Laporan Argentometri [PDF]

Citation preview

Laporan Praktikum Kimia Analisa



ARGENTOMETRI disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah Kimia Analisa



OLEH:



YETTY ROSIYANA 1808103010009



JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKAN DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SYIAH KUALA DARUSSALAM, BANDA ACEH 2020



BAB I PENDAHULUAN 1.1. LATAR BELAKANG Titrasi adalah suatu proses atau prosedur dalam analisis volumetri dimana suatu titran atau larutan standar (yang telah diketahui konsentrasinya) diteteskan melalui buret kelarutan lain yang dapat bereaksi dengannya (belum diketahui konsentrasinya) hingga tercapainya titik ekuivalen atau titik akhir. Artinya, zat yang ditambahkan tepat bereaksi dengan zat yang ditambahi. Zat yang akan ditentukan kadarnya disebut sebagai titran dan biasanya diletakkan dalam erlenmeyer, sedangkan zat yang diketahui konsentrasinya disebut sebagai titer dan biasanya diletakkan dalam buret. Dalam penerapan kimia analitik, titrimetri atau lebih dikenal dengan titrasi merupakan metode yang sangat umum untuk digunakan dalam analisis data-data kuantitatif. Metode titrasi dari yang paling sederhana hingga yang paling kompleks masih menjadi metode yang mudah serta murah dalam penentuan kadar atau konsentrasi suatu larutan meskipun saat ini telah banyak dikembangkan peralatan dan instrumen kimia (Ika, 2009). Salah satu contoh dari metode titrasi yaitu titrasi argentometri. Titrasi argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Terdapat beberapa jenis titrasi argentometri seperti titrasi Mohr, Titrasi Fajan, dan titrasi Volhard. Ketiga jenis titrasi ini menerapkan prinsip penentuan argentometri pada analit yang digunakan. Seperti contohnya pada titrasi Mohr digunakan natrium kromat sebagai indikator untuk menentukan jumlah ion klorida, bromida, dan sianida (Harahap, 2012). Titrasi argentometri didasarkan pada reaksi: AgNO3 + Cl- menjadi AgCl (s) + NO3. Metode ini membutuhkan larutan titran yang cukup banyak dan keakuratannya sangat bergantung pada kecermatan personal yang melakukan dalam menentukan titik akhir titrasi serta waktu titrasi yang cukup lama. Dalam prakteks, biasanya terjadi perbedaan antara tituk ekuivalen dan titiuk akhir titrasi, sehingga menyebabkan hasil yang sedikit bias. Penentuan klorida secara sepktofotometri UV/Vis yaitu mereaksikan larutan sampel dalam air dengan merkuri tiosianat dan



larutan ion ferri menghasilkan kompleks penta-aquot-tiosianatbesi (III) klorida, [Fe(H2O)5SCN]Cl2 kemudian diukur absorbannya (Lestari, 2015). 1.2. TUJUAN PERCOBAAN Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui titrasi argentometri dan kadar thiamin HCl dalam vitamin B1.



BAB II TINJAUAN KEPUSTAKAAN



Argentometri merupakan titrasi pengendapan sampel yanh dianalisis dengan menggunakan ion perak, biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida (Cl-, Br-, I-). Titrasi argentometri dapat dipakai untuk menentukan besarnya kadar garam sampel ikan tenggiri asal Kabupaten Sarmi. Penggunaan argentometri dalam penentuan kadar suatu zat dalam larutan dengan mengacu kepada titrasi berdasarkan pembentukan endapan dengan ion Ag+. Setelah larutan garam ditambahkan indikator, kemudian dititrasi dengan larutan AgNO3. Indikator yang dipakai adalah K2CrO4 5% yang ditunjukkan dengan adanya perubahan warna dari kuning jernih ke merah keruh pada akhir titrasi (Lestari, 2015). Titrasi argentometri merupakan titrasi pengendapan yang melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran dan analit. Hasil



