Turbidimetri [PDF]

Citation preview

PENENTUAN KADAR SULFAT MENGGUNAKAN METODE TURBIDIMETRI Faris Abdurrasyid[1], Rita Merisa Sugiarti[1], Zulhan Arif[1] 1 Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, IPB University, Kampus IPB Dramaga, Bogor 16680, Indonesia



ABSTRAK Turbidimetri adalah suatu metode analisis kuantitatif yang digunakan untuk menentukan kekeruhan atau turbiditas suatu cairan. Turbiditas merupakan sifat optik suatu zat cair yang ditentukan dari banyaknya cahaya yang diserap dan dipancarkan oleh mpartikel suspensi yang terdapat dalam zat cair tersebut (Ibrahim et al. 2013). Metode pengukuran turbiditas didasarkan pada intensitas cahaya yang diteruskan oleh partikel dalam larutan untuk menentukan konsentrasi larutan tersebut. Nefelometri merupakan metode yang digunakan untuk mengukur kadar suatu larutan berdasarkan pendaran cahaya yang mengenai partikel-partikel dalam larutan tersebut. Intensitas cahaya yang diteruskan bergantung pada jumlah dan ukuran partikel yang tersuspensi dalam larutan. Konsentrasi sampel SO42ditentukan berdasarkan persamaan regresi standar. Persamaan regresi yang diberntuk menggambarkan hubungan antara kekeruhan dan konsentrasi larutan standar. Rerata konsentrasi SO42- yang diperoleh yaitu bernilai 338,30 ppm dengan ketelitian 87,59 %. Ketidaktelitian dari data sampel tersebut terjadi karena takaran yang tidak akurat dan terjadi kontaminasi pada saat preparasi. Kata Kunci : Nefelometri, Kadar Sulfat, Turbidimetri, Turbiditas



PENDAHULUAN Turbidimetri adalah suatu metode analisis kuantitatif yang digunakan untuk menentukan kekeruhan atau turbiditas suatu cairan. Turbiditas merupakan sifat optik suatu zat cair yang ditentukan dari banyaknya cahaya yang diserap dan dipancarkan oleh mpartikel suspensi yang terdapat dalam zat cair tersebut (Ibrahim et al. 2013). Metode pengukuran turbiditas didasarkan pada intensitas cahaya yang diteruskan oleh partikel dalam larutan untuk menentukan konsentrasi larutan tersebut (Boumaza et al. 2014). Intensitas cahaya yang diteruskan bergantung pada jumlah dan ukuran partikel yang tersuspensi dalam larutan (Maryani et al. 2014). Semakin besar dan banyak jumlah partikel dalam larutan, maka cahaya yang diabsorpsi akan semakin besar sehingga cahaya yang diteruskan akan semakin kecil. Aplikasi dari teknik turbidimetri sangat luas, diantaranya dalam studi pencemaran air. Nefelometri merupakan metode yang digunakan untuk mengukur kadar suatu larutan berdasarkan pendaran cahaya yang mengenai partikel-partikel dalam larutan tersebut. Intensitas cahaya yang dihamburkan akan bernilai tinggi ketika kekeruhannya tinggi (Faisal et al. 2016). Pengukuran dilakukan dengan



membandingkan intensitas cahaya yang dihamburkan oleh sampel dengan intensitas cahaya yang dihamburkan oleh larutan standar dalam keadaan yang sama (Santos et al. 2011). Nefelometri memiliki sensitivitas yang baik sehingga dapat digunakan untuk mengukur sampel dengan jumlah yang sedikit (Gur’ev et al. 2018). Praktikum ini bertujuan menentukan kadar sulfat dengan menggunakan metode turbidimetri.



METODE Alat dan Bahan Alat yang digunakan yaitu turbidimeter, gelas piala, gelas ukur, labu takar, dan buret. Bahan yang digunakan adalah larutan standar sulfat, NaCl-HCl, BaCl2, dan larutan gliserol-etanol. Prosedur Percobaan Pindahkan 0.25, 0.5 , 0.75, 1.0, 1.25, dan 1.5 ml standar sulfat dari buret ke dalam labu takar 100 ml yang berbeda. Ke dalam masing-masing labu ditambahkan 10 ml NaCl-HCl dan 20 ml larutan gliserol-etanol dan diencerkan sampai tanda tera dengan akuades. Tambahkan 3 g BaCl2 ke tiap labu, tutup dan kocok selama 1 menit dengan cara membalik-balik labu takar. Siapkan larutan blanko, seperti prosedur di atas tetapi tanpa penambahan larutan standar sulfat. Siapkan pula larutan analat dengan perlakuan yang sama seperti larutan standar dan dibuat dalam 3 kali ulangan. Ukur turbiditas masing-masing larutan. Buat kurva hubungan turbiditas dengan kandungan sulfat (ppm). Hitung kadar sulfat dalam analat beserta standar deviasi dan selang kepercayaan 95%. Pengoprasian turbidimeter dilakukan dengan cara merangkai instrumen. Sambungkan colokan ke saklar, lalu tekan tombol on. Lakukan kalibrasi alat dengan larutan yang sesuai analat. Tekan ‘cal’, kemudian tekan ‘read’. Tunggu hingga kalibrasi selesai. Ganti larutan kalibrasi dengan analat yang akan digunakan, lalu tekan ‘read’. Baca nilai turbiditas yang ditampilkan.



PEMBAHASAN Penentuan kadar sulfat dapat dilakukan dengan metode gravimetri pengendrapan, spektrofotometri UV-Vis (Oktavia et al. 2018), potensiometri (Yudhi 2009), dan turbidimetri (Utami 2017). Praktikum ini dilakukan penentuan kadar sulfat dengan metode turbidimetri. Turbidimetri merupakan analisis kuantitatif yang didasarkan pada pengukuran kekeruhan dari suatu larutan akibat adanya suspensi partikel padat dalam larutan. Hamburan cahaya terjadi akibat keberadaan partikel yang terdapat dalam larutan. Hamburan yang terukur pada alat turbidimetri adalah hamburan yang membentuk sudut 180°, sedangkan yang terdeteksi oleh alat nefelometer adalah yang membentuk sudut 90° (Widjajanti 2004). Penambahan larutan natrium klorida-asam klorida berguna untuk menghambat pertumbuhan kristal barium sulfat dan untuk menjaga pH larutan. Penambahan larutan gliserol-etanol untuk membantu kestabilan partikel koloid.



Pengocokan yang dilakukan ketika penambahan BaCl2 dilakukan untuk mendapatkan partikel yang homogen. Satuan kekeruhan dari nefelometri terkalibrasi disebut Nephelometric Turbidity Unit (NTU). Prinsip metode turbidimetri pada praktikum ini adalah pengendapan ion sulfat dalam suatu medium asam menggunakan barium klorida sehingga terbentuk kristal barium dengan ukuran yang sama. Absorbans dari suspensi barium sulfat diukur dengan turbidimeter dan konsentrasi ion sulfat ditetapkan dengan membandingkannya dengan kurva standar dibaca dengan alat spektrofotometer pada panjang gelombang. Sulfat ditambahkan barium klorida untuk membentuk ion sulfat menjadi barium sulfat karena barium sulfat memperlihatkan kecenderungan untuk memisahkan sulfat dengan garam-garam yang lain. Metode ini juga menggunakan larutan kondisioning yaitu larutan gliserol-etanol yang digunakan untuk menstabilkan kekeruhan (Golterman et al. 1978). Data nilai kekeruhan terkoreksi dari deret standar SO42- yang dihasilkan terdapat pada lampiran 1. Standar 1, 2, dan 3 menunjukkan data dengan perbedaan yang besar. Literatur menyebutkan bahwa kekeruhan standar terkoreksi akan berbanding lurus dengan konsntrasi SO42- (Faisal et al. 2016). Hal tersebut terjadi karena takaran larutan yang tidak akurat dan kurangnya keahlian praktikan dalam menggunakan instrumen turbidimeter. Persamaan deret standar menghasilkan nilai R2 yang kurang baik karena hal tersebut (lampiran 2). Data pengukuran kadar SO42- dari sampel ditunjukkan pada lampiran 3. Konsentrasi SO 42- sampel pada 3 ulangan tersebut memiliki nilai yang tidak jauh berbeda. Rerata konsentrasi SO 42yang diperoleh yaitu bernilai 338,30 ppm dengan ketelitian 87,59 %. Ketidaktelitian dari data sampel tersebut terjadi karena takaran yang tidak akurat dan terjadi kontaminasi pada saat preparasi.



SIMPULAN Kadar sulfat dalam larutan sampel dapat ditentukan dengan menggunakan teknik turbidimetri yang nilainya dikonversi ke dalam Nephleometric Turbidity Unit (NTU). Turbiditas suatu larutan memiliki nilai yang berbanding lurus dengan konsentrasi larutan tersebut.



