Sintesis Dan Karakterisasi TiO2 Dan ZnO Nanopartikel Dengan Metode Sol [PDF]

Citation preview

Sintesis dan Karakterisasi TiO2 dan ZnO Nanopartikel Dengan Metode Sol-Gel ABSTRAK Penelitian ini menggambarkan perbandingan sintesis dari berbagai senyawa yaitu TiO2 dan ZnO dengan menggunakan metode sol-gel . Dengan metode yang sama ini, akan terlihat hasil percobaan yang bervariasi. Sedangkan karakterisasi terhadap bermacam-macam bahan atau material tersebut digunakan XRD (Difraksi sinar-X). Selain karakterisasi dengan XRD, digunakan spektrofotometer UV-Vis, FTIR (Fuorier Transform Infra Red), Thermo Gravimetric (TGA) ataupun analisis flouresensis.. Dengan metode yang cukup sederhana ini diharapkan bisa memberikan informasi dan pengetahuan yang lebih dari makalah ini. PENDAHULUAN Senyawa TiO2 dan ZnO merupakan material yang sama-sama semikonduktor dimana keduanya memiliki energi serapan didaerah ultraviolet. TiO2 merupakan meterial yang baik untuk degradasi polutan lingkungan karena memiliki aktivitas fotokatalisis yang tinggi,tidak beracun dan stabil dalam larutan berair. Sedangakan ZnO merupakan salah satu oksida semikonduktor yang memeiliki sifat kurang lebih sama dengan TiO2 dimana keduanya memeiliki energi penyerapan sinar di daerah ultraviolet. Aplikasi serta manfaat dalam kehidupan dari senyawa TiO2 dan ZnO yaitu lebih terhadap energi, seperti solar sel, fotokatalisis, penjernihan, serta alat-alat elektronik. Kemudian dalam makalah atau penelitian ini digunakan metode sol-gel yang sebenarnya cocok digunakan untuk preparasi film lapis tipis ataupun material senyawa yang berbentuk powder. Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir, baik itu powder, film, aerogel, atau serat. Prekursor (senyawa awal) dalam proses sol-gel tersusun atas unsur logam atau metaloid yang dikelilingi oleh ligan. Pada umumnya prekursor yang digunakan yaitu logam alkoksida atau garam anorganik. Dari larutan prekursor tersebut akan terbentuk sol. Perubahan bentuk sol menjadi bentuk gel terjadi melalui reaksi hidrolisis dan reaksi kondensasi. Pada reaksi hidrolisis terjadi penempelan ion hidroksil pada atom logam dengan pemutusan pada salah satu ikatan logam alkoksida atau garam anorganik. Kemudian molekul yang telah terhidrolisis dapat bergabung membentuk hasil reaksi kondensasi, dimana dua logam digabungkan melalui rantai oksigen. Polimer-polimer besar terbentuk saat reaksi hidrolisis dan kondensasi berlanjut, yang akhirnya menghubungkan polimer-polimer tersebut ke dalam bentuk gel. Untuk mendapatkan produk oksida, ada satu tahap lanjutan pada proses sol-gel yaitu perubahan bentuk gel menjadi produk oksida melalui drying dan firing. Gel biasanya tersusun atas material amorf yang terdapat pori-pori berisi cairan. Cairan ini harus dihilangkan sehingga gel menjadi xerogel atau dry gel melalui proses drying. Selama firing, xerogel atau dry gel mengalami densifikasi dan perubahan bentuk struktur kristal (menjadi glass atau kristalin).



EKSPERIMEN Metode yang digunakan sama yaitu metode sol-gel namun material atau bahannya berbeda, yaitu TiO2 dan ZnO. Perlakuan ataupun tahap-tahap untuk semua bahan dari 5 jurnal kurang lebih hampir sama yaitu preparasi awal, uji pendahuluan, sintesis, dan karakterisasi. Berdasarkan ke-5 jurnal yaitu digunakan metode sol-gel, material yang akan dianalisis harus berbentuk powder atau berupa padatan kristal dimana proses yang dilakukan bisa jadi dengan proses pengeringan. Produk yang ingin dihasilkan dari penelitian ini yaitu berupa oksida, maka produk yang dihasilkan bergantung dengan prekursor atau larutan awalnya. Kemudian untuk karakterisasi yang digunakan yaitu bisa melalui spektrofotometer Uv-Vis, XRD (Difraksi Sinar-X), FTIR (Fuorier transform infrared), Thermo gravimetric (TGA) ataupun analisis flouresensis. HASIL DAN PEMBAHASAN 1.Sintesis TiO2 Nano Powder dengan Metode Sol-Gel dan digunakan untuk fotokatalis Eksperimen: TiO2 nanopartikel disiapkan terlebih dahulu dengan metode sol-gel dengan cara 10 ml titanium alkoxide dicampurkan dengan 40 ml 2-propanol pada suhu kamar. Larutan campuran ini kemudian ini di tambahkan dengan 10 ml akuades dan 10 ml 2-propanol. Kemudian campuran larutan di keringkan pada suhu 105o C dalam beberapa jam dan kemudian menghasilkan kristal berwarna kuning. Karakterisasi: Berikut ini hasil pengamatan terhadap sampel:



Sedangkan



karakterisasi



dengan



XRD



menghasilkan



kromatogram



yaitu:



Fig.2 diatas menggambarkan analisis sampel dengan x-ray diffraction (XRD) pada 2Ɵ dengan suhu antara 20-45O yang menghasilkan empat peak. Dengan XRD menunjukan bahwa bagaimana kemurnian suatu sampel dilihat dari peak yang ada. Hasil: Titanium dioksida nanopartikel yaitu dengan ukuran partikel 12nm dan 20nm telah berhasil di sintesis dimana kemurnian yang dihasilkan berada pada pH 3, dimana sebelumnya diuji pada variasi Ph 3,7, dan 9. Pada pH 3 terjadi kondisi yang berperan penting pada luas permukaan 80 m2/g yang mana hal tersebut berperan 50% dari sampel. 2. Sintesis TiO2 Nanopartikel dengan Metode Sol-Gel Eksperimen: sintesis TiO2 nanopartikel yaitu dilakukan preparasi terlebih dahulu. Titanium tetra isopropoxide sebagai prekursor dicampurkan dan dianalisis dengan larutan asam klorida, etanol dan air. Semuanya tersebut dicampur dan diaduk dengan magnetic stirrer kurang lebih selama 30 menit dalam pH asam yaitu 1,5. Kemudian campuran bahan tersebut ditambahkan lagi akuades lalu di magnetic stirrer selama 2 jam dalam suhu ruangan. Terakhir larutan dikeringkan pada temperatur 120 0C selama kurang lebih 1 jam sehingga menghasikan powder atau bubuk. Hasil dan karakterisasi: Titanium dioksida nanopratikel disiapkan yaitu dengan larutan trisodium sitrat pada suhu kamar tanpa pemisahan. Kemudian karakterisasi yang digunakan yaitu XRD dan FTIR dimana menghasilkan peak sebesar 621 cm -1 dan 412 cm -1. Kemudian karakterisasi dengan XRD dimana varisai suhu yaitu 250, 370, 380, 480, 540, 550, 620, 690, 750 yaitu menghasilkan kromatogram:



Karakterisasi dengan SEM (Scannin electron microscopy) dapat dilihat dari hasil analisis berikut:



Karakterisasi dengan FTIR (Fourier transform infrared) spectra analysis yaitu



Dari karakterisasi dengan FTIR, peak yaitu 3450 cm-1 , 3377 cm-1, dan 3267 cm-1 berhubungan membentuk vibrasi peregangan dari ikatan O-H. Sedangakan peak 2962 cm-1, 2922 cm-1, dan 2854 cm-1 berhubungan membentuk ikatan C-H. Peak yang paling tajam atau runcing yaitu 1589 cm-1, 1020 cm-1 bervibrasi membentuk air. Peak 1658 cm-1 berhubungan dengan vibrasi



pada ikatan C=O. Peak 1394 cm-1 dan 1155 cm-1 membentuk vibrasi ikatan C-O. Sedangkan peak 621 cm-1, 594 cm-1, 549 cm-1,dan 412 cm-1 membentuk vibrasi Ti-O. Karakterisasi dengan spektrofotometer UV-Vis yaitu:



Analisis dengan Fluoresensis dimana menghasilkan emisi peak yaitu pada 512 nm dengan eksitasi peak 507,5 nm.



Kesimpulan: Titania nanoparticles berhasil disintesis dengan baik menggunakan metode solgel dimana setelah dianalisis menggunakan XRD untuk menunjukkan kemurnian yang tinggi dari sampel, dengan spektra UV-Vis dihasilkan energi band gap sebesar 3 eV, angka tersebut menunjukkan bahwa dapat diaplikasikan pada energi solar cell. Dengan analisis fluorescene menunjukan aktivitas photocatalitic yang tinggi. Kemudian dengan TGA menunjukkan stabilitas dari partikel titania yaitu 67% setelah suhu 700O C. 3. Sintesis TiO2 Nanopartikel dengan metode sol-gel Dalam percobaan ini dilakukan preparasi terhadap material sedemikian rupa sehingga menghasilkan produk berbentuk atau berbasis powder. Disini partikel TiO2 disintesis dengan titanium tetra isopropoxide menggunakan larutan awal dan dicampur dengan HCl, etanol, dan ditambahkan akuades lalu di aduk selama kurang lebih setengah jam pada pH 1,5. Dari campuran tersebut kemudian diambil 10 ml dilarutkan dengan akuades sehingga terjadi ionisasi di magnetic stirrer selama 2 jam pada suhu kamar dan diuapkan pada suhu 120 OC selama kurang lebih 1 jam sehingga menghasilkan endapan berupa padatan kristal. Padatan kristal ini nantinya akan di karakterisasi dengan berbagai alat instrumen.



