN SOXHLETASI Keuntungan : 1.



2. 3. 4.



5. 6. 7. 8.



Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung. Sampel dapat diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang-ulang. Pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan metode maserasi atau perkolasi. Pelarut yang digunakan tidak akan habis karena selalu didinginkan dengan adanya kondensor dan dapat digunakan lagi setelah hasil isolasi dipisahkan. Waktu yang digunakan lebih efisien. Proses soxhletasi berlangsung cepat. Jumlah sampel yang diperlukan sedikit. Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali.



Kerugian : 1.



2.



3.



4. 5.



Tidak baik untuk mengekstraksi bahan alam tumbuhan yang mudah rusak dengan adanya pemanasan karena dapat menyebabkan penguraian contohnya : Beta karoten. Terjadinya reaksi penguraian akibat proses daur ulang pelarut. Ekstrak yang terkumpul pada bagian bawah wadah akan terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas. Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian dengan menggunakan pereaksi Mayer, Na, Wegner, dan reagen-reagen lainnya. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah sehingga mudah menguap. Jumlah total senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan dibutuhkan pelarut dalam jumlah yang banyak untuk melarutkannya.



6.



7.



Bila soxhletasi dilakukan dalam skala besar mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi seperti metanol atau air. Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi menggunakan campuran pelarut karena uap pelarut mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair.



DAFTAR PUSTAKA Harborne, J.B., 1987. Metode Fitokimia: Penuntun Cara Modern Menganalisis Tumbuhan, diterjemahkan oleh Kosasih Padmawinata dan Iwang Soediro. Penerbit ITB, Bandung. Mardjoni, 2016. Dasar-Dasar Fitokimia untuk Diploma III Farmasi. Penerbit Trans Info Media: Jakarta.