Reflux, Soxhlet, Destilasi [PDF]

Citation preview

Metode ekstraksi  Reflux Pengertin Ekstraksi refluks adalah proses ekstraksi padat-cair pada suhu konstan atau dengan pelarut pada titik didihnya dengan penguapan berulang dan kondensasi untuk jangka waktu tertentu tanpa kehilangan pelarut. Reflux digunakan untuk bahan yang tahan terhadap pemanasan. Sistem ini banyak digunakan dalam industri herbal karena efisien, mudah dioperasikan dan hemat biaya (Chua et al., 2016). Prinsip Prinsip dari metode ini yaitu pelarut yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, tetapi akan didinginkan oleh kondensor sehingga pelarut yang dalam bentuk uap akan turun kedalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama proses ekstraksi (Tzanova et al., 2020).



Kelebihan dan kekurangan 



Kelebihan 1. Dapat digunakan untuk mengekstraksi sampel yang kasardan tahan terhadap pemanasan 2. Mencegah kehilangan pelarut akibat penguapan







Kekurangan



1. Membutuhkan pelarut yang banyak dikarenakan dapat terjadi penjenuhan pelart, sehingga harus menggati pelarut 2. Proses yang dibutuhkan lama, karena terdapat pengulangan proses 3-5 kali  Soxhlet Pengertin Ekstraksi Soxhlet adalah metode ekstraksi kontinue otomatis yang memiliki efisiensi ekstraksi tinggi dan membutuhkan waktu dan penggunaan pelarut yang selalu baru dibandingkan metode ekstraksi lain seperti maserasi atau perkolasi. Suhu tinggi dan waktu ekstraksi yang lama dalam ekstraksi Soxhlet akan meningkatkan kemungkinan degradasi termal. Ekstraksi soxhlet merupakan suatu metode yang menempatkan sampel dalam bidal secara bertahap diisi dengan ekstrak dan pelarut dari labu distilasi. Ketika cairan mencapai tingkat luapan, siphon akan menyedotnya dari bidal dan menurunkannya kembali ke labu distilasi, sehingga membawa analit yang diekstraksi ke dalam cairan curah. Hal ini dilakukan secara berulang sampai ekstraksi lengkap tercapai. (López-Bascón-Bascon & Luque de Castro, 2019). Ekstraksi soxhlet hanya diperlukan di mana senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan terbatas dalam pelarut, dan pengotor tidak larut dalam pelarut. Jika senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan yang tinggi dalam suatu pelarut maka dapat digunakan penyaringan sederhana untuk memisahkan senyawa dari zat yang tidak larut. Keuntungan dari sistem ini adalah bahwa alih-alih banyak bagian pelarut hangat dilewatkan melalui sampel, hanya satu batch pelarut yang didaur ulang. Metode ini tidak dapat digunakan untuk senyawa termolabil karena pemanasan yang lama dapat menyebabkan degradasi senyawa. (López-Bascón-Bascon & Luque de Castro, 2019). Prinsip Sampel padat yang akan diekstraksi ditempatkan dalam bidal yang terbuat dari bahan sedemikian rupa sehingga mengandung padatan tetapi hanya memungkinkan cairan melewatinya (sebagai kertas saring). Thimble kemudian ditempatkan di ekstraktor. Pelarut organik kemudian dipanaskan dalam refluks jika uap yang dihasilkan mulai mendidih dan ketika uap naik, selanjutnya dikondensasi oleh kondensor yang selanjutnya mengisi bidal. Proses ini diulang sampai semua bahan yang akan diekstraksi dari padatan selesai. (LópezBascón-Bascon & Luque de Castro, 2019).



Kelebihan dan kekurangan 



Kelebihan 1. Sampel berulang kali dikontakkan dengan bagian ekstraktan, sehingga membantu menggantikan kesetimbangan perpindahan massa 2. Suhu sistem tetap relatif tinggi karena panas yang diterapkan pada labu distilasi mencapai rongga ekstraksi sampai batas tertentu 3. Tidak diperlukan penyaringan setelah langkah pencucian 4. Peralatan tidak mahal







Kekurangan 1. Waktu yang lama diperlukan untuk ekstraksi dan jumlah pelarut ekstrak yang besar 2. Sampel biasanya diekstraksi pada titik didih ekstrak untuk jangka waktu yang lama dan kemungkinan dekomposisi termal senyawa termolabil 3. Ekstraktor Soxhlet konvensional tidak mampu memberikan agitasi, yang akan mempercepat proses ekstraksi 4. Banyaknya pelarut yang digunakan pada proses penguapan 5. Teknik ini terbatas pada selektivitas pelarut dan tidak mudah otomatis.



