Spektro 9 (Catatan) [PDF]

Citation preview

Spektrofotometri (Pertemuan 9)



ICP-OES (Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry) Dasar : • •



Pada ICP ini bedanya cuman di system flame nyala nya saja dengan FP, jika yang FP dia pake Flame sedangkan ICP dia pake Plasma Pembacaan FP : proses Ketika dia Kembali dari keadaan tereksitasi menuju ke keadaan grounstate. Reminder Noted(FP): jika menggunakan suhu yang tidak terlalu tinggi keadaan eksitasi tidak tercapai namun jika suhu nya terlalu tinggi(over) pun maka dia akan mengalami eksitasi melainkan ionisasi. Hubungan antara jumlah atom dengan perubahan energi : pake tetapan Boltzman 𝑁1 𝑔1 −∆𝐸 = 𝑒 𝑘𝑇 𝑁0 𝑔0 -



•



𝑔1 /𝑔0: Faktor bobot/Berat



𝑁0 : 𝑛𝑜𝑚𝑜𝑟 𝑎𝑡𝑜𝑚 𝑑𝑙𝑚 𝑘𝑒𝑎𝑑𝑎𝑎𝑛 𝑔𝑟𝑜𝑢𝑛𝑠𝑡𝑎𝑡𝑒



𝑁 1 : 𝑛𝑜𝑚𝑜𝑟 𝑎𝑡𝑜𝑚 𝑑𝑙𝑚 𝑘𝑒𝑎𝑑𝑎𝑎𝑛 𝑒𝑘𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠𝑖



persamaan mengandung suhu eksitasi dapat dicapai dengan menyediakan energi panas



Penyerapan dan emisi cahaya oleh senyawa umumnya dikaitkan dengan transisi elektron antara tingkat energi yang berbeda



Klasifikasi Atomic spektroscopies secara teknik



Optical Spectroscopy



AES



Fluorescence Spectroscopy



Mass Spectrometries



AAS ICP-MS



Other see table



ICP-OES



Flame AAS



GFAAS



SIMS Other L. 6



Spektrofotometri (Pertemuan 9) Macam Macam ICP



Fokus pada sampel yang berupa larutan Alat emisi lebih sensitive disbanding absorpsi karena sensitive maka gangguannya pun lebih besar dibanding yg absorpsi



Spektrofotometri (Pertemuan 9) Untuk tipikal hasil pengukuran



Spektro biasa(molekul spectra(masih dlm bentuk larutan nya)) : membentuk seperti pita, diukur pada panjang gelombang maksimum Sedangkan pada ICP AAS dia spectra nya spectra garis karena sampel yang kita ukur sudah dalam bentuk atom nya/ bentuk gas panas nya. lebih spesifik thd atom/analit yang kita ukur



Plasma source (Sumber Plasma) istilah "plasma" didefinisikan sebagai campuran homogen atom, ion, dan elektron gas pada suhu yang sangat tinggi. Dua jenis sumber emisi atom plasma sering digunakan: • •



Inductively Coupled Plasma (ICP) Direct Current Plasma(DCP)



Perbedaan nya dilihat dari sumber aktif penyala panasnya kalo DCP dia dari loncatan arus listrik dua buah elektroda sedangkan kalo ICP dia dari koil, koil secara induksi listrik mengalami loncatan elektron dari si gas argon nya AES berbeda dengan AAS, menggunakan suhu sumber atomisasi yang sangat tinggi utk eksitasi, tidak membutuhkan sumber lampu Yang biasa digunakan dalam AAS itu adalah Include plasma arcs and sparks, serta nyala api.



