Tedy Gunawan - Jurnal Awal Gravimetri [PDF]

Citation preview

JURNAL PRAKTIKUM KI225 KIMIA ANALITIK DASAR



GRAVIMETRI PENENTUAN KADAR Cu SEBAGAI CuO



Tanggal: 1 Maret 2021 Dosen Pengampu: Dra. Wiwi Siswaningsih, M.Si Drs. Hokcu Suhanda, M.Si



Tedy Gunawan 1906309



DEPARTEMEN PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA BANDUNG 2021



A. Tujuan 1. Mengidentifikasi prinsip-prinsip dasar penentuan kadar Cu secara gravimetri 2. Menentukan kadar Cu dalam CuO B. Dasar teori Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unusr atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara gravimetri, maka harus memperhatikan hal-hal sebagai berikut : unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna, bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya dan endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang. (Khopkar, 2003 : 25) Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri berhasil adalah sebagai berikut: Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi (biasanya 0,1mg atau kurang, dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu). Zat yang ditimbang hendaklah mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak diperoleh hasil yang galat. Persyaratan kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan oleh faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Misalnya memperoleh endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problem utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukan dan sifat-sifat endapan, dan telah diperoleh banyak pengetahuan yang memungkinkan analisis serta meminimumkan masalah kontaminasi endapan. (Day, 2002 : 68) Dalam prosedur gravimetri apa saja yang melibatkan pengendapan, orang akhirnya harus mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang cocok untuk ditimbang. Hal ini perlu bahwa zat yang ditimbang murni, stabil, dan susunanya pasti agar hasil analisis itu



tepat. Bahkan jika kopresipitasi telah diminimalkan, masih tinggal masalah penyingkiran air dan elektrolit apa saja yang ditambahkan ke dalam air pencuci. Beberapa endapan ditimbang dalam bentuk kimia yang sama dengan waktu diendapkan. Endapan lain mengalami perubahan kimia selama pemanggangan, dan reaksi-reaksi ini haruslah berjalan sempurna agar hasilnya tidak salah. Prosedur yang digunakan dalam tahap terakhir ini bergantung baik pada sifat-sifat endapan maupun pada kuatnya molekul-molekul air yang diikat oleh zat padat itu. (Day, 2002 : 90) Untuk menghitung analit dari berat endapan sering diperlukan suatu faktor gravimetri. Faktor ini di definisikan sebagai jumlah gram (atau ekivalen dari 1 g) dari endapan. Perkalian berat endapan P dengan faktor gravimetri memberikan jumlah gram analit di dalam, contoh : Berat A = berat P x faktor gravimetri Maka,  % A= (berat P x faktor gravimetri)/(berat contoh) x 100% (Underwood, 1999 : 68) Garam tembaga yang paling dikenal adalah terusi atau kaprisulfat pentahidrat, CuSO4.5H2O. Penentuan tembaga secara gravimetri dapat dilakukan dengan cara menambahkan asam ke dalam larutan kupri dari larutan tembaga dalam suasa asam, yang akan menghasilkan endapan biru pucat yaitu kupri hidroksida. Endapan ini tidak melarut lagi dalam pereaksi berlebih. Bila campuran yang mengandung endapan tersebut dididihkan, kupri hidroksida akan diubah menjadi kupri oksida yang berwarna hitam. (Tim Praktikum Kimia Analitik Dasar : 2021 )



C. Alat dan Bahan Praktikum 1. Alat 



Cawan krus



1 buah







Tang krus



1 buah







Neraca analitik



1 set







Gelas kimia 400 ml



2 buah







Kaki tiga



1 buah







Pipet tetes



2 buah







Segitiga



1 buah







Pembakar Bunsen



1 set







Desikator



1 buah







Pipet volume 10 ml



1 buah







Gelas ukur 10 ml



1 buah







Kasa



1 buah







Plat tetes



1 buah







Batang pengaduk



1 buah







Corong



1 buah







Ball filler



1 buah







Furnische



1 buah







Statif corong



1 buah



2. Bahan 



Larutan Cu2+



10 ml







Aquades



secukupnya







Larutan NaOH 1 M



± 27 ml







Larutan BaCl2



± 1 ml







Kertas saring bebas abu



1 buah



D. Prosedur Kerja Praktikum dan Pengamatan



Prosedur Kerja -Cawan Krus 



Memanaskan sampai pijar







Mendinginkan dalam desikator







Menimbang







Mengulangi pekerjaan ini sampai diperoleh berat cawan krus tetap



Hasil



Pengamatan



Larutan Cuplikan 



Mengencerkan sampai 150ml







Menambahkan beberapa tetes larutan H2SO4 1 M bila larutan kurang jernih







Menambahkan tetes demi tetes larutan NaOH sampai Cu mengendap







Memanaskan campuran sambil diaduk sampai warnanya berubah menjadi hitam







Mendekantasi cairan yang terdapat diatas endapan, lalu endapannya disaring







Mencuci endapan dengan aquades



Hasil Air Hasil Pencucian Endapan 



Menteteskan 2-3 tetes diatas plat tetes







Menguji dengan BaCl2, apabila terdapat endapan putih menunjukkan bahwa dalam endapan masih terdapat ion SO42-