 Destilasi Pengertin



Destilasi terbagi menjadi 2 yaitu destilasi uap dan destilasi air. Distilasi uap adalah suatu proses yang digunakan untuk memperoleh kembali senyawa-senyawa volatil dengan titik didih tinggi, dari matriks-matriks inert dan kompleks, padat atau cair, dengan menggunakan uap jenuh sebagai pemisah dan agen energi. Proses ini digunakan untuk ekstraksi minyak atsiri dari tanaman. Distilasi uap adalah metode yang paling banyak digunakan untuk mendapatkan minyak atsiri dari sumber alami. Minyak atsiri ini digunakan sebagai aditif makanan, perasa alami, dan/atau pengawet, dan dalam industri kosmetik dan farmasi, karena sifat antimikroba, antioksidan, dan anti-inflamasinya (Prado et al., 2015) Destilasi air dikenal sebagai metode tertua, merupakan metode yang paling tepat untuk diterapkan pada bagian tanaman segar dan kering yang tidak mudah rusak oleh pemanasan. Prosesnya dilakukan dengan cara merebus air yang ditambahkan ke atas bejana tempat tanaman ditempatkan, pengangkutan minyak atsiri dengan uap dan terakumulasi di dalam air karena perbedaan densitas saat mencapai bejana pengumpul yang disebut Florentine Container (Ozturk & Akdag, 2019). Prinsip Prinsip dari destilasi ini adalah menggunakan air atau uap sebagai bahan pengekstraksi untuk menguapkan atau membebaskan senyawa volatil dari bahan baku. Senyawa diuapkan dengan menyerap panas dari uap, kemudian diangkut dan uap akan menyebar. Fase uap yang dihasilkan didinginkan dan dikondensasikan sebelum memisahkan air dari fase organik berdasarkan ketidakcampuranya. Salah satu contoh dalam proses ini, didapatkan dua produk yaitu minyak atsiri dan hidrosol. Minyak atsiri berada di fase atas dan hidrosol (air dan beberapa senyawa terhidrolisis) berada di fase bawah decanter (Prado et al., 2015) Kelebihan dan kekurangan 



Kelebihan 1. Metode ini menghasilkan produk bebas pelarut organik 2. Tidak diperlukan langkah-langkah pemisahan selanjutnya 3. Memiliki kapasitas pengolahan yang besar pada skala industri 4. Peralatannya murah,







Kekurangan 1. Senyawa sensitif dapat terdegradasi secara termal atau terhidrolisis



2. Waktu ekstraksi yang sangat lama (1-5 jam) diperlukan 3. Konsumsi energi yang tinggi. Daftar pustaka Chua, L. S., Latiff, N. A., & Mohamad, M. (2016). Reflux extraction and cleanup process by column chromatography for high yield of andrographolide enriched extract. Journal of Applied Research on Medicinal and Aromatic Plants, 3(2), 64–70. https://doi.org/10.1016/j.jarmap.2016.01.004 López-Bascón-Bascon, M. A., & Luque de Castro, M. D. (2019). Soxhlet extraction. Liquid-Phase Extraction, 327–354. https://doi.org/10.1016/B978-0-12-816911-7.00011-6 Ozturk, E., & Akdag, A. (2019). Distillation Methods of Essential Oils. Nisan, 45(1)(May), 22–31. Prado, J. M., Vardanega, R., Debien, I. C. N., Meireles, M. A. de A., Gerschenson, L. N., Sowbhagya, H. B., & Chemat, S. (2015). Chapter 6 – Conventional extraction. In Food Waste Recovery. Elsevier Inc. https://doi.org/10.1016/B978-0-12-800351-0/00006-7 Tzanova, M., Atanasov, V., Yaneva, Z., Ivanova, D., & Dinev, T. (2020). Selectivity of current extraction techniques for flavonoids from plant materials. Processes, 8(10), 1–30. https://doi.org/10.3390/pr8101222