Laporan Spektro Labo Cu [PDF]

Citation preview

LABORATORIUM ANALITIK SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2014/2015



PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS PROSES MODUL



: Ekstraksi (Kafein dari Daun Teh)



PEMBIMBING



: Dra. Endang Widiastuti, M.Si



Praktikum : 16 Maret 2015 Penyerahan : 23 Maret 2015 (Laporan)



Oleh : Kelompok



: II



Nama



: 1. Citra Pranata Niaga



Kelas



.131431005



2. Dina Heryani



.131431006



3. Dini Heryani



.131431007



4. Febby Elsa Nabila



131431008



: 2A



PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALISIS KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG



2014 PENENTUAN KADAR CU METODA SPEKTROFOTOMETER LABO A. B. C. D.



Tanggal Praktikum Tanggal Penyerahan Laporan Tujuan Dasar Teori



: 04 Desember 2014 : 11 Desember 2014 : Menentukan konsentrasi Cu dalam cuplikan :



Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif.Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi. Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Cu2+ dengan ion NO3- menghasilkan larutan berwarna biru. Lazimnya kolorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air minum. Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan untuk transisi electron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak maka energy UV dapat menyebabkan transisi electron s dan p.(Kimia Analitik Instrumen,1994: 4-5)



Penentuan kadar tembaga berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna antara tembaga (II) dengan NO3- yang dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Kadar tembaga dalam suatu sample yang terkandung cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunakan pengompleksan NO3-. Dasar penentu kadar tembaga (II) dengan NO3- . Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan menambahkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar. (Hendayana, S, dkk,2001 : 12) Instrumen pada spektrofotometri UV-Vis terdiri dari 6 komponen pokok, yaitu : 1. Sumber radiasi Lampu deuterium (λ= 190nm-380nm, umur pemakaian 500 jam) Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan gas iodine. Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm. Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang gelombang pada spectra UV-VIS pada 365 nm. 2. Monokromator



Alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang. Monokromator untuk UV-VIS dan IR serupa, yaitu mempunyai celah, lensa, cermin dan prisma atau grating.



3. Wadah sampel (sel atau kuvet) Wadah sampel umumnya disebut kuvet. Berikut jenis-jenis kuvet yang bisa digunakan: Gelas Umum digunakan (pada 340-1000 nm) Biasanya memiliki panjang 1 cm (atau 0,1, 0,2, 0,5 , 2 atau 4 cm) Kwarsa Mahal, range (190-1000nm) (c) Cell otomatis (flow through cells.



Matched cells Polystyrene range ( 340-1000nm) throw away type Micro cells. 4. Detektor Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang akan mengubahnya menjadi besaran terukur. Berikut jenis-jenis detektor dalam sperktrofotometer UVVIS. 5. Recorder Radiasi yang ditangkap detektor kemudian diubah menjadi arus listrik oleh recorder dan terbaca dalam bentuk transmitansi. 6. Read Out Null balance, menggunakan prinsip null balance potentiometer, tidak nyaman, banyak diganti dengan pembacaan langsung dan pembacaan digital Direct readers, %T, A atau C dibaca langsung dari skala Pembacaan digital, mengubah sinyal analog ke digital dan menampilkan peraga angka Light emitting diode (LED) sebagai A, %T atau C. Dengan pembacaan meter seperti gambar, akan lebih mudah dibaca skala transmitannya, kemudian menentukan absorbansi dengan A = - log T.



Sumber radiasi untuk spektroskopi UV-Vis adalah lampu tungsten. Cahaya yang dipancarkan sumber radiasi adalah cahaya polikromatik. Cahaya polikromatik UV akan melewati monokromator yaitu suatu alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang (monokromator). Monokromator radiasi UV, sinar tampak dan infra merah adalah serupa yaitu mempunyai celah (slit), lensa, cermin dan perisai atau grating. Wadah sampel umumnya disebut sel/kuvet. Kuvet yang terbuat dari kuarsa baik untuk spektrosokopi UV dan juga untuk spektroskopi sinar tampak. Kuvet plastik dapat digunakan untuk spektroskopi sinar tampak. Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang berguna untuk mendeteksi cahaya yang melewati sampel tersebut. Cahaya yang melewati detektor diubah enjadi arus listrik yang dapat dibaca melalui recorder dalam bentuk transmitansi absorbansi atau konsentrasi. Prinsip dasar yang digunakan adalah hukum Lambert-Beer A=-Log T = a.b.c