Spektrofotometri (Pertemuan 9) Pembahasan: (tambahan) Jenis sumber emisi, prinsip operasional, fitur(kompenen), karakteristik operasional, design instrument dan aplikasi metode emisi



ICP ICP memiliki 3 Quartz Tube (tabung kuarsa) kemudian dialiri dengan gas Ar dengan rentang kecepatan/laju alir 5-20 L/menit, kenapa gas argon karena gas argon dia inert dan electron cukup banyak sehingga mudah utk menghasilkan plasma, kenapa tidak menggunakan gas yg dibawah nya argon, kalo gas yg dibawahnya lagi itu harganya lebih mahal karena secara konsentrasi di alam dia sulit utk didapatkan/diekstrasi. tabung luar berdiameter sekitar 2-5 cm dan bagian atas tabung ini dikelilingi oleh Coil(kumparan) induksi bertenaga frekuensi radio yang menghasilkan daya sekitar 2 kW pada frekuensi dalam kisaran 27-41 MHz dan menghasilkan plasma. kumparan ini menghasilkan medan magnet yang kuat pula Gambar nya : Sinar plasma Lensa Daerah nyala Plasma



Bahasa Bapak



Plasma



Tabung kuarsa



Argon masuk lalu dputar seperti pada gambar agar luas permuakaan nya lebih luas, sampel masuk ditembakan dalam bentuk aerosol dari bawah tapi nebulizer nya langsung ke plasma, karena suhu nya sudah sangat tinggi dan langsung berubah menjadi atom(atomisasi nya tetep melalui tahapan seprti sebelumnya) Pada induction coil diberikan energi 2 kW sehingga dia menghasilkan medan listrik dalam bentuk searah, dan terjadi nyala plasma, setelah itu sinar plasma/ sinar emisinya ditangkap oleh lensa dan dari lensa masuk ke pengukuran melalui detector, di detector dibaca pada Panjang gelombang berapa kita pengen baca, kalo pada FP langsung di filter sedangkan di ICP dia pake grafting atau monokromator. Jika pake detector yang bagus akan terdeteksi semua Panjang gelomang dan tinggal pilih dan dihitung saja pada gelombang tertentu.



Spektrofotometri (Pertemuan 9) Bahasa PPT •



• • •



Ionisasi argon yang mengalir dicapai dengan percikan di mana argon terionisasi berinteraksi dengan medan magnet yang kuat dan dengan demikian dipaksa untuk bergerak di sekitar kumparan induksi dengan kecepatan yang sangat tinggi. Temperatur yang sangat tinggi diperoleh sebagai hasil dari resistansi yang sangat tinggi yang dialami oleh argon yang bersirkulasi (pemanasan ohmik). Bagian atas tabung kuarsa akan mengalami suhu yang sangat tinggi dan oleh karena itu harus diisolasi dan didinginkan. Ini dapat dilakukan dengan melewatkan argon secara tangensial di sekitar dinding tabung. Skema ICP (biasanya disebut plasma obor) ditampilkan:



Bentuk nyala Obor nya obor terbentuk sebagai hasil dari emisi argon pada suhu plasma yang sangat tinggi. Gradien suhu di obor ICP dapat digambarkan pada grafik berikut



Nah Suhu nya kira2 berapa?? Suhu nya bervariasi mulai dari 10.000 K sampai dengan 6000 K Kita tidak membaca pada daerah dari 15 – 25 mm dari atas tabung kuarsa nya. jadi ini adalah titik optimal dimana proses atomisasi sudah terbentuk. Tapi tergantung tipe sampel yang kita ukur, unutk atom spesifik tertentu kita baca ditinggi tertentu juga, missal atom x bisa optimal dibaca ditinggi 20 mm dari tabung kuarsa, maka kita harus baca di daerah 20 mm agar menghasilkan nilao emisi yang optimal



Spektrofotometri (Pertemuan 9)



Pengantar Sampel Ada beberapa metode pengenalan sampel; yang paling banyak digunakan, tentu saja, nebulasi larutan analit ke dalam plasma. Namun, metode lain, seperti yang dijelaskan sebelumnya, baik-baik saja di mana uap molekul analit atau atom dari perangkat elektrotermal atau ablasi dapat didorong ke dalam obor untuk atomisasi dan eksitasi lengkap. Untuk kenyamanan Anda, contoh metode pengenalan adalah dirangkum di sini lagi:



