Laporan Argentometri [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK ARGENTOMETRI Dosen Pengampu : Dr. Endang Tri Wahyuni Maharani, M.Pd. Asisten Dosen : Fitria Ramadhanti



DISUSUN OLEH : NANDA ADIN NISA



(B2C018002)



SITI AMIROH



(B2C018012)



NURUNNISA HANIF WIJANARKO



(B2C018014)



PROGRAM STUDI S1 PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SEMARANG 2019



PRAKTIKUM 8 8.1 PELAKSANAAN Hari, tanggal



: 06 Desember 2019



Tempat



: Laboratorium Terpadu 207 Kampus 1 Unimus



Waktu



: 10.00 – 11.40 WIB



8.2 TUJUAN PRAKTIKUM 1.



Menetapkan kadar normalitas NaCl menggunakan reaksi asam-basa



2.



Standarisasi AgNO3



3.



Mampu memahami sifat-sifat dari larutan standar primer dan sekunder



8.3 DASAR TEORI Argentometri merupakan salah satu metode dari titrasi penetapan. Titrasi dengan metode ini digunakan dalam penentuan ion halogenida. Metode pengendapan digunakan karena metode ini lebih mudah dilakukan dengan memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya dan saat ini pengendapannya merupakan teknik pemisahan yang luas penggunaanya. Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indicator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Underwood, 2004). Argentomteri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relative tidak larut atau endapan. Reaksi yang mendasari argentometri : AgNO3 + Cl-



AgCl(s) + NO3 (Gandjar, 2007)



Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indicator untuk mencapai titik akhir titrasi (Khopar, 1990). Pada titrasi argentometri, endapan perak klorida (AgCl) yang terbentuk dari larutan perak nitrat dan natrium klorida dapat digunakan dalam menentukan titik akhir dalam titrasi volumetri. Titik akhir tersebut ditandai dengan habisnya semua klorida diendapkan menjadi perak klorida. Reaksi tersebut merupakan reaksi penetapan kadar secara volumetri, penetapan kadar dari suatu obat yang mengandung natrium bromida atau kalium iodida dapat dilakukan dengan argentometri dan juga dapat dilakukan untuk penetapan kadar ion-ion halida. (Abdul Rahman. 2007: 128). Salah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya. Kelarutan endapan, banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis anorganik kuantitatif melibatkan pembentukan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristal atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. (Khopkar. 2008: 62) . Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumetri dibedakan atas: 1. Asidimetri dan alkalimetri Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi netralisasi asam-basa 2. Oksidimetri Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi oksidasi-reduksi. 3. Argentometri Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion Ag+). Titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya endapan putih yang permanen. Salah satu kesulitan dalam menentukan titik akhir ini terletak pada fakta dimana perak sianida yang diendapkan oleh adanya kelebihan ion perak, yang agak lebih awal dari titik ekuivalen, sangat lambat larut kembali dan titrasi ini menggunakan waktu yang lama.



Kelemahan dari titrasi pengendapan, antara lain : 1. Kesulitan mencari indikator yang sesuai 2. Jumlah metode tidak sebanyak titrasi asam-basa atau titrasi reduksi-oksidasi (redoks) 3. Komposisi endapan seringkali tidak diketahui pasti terutama jika ada efek kopresipitasi Dalam menentukan titik akhir titrasi, ada beberapa metode yang dapat digunakan, diantaranya yaitu : a. Metode Mohr Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral, dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. b. Metode Volhard Metode ini didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan asam nitrit, dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat. Titrasi Volhard ini dilakukan dalam suasana asam. c. Metode fajans Pada metode ini, digunakan indikator adsorbsi, yang mana pada titik ekuivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna pada larutan, tetapi pada permukaan endapan. d. Metode Liebig Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, tetapi dengan terjadi kekeruhan. Ketika larutan AgNO3 ditambahkan pada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggolongan akan larut kembali karena tebentuk kompleks sianida yang stabil dan larut (Alexayev. 1969: 406-410).



Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu : Potensiometri, Amperometri, dan Indikator kimia. Titik akhir Potensiomteri didasarkan pada potensial elektroda perak yang dicelupkan kedalam larutan analit. Titik akhir Amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang mikroelektroda perak dengan analit (Skogg, 1965).



