Turbidimetri [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM KI3121 ANALISIS SPEKTROMETRI PERCOBAAN 03 TITRASI SPEKTROFOTOMETRI Nama



: Safira Medina



NIM



: 10512057



Kelompok



:5



Tanggal Percobaan



: 07 November 2014



Tanggal Pengumpulan



: 14 November 2014



Asisten



: Made Adyatmika Dewa Made Kresna



LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2014



PERCOBAAN 04 PENENTUAN KEKERUHAN AIR SECARA TURBIDIMETRI



Tujuan Menentukan kekeruhan air dengan metode turbidimetri. Teori Dasar Turbidimetri merupakan pengukuran konsentrasi partikulat dalam suspensi. Metode ini didasarkan pada hamburan elastis cahaya oleh partikel. Turbidimetri mengukur penurunan intensitas cahaya yangditeruskan. Zat harus disuspensikan terlebih dahulu supaya bias ditentukan secara turbidimetri dengan direaksikan dengan zat pengendan, zat aktif permukaan, misalnya gelatin. Intensitas cahaya yang dihasilkan merupakan fungsi konsentrasi, bentuk, ukuran partikel, dan indeks bias refraktif relative partikel/medium, serta panjang gelombang cahay datang. Larutan standar 400 NTU (Nefelo Turbidans Unit) yang dipakai dalam percobaan ini dibuat dari 5 mL hidrazin sulfat 1% (dalam air) ditambah larutan heksamin 10% (dalam air) diencerkan sampai 100 mL dan didiamkan semalam hingga terbentuk endapan. Larutan standar NTU yang dipakai harus baru. Alat dan Bahan Alat : 



Spectronic 20 dan kuvet







Labu takar 50 mL







Labu takar 25 mL







Gelas kimia 100 mL







Buret 25 mL







Pipet tetes



Bahan : 



Larutan standar 400 NTU







Sampel air (sampel I dan II)



Langkah Kerja Metode I Dibuat 5 larutan standar dalam labu takar 50 mL dengan konsentrasi 40, 60, 80, 100, dan 120 NTU. Buret digunakan untuk memindahkan larutan induk 400 NTU. Larutan didiamkan 10 menit sesudah ditandabataskan. Turbidans diukur pada 500 nm dengan aqua dm sebagai blanko. Untuk cuplikan air, air harus dikocok hingga homogen, baru kemudian turbidans diukur pada 500 nm. Jika air mengandung pengotor, cuplikan dikocok dan didiakan selama 10 menit, kemudian bagian cairan didekantasi dan diukur turbidansnya, kekeruhan ditentukan.



Metode II 10 mL cuplikan air dimasukkan ke dalam gelas kimia 50 mL. Ke dalam larutan ditambahkan 1 mL standar dengan menggunakan buret mikro. Larutan diaduk dengan pengaduk magnetic perlahan-lahan, kemudian dimasukkan ke dalam kuvet yang bersih dan kering. Turbidans diukur, dilakukan dengan hati-hati agar tidak ada yang tumpah. Isi kuvet kemudian dikembalikan ke dalam gelas kimia. Setelah itu ke dalam larutan ditambagkan kembali 1 mL larutan standar dan diaduk. Kuvet yang digunakan dibilas dengan larutan yang baru 3x dan setiap kali bilasan dikembalikan ke dalam gelas kimia. Larutan dimasukkan ke dalam kuvet, turbidans diukur. Langkah penambahan standar dan pengukuran diulangi hingga jumlah standar



yang ditambahkan 4 mL. Dibuat kurva kalibrasi antara turbidans dan kekeruhan standar (koreksi konsentrasi terdapat penambahan volum). Kekeruhan air dihitung.



Metode



III



Ke dalam 5 labu takar 25 mL dimasukkan masing-masing 10 mL cuplikan air. Ditambahkan berturut-turut 0 mL; 2,5 mL; 4,0 mL; 5,0 mL; dan 7,5 mL larutan standar ke dalam tiap labu takar menggunakan buret mikro. Campuran diencerkan hingga tanda batas dan dicampurkan hingga homogen. Turbidans masing-masing campuran diukur, dibuat kurva kalibrasi antara turbidans dan kekeruhan standar. Kekeruhan air dihitung. Data Pengamatan 1. Metode 1  Sampel 1 Larutan (NTU) 40 60 80 100 120 Sampel 1



%T 69,2 60,8 49,8 43,8 38,2 51,8



S 0,1599 0,2161 0,3028 0,3585 0,4179 0,2857



 Sampel 2 Larutan (NTU) 40 60 80 100 120 Sampel 2



%T



S



87,8 57 47,4 40,2 35,4 71,6



0,05651 0,2441 0,3242 0,3958 0,451 0,1451



2. Metode 2  Sampel 1 Penambahan standard (mL) 1 2 3 4



%T



S



38,6 31 26,8 23



0,4134 0,5086 0,5719 0,6383



 Sampel 2 penambahan standard (mL) 1 2 3 4



%T



S



53,4 41,4 34,4 29,2



0,2725 0,383 0,4634 0,5346



%T 81 71,8 66,2 63 55,6



S 0,09151 0,1439 0,1791 0,2007 0,2549



%T 86,8 56,6 47,8 39,8 29



S 0,06148 0,2472 0,3206 0,4001 0,5376



3. Metode 3  Sampel 1 V standard (mL) 0 2,5 4 5 7,5



 Sampel 2 V standard (mL) 0 2,5 4 5 7,5



Pengolahan Data 1. Metode 1



Dengan cara yang sama didapatkan nilai turbidans untuk larutan standar yang lain dan larutan sampel 1 juga 2.  sampel 1 Konsentrasi NTU 40 60 80 100 120 sampel 1  sampel 2 Konsentrasi NTU 40 60 80 100 120 sampel 2