Sampel dalam larutan •



•



Nebulizer Pneumatik a) Sampel dalam larutan biasanya dengan mudah dimasukkan ke dalam alat penyemprot dengan proses nebulasi, aspirasi, dan proses yang sederhana. b) Nebulasi mengubah larutan menjadi aerosol tetesan yang sangat halus menggunakan semburan gas terkompresi. c) Aliran gas membawa tetesan aerosol ke ruang atau wilayah atomisasi. Nebulizer Ultrasonik a) Dalam hal ini sampel dipompa ke permukaan kristal piezoelektrik yang bergetar dalam rentang kHz hingga MHz=(10.000 Hz sd 100.000 Hz) Getaran seperti itu mengubah sampel menjadi aerosol homogen yang dapat didorong menjadi alat penyemprot. b) Nebulasi ultrasonik lebih disukai daripada nebulasi pneumatik karena tetesan yang lebih halus dan aerosol yang lebih homogen biasanya dicapai. c) Namun, sebagian besar instrumen menggunakan nebulasi pneumatik untuk kenyamanan. d) Harga nya mahal



•



Electrothermal Vaporation (Penguapan Elektrotermal) a) Jumlah sampel yang diukur secara akurat (beberapa L) dimasukkan ke dalam ruang silinder yang dipanaskan secara elektrik tempat aliran gas inert. b) Biasanya silinder terbuat dari karbon pirolitik tetapi silinder tungsten sekarang tersedia. c) Uap molekul dan atom disapu ke sumber plasma untuk atomisasi dan eksitasi lengkap.



•



Hydride Generation Techniques (Teknik Pembangkitan Hidrida) a) Sampel yang mengandung arsen, antimon, timah, selenium, bismut, dan timbal dapat diuapkan dengan mengubahnya menjadi hidrida yang mudah menguap dengan penambahan natrium borohidrida. b) Hidrida yang mudah menguap kemudian tersapu ke dalam plasma oleh aliran gas inert.



Spektrofotometri (Pertemuan 9) •



Gambar Hydride Generation Techniques (Teknik Pembangkitan Hidrida)



Sampel dalam padatan Berbagai teknik digunakan untuk memasukkan sampel padat ke dalam alat penyemprot. Ini termasuk: 1. Sampel Konduktif a) Jika sampel bersifat konduktif dan berbentuk yang dapat langsung digunakan sebagai elektroda (seperti sepotong logam atau koin), itu akan menjadi pilihan untuk pengenalan sampel dalam teknik busur dan percikan. b) Jika tidak, sampel padat bubuk dicampur dengan halus grafit dan dibuat menjadi pasta. c) Setelah dikeringkan, komposit padat ini dapat digunakan sebagai bahan elektroda. • Pelepasan yang disebabkan oleh busur dan percikan berinteraksi dengan permukaan sampel padat menciptakan gumpalan partikel dan atom yang sangat halus yang tersapu ke dalam plasma oleh aliran argon. Ablasi Laser (sbg pengetahuan saja) • Energi yang cukup dari laser intens terfokus akan berinteraksi dengan permukaan sampel (dengan cara yang sama seperti busur dan percikan api) yang menghasilkan ablasi. • Uap molekul dan atom disapu ke sumber plasma untuk atomisasi dan eksitasi lengkap. • Ablasi laser semakin banyak digunakan karena dapat diterapkan pada sampel konduktif dan nonkonduktif.



Spektrofotometri (Pertemuan 9) Teknik Pelepasan Cahaya(sbg pengetahuan saja) •



•



Teknik ini juga digunakan untuk pengenalan sampel dan atomisasi. Elektroda disimpan pada 250 hingga 1000 V DC. a) Potensi tinggi ini cukup untuk menyebabkan ionisasi argon, yang akan dipercepat ke katoda tempat sampel dimasukkan. b) Tumbukan ion argon energik yang bergerak cepat dengan sampel (katoda) menyebabkan atomisasi dengan proses yang disebut sputtering. Sampel dengan demikian harus konduktif untuk menggunakan teknik lucutan pijar. a) Uap molekul dan atom disapu ke dalam sumber plasma untuk atomisasi dan eksitasi lengkap dengan mengalirkan argon. b) Namun, sampel nonkonduktif dilaporkan diatomisasi dengan teknik ini di mana sampel tersebut dicampur dengan bahan konduktor seperti grafit atau bubuk tembaga.



