Spektroskopi Emisi Atom [PDF]

Citation preview

LAPORAN SPEKTROSKOPI EMISI ATOM UNTUK MEMENUHI TUGAS MATAKULIAH



Analisis Instrumentasi



OLEH : KELOMPOK 4 OFFERING G 2016 1. ANITA LESTARI



(160332605890)



2. EMI NURUL HIDAYATI



(160332605830)



3. MOHAMMAD SYAFI’I



(160332605891)



4. SITI FATIMAH



(160332605859)



UNIVERSITAS NEGERI MALANG FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM JURUSAN KIMIA NOVEMBER 2018



BAB I PENDAHULUAN



1.1 LATAR BELAKANG Indonesia



memilikilaut



yang



sangatluas



dan



memilikipotensidalambidangperikanan.



Salah



satukomoditasperikananterpentinghasillautyaiturumputlaut.



Pada



saatinipengembanganindustrirumputlautmasihmenjadi programrevitalisasiKementrianKelautan



salah dan



satu Perikanan,



karenakomoditasrumputlautmemberikankontribusi dan penyumbangdevisa negara terbesarsetelahkomoditasudang dan tuna. Produksirumputlautsecaranasional pada tahun 2011 mencapaisekitar 4.305.027 ton, meningkatdariproduksitahun 2010 sekitar 3,082 juta ton (KKP 2012).Selaindapatdigunakansebagaibahanmakanan, minuman dan obat-obatan, beberapahasilolahanrumputlautseperti agar-agar, alginat dan karaginanmerupakansenyawa yang cukuppentingdalamindustri (Istini, 1998). Industrirumputlautmerupakan salah satu industry potensi inti daerah di Jawa Timur seperti Madura, Pasuran yang salah satuproduknyaberupakaragenan. Kegunanaankaragenanantara lain sebagaipengaturkeseimbangan, bahanpengental, pembentuk gel, dan pengemulsisehinggabanyakdimanfaatkan di beberapa industry, antara



lain



makanan,



farmasi



dan



kosmetik.



produksikaragenantersebutbanyakmenggunakanlarutan



KOH



Pada



proses



7-8%



pada



tahappemasakanrumputlaut. Sebagaiproduksampingdariproduksikeragenan, industry rumputlaut



juga



menghasilkanlimbahcairutamadari



proses



pemasakan



dan



pencucian. Karakteristiklimbahcairkaragenanberwarnacoklatkehitamandengan pH sangattinggisekitar



12-13



mengandungkaliumkadartinggisekitar



1%-7%.



Jikalimbahcairtersebutbiladibuanglangsungkesungaidapatmenyebabkanpencemaranl ingkungan, sehinggaperludilakukanpengolahanlimbahdahulusebelumdibuangkelingkungan. Tingginyakadarkalium limbahcairindustrirumputlautdapatdimanfaatkansebagaipupukanorganikkalium



pada



(KCl).



Oleh



karenaitu,



untukmengetahuikadarlogamkalium



yang



terdapatdalamlimbahcair industry rumputlautperludilakukandenganmetodeanalisis. Spektroskopiemisimerupakanspektroskopi



atom



denganmenggunakansumbereksitasiselain nyala apisepertibusurlistrikataubungaapi. Belakanganinisumbereksitasi



yang



seringdigunakanadalah



plasma



argon.



Metodeinibersifatspesifik dan peka. Metodememerlukanpersiapansampel yang minimum,



sepertisampeldapatlangsungdiletakkan



Gangguanunsur-unsur



lain



pada



namunsemuanyatidakberarti.



pada



sumbereksitasi.



temperatureksitasilebihtinggi,



Karena



pada



saat



yang



samadapatdiambilspektrumdariduaunsurataulebih. Keterbatasannyaadalahperekaman yang dilakukan pada kertasfotografi, yang perludicetak



dan



diinterprestasi.



Intensitasradiasitidakselalureprodusibel



dan



kesalahanrelatifmelebihi 1-2% (Khopkar, 1990).



1.2 RUMUSAN MASALAH 1. Apa



prinsip



kerja



instrumen



Spektroskopi



Emisi



Atom



dalammenganalisiskadarlogamKalium? 2. Apa saja instrumen pada Spektroskopi Emisi Atom ? 3. Apa



gangguan-gangguan



pada



Spektroskopi



EmisiAtom



dan



Cara



mengatasinya ?



1.3 TUJUAN 1. Mengetahui prinsip kerja dari instrumen Spektroskopi Emisi Atom 2. Mengetahui dan mempelajari bagian-bagian dari Instrumen Spektroskopi Emisi Atom 3. Mengetahui Gangguan-gangguan yang terjadi pada Spektroskopi Emisi Atom serta mengetahui cara mengatasi gangguan-gangguan tersebut.



BAB 2 PEMBAHASAN



1. Prinsip kerja instrumen Spektroskopi Emisi Atom dalam menganalisis kadar logam Kalium Spektrometer emisi adalah salah satualatanalisiskimiauntukpenentuanunsurunsurlogamdalamsuatubahanpadatmasiflogammaupunpaduanlogam, secarakualitatifmaupunkuantitatif. Prinsipumumdaripengukuraniniadalahmengukurintensitasdarienergi/radiasi



yang



dipancarkandalambentuksinar



yang



oleh



mengalamiperubahantingkatenergielektron tereksitasidihasilkandari



proses



atom-atom (eksitasi,



de-eksitasi).



pembakaranlokal



pada



Atom-atom



permukaanbahan.



Pembakaranlokalmengakibatkanmolekul-molekulsenyawamenguap teruraimenjadi



atom-atom



unsur



yang



bersangkutan.



terjadieksitasielektrondaritingkatenergiterendahketingkatenergi



Pada



dan keadaanini,



yang lebihtinggi.



Kemudiansambilkembalikekeadaandasarelektronakanmengemisikanenergimelaluipa ncaransinar.



Sinar



yang



dipancarkanmemilikienergitertentu



yang



merupakankarakteristikdarisetiapunsursehinggafenomenainidijadikanmetodeuntuka nalisiskualitatif. Sedangkanintensitassinarkarakteristiktersebutsebandingdengankonsentrasiunsur yang



bersangkutandalambahanyang



sejenis.



Hal



inidigunakansebagaidasarpenentuanunsursecarakuantitatifdalamsuatubahan. Penentuankandungankaliumdalamsampelcairdapatditentukandenganmetode SpektroskopiEmisi Atom atauAtomic Emission Spectroscopy (AES). Alat yang digunakanadalahfotometer nyala yang memilikiprinsipseperti AES.



Nyala



merupakansumber yang memilikienergi paling rendah dan mengeksitasi paling sedikitunsur



(±



50



digunakanuntukunsurgolongan elektronnyamudahtereksitasi,



unsurlogam). alkali



Oleh



karenanya



AES



karenaunsur-unsurgolongan



alkali



sedangkanunsur-unsurgolongan



lain



membutuhkanpanaslebihtinggiuntukdapattereksitasielektronnyasehinggatidakdapat



menggunakan



AES.



BedanyadenganSpektroskopSerapan



Absorption



Spectroscopy(AAS),



AES



Atom



atauAtomic



tidakmenggunakansumbersinar.



Bahandasaroksidan paling umum yang digunakan pada nyala adalah gas alamudaraataupropana-udarauntukmenetapkanunsurkalium. Sampeldibakardalam nyala yang



kemudianakanmembuat



atom-atom



dalamsampeltersebuttereksitasi



dan



akanmemancarkansinarketikakembalikekeadaandasar (ground state). Setiap



atom



mengemisikancahaya



yang



spesifik



yang



kemudianakanterdispersikeprisma dan dibaca oleh detektor. Intensitascahaya yang dipancarkaninimerupakanfungsikonsentrasi.



Oleh



karenanyadapatdigunakanuntukanalisiskuantitatifdalampenentuankadarsuatu



atom



dalamsampel.



SpektrofotometriSerapan



Atom



atauAtomic



Absorption



Spectroscopy(AAS) adalahsuatumetodeanalisis yang didasarkan pada proses penyerapanenergiradiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkatenergidasar (ground state). Penyerapantersebutmenyebabkantereksitasinyaelektrondalamkulit atom



ketingkatenergi



yang



lebihtinggi.



Keadaaninibersifatlabil,



elektronakankembaliketingkatenergidasarsambilmengeluarkanenergi



yang



berbentukradiasi. Dalam



AAS,



atom



bebasberinteraksidenganberbagaibentukenergisepertienergipanas, energielektromagnetik, energikimia dan energilistrik. Interaksiinimenimbulkan proses-proses dalamatom bebas yang menghasilkanabsorpsi dan emisi (pancaran) radiasi



dan



panas.



Radiasi



yang



dipancarkanbersifatkhaskarenamempunyaipanjanggelombang



yang



karakteristikuntuksetiap atom bebas. Untukanalisiskuantitatif, panjanggelombangelemen



intensitascahaya yang



yang



dipancarkanpada akanditentukan.



Besaranintensitassinarpancaraniniternyatasebandingdengantingkatkandunganunsurd alamlarutan. Metodeinimenggunakanfotoselsebagaidetektornya dan pada kondisi yang samadigunakan gas propanaatauelpijisebagaipembakarnyauntukmembebaskan air



sehingga



yang



tersisahanyalahkandunganlogam.



Hasil



pengukuranintensitasemisi yang didapatkanakansebandingdengankonsentrasi K dalamsampel,



bahwasemakinbesarkonsentrasi



K



pada



larutansampel,



makasemakinbesar juga intensitasemisi yang dihasilkan.



2. Instrumen Spektroskopi Emisi Atom Pada dasarnya, instrument untuk spektroskopi emisi atom mirip dengan spektroskopi serapan atom, hanya saja nyala sekarang berfungsi sebagai sumber radiasi, bukan sekedar atomisator. Dengan demikian, sumber cahaya lampu katode berlubang (HCL) dan chopper sinar tidak lagi diperlukan. Adapun bagian-bagian instrumen pada AES adalah seperti pada gambar sebagai berikut.



a. Atomizer Atomizer terdiri dari pengkabutan (nebulizer) untuk menghasilkan aerosol dari sampel cairan dan pembakar. b. Monokromator Energi yang diemisikan dari nyala akan melewati celah yang sangat sempit



kemudian



diisolasi



oleh



monokromator



dan



menghindari



interferensi dari garis-garis pengganggu. Monokromator pada AES lebih selektif dibandingkan monokromator pada AAS. c. Detektor



Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik



yang



diproses



oleh



sebuah



amplifier



sehingga



dapat



diinterpretasikan lebih lanjut. d. Amplifier Arus listrik dari detektor oleh amplifier



akan diperkuat dan



diteruskan ke rekorder. e. Rekorder Sinyal listrik yang keluar dari amplifier dicatat oleh recorder yang skalanya terkalibrasi oleh suatu intensitas.



