SNI 01-0025-1987 - Oleoresin Lada Hitam [PDF]

Citation preview

SNI 01-0025-1987



Standar Nasional Indonesia



Oleoresin lada hitam



ICS



Badan Standardisasi Nasional



i



Daftar isi Halaman Pendahuluan .................................................................................................. i Daftar isi ........................................................................................................... ii 1. Ruang lingkup ........................................................................................... 1 2. Definisi ...................................................................................................... 1 3. Klasifikasi/penggolongan ......................................................................... 1 4. Syarat mutu .............................................................................................. 1 5. Cara pengambilan contoh ....................................................................... 1 6. Cara uji .................................................................................................... 1 7. Syarat penandaan ................................................................................... 6 8. Cara pengemasan .................................................................................... 6 9. Pengemasan ........................................................................................... 6 10. Lampiran ................................................................................................... 6



ii



SNI 01-0025-1987



Oleoresin lada hitam 1. Ruang Lingkup Standar ini meliputi definisi, klasifikasi / penggolongan, syarat mutu, cara pengambilan contoh, cara uji, syarat penandaan dan cara pengemasan dan lampiran. 2. Definisi Oleoresin lada hitam adalah hasil ekstraksi lada hitam dan atau lada enteng (Piper ningrum L) dengan pelarut organik, berhentuk pasta berwarna coklat muda sampai dengan coklat kehijauan berbau khas lada. 3. Klasifikasi / Penggolongan Oleoresin lada hitam digolongkan dalam satu jenis mutu dengan nama Oleoresin Lada Hitam atau “Black Pepper Oleoresin”. 4. Syarat Mutu Tabel 1 Spesifikasi Persyaratan Mutu No. Jenis Uji 1. Kenampakan - Warna



2. 3. 4. 5.



- Bentuk - Bau Piperin, (b/b) Minyak Atsiri (v/b) Indeks bias minyak (nD250) Sisa pelarut, maks.



Satuan % % ppm



Persyaratan -



cokelat muda, cokelat kehijauan, cokelat - pasta cair, pasta kental - khas lada min 35,0 min 10,0 1,4820 – 1,4960 maks. sesuai dengan peraturan di negara importir. *)



5. Cara Pengambilan Contoh Pengambilan contoh dilakukan sewaktu penuangan kedalam setiap kemasan. Petugas Pengambil Contoh wajib menyaksikan pengisian setiap kemasan. Contoh diambil secukupnya pada awal, pertengahan dan akhir penuangan setiap kemasan. Dari campuran ini kemudian diambil 60 gr untuk dianalisa dan 60 gr lagi untuk arsip contoh. Petugas pengambil contoh harus memenuhi syarat yaitu orang yang telah berpengalaman atau dilatih lebih dahulu dan mempunyai ikatan dengan suatu badan hukum. 6. Cara Uji 6.1 Penentuan Kenampakan Cara Uji Penentuan Kenampakan Warna, Bentuk dan Bau dilakukan dengan cara organoleptik. 1 dari 6



SNI 01-0025-1987



6.2 Penentuan Kadar Piperin 6.2.1 Ruang Lingkup Metode ini digunakan untuk menentukan kadar piperin pada oleoresin lada dengan menggunakan ultraviolet spectrophotometer. 6.2.2 Definisi Kadar piperin adalah banyaknya piperin yang terdapat dalam bahan, dinyatakan dalam persentase bobot dan ditentukan dengan metode yang diuraikan dalam standar metode ini. 6.2.3 Prinsip Melarutkan piperin dengan ethanol dan pengukuran absorban dan larutan tersebut pada panjang gelombang tertentu. 6.2.4 Bahan Kimia Ethanol, 96 % (v/v) 6.2.5 Peralatan 6.2.5.1 Spectrophotometer yang tepat 6.2.5.2 Labu takar 100 ml 6.2.5.3 Neraca analitis 6.2.5.4 Corong 6.2.5.5 Kertas saring 6.2.5.6 Piper 10 ml 6.2.5.7 Alat penangas air 6.2.5.8 Erlenmeyer bertutup, 100 ml. 6.2.6 Cara Kerja 6.2.6.1 Persiapan contoh 6.2.6.1.1 Sebelum dianalisa, contoh direndam sebatas 3/4 tinggi botol contoh dalam penangas air 50o C selama 1 jam. Timbang dengan neraca analitis 0,12 gr contoh kedalam erlenmeyer 100 ml ethanol dan dikocok sampai larut. 6.2.6.1.2 Larutan dipindahkan kedalam labu takar 100 mI (V 1) dan apabila ada kotoran, dilakukan penyaringan sebelumnya. Larutan diencerkan sampai tanda batas dengan ethanol (larutan a). 6.2.6.1.3 Dari larutan a dipipet 10 ml (V2), masukkan kedalarn labu takar 100 ml (V 3) dan encerkan sampai tanda batas dengan ethanol (larutan b). 6.2.6.1.4 Dari larutan b dipipet 10 ml (V 4) masukkan kedalam labu takar 100 ml (V 5) dan encerkan sampai tanda batas dengan ethanol (larutan c). 6.2.6.2 Pengukuran Segera diukur absorban larutan contoh (larutan c) pada panjang gelombang 343 nm (A 343) dengan menggunakan ethanol sebagai blanko. Hasil pengukuran harus berada di antara 0,25 - 0,85.