Mencuci kembali endapan hingga endapan tersebut bebas ion SO42-



Hasil



Kertas Saring dan Endapan







Mengeringkan, mengabukan dan memijarkan dalam cawan yang telah diketahui beratnya diatas bunsen







Melakukan pemijaran dalam furnace (T=400oC)







Melakukan pendinginan dalam desikator dan penimbangan beberapa kali sampai beratnya konstan



E. Hasil Pra Lab 1. Mengapa proses pendinginan dilakukan dalam desikator? Jawaban : Karena desikator selain untuk menurunkan suhu dan menstabilkan suhu cawan, pada desikator terdapat silica gel yang mampu menyerap uap air yang menempel pada cawan maupun endapan dalam cawan krus. 2. Mengapa larutan cuplikan harus diencerkan? Jawaban : Karena sebelum pengendapan belangsung harus dalam kondisi suhu yang tinggi, sehingga harus dipanaskan terlebih dahulu, maka harus ditambahkan pelarut hingga 150 ml agar saat pemanasan larutan tidak habis dan saat ditambahkan pereaksi pengendap akan dihasilkan endapan yang banyak. 3. Mengapa kedalam larutan cuplikan ditambah H2SO4? Jawaban : Untuk mencegah terjadinya proses hidrolisis ion Cu2+ menjadi Cu(OH)2 sebelum pendidihan larutan sehingga harus diasamkan dengan penambahan H2SO4. 4. Senyawa apa yang berwarna hitam pada proses pengendapan? Jawaban : Untuk mencegah terjadinya proses hidrolisis ion Cu2+ menjadi Cu(OH)2 sebelum pendidihan larutan sehingga harus diasamkan dengan penambahan H2SO4. 5. Bagaimana menguji keberadaan ion SO4 2-?



Jawaban : Dengan memipet larutan hasil cucian endapan sebanyak 2-3 tetes dalam plat tetes, kemudian diuji dengan larutan BaCl2. Jika terbentuk endapan putih, maka ion SO42masih ada dalam endapan hal ini terjadi karena reaksi ion Ba2+ + SO42-⟶ BaSO4 (s) 6. Apa fungsi penambahan NaOH? Bagaimana kalau diganti dengan NH4OH? Jawaban : Karena untuk mempermudah mengetahui bahwa endapan sudah terbentuk semua dengan menambahkan NaOH berlebih. Jika menggunakan NH4OH maka akan sulit untuk mengetahui bahwa endapan sudah terbentuk semua, karena endapan akan larut dalam NH4OH berlebih. Dan juga hasil reaksi dari NH4OH ini aklan menghasilkan NH4+ yang mudah menguap menjadi NH3 sehingga tidak akan tersisa ion yang tertinggal dalam endapan, sedangkan NaOH akan meninggalkan ion Na+ yang sukar menguap. 7. Bagaimana mengetahui bahwa Cu2+ sudah mengendap semua? 3 8. Suatu cuplikan mengandung 9,20% timah; 5,45% timbal; 4,30% seng dan 81,05% tembaga. Unsur-unsur ini ditetapkan secara gravimetri dengan menimbang endapan SnO2, PbSO4, CuO dan Zn2P2O7. Cuplikan yang dianalisa beratnya 0,600 g, berapa berat masing-masing? Jawaban :



%A¿







berat endapan Mm A × ×100 % berat sampel Mm senyawa berat endapan × Sn ↔ 9,20% ¿ 0,600 gram



g mol × 100 % g 150,7 mol 118,7



Berat endapan = 0,070 gram g berat endapan mol × × 100 % Pb ↔ 5,45% ¿ 0,600 gram g 303,3 mol 207,2







Berat endapan = 0,047 gram



g berat endapan mol × × 100 % Cu ↔ 4,30% ¿ 0,600 gram g 79,5 mol 63,5







Berat endapan = 0,032 gram g berat endapan mol × × 100 % Zn ↔ 81,05% ¿ 0,600 gram g 304,7 mol 130,76







Berat endapan = 0,451 gram F.



F. Daftar Pustaka Day, R. A.(2002). Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga Khopkar, S. M.(2003). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Erlangga Tim Praktikum Dasar-dasar Analisis Kimia.(2017). Petunjuk Praktikum Dasar-dasar Analisis Kimia. Bandung: Departemen Pendidikaan Kimia FPMIPA UPI Underwood, A.L.(1999). Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga