Titrasi Argentometri [PDF]

Citation preview





AgNO3



Argentometri adalah metode untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri: metode pengendapan Reaksi yang mendasari:



1. 



  







Metode Mohr Untuk menentukan kadar Klorida (Cl) dan Bromida (Br) dalam suasana netral Larutan baku: perak nitrat (AgNO3) Indikator: Kalium kromat Pada awal titrasi terbentuk endapan perak klorida Setelah titik ekivalen kelebihan perak nitrat bereaksi dg kromat membentuk endapan perak kromat bewarna merah















Titrasi Mohr dilakukan pada pH 7 – 9 (netral hingga basa lemah). Jika pH terlalu kecil (asam) kesetimbangan kromatdikromat akan menurunkan kepekaan (CrO42-) sehingga menghambat pembentukan endapan Ag2CrO4. 2 CrO42- + 2 H+ Cr2O72- + H2O Jika pH terlalu besar (basa) akan terbentuk endapan Ag2O



4







Jika larutan Ag+ ditambahkan kedalam larutan Clyang mengandung sedikit CrO4, maka AgCl akan mengendap terlebih dahulu, sementara itu Ag2CrO4 belum terbentuk, dan penambahan (Ag+) sampai melewati Ksp Ag2CrO4 (2,0x10-12) akan membentuk endapan merah Ag2CrO4. Ag+ + ClAgCl(s) Ag+ + CrO42Ag2CrO4 (endapan merah)



Kelarutan Ag2CrO4 (8,4x10-5 M)> AgCl (1,35x10-5 M)



5











Konsentrasi CrO4 yang digunakan sebaiknya pada kisaran 0,005 M sampai 0,01 M, supaya kesalahan titrasi diperkecil. Bila konsentrasi terlalu besar maka warna kuning CrO42- akan mengganggu pengamatan terbentuknya endapan Ag2CrO4. Sementara bila konsentrasi lebih kecil dari 0,005 M akan memerlukan penambahan (Ag+) yang berlebih agar terbentuk endapan Ag2CrO4 sehingga memperbesar kesalahan titrasi. Titrasi Mohr terbatas pada pH 6-10 atau 7-9. Dalam larutan basa akan terjadi reaksi: Ag+ + OH2AgOH Ag2O + H2O



6











Dalam larutan asam (CrO42-) akan turun sehingga hanya sedikit HCrO4- yang terionisasi karena reaksi akan berlanjut sbb: 2H+ + CrO422HCrO4Cr2O72- + H2O Titrasi Mohr dapat digunakan untuk titrasi Br- dan CN- dalam larutan basa lemah, sedangkan untuk Idan CNS- tidak feasible karena akan terjadi adsorpsi oleh endapan.



7



 a.



b. c. d.



Kerugian metode Mohr: Dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida akan tetapi kurang baik untuk menetapkan kadar iodida dan tiosianat (karena endapan perak iodida dan perak tiosianat mengadsorbsi ion kromat shg membentuk titik akhir yg kacau) Adanya ion-ion sulfida, fosfat dan arsenat jg mengendap Titik akhir kurang sensitif jika larutan encer Ion-ion yg diadsorbsi dr sampel menjadi terjebak dan mengakibatkan hasil yg rendah



2. Metode Volhard  Untuk menentukan kadar bromida, klorida dan iodida dalam suasana asam  Larutan baku: kalium atau amonium tiosianat  Indikator: besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat akan membentuk warna merah kompleks besi (III) tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0,5-1,5 N  Dilakukan dalam suasana asam (pH < 3) jika lingkungan basa ion besi (III) akan diendapkan oleh Fe(OH)3



2. Metode Volhard  















Indikator : Ion Besi III Titrant : SCN- (titrasi langsung) AgNO3 (titrasi tidak langsung) Tujuan : Menentukan ion Ag+ (secara langsung) Menentukan anion (titrasi tidak langsung) Reaksi yang terjadi pada titrasi langsung : Ag+ (analat) + SCN-berlebih ↔ AgSCN↓ (putih) + SCN-sisa SCN-sisa +Fe 3+ ↔ Fe(SCN)2+(merah) Reaksi yang terjadi pada titrasi tidak langsung : Ag+(berlebih) + X↔ AgX↓ + Ag+ sisa Ag+ sisa + SCN-berlebih ↔ AgSCN↓ (putih) + SCN-sisa SCN-sisa +Fe 3+ ↔ Fe(SCN)2+(merah)