2 dari 6



SNI 01-0025-1987



6.2.7 Cara Menyatakan Hasil Kadar piperin dalam persentase bobot adalah A343



V1 x V 3 x V 5 x



Ep.343



V2 x V 4 x m



dimana : A 343 = hasil pengukuran absorban larutan contoh Ep.343 = absorban 1 % 1 cm larutan piperin pada panjang gelombang 343 nm yang nilainya adalah 1238. m = massa, dalam gram, cuplikan yang diperiksa. 6.2.8 Catatan 6.2.8.1 Pada keadaan tertentu, pengenceran dapat dilakukan tidak sama dengan larutan (5.1.6.1), tetapi tidak dianjurkan menggunakan pipet 1 ml atau 2 ml, juga labu takar lebih kecil dari 50 ml dengan maksud untuk menghindarkan kesalahan pada pengujian. 6.2.8.2 Relatif error metode ini, 2 % 6.2.8.3 Pengujian dilakukan dengan menggunakan labu takar dan erlenmeyer berwarna gelap, atau kalau tidak ada dapat menggunakan aluminium foil. PUSTAKA 1. IFF (Nederland) NV. Determination of Piperin in Pepper Oleoresin (UU Spectrophotometric method). As referenced from C. Genesr.D. Morrizon Smith & DIG. Chapman (1963). 2. International Standard, ISO 5564 - 1982 (E) Black Pepper and White pepper. whole ground, Determination of piperin Content – Spectrophotometric method. 6.3 Penentuan Kadar Minyak Atsiri (Bumbu dan Rempah-rempah) 6.3.1 Ruang Lingkup Metode ini digunakan untuk menentukan kadar minyak atsiri pada bumbu dan rempah – rempah. 6.3.2 Definisi Kadar minyak atsiri adalah kandungan minyak yang dihasilkan dari bagian tanaman. bersifat mudah menguap pada suhu kamar, berbau wangi khas tidak larut dalam air tetapi larut dalam bahan organik. 6.3.3 Prinsip Metode Contoh dipotong-potong kecil, dimasukkan kedalam labu didih. Tambahkan air dan didihkan. Selanjutnya labu didih disambung dengan alat destilasi “Dean-Stark”. 6.3.4 Bahan Kimia 6.3.4.1 Aquadest 6.3.4.2 Bumbu dan rempah-rempah



3 dari 6



SNI 01-0025-1987



6.3.5 6.3.5.1 6.3.5.2 6.3.5.3



Peralatan Timbangan analitik. Labu didih berkapasitas 1 liter. Alat destilasi “Dean-Stark”.



6.3.6 Cara Kerja 6.3.6.1 Timbanglah dengan teliti mendekati 1 gram, kira-kira 35 – 40 gram cuplikan yang telah dipotong kecil – kecil sebelumnya dan masukkan ke dalam labu didih. 6.3.6.2 Tambahkan air sampai seluruh cuplikan tersebut terendam dan tambahkan kedalamnya sejumlah batu didih. Contoh dipotong-potong kecil, dimasukkan kedalam labu didih. Tambahkan air dan didihkan. Selanjutnya labu didih disambung dengan alat destilasi “Dean-Stark”. 6.3.6.3 Sambunglah labu didih dengan alat “Dean-Stark” sehingga dapat digunakan untuk pekeijaan destilasi dan panaskanlah labu didih tersebut beserta isinya. Penyulingan dihentikan bila tidak ada lagi butir-butir minyak yang menetes hersama-sama air atau bila volume minyak dalam penampung tidak berubah selama beherapa waktu. Biasanya penyulingan ini memerlukan waktu lebih kurang enam jam. Rendamlah penampung beserta isinya kedalam air sehingga cairan didalamnya mencapai suhu kamar dan ukurlah volume minyak yang tertampung. 6.3.7 Cara Menyatakan Hasil Kadar minyak atsiri dapat ditentukan berdasarkan perhitungan sebagai berikut: ml minyak yang dibaca Kadar minyak atsiri (%) = x 100 berat cuplikan (1-kadar air) 6.4 Penentuan Indeks Bias Minyak Atsiri 6.4.1 Ruang Lingkup Metode ini digunakan untuk menentukan indeks bias minyak atsiri didasarkan rekomendasi ISO/R 280-1962 (E) serta disesuaikan dengan iklim Indonesia. 6.4.2 Definisi Indeks bias suatu minyak atsiri adalah perbandingan antara sinus sudut jatuh dan sudut bias, bila seberkas cahaya dengan panjang gelombang tertentu jatuh dan udara ke minyak atsiri tersebut yang dipertahankan pada suatu suhu tetap. Panjang gelombang tersebut adalah 589.3 ± 0,3 yang selaras dengan garis-garis D 1 dan D2, dan spektrum natrium, suhu refleksi adalah 25°C. 6.4.3 Prinsip Metoda Metoda ini didasarkan pada pengukuran langsung sudut bias, minyak tersebut dipertahankan pada kondisi isotropi dan tembus cahaya.