Keterangan : A= absorbansi (A) T = transmitan ( %T) ε = absorbtivitas molar (L/cm.mol b = panjang sel (cm) c = konsentrasi zat penyerap sinar (mol/L) E. Alat dan Bahan Alat : Spektrofotometrer Labo Labu takar 100 mL Pipet ukur 10 mL Pipet tetes Gelas kimia 250 mL Corong gelas Bola hisap Botol semprot Bahan : Larutan induk Cu2+ 100 ppm Larutan NH4OH pekat Aquades



:



F. Langkah Kerja Pembuatan Larutan standar Cu



:



Pembuatan Kurva Kalibrasi



Penentuan konsentrasi larutan



G. Data Pengamatan



:



Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Panjang Gelombang 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660



%T 95.5 94.8 94 94 93.8 93.5 92.8 92.7 92.9 93 93.1 93.4



Absorban 0.020 0.023 0.027 0.027 0.028 0.029 0.032 0.033 0.032 0.032 0.031 0.030



670



93.5



Penentuan Kurva Kalibrasi Standar



Konsentrasi 0 20 30 40 50 60



%T 100 96.9 94.6 92.9 91.1 89



Absorban 0 0.014 0.024 0.032 0.040 0.051



0.029



Pengukuran Sampel



Sampel 1 2 3 4



%T 94.9 89.5 90.3 94.2



Absorban Konsentrasi 0.023 28.37 0.048 57.92 0.044 53.19 0.026 31.92



Perhitungan Sampel 



Sampel 1 = 8.46(10-4)x – 0.001 =A = 0.023 x = konsentrasi A = 8.46(10-4)x – 0.001 0.023 = 8.46(10-4)x – 0.001 0.023 + 0.001 = 8.46(10-4)x 0.024 = 8.46(10-4)x x = 0.024 8.46(10-4) x = 28.37 y y



 Sampel 2 = 8.46(10-4)x – 0.001 =A = 0.048 x = konsentrasi A = 8.46(10-4)x – 0.001 0.048 = 8.46(10-4)x – 0.001 0.048 + 0.001 = 8.46(10-4)x 0.049 = 8.46(10-4)x y y



x x



= 0.049 8.46(10-4) = 57.92



 Sampel 3 = 8.46(10-4)x – 0.001 =A = 0.044 x = konsentrasi A = 8.46(10-4)x – 0.001 0.044 = 8.46(10-4)x – 0.001 0.044 + 0.001 = 8.46(10-4)x 0.045 = 8.46(10-4)x x = 0.045 8.46(10-4) x = 53.19 y y



 Sampel 1 = 8.46(10-4)x – 0.001 =A = 0.026 x = konsentrasi A = 8.46(10-4)x – 0.001 0.026 = 8.46(10-4)x – 0.001 0.026 + 0.001 = 8.46(10-4)x 0.027 = 8.46(10-4)x x = 0.027 8.46(10-4) x = 31.92 y y



H. Pembahasan



:



Praktikum kali ini melakukan penentuan kadar Cu kali ini metode yang digunakan adalah spektrofotometri dengan menggunakan spektrofotometer Labo. Spektrofotometer Labo merupakan alat yang menggunakan sinar visible atau sinar tampak, sehingga larutan yang akan diukur harus berwarna. Sinar tampak memiliki daerah panjang gelombang sekitar 380-780 nm. Sebelum digunakan alat spektrofotometer ini harus didiamkan terlebih dahulu selama 15 menit, fungsinya agar alat tersebut stabil saat digunakan. Prinsip dari penentuan kadar Cu ini adalah sejumlah tertentu larutan Cu2+ direaksikan dengan NH3 pekat membentuk larutan kompleks berwarna biru. Larutan kompleks yang terbentuk diukur absorbannya pada panjang gelombang maksimum. Berdasarkan hukum Lambert-Beer, A = Ɛ. b. c, maka absorban akan sebanding dengan konsentrasinya. Kadar Cu2+ dapat ditentukan dengan membuat grafik antara absorban versus konsentrasi larutan standar.