Titik akhir yang dihasilkan indicator kimia biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. Syarat indicator untuk titrasi pengendapan analog dengan indicator titrasi netralisasi yaitu : 1. Perubahan warna hanya terjadi terbatas dalam range pada p-finction dari reagen atau analit. 2. Perubahan warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit. 8.4 ALAT DAN BAHAN ALAT



Erlenmeyer



Pipet Tetes



Statif dan Klem



Gelas Beaker



Filler



Pipet volume 10 ml



Arloji



Corong



Labu ukur 50 ml



Buret BAHAN







AgNO3 0,01 N







NaCl 0,0100 N







Indikator K2CrO4



Timbangan Digital



8.5 PROSEDUR KERJA



Timbang NaCl



Tambahkan 3 tetes indicator K2CrO4 (Warna larutan menjadi kuning)



Encerkan NaCl dengan menggunakan labu ukur 50 ml



Masukan AgNO3 ke dalam Buret



Ambil 10 ml NaCl dengan menggunakan pipet volume, masukan ke dalam Erlenmeyer



Lakukan Triplo (3 kali percobaan)



Titrasi dengan AgNO3 sampai TAT (warna larutan berubah menjadi merah bata)



8.6 DATA PENGAMATAN NO



NaCl



AgNO3



Indikator



Perubahan Warna



1.



10 ml



10,10 ml



3 tetes K2CrO4



Kuning-Merah bata



2.



10 ml



10,10 ml



3 tetes K2CrO4



Kuning-Merah bata



3.



10 ml



10,10 ml



3 tetes K2CrO4



Kuning-Merah bata



Rata-rata



10 ml



10,10 ml



8.7 PERHITUNGAN 



AgNO3 N 0,01 = 0,01 =



=



𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑀𝑟



𝑔𝑟𝑎𝑚 169,87 𝑔𝑟𝑎𝑚 169,87



x



x



1000 𝑉



1000 500



x Valensi



x1



x2x1



1,6987 = gram x 2 1,6987 2



= gram



Gram = 0,8493 



NaCl N



=



𝑔𝑟𝑎𝑚



0,0100 = 0,0100 =



𝑀𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑚 58,5 𝑔𝑟𝑎𝑚 58,5



x x



20



= gram



Gram = 0,0292



𝑉 1000 50



x 20 x 1



0,585 = gram x 20 0,0585



1000



x Valensi x1







Koreksi Normalitas Koreksi Normalitas =



𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑧𝑎𝑡 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑧𝑎𝑡 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑠𝑒𝑠𝑢𝑛𝑔𝑔𝑢ℎ𝑛𝑦𝑎



=



0,0300 0,0292



xN



x 0,01



= 0,0102







Simpangan



NO



NaCl



AgNO3



Indikator



Perubahan Warna



1.



10 ml



10,10 ml



3 tetes K2CrO4



Kuning-Merah bata



2.



10 ml



10,10 ml



3 tetes K2CrO4



Kuning-Merah bata



3.



10 ml



10,10 ml



3 tetes K2CrO4



Kuning-Merah bata



Rata-rata



10 ml



10,10 ml



Yang dicurigai 10,10 ml X



d



10,10



0



10,10



0



𝑥̅ = 10,10



𝑑̅ = 0



Simpangan =



= =



𝑥̅ − x 𝑑̅ 10,10 − 10,10 0 0 0



= ∞ (tak terhingga)



N NaCl x V NaCl



N AgNO3 =



=



V AgNO3 0,0100 x 10



10,10



= 0,0099 Normalitas AgNO3 N1.V1 = N2.V2 0,0102. 10 = N2. 10,10 0,102 = N2. 10,10 N2 = 0,0100 8.8 PEMBAHASAN Dasar analisa kualitatif dengan metode argentometri yaitu merupakan suatu titrasi ion perak dengan ion-ion hydrogen. Titrasi argentometi adalah titrasi dengan menggunakan larutan perak nitrat (AgNO3) sebagai titran dan terbentuk garam perak yang sukar larut. Titrasi agentometri didasarkan pada terjadinya pengendapan kuantitatif yang dilakukan dengan penambahan larutan pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan senyawa yang hendak di titrasi. Titik akhir titrasi (TAT) tercapai apabila semua bagian titran sudah membentuk endapan. Sampel yang digunakan dalam percobaan kali ini adalah NaCl dengan berat 0,0300 gram. NaCl tersebut dilarutkan dengan 50 ml aquades dengan menggunakan labu ukur 50 ml. Kemudian ambil 10 ml NaCl dengan menggunakan pipet volume 10 ml dan masukan ke dalam Erlenmeyer lalu tambahkan 3 tetes indicator K2CrO4. Pada percobaan kali ini kelompok 4 menggunakan NaCl teknis bukan NaCl pa (pro analisa). Bahan kimia pro analisa yaitu bahan kimia yang telah dianalisa atau diteliti kadar atau konsentrasinya secara kuantitatif di laboratorium tempat bahan kimia itu di produksi. Sedangkan bahan kimia teknis dihitung dengan kadar atau konsentrasinya hanya dengan hitungan stoikiometri tanpa analisa secara kualitatif.



