Praktikum Kali Ini Membahas Tentang Penentuan Kadar Bromida Secara Argentometri Dengan Metode Titrasi Kembali [PDF]

Citation preview

Praktikum kali ini membahas tentang penentuan kadar bromida secara argentometri dengan metode titrasi kembali (metode Volhard). Metode argentometri atau disebut juga metode pengendapan ini cocok dilakukan untuk penentuan kadar bromida sebab perak nitrat akan dapat membentuk endapan dengan senyawa yang mengandung atom halogen dan senyawa pseudo halogen. Secara lebih khusus penetapan ini dilakukan dengan metode titrasi kembali atau metode volhard sebab pada penambahan AgNo3 bromida akan lebih sulit mengendap dibandingkan dengan atom halogen lain, untuk itu perlu direaksikan AgNo3 secara berlebih yang kemudian kelebihanya (yang tidak bereaksi dengan KBr) dititrasi dengan amonium tiosianat mementuk perak tiosianat (endapan putih). Indikator yang digunakan dalam titrasi ini adalah besi (III) amonium sulfat sebab kelebihan tiosianat (saat titrasi) akan berekasi dengan besi (III)



amonium sulfat membentuk kompleks besi (III) tiosianat yang berwarna merah, kondisi ini menunjukkan titik akhir titrasi. Namun perlu diingat bahwa dalan pembuatan analit indikator ini diberikan pada saat terakhir dan harus pada suasana asam sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi fe(oh)3 jika suasananya basa, sehingga titik akir titrasi tidak bisa ditunjukan. Oleh karena itu ph analit harus dibawah 3 dengan penambahan HNO3 pekat. Berikut ini reaksi-reaksi yang terjadi: ...



Penentuan kadar bromida ini dilakukan dengan cara penimbangan saksama 100 mg KBr yang kemudian dilarutkan dalam 10 ml air dan 5 ml Hno3 pekat dalam labu erlenmeyer. Setelah itu ditambahkan 10 ml agno3 0,1 N berlebihan, yang menyebabkan timbulnya kekeruhan pada larutan (terbentuk endapan AgBr). Selanjutnya ditetesi indikator besi (III) amonium sulfat lalu analit dititrasi dengan amonium tiosianat 0,1 N hingga terjadi perubahan warna merah pudar. Percobaan ini dilakukan sebanyak 4 kali (4 sampel) dengan hasil volume titrasi sebesar 7, 80 ml, 9,50 ml, 8,80 ml, dan 9,30 ml. Setelah itu dihitung kadar dari masing-masing sampel berturut-turut yiatu sebesar 10,369%, 2,888%, 5,882%, dan 3,872%. Dari data ini terlihat bahwa untuk sampel I nilainya berbeda jauh dengan sampel II, III, dan IV, untuk itu dilakukan uji data pencilan dengan menggunakan metode Q test atau Dixon’s Q Test, hasilnya adalah Q hitung < Q tabel maka dapat disimpulkan bahwa data ini bukan pencilan dan dapat diterima. Setelah data di atas didapatkan kemudian dihitung kisaran kepercayaan kadar bromida dari keempat sampel yaitu sebesar 5,753 -+ 5, 279 ( untuk taraf kepercayaan 95%). Sebenarnya dalam penentuan kadar bromida dapat juga ditentukan dengan melakukan titrasi blanko (tanpa KBr), untuk itu kami mencoba melakukan satu kali titrasi blanko untuk membandingkan nilai kadar bromida yang didapatkan. Titrasi ini hanya kami lakukan sekali dengan volume hasil titrasi sebesar 11,30 ml. Kemudian kadarnya dihitung pada masing-masing sampel berturut-turut yaitu sebesar 16,392%, 10,396%, 12,255 dan 11,064%. Lalu Kembali dilakukan uji data pencilan terhadap sampel I dengan hasil: data diterima (bukan data pencilan). Kemudian kisaran kepercayaanya juga dihitung dengan taraf kepercayaan yang sama yaitu sebesar 12,527 -+ 4,276. Dari dua cara penentuan kadar bromida ini terlihat kedua hasil memiliki perbedaan yang relatif besar. Hal ini bisa disebabkan oleh kurangnya kontrol pada titrasi blanko yang hanya dilakukan sekali. Kesalahan dan Ketidaktelitian lain juga dapat disebabkan oleh kesalahan praktikan baik pada saat penimbangan, pembuatan analit, atau pun pada saat melakukan titrasi, atau bisa juga disebabkan oleh faktor alat yang tidak steril atau belum murni dari sisa senyawa-senyawa pada percobaan sebelumnya.