Pengaruh Yg Harus Diperhatikan Selama Penyimpanan Sampel [PDF]

Citation preview

1. Pengaruh yg harus diperhatikan selama penyimpanan sampel  Peningkatan suhu analit mudah menguap, degradasi baik oleh panas atau agen biologis, peningkatan reaktivitas kimiawi  Suhu rendahmengendapnya analit yg kelarutannya rendah dalam pelarut tertentu  Perubahan kelembaban kandungan air pada bahan padat higroskopis, reaksi hidrolisis  Radiasi ultravioletmenginduksi reaksi fotokimia, fotodekomposisi, polimerisasi  Udara  menginduksi reaksi oksidasi menyebabkan sampel yang sensitif rusak 2. Apa sih tujuan khusus dari preparasi sample? Teknik preparasi sampel dilakukan dengan tujuan khusus untuk memisahkan analit dari matriks sampel yang sangat komplek, mengencerkan sehingga diperoleh analit dengan konsentrasi yang lebih rendah dari semula, dan mengubah analit menjadi senyawa lain yang dapat dianalisis dengan instrumentasi yang tersedia. Proses yang terakhir ini disebut derivatisasi. Ada beberapa contoh bentuk preparasi sample diantaranya: Penggerusan -Proses penggerusan merupakan cara untuk mendapatkan sample yang homogen dan mudah dilarutkan. Terlebih bila sample adalah padatan yang memiliki ukuran besar. -Pelarutan Sample yang berupa padatan dilarutkan dengan pelarut tertentu sesuai dengan sifat kelarutan sample. -Pengenceran Penggunaan instrument seperti spektrofotometer, HPLC, dan GC membutuhkan konsentrasi sample yang kecil untuk pemeriksaan. Oleh karena itu, pengenceran dilakukan dilakukan menggunakan pelarut hingga didapatkan konsentrasi yang dapat terbaca oleh instrument. -Penambahan pereaksi Asam lemak berantai panjang tentunya lebih sulit dianalisis dengan kromatografi gas (GC) karena titik didihnya relatif tinggi. Untuk menurunkan titik didihnya maka asam lemak tersebut direaksikan dengan alkohol (metanol atau etanol) sehingga terbentuk metil ester atau etil ester yang titik didihnya lebih rendah. -Penyaringan Pada pengukuran menggunakan instrument dibutuhkan sample yang bebas noise agar tidak mempengaruhi data analisis. Oleh karena itu filtrasi digunakan bertujuan pemurnian dengan menghilangkan pengotor pada sample.



3. Prosedur Penentuan Sampel  Mengidentifikasi populasi target  Memilih Kerangka sampel  Menentukan Metode Pemilihan Sampel  Merencanakan Prosedur Pemilihan Unit Sampel  Menentukan ukuran Sampel  Menentukan unit sampel  Pelaksanaan Kerja Lapangan • • • •



Untuk sampel dg ukuran sangat besar  direduksi sampai jumlah ofisial Sampel 100 kg  500 g Sampel 10-100 kg  250 g Sampel kurang dari 10 kg  maksimal 125 g



Prinsip pengambilan sampel dalam analis kimia 1. Pengambilan sampel random : dilakukan terhadap obyek/bahan yang homogen di mana bahan digerus/digojog homogen(e.g. batch tablet, ampul, larutan sejati). 2. Pengambilan sampel representatif : jika bahan tidak homogen. Sampel diambil pada bagianbagian yg berbeda (atas, tengah, bawah, samping dll). Sampel dicampur homogen kmdn diambil secara random 4. Penetapan Subyek Penelitian  Penetapan Populasi  Penetapan Cara Pemilihan Sampel  Penetapan Besar Sampe 5. SUBJEK, OBJEK DAN RESPONDEN PENELITIAN  Subjek penelitian: anggota populasi yang terdiri orang-orang.  Objek penelitian: anggota populasi yang terdiri dari benda-benda.  Responden: seseorang yang mengetahui dan bertanggung jawab terhadap objek penelitian



Wilayah : Surakarta Jumlah kecamatan :5 Jumlah kelurahan : 51 Nama jajanan : Kerupuk warna-warni di pasar Mojosongo 1. Timbang kerupuk sebanyak 10g. 2. Masukkan dalam erlenmeyer. 3. Rendam dalam 20ml larutan Amonia 2% (yang dilarutkan dalam Etanol 70%) selama 24jam. 4. Kemudian saring. 5. Filtratnya dipindahkan ke dalam gelas beaker kemudian dilarutkan dalam hot plate. 6. Residu dari penguapan dilarutkan dalam 10ml air yang mengandung asam(larutan :10ml air dan 5ml asam asetat 10%). 7. Siapkan benang wol den gan panjang 15cm yang dimasukkanke dalam larutan asam). 8. Didihkan 10menit, pewarna akan mewarnai benang wol. 9. Angkat benang. 10. Cuci benang dengan air. 11. Lalu masukkan ke larutan basa(amonia 10%, dilarutkan dalam etanol 70%) didihkan. 12. Pewarna akan masuk kedalam larutan basa yang didapat .Selanjutnya akan digunakan sebagai cuplikan sampel pasa analisis kromatografi lapis tipis(KLT). PENENTUAN POPULASI PEDAGANG KERUPUK WARNA-WARNI DI PASAR MOJOSONGO PEDAGANG



JUMAH SAMPEL (BIJI)



JUMLAH DITENTUKAN



JUMLAH TERPILIH (BIJI)



A



100



10%



10



B



100



10%



10



C



100



10%



10



D



100



10%



10



E



100



10%



10