yang diperlukan



dari



titrasi



jenis argentometri



adalah pencapaian



keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi dan titik akhir titrasi mudah diamati. Prinsip Argentometri Mohr adalah reaksi pengendapan dimana senyawa klorida dalam NaCl berada pada suasana netral dengan tambahan larutan baku sekunder perak nitrat (AgNO3) dan penambahan larutan indikator kalium kromat (K2CrO4) pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida setelah titik ekuivalen, maka dengan penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah kecokelatan. Penambahan Indikator kalium kromat (K2CrO4) bertujuan untuk mengetahui warna dari titik akhir titrasi. Keberhasilan proses pengendapan sangat dipengaruhi oleh berbagai macam factor, diantaranya: temperature, pemilihan pelarut, efek ion-sekutu, efek aktivitas, efek pH, efek hidrolisis, hidrolisis metal, danefek pembentukan kompleks (Santoso, 2017). Larutan baku yang digunakan dalam titrasi argentometri adalah larutan baku AgNO3 yang harus terlebih dahulu distandarisasi menggunakan larutan NaCl karena AgNO3 termasuk larutan standar sekunder. Tujuan dari standarisasi ialah untuk mengetahui konsentrasi sebenarnya pada AgNO3. Standarisasi larutan standar



menggunakan larutan baku primer yaitu larutan yang mengandung zat padat murni yang konsentrasi larutannya diketahui secara pasti melalui metode gravimetri (massa). Larutan standar biasanya berfungsi sebagai titran sehingga ditempatkan buret, yang sekaligus berfungsi sebagai alat ukur volume larutan baku. Larutan baku primer yang digunakan sebagai analit adalah NaCl,yang mana hasil standarisasi diperoleh normalitas atau konsentrasi AgNO3 sebesar 0,0143 N dengan volume ratarata titrasi sebesar 26,09 mL dan volume titrasi blanko sebesar 1,59 mL (Santoso, 2017). Klorin adalah bahan kimia yang pada umumnya digunakan sebagai desinfektan. Zat klorin akan bereaksi dengan air membentuk asam hipoklorus yang diketahui dapat merusak sel-sel dalam tubuh. Klorin berwujud gas berwarna kuning kehijauan dengan bau cukup menyengat. Zat klorin yang terdapat dalam beras akan menggerus usus pada lambung (korosit) sehingga rentan terhadap penyakit maag. Pengkonsumsian beras berpemutih dalam jangka panjang akan mengakibatkan penyakit kanker hati dan ginjal. Penentuan kadar klorin dapat ditentukan dengan titrasi argentometri, yaitu titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Alasan dipilih metode argentometri karena senyawa yang akan dianalisis merupakan golongan halogenida sehingga memerlukan adanya endapan sebagai hasil akhir dari titrasi. Salah satu metode argentometri adalah metode Mohr, yaitu metode yang dipilih berdasarkan indikator yang digunakan dalam titrasi. Kadar halogenida yang akan dititrasi berada pada suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah mencapai titik ekuivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah kecokelatan (Agung, 2009). Metode argentometri sebenarnya ada empat jenis, yaitu argentometri mohr, argentometri volhard, argentometri fajans, dan argentometri leibig. Tetapi metode yang sering digunakan untuk penetapan kadar klorida adalah argentometri mohr. Argentometri mohr digunakan untuk penetapan kadar garam-garam halogenida dengan larutan standar AgNO3. Indikator yang digunakanadalah larutan K2CrO4 dan titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya endapan merah bata muda, sehingga



perlu diperhatikan bahwa titrasi harus dilakukan dalam keadaan netral sedikit basa. Titrasi tidak boleh dilakukan dalam keadaan yang terlalu basa maupun dalam keadaan asam. Selama titrasi, larutan harus dikocok dengan kuat agar titik akhir titrasi jelas terlihat (Mardiyono, 2018). Metode lain dari argentometri adalah metode volhard yang dapat digunakan untuk pengujian kandungan perak nitrat dalam tinta pemilu. Metode volhard merupakan metode