Karakterisasi dengan berikut :



analisis XRD dengan



yaitu menghasilkan kromatogram sebagai



Sedangkan berikut ini hasil analisis sampel dengan Scanning Electron Microskop (SEM):



Kemudian analisis dengan FTIR menghasilkan kromatogram yaitu peak 3400 dan 1631,78 cm-1 berada pada vibrasi ikatan-OH, lalu peak 435,91 cm -1, 466,77 cm-1 sampai 700 cm-1



saling berikatan dan bervibrasi dengan mode Ti-O-Ti. Sedangkan tidak ada yang terjadi pada peak 2900 cm-1 dimana artinya senyawa yang ada darisampel yaitu senyawa organik semuanya. Berikut kromatogramnya :



Kesimpulan: titanium dioksida nanopartikel berhasil disintesis dengan metode sol-gel dan dikarakterisasi dengan XRD, SEM, dan FTIR. Dimana sebelum di karakterisasi material atau bahan yang akan dianalisis dilakukan tahap preparasi terlebih dahulu yaitu bahan harus berbentuk powder atau bubuk. 4. Sintesis dan Karakterisasi ZnO Nanopartikel Eksperimen: zinc acetate dehydrate (Zn(CH3COO)2.2H2O) 1M dicampurkan dengan 50 ml akuades bersama Al(NO3)3.9H2O dan diaduk selama 30 menit pada suhu 80 OC. Kemudian ditambahkan asam citric atau C6H8O7 untuk memperoleh pH 1,5. Lalu ditambahkan 10 ml NH2 dan di sentrifuge dan di oven pada suhu 100OC. Terakhir di kalsinansi agar menjadi kapur atau bubuk powder dengan pemanasan 600OC selama 4 jam. Berikut cara kerjanya:



Analisis dan karakterisasi: berdasarkan sampel yang diperoleh maka dilakukan karakterisasi dengan XRD, SEM, spektrometer UV-Vis. Berikut ini adalah gambar hasil karakterisasi:



Berdasrkan tabel pengamtan diatas yaitu menunjukkan bahwa semakin besar konsentrasi sampel makan akan dihasilkan energi band gap semkain besar namun ukuran partikel sampel semakin kecil. Kemudian berikut analisis dengan SEM dapat diamati yaitu:



5. Preparasi poly(N-vinylpyrrolidone)- dalam stabilitas koloid ZnO nanopartikel Zinc acetate dihydrate (Zn(OAc)2·2H2O) powder (0.439 g) ditambahkan kedalam larutan KOH (0.02–0.04 M). Poly(Nvinylpyrrolidone) PVP dicampurkan kedalam methanol dan diaduk pada suhu kamar kemudian larutan ZnO divariasikan dengan perbandingan Zn:PVP (from 1:0.1 to 1:0.5 wt %). Kemudian disiapkan larutan dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan dipanaskan pada suhu 60OC selama kurang lebih 4 jam. Selanjutnya sedemikian rupa sampel diperoleh yaitu berupa bubuk powder. Setelah diperoleh bubuk powder maka sampel baru bisa di karakterisasi. Bubuk powder tersebut kemudian dilarutkan dengan ethenol dan didinginkan pada suhu kamar. Metode karakterisasi yang digunakan dalam penelitian ini yaitu XRD dan dilanjutkan dengan FTIR. Berikut sampel yang akan dianalisis:



Berikut ini dengan metode XRD diperoleh peaks untuk 2Ɵ=31,71O, 34,40O, 36,42O, 47,58O, 56,84O, 63,12o, 66,52O, 68,12o, 69,18O, 72,58O, dan 77,08O.



Dengan FTIR diperoleh gambar sebagai berikut:



KESIMPULAN AKHIR: Dari berbagai jurnal yang telah di review dimana dari setiap penelitian digunakan metode solgel dan karakterisasi dengan berbagai instrumen yaitu diantaranya spektrofotometer Uv-Vis, XRD (Difraksi Sinar-X), FTIR (Fuorier transform infrared), Thermo gravimetric (TGA) ataupun analisis flouresensis. Namun material atau bahan yang akan dianalisis di preparasi sedemikian rupa agar bahan atau material yang akan dianalisis berbentuk powder dahulu agar bisa di analisis dengan metode sol-gel.