Piperazin Sitrat [PDF]

Citation preview

PIPERAZIN SITRAT Piperazine Citrate



Piperazin Sitrat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 100,5% (C4H10N2)3.2CH8O7dihitung terhadap zat anhidrat. Pemerian Serbuk hablur; putih; hampir tidak berbau. Kelarutan Larut dalam air; praktis tidak larut dalam etanol dan dalam eter. Larutan (1 dalam 10) menunjukkan pH lebih kurang 5. Baku pembanding Piperazin sitrat BPFI. Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 200mg zat, larutkan dalam 100 mlasam asetat glasial P, jika perlu hangatkan untuk mempercepat kelarutan.Tambahkan kristal violet LP dan titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV. Lakukan penetapan blangko.Tiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 10,71 mg(C4H10N2)3.2C6H8O7 Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik. SIRUP PIPERAZIN SITRAT



Piperazine Citrate Syrup Sirup Piperazin Sitrat dibuat dari piperazin sitrat atau piperazin dengan penambahan sejumlah asam sitrat yang setara. Mengandung piperazin sitrat setara dengan piperazin heksahidrat, C4H10N2.6H2O, tidak kurang dari93,0 % dan tidak lebih dari 107,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Identifikasi A. Pada 2 ml sirup tambahkan 5 ml asam klorida 3 N dan tambahkan 1 ml larutan natrium nitrit P (1 dalam 2) sambil diaduk. Dinginkan dalam tangas es selama 15 menit, jika perlu aduk untuk mempercepat penghabluran.Saring melalui penyaring kaca masir, cuci endapan dengan 10 ml air dingin, keringkan pada suhu 105°: N,N- dinitrosopiperazin yang diperoleh melebur pada suhu antara 156° dan 160°. B. Menunjukkan reaksi Sitrat seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum . Penetapan kadar



Tetapkan bobot jenis sirup. Timbang saksama sejumlah sirup setara dengan lebih kurang 200 mg piperazin sitrat, masukkan ke dalam gelas piala 250ml. Tambahkan 10 ml air dan 75 ml trinitrofenol LP, aduk baik, biarkan dalam lemari es selama tidak kurang dari 2 jam. Kumpulkan endapan di dalam krus penyaring yang sudah di tara, cuci lima kali, tiap kali dengan 10 ml etanol mutlak P, dan keringkan pada suhu 105° hingga bobot tetap. [Perhatian Pikrat dapat meledak]. Bobot dipikrat yang diperoleh dikalikan 0,3568 adalah kesetaraan C4H10N2.6H2O dalam sirup yang digunakan. Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.



TABLET PIPERAZIN SITRAT Piperazine Citrate Tablet Tablet Piperazin Sitrat mengandung piperazin heksahidrat, C4H10N2.6H2O, setara dengan tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Identifikasi A. Sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 200 mg piperazin sitrat, campur dengan 5 ml asam klorida 3 N, saring. Pada filtrat, tambahkan 1 ml larutan natrium nitrit P (1 dalam 2) sambil diaduk. Dinginkan dalam tangas es selama 15 menit, jika perlu aduk untuk mempercepat penghabluran, saring melalui penyaring kaca masir, cuci endapan dengan 10 ml air dingin, keringkan pada suhu 105°; N, N’dinitrosopiperazin yang diperoleh melebur pada suhu antara 156° dan 160°. B. Pada sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 500 mg piperazin sitrat, tambahkan 10 ml air, kocok, dan saring; filtrat menunjukkan reaksi Sitrat, seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum . Disolusi Media disolusi: 900 ml air Alat tipe2: 50 rpm. Waktu: 45 menit Prosedur Lakukan penetapan jumlah C4H10N2.6H2O yang terlarut seperti tertera pada Penetapan kadar, bila perlu melakukan modifikasi. Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C4H10N2.6H2O dari jumlah yang tertera pada etiket. Keseragaman sediaan Memenuhi syarat. Penetapan kadar Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk setara dengan lebih kurang 200 mg piperazin sitrat, kocok dengan 10 ml campuran asam klorida 3 N dan air (1:3) selama 1 jam, saring, cuci sisa dua kali, tiap kali dengan 10 ml air. Pada kumpulan sari dan cairan cucian tambahkan 75 ml trinitrofenol LP, dan lanjutkan penetapan menurut cara Penetapan kadar seperti tertera pada Sirup Piperazin Sitrat, mulai dari “aduk baik...” Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.



KRIM KLOTRIMAZOL Clotrimazol Cream



BM 344,84 Krim Klotrimazol mengandung klotrimazol, C22H17ClN2, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Identifikasi Masukkan sejumlah volume larutan setara dengan lebih kurang 10 mg klotrimazol, masukkan ke dalam tabung sentrifuga bertutup ulir 50 ml, tambahkan 5 ml larutan amonium hidroksida P (1 dalam 100) dan 10ml kloroform P. Kocok kuat, sentrifus hingga fase kloroform jernih. Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi dalam Krim Klotrimazol Penetapan kadar Larutan kalium fosfat dibasa, Fase gerak dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Krim Klotrimazol. Larutan baku internal Timbang lebih kurang 66 mg testosteron propionat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml, larutkan dalam 75 ml metanol P, encerkan dengan Larutan kalium fosfat dibasa sampai tanda. Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 50 mg Klotrimazol BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 50-ml, tambahkan 5,0 ml Larutan baku internal, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Larutan resolusi Timbang saksama sejumlah Senyawa Sejenis A Klotrimazol BPFI, larutkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per ml. Masukkan 12 ml larutan ini ke dalam labu tentukur 25-ml, tambahkan 4 ml Larutan kalium fosfat dibasadan 3 ml Larutan baku , encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Larutan uji Pipet sejumlah volume larutan topikal setara dengan lebih kurang 50 mg klotrimazol, masukkan ke dalam labu tentukur 50-ml, tambahkan 5,0 ml Larutan baku internal, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 μl) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromaogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg klotrimazol, C22H17CIN2, dalam tiap ml larutan topikal yang digunakan.