analisis kuantitaif konvensional dengan kombinasi reaksi



pengendapan dan titrasi atau titrasi kembali (back-titration) yang banyak diadopsi oleh metode uji standar baik nasional maupun luar negeri yang sekarang masih berlaku. Beberapa metode uji yang mengadopsi metode Volhard diantaranya: Metode uji standar ASTM D 141. Metode Volhard yang dimodifikasi atau dikombinasikan dengan teknik preparasi contoh yang tepat, memungkinkan untuk dapat digunakan dalam pengujian kandungan klorida maupun perak.dalam contoh. Validasi



atau



verifikasi



merupakan



hal



yang



mutlak



diperlukan



untuk



mengkonfirmasi kehandalan suatu metode pengujian sebelum diterapkan di laboratorium, yang mana validasi dilakukan terhadap metode tidak baku, metode hasil pengembangan sendiri, sedangkan verifikasi dilakukan terhadap metode yang sudah baku (Cahyadi, 2019).



BAB III METODELOGI PERCOBAAN 3.1. ALAT DAN BAHAN Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah gelas kimia, Erlenmeyer, buret, pipet tetes,gelas ukur, timbangan analitik, dan batang pengaduk. Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah NaCl, K2CrO4, AgNO3, H2O, dan vitamin B1. 3.2. Konstanta Fisik dan Tinjauan Keamanan Table 3.2 Konstanta fisik dan tinjauan keamanan No Bahan Berat Titik Didih Molekul (˚C) (g/mol) 1. NaCl 58,44 1465



Titik Leleh (˚C)



Tinjauan Keamanan



801



Aman



2.



K2CrO4



294,184



500



398



Iritasi



3.



AgNO3



169,87



440



212



Korosif



4.



H2O



18



100



-



Aman



5.



Vitamin B1



265,355



62



248



Aman



3.3. CARA KERJA 3.3.1. Pembakuan Larutan AgNO3 0,1 N NaCl yang telah dikeringkan pada suhu 100-130 oC ditimbang sebanyak 250 mg kemudian dilarutkan dengan menggunakan akuades 60 mL dan ditambahkan 1 mL indikator K2CrO4. Selanjutnya, dimasukkan larutan tersebut kedalam erlenmeyer dan dilakukan titrasi dengan menggunakan larutan standar AgNO3. Titrasi dilakukan sampai warna larutan berubah dari warna kuning muda menjadi warna merah coklat bata dan terbentuknya endapan perak. 3.3.2. Penetapan Kadar Thiamin HCl dalam Vitamin B1 Dua tablet vitamin B1 yang setara dengan 100 mg Thiamin HCl digerus dan ditambahkan 50 mL akuades. Kemudian, ditambahkan 1 mL indikator K2CrO4. Lalu, dimasukkan larutan tersebut kedalam erlenmeyer dan dilakukan titrasi dengan menggunakan larutan standar AgNO3. Titrasi dilakukan sampai warna larutan berubah warna dari warna kuning muda menjadi warna merah bata.



BAB IV DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN 4.1. DATA HASIL PENGEMATAN Tabel 4.1. Data Hasil Pengamatan No. Reaksi 1.



2.



Pembekuan Larutan AgNO3 Larutan NaCl + K2CrO4 + AgNO3 → Penetapan Kadar Thiamin HCl dalam Vit. B Larutan analit + K2CrO4 + AgNO3 →



Hasil Pengamatan Larutan berwarna merah coklat pudar dan terdapat endapan perak Larutan berwarna merah bata dan terdapat sedikit endapan



4.2. PEMBAHASAN Titrasi argentometri merupakan titrasi yang melibatkan reaksi antara ion halida (Cl-, Br-, I-) atau anion lainnya (CN-, CNS-) dengan ion Ag+ (Argentum) dari perak nitrat (AgNO3) dan membentuk endapan perak halida (AgX). Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal pertama yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang mengganggu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat dimana dengan indikator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Metode-metode yang digunakan pada titrasi argentometri diantaranya, yaitu: pertama metode Mohr yang digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator, kedua metode Volhard yang digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida, dan iodida dalam suasana asam dengan indikator besi (III) nitrat atau besi (III) ammonium sulfat, ketiga metode Fajans yang menggunakan indikator adsorpsi, yang mana pada titik ekivalen, indikator teradsorpsi oleh endapan, dan keempat metode Leibig yang mana titik akhir titrasi tidak ditentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan.



Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui titrasi argentometri dan kadar thiamin HCl dalam vitamin B1. Percobaan pembakuan larutan AgNO3 0,1 N, dilakukan dengan cara menimbang sampel NaCl yang telah dikeringkan pada suhu 100-130



o



C ditimbang sebanyak 251,5 mg kemudian dilarutkan dengan



menggunakan akuades 60 mL dan ditambahkan 1 mL



indikator K2CrO4.



Penambahan indikator agar dapat diamati titik akhir titrasi yang ditandai dengan adanya perbahan warna. Selanjutnya, dimasukkan larutan tersebut kedalam erlenmeyer dan dilakukan titrasi dengan menggunakan larutan standar AgNO3. Titrasi dilakukan sampai warna larutan berubah dari warna kuning muda menjadi warna coklat pudar dan terbentuknya endapan perak, volume titik akhir titrasi diperoleh sebesar 42,9 mL. Endapan perak yang terbentuk merupakan hasil reaksi AgNO3 dengan NaCl, yang mana Cl- habis bereaksi dengan Ag+ membentuk endapan AgCl, kemudian kembali bereaksi dengan indikator K2CrO4 membentuk endapan AgCr2O4 sehingga warna endapan berubah menjadi coklat pudar. Reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah: Ag+ + Cl- → AgCl (endapan) 2Ag+ + CrO4- →AgCr2O4 (endapan) Perhitungan pada percobaan ini adalah: a.



Normalitas NaCl Diketahui: Volume



= 42,9 mL



= 0,0429 L



Massa Na2C2O4



= 251,5 mg



= 0,02551 g



BE Na2C2O4



= 58 g/mol : 2



= 58 g/mol



Ditanya: N1 NaCl? Penyelesaian: N1 Na2C2O4 = =



, /



,



= 0,01003 N



b. Penetapan kadar AgNO3 0,1 N dengan NaCl Diketahui:



V1 AgNO3



= 42,9 mL



= 0,0429 L



V2 NaCl



= 5,8 mL



= 0,0058 L



N2 NaCl



= 0,01003 N



Ditanya: N1 AgNO3? Penyelesaian: V1 x N1 0,0429 L x N1 N1



= V2 x N2 = 0,0058 L x 0,01003 N =



,



, ,



= 0,0013 N Percobaan penetapan kadar thiamin HCl dalam vitamin B1 dialkukan dengan cara menimbang dua tablet vitamin B1 50 mg yang setara dengan 100 mg thiamin HCl yaitu sebesar 424 mg, lalu digerus dan ditambahkan 50 mL akuades. Kemudian, ditambahkan 1 mL indikator K2CrO4. Penggunaan indikator K2CrO4, hal ini karena indikator ini merupakan suatu senyawa organik yang kompleks dan digunakan untuk menentukan titik akhir suatu reaksi netralisasi. Lalu, dimasukkan larutan tersebut kedalam erlenmeyer dan dilakukan titrasi dengan menggunakan larutan standar AgNO3. Titrasi dilakukan sampai warna larutan berubah warna dari warna kuning muda menjadi warna merah bata, volume titik akhir titrasi diperoleh sebesar 5,8 mL. Perubahan warnna tersebut karena adanya pertukaran ion-ion antara ion-ion pereaksi sehingga membentuk senyawa baru yang berbentuk endapan dan berwarna merah bata. Perubahan warna suatu indikator tergantung konsentrasi ion hydrogen (H+) yang ada dalam larutan dan tidak menunjukkan kesempurnaan reaksi atau ketetapan netralisasi. a.



