Protokol Sirup PCT [PDF]

Citation preview

Judul Tujuan Ruang Lingkup Sampel Uji Bahan dan Alat



Cara Kerja



Uji penetapan kadar sirup paracetamol 120mg/5ml Agar penimbangan, pembuatan, dan pengenceran larutan baku dan sampel dapat dilakukan dengan benar Pemeriksaan sirup paracetamol 120mg/5ml di lab PT.Daun Jaya Sirup paracetamol 120mg/5ml No Bets 37 Pembanding Paracetamol BPFI Air Metanol P Neraca analitik Labu ukur 50 ml, 25 ml, 10ml Pipet ukur 5 ml, 25 ml Membran filter 0,5 µm Sistem Kromatografi : Kolom 3,5 mm × 30 cm Fase gerak metanol : air P 1 : 3 Detektor 243 nm Laju alir 1,5 ml/menit Volume injek 10 µl Pembuatan Fase Gerak: 1. Fase gerak metanol P: air ( 1:3 ) dibuat dalam 200 ml, maka yang diambil adalah metanol P 50 ml dan air 150 ml Pembuatan Larutan Baku Paracetamol : 1. Ditimbang dengan seksama 100 mg paracetamol BPFI dan dilarutkan menggunakan fase gerak pada labu ukur 50 ml. Sehingga diperoleh stok larutan baku 2000 ppm. 2. Diambil 0,5 ml dari stok larutan baku 2000 ppm kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 25 ml, di add sampai tanda batas dengan fase gerak. Sehingga diperoleh larutan baku 40 ppm. 3. Diambil 2,5 ml dari larutan baku 40 ppm dan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml, di add sampai tanda batas dengan fase gerak. Sehingga diperoleh larutan baku 10 ppm.



Pembuatan Larutan Uji : Sediaan yang tersedia adalah 120mg/5ml 1 ml = 24 mg 50 mg ×1 ml=2,08 ml 24 mg 1. Diambil 2,08 ml sampel dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, di add dengan dengan fase gerak sampai tanda batas. Sehingga diperoleh stok larutan uji 1000 ppm. 2. Diambil 1 ml larutan uji 1000 ppm dan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml, di add dengan fase gerak sampai tanda batas. Sehingga diperoleh larutan uji 100 ppm 3. Diambil 1 ml larutan uji 100 ppm dan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml, di add dengan fase gerak sampai tanda batas. Sehingga diperoleh larutan uji 10 ppm 4. Disaring larutan menggunakan membran filter 0,5 µm dan dibuang 10 ml filtrat pertama 5. Digunakan larutan jernih sebagai larutan penguji



Hasil Uji Kesesuaian Sistem



Uji Penetapan Kadar : 1. Disuntikkan ± 10 µl larutan baku dan larutan uji ke dalam kromatograf 2. Diukur respon puncak utama 3. Dihitung jumlah dalam mg paracetamol dalam sediaan sirup dengan rumus : ru 50.000 ¿) (( ) rs Keterangan : C = Kadar paracetamol BPFI dalam mg/ml V = Volume dalam ml larutan yang digunakan ru = Respon puncak larutan uji rs = Respon puncak larutan baku Kriteria Hasil MS/TMS Efisiensi kolom ≥1000 Lempeng teoritis ≤ 2,0 Faktor



ikutan ≤ 2,0 Simpangan baku relatif 2% Hasil Pengamatan



Perhitungan



Kriteria Keberterimaan Kesimpulan Referensi Tanggal Pemeriksaan



Perhitungan kadar = 50.000 ¿) ((



ru ) rs



Apabila kadar sebesar 90%-110% MS/TMS Farmakope V 4 Februari 2019 Supervisor, Pemeriksa,



(



)



(



)



Judul Tujuan Ruang Lingkup Sampel Uji Bahan dan Alat Cara Kerja



Uji keseragaman sirup paracetamol 120mg/5ml Agar penetapan uji keseragaman sirup paracetamol dapat dilakukan dengan benar dan tepat Pemeriksaan sirup paracetamol 120mg/5ml di lab PT.Daun Jaya Sirup paracetamol 120mg/5ml No bets Pembanding Paracetamol BPFI Piknometer Uji Keseragaman Bobot 1. Ditimbang 5 ml parasetamol sirup dan dilakukan sebanyak 10 kali 2. Dihitung persen zat aktif pada masingmasing volume 5 ml (dari hasil penetapan kadar) terhadap jumlah yang tertera pada etiket 3. Dihitung nilai simpangan baku relatif kadar : 100 s SBR = ´ X Keterangan: SBR = simpangan baku relatif s = simpangan baku sampel ´X = rata-rata persen kadar 4. Dihitung nilai penerimaan NP = (M- X´ ) + ks Keterangan: NP = nilai penerimaan M = nilai rujukan (tergantung persen kadar yang diperoleh) ´X = rata-rata persen kadar k = konstanta penerimaan jika n = 10, maka k= 2.4 jika n = 30, maka k= 2.0 s = simpangan baku



Hasil Pengamatan



s X´ SBR NP M



X´ k



s Perhitungan Kriteria Keberterimaan



Kesimpulan Referensi Tanggal Pemeriksaan



Keseragaman memenuhi syarat jika nilai penerimaan 10 unit sediaan pertama ≤ L1 (15,0 %), untuk larutan oral dalam wadah dosis tunggal MS/TMS Farmakope V 4 Februari 2019 Supervisor, Pemeriksa,



(



Judul Tujuan Ruang Lingkup Sampel Uji Bahan dan Alat Cara Kerja



Hasil Uji Kesesuaian Sistem



)



(



)



Uji volume terpindahkan sirup paracetamol 120mg/5ml Agar pemeriksaan uji volume terpindahkan sediaan cair dilakukan dengan benar sesuai dengan pedoman farmakope edisi v Pemeriksaan sirup paracetamol 120mg/5ml di lab PT.Daun Jaya Sirup paracetamol 120mg/5ml No Bets 37 Pembanding Paracetamol BPFI Gelas ukur Uji Volume terpindahkan : 1. Diambil 10 wadah sirup kemudian dituang perlahan ke dalam masing masing gelas ukur kering 2. Diamkan selama tidak lebih dari 30 menit untuk menghilangkan pembentukan gelembung udara pada waktu penuangan 3. Diukur volume dari tiap campuran setelah dipastikan tidak ada gelembung yang terlihat Kriteria Rata-rata volume 95% dari



Hasil



MS/TMS



Hasil Pengamatan Perhitungan



Kriteria Keberterimaan



Kesimpulan Referensi Tanggal Pemeriksaan



volume etiket Volume = Rata-rata volume = V1+V2+.....+V10/10



Rata-rata volume sirup yang diperoleh dari 10 wadah tidak kurang dari 100% dan tidak satupun volume wadah yang kurang dari 95% dari volume yang dinyatakan pada etiket. MS/TMS Farmakope V 4 Februari 2019 Supervisor, Pemeriksa, (



)



(



)