3. Gangguan-gangguan pada SpektroskopiEmisi Atom dan caramengatasinya Gangguan yang ada dalam spektroskopi emisi mirip dengan gangguan spektroskopi monokromator



serapan



atom.



yang selektif



Spektroskopi memisahkan



emisihanya garis



emisi



bergantung



pada



yang berpotensial



menimbulkan gangguan. a. Gangguan kimia Gangguan kimia mirip dengan yang terjadi pada spektroskopi serapan, dan diatasi dengan cara yang sama. Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianalisis mengalami reaksi kimia dengan anion atau ketion tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak semua analit dapat teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu: 1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, 2) penambahan zat kimia lain yang dapat melepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lain yang ditambahkan disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective Agent). b. Gangguan Matrik Gangguan ini terjadi bila sampel mengandung banyak garam ayau asam, atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu nyala untuk larutan sampel dan standar



berbeda.Gangguan ini dalam analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat digunakan cara analisis penambahan satandar (Standar Adisi). c. Gangguan Ionisasi Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu melepaskan elektron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. Untuk mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb, K dan Na.Penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm. d. Absorpsi Latar Belakang (Back Ground) Absorpsi latar belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala api, absorpsi molekular, dan penghamburan cahaya. Garis emisi dari oksida atau spesi lain dari sampel, bahan bakar atau oksidan sering memberikan gangguan. Untuk mengatasi hal ini dapat dilakukan dengan melakukan pemindaian lagi dengan menggeser panjang gelombang beberapa Angstrom di kiri atau kanan puncak analit. Hasilnya dijumlahkan dan dibagi dua sehingga gangguan dari latar belakang akan terkurangi. e. Gangguan serapan sendiri (self-absorption) Gangguan serapan sendiri terjadi karena panjang gelombang resonansi dari atom-atom di lapisan yang lebih dingin di luar pusat nyala yang mengalami temperatur tertinggi). Gerakan partikel di daerah terpanas terjadi sangat cepat sehingga self-absorption sering menggantikan pusat emisi garis emisi. Dengan kata lain sebagian energi yang diemisikan dari bagian tengah akan diserap kembali oleh atom-atom di bagian luar nyala yang temperaturnya rendah. Intensitas yang diemisikan akan berkurang.



Pada sampel berkonsentrasi rendah hal ini dapat diabaikan. Gangguan ini merepotkan jika analit mempunyai konsentrasi tinggi. Untuk mengatasi hal ini dapat dilakukan dengan memilih garis non-resonansi yang tidak mengalami self-absorption untuk panjang gelombang kerja.



PENUTUP



KESIMPULAN SARAN



DAFTAR RUJUKAN Anindita, sistha. 2012. Uji Kualitatif Ion Natrium (Na) pada SampelBuah Kiwi, Stroberi dan TimundalamBentuk Infused Water. Online https://www.academia.edu/34073976/Spektroskopi_Emisi_Nyala_Laporan_Akhir_Praktiku m_Analisis_Fisiko_Kimia_II_Uji_Kualitatif_Ion_Natrium_Na_pada_Sampel_Buah_Kiwi_ Stroberi_dan_Timun_dalam_Bentuk_Infused_Water (diakses 5 november 2018) Anggraini, D. 2005. AplikasiSpektrometerEmisi Pada AnalisisUnsur-UnsurBahan Paduan Aluminium Almgsi-1. Online http://download.portalgaruda.org/article.php?article=81829&val=4549 (diakses 5 november 2018) Wonorahardjo, surjani. 2013. Pengantar kimia analitik modern metode



dan



instrument. Malang : Universitas Negeri Malang FMIPA Jurusan Kimia Yahya, henita. 2011. PemanfaatanLimbahEkstraksiKaraginanRumputLaut (EcheumaCottonii) UntukPembuatanMikrokristalSelulosaSebagaiBahanTambahanPembuatan Tablet IndustriFarmasi. Online https://www.academia.edu/9632683/PEMANFAATAN_LIMBAH_EKSTRAKSI_KARAG INAN_RUMPUT_LAUT_Echeuma_cottonii_UNTUK_PEMBUATAN_MIKROKRISTA L_SELULOSA_SEBAGAI_BAHAN_TAMBAHAN_PEMBUATAN_TABLET_INDUST RI_FARMASI (diakses 5 november 2018) Dharsana Poppy. Flame Emission Spectroscopy. (online) (www.scribd.com/doc/244888511)



.