DAFTAR PUSTAKA Boumaza S, Hazourli S, Aitbara A, Nouacer S, Djellabi R. 2014. Rapid evaluation of proteins by turbidimetry: Application to some agroalimentary effluents treated by electrocoagulation. Journal of Chemical and Pharmaceutical Research. 6(12): 80-89. ISSN: 0975-7384. Faisal M, Harmadi, Puryanti D. 2016. Perancangan sistem mentoring tingkat kekeruhan air secara realtime menggunakan sensor TSD-10. Jurnal Fisika. 8(1): 9-16. ISSN: 1979-4657. Golterman HL, Clyno RS, Ohsntad MA. 1978. Methods for Physical and Chemical Analysis of Freshwater 2nd Ed. Oxford (GB): Blackwell.



Gur’ev AS, Yudina IE, Lazareva AV, Volkov AY. 2018. Coherent fluctuation nephelometry as a promising method for diagnosis of bacteriuria. Practical Laboratory Medicine. 12(3): 1-8. DOI: 10.1016/j.plabm.2018.e00106. Ibrahim S, Yunus MA, Khairi MT. 2013. Turbidity measurement using an optical tomography system. International Journal Science Engineering Technology. 5(2): 66-72. ISSN: 2086-5023. Maryani D, Masduqi A, Moesriati A. 2014. Pengaruh ketebalan media dan rate filtrasi pada sand filter dalam menurunkan kekeruhan dan total coliform. Jurnal Teknik Pomits. 3(2): 193-198. ISSN: 2337-3539. Oktavia K, Nurlina, Shofiyani A. 2018. Penurunan kadar ion sulfat dalam air menggunakan komposit kitosan/zeolit/PVA. Jurnal Kimia Khatulistiwa. 7(4): 66-74. ISSN: 2303-1077. Santos VB, Guerreiro TB, Suarez WT, Faria RC, Filho OF. 2011. Evaluation of turbidimetric and nephelometric techniques for analytical determination of n-acetylcysteine and thiamine in pharmaceutical formulations employing a lab-made portable microcontrolled turbidimeter and nephelometer. Journal of the Brazilian Chemical Society. 22(10): 108-115. ISSN: 01035053. Utami AR. 2017. Verifikasi metode pengujian sulfat dalam air dan air limbah sesuai SNI 6989.20 : 2009. Jurnal Teknologi Proses dan Inovasi Industri. 2(1): 19-25. Widjajanti. 2004. Penentuan konsentrasi misel kritislesitin secara turbidimetri. Jurnal Kimia. 2(3): 105-115. Yudhi N. 2009. Penentuan konsentrasi sulfat secara potensiometri. Jurnal Batan. 3(2): 7-13. ISSN: 1979-2409.



LAMPIRAN Lampiran 1 Penentuan deret standar SO42Larutan



Volume (mL)



Konsenetras i (ppm)



Kekeruhan (NTU)



Kekeruhan terkoreksi (NTU)



Blanko



0



0



15



0



Standar 1



0,25



8,7



189



174



Standar 2



0,5



17,4



26



11



Standar 3



0,75



26,1



19



4



Standar 4



1



34,8



112



97



Standar 5



1,25



43,5



111



96



Standar 6



1,5



52,2



121



106



Contoh Perhitungan:  Kekeruhan terkoreksi = Kekeruhanstandar - Kekeruhanblanko = 189 – 15 = 174 NTU  [SO42-] = [K2SO4] x BMK2SO4 x 1000 = 0,01 M x 174 g/mol x 1000 = 1740 ppm



 Konsentrasi standar = =



Vstandar x Msulfat Vtotal 0,5 x 1740 50



= 17,4 ppm Lampiran 2 Kurva deret standar [SO42-]



Kekeruhan Terkoreksi (NTU)



200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0



f(x) = 1.02 x + 43.14 R² = 0.08



0



10



20



30



40



50



60



Konsentrasi (ppm)



Lampiran 3 Data pengukuran kadar sulfat dengan metode turbidimetri Kekeruhan (NTU)



[SO42-] (ppm)



Sampel 1



363



290,30



Sampel 2



418



368,19



Sampel 3



406



356,41



Larutan



Rerata



338,30



SD



41,98



Ketelitian



87,59 %



Contoh perhitungan:  Y 363



= 1,0181x + 43,143 = 1,0181[SO42-] + 43,143 363−43,143 [SO42-] = 1,0181 2[SO4 ] = 290,30 ppm n



Xi i=1 n n 290,30+368,19+356,41 =∑ 3 i=1



 Rerata = ∑



= 338,30 ppm



 SD



n



√ ∑√



=∑ i=1



( Xi−X )2 n−1



( 290,30−338,30 )2 + ( 368,19−338,30 )2+ ( 356,41−338,30 )2 = 3−1 i = 41,98 n



 Ketelitian = (1 = (1 -



SD ) x 100% X 41,98 ) x 100% 338,30



= 87,59%