Penampilan dan Spektrum Plasma • Sebuah obor plasma terlihat sangat mirip dengan nyala api tetapi dengan warna putih cemerlang nontransparan yang sangat intens pada intinya (kurang dari 1 cm di atas bagian atas). • Di daerah 1-3 cm di atas bagian atas tabung, plasma menjadi transparan. • Suhu yang digunakan setidaknya dua hingga tiga kali lipat lebih tinggi daripada yang dicapai oleh api yang mungkin menunjukkan atomisasi yang efisien dan gangguan kimia yang lebih sedikit. a) Ionisasi dalam plasma dapat dianggap sebagai masalah karena suhu yang sangat tinggi, tetapi untungnya fluks elektron yang besar dari ionisasi argon akan menekan ionisasi semua spesies.



Spektrofotometri (Pertemuan 9)



The Direct Current Plasma (DCP) • • • •



DCP terdiri dari tiga elektroda yang diatur dalam konfigurasi Y terbalik. Katoda tungsten berada di lengan atas dari Y terbalik sementara dua lengan bawah ditempati oleh dua anoda grafit. Aliran argon dari dua blok anoda dan plasma diperoleh dengan membawa katoda untuk sementara bersentuhan dengan anoda. Argon terionisasi dan arus tinggi melewati katoda dan anoda. • • •



Arus inilah yang mengionisasi lebih banyak argon dan menopang arus tanpa batas. Sampel disedot ke sekitar elektroda (di tengah Y terbalik) di mana suhunya sekitar 5000 oC. Sumber DCP biasanya memiliki baris yang lebih sedikit daripada sumber ICP, memerlukan lebih sedikit argon / jam, dan memiliki sensitivitas yang lebih rendah daripada sumber ICP. Selain itu, elektroda grafit cenderung membusuk dengan penggunaan terus menerus dan karenanya harus sering diganti. Skema sumber DCP ditampilkan: Kelemahannya disbanding ICP, DCP itu menggunakan bahan carbon sebagai pemanas dimana karbon lebih mudah rapuh/ habis dibandingkan dengan coil pada ICP.



•



DCP memiliki keuntungan dari konsumsi argon yang lebih sedikit, persyaratan instrumen yang lebih sederhana, dan gangguan garis spektral yang lebih sedikit. Namun, sumber ICP lebih nyaman untuk digunakan, bebas dari bahan habis pakai yang sering (seperti anoda di DCP yang perlu sering diubah), dan lebih sensitif daripada sumber DCP.



Spektrofotometri (Pertemuan 9) Keuntungan Sumber Plasma 1. Tidak ada pembentukan oksida sebagai akibat dari dua faktor termasuk, karena disekeliling sampel itu adalah argon dimana argon sifatnya inert dan argon ini dalam bentuk plasma jadi ada banyak electron, dan electron ini kalo ada disekeliling sample dia mau mengoksidasi si sampel itu tidak bisa, karena udah penuh sama electron yang lain sehingga si sample kita yang tadinya dalam bentuk ion positif akan Kembali lagi ke dalam bentuk atom karena sudah jenuh juga. • Temperatur sangat tinggi • Lingkungan inert di dalam plasma (tidak ada oksigen) 2. Gangguan kimiawi kecil karena disekelilingnya itu hanya argon saja, ga ada yg lain dan ini akan memudahkan menangkap sinyal. 3. Gangguan spektral kecil kecuali untuk kemungkinan yang lebih tinggi dari gangguan garis spektrum karena jumlah garis emisi yang sangat besar (karena suhu tinggi) 4. Suhu seragam yang menghasilkan penentuan yang tepat 5. Tidak ada penyerapan sendiri yang diamati yang memperluas rentang dinamis linier ke konsentrasi yang lebih tinggi 6. Tidak perlu lampu terpisah untuk setiap elemen 7. Mudah beradaptasi dengan analisis multisaluran