Indikator yang digunakan adalah K2CrO4, karena indikator ini merupakan suatu senyawa organic yang kompleks dan digunakan untuk menentukan titik akhir suatu reaksi netralisasi. Penambahan indicator (K2CrO4) ini sudah menjadi ketentuan dalam titrasi argentometri mohr. Setelah penambahan indicator warna larutan NaCl berubah menjadi kuning disebabkan karena warna dari kalium dikromat (K2CrO4) itu sendiri. Setelah ditambahkan indicator larutan dititasi dengan larutan baku AgNO3. AgNO3 dijadikan sebagai titran karena AgNO3 adalah satu-satunya garam perak yang larut dalam air sehingga pereaksi perak nitrat dengan garam lain akan menghasilkan endapan. Reaksi : NaCl + AgNO3



AgCl (s) + NaNO3



Warna putih yang terbentuk akibat reaksi antara AgNO3 dengan NaCl apabila Cl- habis bereaksi dengan Ag+ dari AgNO3. Titik akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indicator K2CrO4 dengan ion Ag+ dan menghasilkan endapan AgCl berwarna putih mulai berubah menjadi merah bata. Titrasi harus dilakukan dalam keadaan netral karena apabila dalam keadaan asam tejadi reaksi antara CrO42- dengan ion H+ sehingga ion dalam larutan CrO42- akan berkurang dan harga Ksp AgCrO4 tidak akan terlampaui atau akan sulit terjadi endapan. Dan apabila dalam keadaan basa didalam larutan akan terebntuk pula AgOH dengan harga Ksp = 2,8 x 10-8. Maka dari itu seharusnya pada saat sebelum ditambahkan indicator, larutan NaCl ditambahkan sedikit sebuk MgO. Fungsi dari serbuk MgO sendiri yaitu untuk menetralkan larutan yang terlau asam. Namun pada praktikum kali ini tidak menggunakan serbuk MgO karena bahannya tidak ada di laboratorium. Sehingga hasil dari titrasi kelompok 4 tidak terlihat adanya endapan. Munculnya warna merah bata pada titik akhir titrasi dikarenakan kromat terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar larut. 8.9 KESIMPULAN 1. Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut.



2. Pada titrasi argentometri, endapan perak klorida (AgCl) yang terbentuk dari larutan perak nitrat dan natrium klorida dapat digunakan dalam menentukan titik akhir dalam titrasi volumetri.



3. Volume rata-rata AgNO3 pada saat titrasi yaitu 10,10 ml.



4. Simpangan yang dihasilkan ∞ (tak terhingga) sehingga data yang kami peroleh pun diterima.



5. Koreksi normalitas untuk NaCl sebesar 0,0102 N. 6. Normalitas AgNO3 0,0100 N 8.10 SARAN 1. Perlu adanya kehati-hatian dalam penentuan bahan titrasi dan pada saat melakukan titrasi. 2. Kelemahan dari titrasi ini adalah kejelian mata praktikan, sehingga perlu adanya kecermatan dan konsentrasi dari praktikan.



DAFTAR PUSTAKA Alexeyev, V. Quantitative Analysis. Moscow: MIR publisher. 1969 Anonim, 2015. Penuntun Praktikum Kimia Analisa, Fakultas Farmasi, Universitas Muslim Indonesia : Makassar. Gandjar, G. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar. Yogyakarta. Khopkar, J.M. Konsep Dasar Kimia Analit. Jakarta: UI Press. 1990 Khopkar, SM. 2008. Konsep Dasar Kimia Analit. Jakarta: UI Press. Rahman, Abdul. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. 2007 Skogg. 1965. Analytical Chemistry. Edisi keenam. Florida : Sounders College Publishing



Underwood, A.L. 2004. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Erlangga : Jakarta.



LAMPIRAN