Fungsi dari pembahan NH3 adalah membentuk senyawa kompleks berwarna bersama dengan Cu. Reaksi yang terjadi sebagai berikut : Cu2+ + 4 NH3  [Cu(NH3)4]2+ Pada saat pembuatan larutan standar mau pun sampel tidak boleh terkandung ion nikel (Ni). Karena apabila terdapat ion nikel maka NH 3 dapat bereaksi juga dengan nikel membentuk senyawa komples berwarna biru tua. Pada praktikum juga digunakan larutan blanko yang merupakan campuran pereaksi tanpa sampel. Pada praktikum ini larutan blanko hanya berisi larutan NH 3 pekat dan aquades. Yang harus diperhatikan juga adalah penggunaan kuvet. Sebelum dimasukkan ke dalam alat, kuvet harus dibersihkan menggunakan tissue untuk menghilang kotoran yang dapat mengganggu proses pengukuran. Biasanya bagian yang dipegang adalah bagian yang buram, agar lemak dari tangan tidak mengganggu pengukuran juga. Selain itu, pengisian larutan juga harus diperhatikan. Larutan tidak boleh terlalu penuh karena dikhawatirkan akan tumpah, dan tidak boleh terlalu sedikit karena dapat mempengaruhi pada saat pengukuran. Setelah larutan disiapkan yang pertama dilakukan adalah penentuan panjang gelombang maksimum (λ maks.). Penentuan panjang gelombang maksimum ini dilakukan untuk mengetahui serapan maksimum dari suatu larutan pada suatu panjang gelombang tertentu. Panjang gelombang maksimum ini diperoleh dengan mengukur salah satu larutan standar, yang konsentrasinya berada di tengah-tengah konsentrasi larutan standar yang digunakan. Pengukuran λ maks. dilakukan pada panjang gelombang yang berbeda-beda. Setiap pergantian pengukuran panjang gelombang, larutan blanko selalu diukur terlebih dahulu dan transmitannya harus menunjukkan angka 100%. Fungsi dari blanko ini adalah mengukur serapan pereaksi yang digunakan untuk analisis kadar Cu sehingga jumlah serapan Cu yang didapat adalah nilai absorbansi dari larutan standar atau sampel saja. Pada praktikum larutan yang digunakan untuk penentuan λ maks. adalah larutan Cu 40 ppm. Dan panjang gelombang maksimum yang diperoleh adalah 630 nm. Dari literatur yang diperoleh, panjang gelombang yang biasa digunakan untuk larutan [Cu(NH 3)4]2+ biasanya 570-600 nm (Vogel, 1994:861). Setelah itu, dilakukan kalibrasi larutan standar pada panjang gelombang maksimum. Fungsi kalibrasi ini adalah untuk menentukan persamaan regresi linear, sehingga konsentrasi sampel dapat ditentukan. Pada praktikum dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 630 nm. Konsentrasi larutan standar yang diukur yaitu 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm, 50 ppm, dan 60 ppm. Dari kalibrasi larutan standar diperoleh persamaan: y = 8.46(10-4)x - 0.001 dan R² = 0.998. Pada pengukuran sampel diperoleh absorbansi sampel 1 sebesar 0.023 dengan konsentrasi 28.05ppm, sampel 2 sebesar 0.048 dengan konsentrasi 58.13 ppm, sampel 3 sebesar 0,044 konsentrasi 53.56 ppm, dan sampel 4 sebesar 0.026 dengan konsentrasi 31.85 ppm.



I. KESIMPULAN Dari hasil praktikum diperoleh:  Panjang gelombang (λ) maksimum : 630 nm  Regresi Linier : y = 8.46(10-4)x + 0.001 dan R2= 0.995  Konsentrasi Fe:  Sampel 1 = 28.37 ppm  Sampel 2 = 57.92 ppm  Sampel 3 = 53.19 ppm  Sampel 4 = 31.92 ppm J. DAFTAR PUSTAKA  Marlina, Ari, dkk. TT. Petunjuk Praktikum Spektrofotometri. Bandung: Politeknik Negeri Bandung.  Svehla, G. 1985. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka.  Basset, J., dkk. 1994. Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Buku Kedokteran EGC