Instrumen Emisi Plasma Tiga kelas instrumen emisi plasma dapat disajikan termasuk: 1. Sequential instruments(Instrumen berurutan) Dalam instrumen kelas ini, detektor saluran tunggal digunakan di mana sinyal untuk setiap elemen dibaca menggunakan panjang gelombang tertentu untuk setiap elemen secara berurutan. Tersedia dua jenis instrumen sekuensial: a. Linear sequential scan instruments(Sebuah Instrumen pemindaian sekuensial linier) di mana panjang gelombang berubah secara linier dengan waktu. Oleh karena itu, kisi digerakkan oleh satu kecepatan selama analisis minat b. Slew scan instruments(Instrumen pindai perubahan tegangan) di mana monokromator diatur sebelumnya untuk memberikan panjang gelombang tertentu; bergerak sangat cepat di antara panjang gelombang sambil bergerak lambat pada panjang gelombang tertentu. Oleh karena itu, motor dua kecepatan yang menggerakkan kisi dengan demikian digunakan.



Mengapa menggunakan Karbon dalam Spektroskopi Atom?



Spektrofotometri (Pertemuan 9) Kita sebelumnya telah melihat penggunaan grafit dalam AAS elektrotermal serta AES busur dan percikan, meskipun spektrum molekul merupakan masalah nyata pada kedua teknik karena penyerapan dan emisi senyawa sianogen. Alasan penggunaan umum grafit dalam spektroskopi atom dapat diringkas: 1. Konduktif. 2. Itu bisa diperoleh dalam keadaan yang sangat murni. 3. Mudah didapat dan murah. 4. Stabil dan lembam secara termal. 5. Karbon memiliki sedikit garis emisi. 6. Mudah dibentuk.



Komponen Instrumen



Spektrofotometri (Pertemuan 9) Alat ICP (Old models: Sequential type)



Grafting : cermin yang bergerigi secara mikroskopis sehingga bisa mendifraksi cahaya dari plasma source setelah itu difokuskan ke detector Grafting dia membaca semua Panjang gelombang Kelemahan : Hanya dapat mengukur satu panjang gelombang pada waktu tertentu: Lambat



Karena dia lambat maka detector yang digunakan adalah CCD detector atau 2D detector



CCD detector atau 2D detector (Charge couple device)



Echelle cross disperser (polychromator): Echelle cross disperser (polychromator): Terdiri dari kisi Echelle dan prism / echelette: memisahkan lampu dalam 2 dimensi Kombinasi ini memungkinkan pengukuran kecepatan tinggi, memberikan informasi pada semua 72 elemen yang dapat diukur dalam 1 hingga 2 menit



Spektrofotometri (Pertemuan 9)



Pada ICP detector mengukur pada daerah visible sampai UV.



Photomultiplier: mendeteksi satu panjang gelombang pada satu waktu • Berdasarkan efek fotolistrik • Photocathode dan rangkaian dynode dalam selungkup kaca yang dievakuasi Foton menyerang katoda dan elektron dipancarkan Elektron dipercepat menuju serangkaian dinode dengan meningkatkan tegangan Elektron tambahan dibangkitkan di setiap dynode Sinyal yang diperkuat akhirnya dikumpulkan dan diukur di anoda



Spektrofotometri (Pertemuan 9) PhotoDiode Arrays(PDA)(Larik fotodioda): mengukur beberapa panjang gelombang sekaligus PDA



• array linier dioda diskrit pada chip sirkuit terintegrasi (IC) • Fotodioda: Terdiri dari 2 semikonduktor (tipe-n dan tipe-p) Cahaya mendorong elektron menjadi pita konduksi: menghasilkan pasangan lubang elektron "Konsentrasi" pasangan lubang elektron ini berbanding lurus dengan cahaya datang terdapat bias tegangan dan konsentrasi pasangan lubang elektron yang diinduksi cahaya menentukan arus yang melalui semikonduktor. Sensitif terhadap radiasi, Ketika radiasi sinar sampai ke PDA dia menghasilkan electron dan electron yang terbaca sebagai intensitas, semakin besar intensitas semakin banyak electron nya dan sinyal nya semakin tinggi.



Proses perubahan sample Pengantar Sampel: sampel cairan • • •



Seringkali merupakan sumber kebisingan terbesar Sampel dibawa ke dalam api atau plasma sebagai aerosol, uap atau bubuk halus Sampel cairan diperkenalkan menggunakan nebulizer



Spektrofotometri (Pertemuan 9) Pada gambar free atom(atom bebas) dia berubah bulak balik dari atom bebas menjadi molekul dan balik lagi dan juga atom bebas berubah menjadi ion dan balik lagi menjadi atom bebas. Nah kita ini harus menjaga agar tetap berada pada keadaan atom bebas dan harus terjadi eksitasi maka suhu nya yg diatur suhunya harus pas.



Preparasi sampel untuk analisis dalam larutan: Pengenceran • Konsentrasi pengenceran. HNO3 dan campurannya (misalnya aqua regia) • Br2 atau H2O2 dapat ditambahkan ke conc. asam untuk memberikan media pengoksidasi lebih dan meningkatkan kelarutan • Bahan-bahan tertentu membutuhkan pengenceran yang padat. HF • Biasa menggunakan pencernaan microwave



Pengenceran Microwave (microwave digestion) Rotor



Disuplai dengan kapal khusus (misalnya PTFE) Destruksi bejana tertutup meminimalkan kontaminasi sampel Lebih cepat, lebih dapat direproduksi, dan lebih aman daripada metode konvensional Kelebihannya hanya untuk mempercepat proses pemanasan pada saat pengenceran.



Preparasi sampel dan penanganan sampel untuk analisis jejak • Seperti biasa - persiapan sampel adalah kuncinya • Ultra-trace: Kontaminasi yang muncul selama pemrosesan sampel dapat sangat membatasi karakteristik kinerja Noted : ICP biasanya untuk mengukur kadar2 logam yang sifatnya sangat sedikit di alam(Pb, arsen, logam2 lain yang mau ditambang) Logam2 yang kadar2 nya kecil ini disebut Trace metal analysis



Spektrofotometri (Pertemuan 9) • Hal-hal yang perlu dipertimbangkan: a. Kemurnian reagen(pereaksi) yang paling baik itu adalah aqua demineral karena kandungan ion2 logam nya sudah dihilangkan dan memiliki nilai konduktivitas nya dibawah 1500 microseamens. b. Kelambanan kimiawi pada bejana reaksi dan sampel bahan lainnya yang bersentuhan c. Lingkungan kerja • Persiapan standar dan blanko penting • Juga ukur Proses Blank(proses kosong): - Penting untuk penentuan LOD dan LOQ LOD : Limit of deteksi LOQ : Limit of Quantitiy Satuan yang bisa kita ukur dengan menggunakan ICP sampai satuan PPB kalo ICP MS bisa sampe satuan PPT( part per triliun)



Spektrometer ICP-OES modern



Bisa mengukur : • Lebih dari 70 elemen (pada prinsipnya secara bersamaan) • Termasuk non-logam seperti sulfur, fosfor, dan halogen (tidak mungkin dengan AAS) • kisaran ppm ke ppb • Prinsip: Plasma argon menghasilkan atom dan ion tereksitasi; ini memancarkan radiasi karakteristik



Spektrofotometri (Pertemuan 9) Offer several advantages over flame/electrothermal: 1. 2. 3. 4. 5.



Interferensi antar elemen yang lebih rendah (suhu lebih tinggi) Dengan satu set kondisi, sinyal untuk lusinan semen dapat direkam secara bersamaan LOD yang lebih rendah untuk elemen yang tahan terhadap dekomposisi Penentuan izin non-logam (Cl, Br, I, S) Dapat menganalisis rentang konsentrasi selama beberapa dekade (vs 1 atau 2 dekade untuk metode lain)



Kekurangan: 1. Lebih rumit dan mahal untuk dijalankan 2. Membutuhkan tingkat keterampilan operator yang lebih tinggi.



ICP-AES Instrumentation



Spektrofotometri (Pertemuan 9)



Meinhard Neuliser Caution: Perhatian: Kapiler mudah diblokir dan sulit dibuka.