4 dari 6



SNI 01-0025-1987



6.4.4 Peralatan 6.4.4.1 Refraktometer Refraktometer yang digunakan ialah dari jenis yang diakui, yang rnemungkinkan pembacaan indeks bias antara 1,3000 dan 1,7000 yang dilakukan dengan ketelitian lebih kurang 0,0002. Aturlah alat ini sedernikian rupa sehingga memberikan indeks bias pada suhu 25°C sebagai berikut : 1,3325 untuk air suling. 1,3630 untuk ethanol 85 persen berat. Beberapa alat dapat diatur dengan bantuan sebuah plat kaca yang diketahui indeks biasnya, sesuai dengan petunjuk yang disediakan oleh pabrik pembuat alat tersebut. 6.4.4.2 Alat untuk mempertahankan suhu Alat apapun dapat digunakan yang mampu mengalirkan air melalui Refraktometer sehingga alat yang terakhir ini berada pada suhu yang diperlukan (± 0,2° C). 6.4.4.3 Sumber Cahaya Penentuan dilakukan dengan menggunakan cahaya natrium, cahaya pendar biasa atau cahaya lampu listrik dapat digunakan untuk refraktometer yang dilengkapi dengan suatu konpensator akhromatik. 6.4.5 Cara Kerja Alirkan air melalui refraktometer agar alat ini berada pada suhu dimana pembacaan akan dilakukan. Suhu ini tidak boleh berbeda lebih dari ± 2°C dan suhu referensi dan harus dipertahankan dengan toleransi ± 0,2° C. Sebelum minyak atsiri ditaruh didalam alat, minyak itu harus berada pada suhu yang sama dengan suhu dimana pengukuran akan dilakukan. Pembacaan hanya boleh dilakukan bila suhu sudah stabil. 6.4.6 Cara Menyatakan Hasil. 6.4.6.1 Perhitungan Hasil Indeks bias nDt pada suhu tertentu t, diberikan oleh rumus berikut : nDt = nDt1 + 0,0004 (t1 - t) dimana nDt1 = pembacaan dilakukan pada pada suhu pengerjaan t 1 6.4.6.2 Ketelitian Hasil Indeks bias minyak atsiri dinyatakan oleh suatu bilangan sampai empat decimal. Ketelitian penentuan haruslah 0,0002. 6.4.7 Catatan Tambahan Faktor koreksi untuk indeks bias masing-masing minyak atsiri adalah sebagai berikut : Minyak Cendana 0,0003 Minyak Nilam 0,0004 Minyak Akar Wangi 0,0003 5 dari 6



SNI 01-0025-1987



Minyak Kenanga 0,0004 Minyak Daun Cengkeh 0,0004 Minyak Sereh 0,0005 Minyak Kayu Putih 0,0004 Minyak Pala 0,0005 Angka-angka ini diperoleh dari penelitian laboratorium. 7. Syarat Penandaan Pada bagian luar dari tiap kemasan ditulis dengan cat yang tidak mudah luntur, sebagai berikut : 7.1 Dihasilkan di Indonesia 7.2 Nama barang 7.3 Nama perusahaan/eksportir 7.4 Nomor drum 7.5 Nomor lot 7.6 Berat bersih 7.7 Berat kotor 7.8 Negara tujuan 7.9 Dan lain-lain keterangan yang diperlukan 8. Cara Pengemasan Oleoresin Lada Hitam dikemas dalam drum plastik (polyethylene density) atau kemasan lain yang tidak dipengaruhi dan mempengaruhi isi. Berat bersih maksimum 200 kg. 9. Lampiran Persyaratan maksimum sisa pelarut pada Oleoresin Lada Hitam : 9.1 Menurut FDA 9.1.1 Acetone 9.1.2 Metahnol 9.1.3 Hexane 9.1.4 Iso propanol



30 ppm 50 ppm 25 ppm 50 ppm



9.2 Menurut Hasil Konsensus seminar pada tanggal 12 dan 13 Maret 1984 : 9.2.1 Ethylene dichloride 30 ppm 9.2.2 Methyl Ethyl keton 50 ppm 9.2.3 Ethyl alkohol sesuai dengan hasil analisa



6 dari 6