3. Metode K. Fajans  Indikator : indikator adsorpsi ( Fluoresen)  Titrant : AgNO3  Tujuan : Menentukan anion  Reaksi yang terjadi: Sebelum TE : endapan terdapat dalam lingkungan yang masih ada kelebihan ion X-  endapan menyerap X-. Butiran endapan / koloid bermuatan negatif, akibatnya ion Fl- (dari indikator) tidak diserap Saat TE : Tidak ada kelebihan X- maupun Ag+  endapan / koloid bersifat netral. Ion Fl- dari indikator tidak diserap. Sesudah TE : Kelebihan Ag+, sehingga diserap endapan / koloid dan bermuatan positif. Ion Fl- dari indikator akan diserap . Terbentuk endapan warna merah muda.



 







3. Metode K. Fajans Indikator adsorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Clberada dalam lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan berada pada lapisan sekunder.



4. Metode Leibig  Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan tidak dengan indikator.  Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojogan larut kembali krn terbentuk kompleks sianida yg stabil dn larut Penambahan larutan perak berlebih menghasilkan endpan perak sianida



akan



1.  







Kalium Kromat Larutan dg kadar 5% Digunakan pd titrasi mohr (titrasi ion klorida pd suasana netral dn pd waktu titik akhir titrasi terbentuk endapan merah Ag2CrO4 Rx:



2. Ferri amonium sulfat  Larutan indikator: 40% ferri amonium sulfat dlm air + bbrp tetes asam nitrat 6 N.  Setiap titrasi digunakan 1 ml lart indikator Ferri amonium sulfat  Digunakan dalam metode volhard  Dalam titrasi: ion perak dititrasi dg lartn baku NH4CNS dlm asam nitrat, klbhn ion tiosianat bereaksi dg besi (III) dn membentuk wrn merah besi (III) thiosianat



3. Indikator adsorbsi  Berupa zat warna asam atau basa yg berubah warnanya karena adsorbsi oleh endapan pd titik akhir  Zat warna asam: fluoresin, diklorofluoresein, dan eosin  Zat warna basa: rodamin B



3. Indikator adsorbsi



1.



Larutan Baku Perak Nitrat



Dibakukan dengan Natrium klorida p.a. Kemurnian 99,9100% a. Pembuatan larutan baku perak nitrat 0,1 N Keringkan perak nitrat pada suhu 1200C slm 2 jam, timbang 16,989 perak nitrat dan larutkan dengan air sampai 1 L dalam labu takar b. Pembakuan larutan perak nitrat 0,1 N Timbang seksama kurang lebih 2,9 gram natrium klorida murni larutkan dalam labu takar 500 ml. Pipet 25 ml masukkan dalam erlenmeyer + indikator kalium kromat dan dititrasi dengan perak nitrat sampai terbentuk warna merah stabil 



2. Larutan Baku amonium tiosianat  Amonium tiosianat bereaksi dengan perak nitrat dalam lingkungan asam nitrat.  Rx: 







Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan indikator besi (III) amonium sulfat yg bewarna merah dg kelebihan ion tiosianat Suhu dijaga 250C sebab warna merah dr besi tiosianat pd suhu tinggi warnanya menjadi pucat



2. Larutan Baku amonium tiosianat a. Pembuatan larutan baku amonium tiosianat 0,1 N Timbang 7,612 g amonium tiosianat (P) larutkan dlm air secukupnya hingga 1000 ml. b. Pembakuan larutan baku amonium tiosianat 0,1 N Masukkan 30,0 ml lartn perak nitrat 0,1 N diencerkan dg 50 ml air + 2 ml asam nitrat + 2 ml besi (III) amonium sulfat 8 % dititrasi dg amonium tiosianat sampai warna coklat merah



1. 2. 3.



4.



Penetapan mohr) Penetapan volhard) Penetapan Fajans) Penetapan leibig)



kadar natrium klorida (metode kadar amonium klorida (metode kadar kalium iodida (metode



kadar asam barbiturat (metode