Aerosol out



Ruang semprot yang didinginkan untuk menghilangkan pelarut. a) ruang Scott lulus ganda yang didinginkan



Coolant



b) Ruang siklon, tampak samping dan atas. Di kedua ruang, sebagian besar tetesan besar disimpan di tikungan, sementara tetesan halus keluar ke plasma. Drain



Spektrofotometri (Pertemuan 9)



kumparan induksi berpendingin air yang ditenagai oleh generator RF (daya 2 kW pada 27 MHz) tabung kuarsa konsentris



Spektrofotometri (Pertemuan 9)



Torch Ignition Sequence (Urutan Pengapian Senter) Ionisasi Argon diprakarsai oleh percikan dari kumparan Tesla



Setelah meninggalkan injektor, sampel bergerak dengan kecepatan tinggi Lubang pelubangan di tengah plasma Aliran gas start Mengaktifkan daya RF yang dihasilkan plasma



Spektrofotometri (Pertemuan 9) Atomisation / Ionisation In plasma, sample moves through several zones 1. Preheating zone (PHZ): temp = 8000 K: Desolvation/evaporation 2. Initial radiation zone (IRZ): 6500-7500 K: Vaporisation, Atomisation 3. Normal analytical zone (NAZ): 6000-6500 K: Ionisation



Spektrofotometer Lensa



Spektrofotometri (Pertemuan 9) Radial and axial observation



Axial



Radial. Can achieve higher sensitivity



Axial : horizontal Radial : vertikal, sensitivitas nya tinggi Namun biasanya digabung karena terkadang ketika pengukur menggunakan radial ada panjang gelombang yang tidak dibaca ketika menggunakan yang axial



Keuntungan plasma 1. Sebelum observasi, atom menghabiskan ~ 2 detik pada 4000-8000 K (sekitar 2-3 kali api pembakaran terpanas) 2. Atomisasi dan ionisasi lebih lengkap 3. Lebih sedikit gangguan bahan kimia 4. Lingkungan inert kimiawi untuk atomisasi 5. Mencegah pembentukan produk samping (misalnya oksida) 6. Penampang suhu seragam (tidak ada titik dingin) 7. Mencegah penyerapan diri 8. Dapatkan kurva kalibrasi linier dengan beberapa kali lipat



Spektrofotometri (Pertemuan 9) Aplikasi 1. ICP-OES digunakan untuk analisis kuantitatif: 2. Tanah, sedimen, batuan, mineral, udara 3. Geokimia 4. Mineralogi 5. Pertanian 6. Kehutanan 7. Fornensik 8. Ilmu lingkungan 9. Industri makanan 10. Elemen tidak dapat diakses menggunakan AAS 11. Belerang, Boron, Fosfor, Titanium, dan Zirkonium



Spektrofotometri (Pertemuan 9) Hasil Pembacaan



Spektrofotometri (Pertemuan 9)



Berdasarkan NAZ ada Observation height, Observation height itu gunanya untuk menentukan sinyal optimal. Jika dilihat dari gambar garis observation heght berada pada Zn, nah hal ini memudahkan kita untuk mendapatkan sinyal optimal dari unsur zn, jika kita ingin mencari sinyal optimal dari unsur Cu maka garis observation nya dipindahkan dan berada pada garis putus2 hitam maka akan mendapat sinyal optimal dari si Ca, Namun ketika kita ingin mencari Cu tapi garis observation height nya berada pada Zn maka yang terbaca adalah zn karena sinyal zn lebih optimal dibandng dengan Ca atau Ba. Untuk memindahka garisnya bisa di atur dari alatnya.



Spektrofotometri (Pertemuan 9) Bisa menurun kalo misalkan kita menggunakan di daerah observation height yang optimal.



Internal standar untuk menstabilkan intensitas dari gangguan2 lain, disini internal standar nya Sc II, Ketika Sc II digunakan sebagai internal standar konsentrasi Nacl tidak lagi berpengaruh terlalu jauh terhadap intensitas pembacaan.



Spektrofotometri (Pertemuan 9) TANTANGAN BAGI ICP-AES • Meningkatkan LODs menjadi sub ppb • Mengurangi efek matriks karena EIS, Ca, asam, organik • Meningkatkan presisi dan akurasi • Pengolahan sampel online (prakonsentrasi, penghapusan matriks, dekomposisi) • Analisis padatan langsung menggunakan laser



Perbandingan