Normalitas vitamin B1 Diketahui: Volume vit. B1



= 5,8 mL



= 0,0058 L



Massa vit. B1



= 424 mg



= 0,424 g



BE Vitamin B1



= 16,86 g/mol : 1 = 16,86g/mol



Ditanya: N1 Vitamin B1? Penyelesaian:



N Vitamin B1 =



,



=



,



/



,



= 4,339 N



b. Penetapan kadar vitamin B1 Diketahui: V1 AgNO3



= 42,9 mL



= 0,0429 L



V2 Vitamin B1



= 5,8 mL



= 0,0058 L



N2 Vitamin B1



= 4,339 N



Ditanya: N1 Vitamin B1? Penyelesaian: V1 x N1



= V2 x N2



0,0429 L x N1



= 0,0058 L x 4,339 N



N1



=



,



, ,



= 0,585 N c.



% Kadar Vitamin B1



Diketahui: V titran



= 42,9 mL



= 0,0429 L



N titran



= 4,339 N



BE Vitamin B1



= 16,86 g/mol : 1 = 16,86/mol



Massa



= 424 mg



= 0,424 g



Ditanya: % vitamin B1? Penyelesaian: wb



% kadar vitamin B1 ( /wb) =



,



,



, ,



= 13,76 %



/



x 100 %



BAB V KESIMPULAN Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini adalah sebagai berikut: 1.



Pembakuan larutan AgNO3 0,1 N dengan bobot NaCL sebesar 251,5 mg diperoleh volume titik akhir titrasi sebesar 42,9 mL dan normalitas 0,01003 N.



2.



Penetapan kadar thiamin HCl dalam vitamin B1 dengan bobot 2 tablet vitamin B1 50 mg (setara dengan 100 mg thiamin HCl) sebesar 424 mg diperoleh volume titik akhir titrasi sebesar 5,8 mL, normalitas 4,339 N dan kadar vitamin B1 sebesar 13,76 %.



3.



Pembakuan larutan AgNO3 0,1 N terjadi perubahan warna menjadi coklat pudar yang disertai dengan endapan perak.



4.



Penetapan kadar thiamin HCl dalam vitamin B1 terjadi perubahan warna menjadi merah pada yang disertai dengan sedikit endapan.



5.



Endapan perak yang terbentuk merupakan hasil reaksi AgNO3 dengan NaCl, yang mana Cl- habis bereaksi dengan Ag+ membentuk endapan AgCl.



6.



Penambahan indikator K2CrO4 agar dapat diamati titik akhir titrasi yang ditandai dengan adanya perbahan warna.



DAFTAR PUSTAKA



Agung, T. E. (2009). Analisis Kadar Klorida pada Air dan Air Limbah dengan Metode Argentometri.Jurnal Teknologi Lingkungan. 7(1) : 90-96. Cahyadi, D. (2019). Verifikasi Pengujian Kandungan Perak Nitrat Dalam Tinta Pemilu Dengan Titrasi Argentometri Metode Volhard. Jurnal Prosiding PPIS. 1 (1) : 75-82. Ika, D. (2009). Alat Otomatis Pengukur Kadar Vitamin C Dengan Metode Titrasi Asam Basa. Jurnal Neutrino. 1 (2) : 166-167. Harahap, A. R. (2012). Penentuan Kadar NaCl dan Kadar H2O Dalam Margarin dengan Metode Titrasi Argentometri. Jurnal Universitas. 1 (1) : 1-6. Lestari, F. A. (2015). Penentuan Kadar Cl- Pada Sampel Metode Argentometri (Metode Mohr). Jurnal Kimia Analisis. 1 (1) : 1-6. Mardiyono, dkk. (2018). Absorbansi NaCl Pada Telur dari Media Pengasinan dengan Variasi Waktu Pemeraman. Jurnal Cakra Tani. 13 (2) : 106-113. Santoso, I. R. (2017). Pengaruh Metode Pencucian Terhadap Penurunan Kadar Klorin Dalam Beras Dengan Titrasi Argentometri. Jurnal Kimia. 1 (2) : 277-285.