%T 69.2 60.8 49.8 43.8 38.2 51.8



%T 87.8 57 47.4 40.2 35.4 71.6



Turbidans (S) 0.1599 0.2161 0.3028 0.3585 0.4179 0.2857



Turbidans (S) 0.05651 0.2441 0.3242 0.3958 0.451 0.1451



S



Kurva Kalibrasi Metode I Sampel 1 0.45 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0



y = 0.0032x+0.0276 R² = 0.9943



40



60



80



100



120



NTU



Dari kurva kalibrasi didapat persamaan S=0,0032C+0,0276 Substitusi turbidans sampel 1 = 0,2857 0,2857 = 0,0032C+0,0276 C1 = 80,66 NTU Diketahui nilai C1 literatur = 84 NTU 



Kurva Kalibrasi Metode I Sampel 2 y = 0.0047x-0.081 R² = 0.9333



0.6 0.5



S



0.4 0.3 0.2 0.1 0 40



60



80



100



NTU



Dari kurva kalibrasi didapat persamaan S = 0,0047x-0,081 Substitusi turbidans sampel 2 = 0,1451 0,1451 = 0,0047x-0,081



120



C2 = 48,11 NTU Diketahui nilai C2 literatur = 52 NTU  2. Metode 2 Metode ini disebut metode penambahan standar ganda.



Untuk Sampel 1



Dengan demikian didapat nilai S terkoreksi  Sampel 1 Penambahan standar (mL) 1 2 3 4



 Sampel 2 penambahan standar (mL) 1 2 3 4



%T



S



Sterkoreksi



38,6 31 26,8 23



0,4134 0,5086 0,5719 0,6383



0,4547 0,6103 0,7435 0,8936



%T



S



Sterkoreksi



53,4 41,4 34,4 29,2



0,2725 0,383 0,4634 0,5346



0,2998 0,4596 0,6024 0,7484



Dengan mengalurkan nilai turbidans terkoreksi terhadap volume standar, didapatkan kurva penambahan standar sebagai berikut:



Kurva Penambahan Standar Ganda Sampel 1 1 y = 0.145x + 0.3131 R² = 0.9992



S terkoreksi



0.8 0.6 0.4 0.2 0 1.0



2.0



3.0



V std, mL



Dari kurva tersebut didapat persamaan: y = 0,145x + 0,3131



Cs = konsentrasi standar Vt = V total Vs = volume standar Vx = Volume sampel  (  (



)







)



4.0



Kurva Penambahan Standar Ganda Sampel 2 0.8 0.7



S terkoreksi



0.6 0.5



y = 0.1489x + 0.1554 R² = 0.9994



0.4 0.3 0.2 0.1 0 1.0



2.0



3.0



V std, mL



Dari kurva tersebut didapat persamaan: y = 0,1489x + 0,1554 Diketahui persamaan



Cs = konsentrasi standar Vt = V total Vs = volume standar Vx = Volume sampel  (  (



)







)



4.0



3. Metode 3 Vx = 10 mL ; V total = 25 mL Cst = 400 NTU



Kurva Penambahan Standar Tunggal Sampel 1 0.3 y = 0.0218x + 0.0908 R² = 0.9813



0.25



S



0.2 0.15 0.1 0.05 0 0



2.5



4



5



7.5



V std, mL



Dari kurva di atas didaptkan persamaan Dimana persamaan garis tersebut sama dengan nilai Sehingga,  (



)



 (



) (







)



.



Kurva Penambahan Standar Tunggal Sampel 2 0.6



y = 0.0632x +0.0732 R² = 0.9718



0.5



S



0.4 0.3 0.2 0.1 0 0



2.5



4



5



7.5



V std, mL



Dari kurva di atas didaptkan persamaan Dimana persamaan garis tersebut sama dengan nilai



.



Sehingga,  (



)



 (



) (



)



 Pembahasan Percobaan kali ini bertujuan menentukan konsentrasi kekeruhan air melalui metode turbidimetri. Turbidimetri adalah pengukuran konsentrasi partikulat dalam suatu suspensi. Prinsip turbidimetri adalah pengukuran penurunan intensitas cahaya yang diteruskan karena adanya hamburan cahaya. Penentuan kekeruhan air dalam sampel 1 dan 2 pada percobaan ini dilakukan dengan tiga cara, yaitu cara kurva kalibrasi, penambahan standar ganda, dan penambahan standar tunggal. Dari ketiga metode didapatkan konsentrasi



kekeruhan air yang berbeda-beda pada satu sampel yang sama, hal tersebut dipengaruhi oleh teknik dari metode itu sendiri. Metode kurva kalibrasi (metode I). Metode ini menggunakan lima larutan standar yang diketahui konsentrasinya untuk membuat kurva kalibrasi standar, yaitu dengan mengalurkan nilai turbidans standar terhadap konsentrasi standar. Setelah didapatkan persamaan linearnya, turbidans dari masing-masing sampel (y) disubstitusikan ke dalam persamaan linear tersebut sehingga konsentrasi kekeruhan air (x) dalam masing-masing sampel dapat ditentukan. Dari percobaan didapatkan konsentrasi sampel 1 adalah 80,66 NTU dan konsentrasi sampel 2 adalah 48,11 NTU masing-masing dengan galat 3,98% dan 7,48% terhadap nilai konsentrasi sampel 1 dan 2 literatur. Kelemahan metode ini yaitu matriks antara larutan standar dengan sampel memiliki perbedaan karena keduanya berada dalam labu atau wadah yang berbeda, sehingga kepekaan dan gangguan yang terjadi pada masing-masing larutan berbeda, yang menimbulkan adanya perbedaan nilai turbidans ketika diukur dengan spektrofotometer. Metode penambahan standar ganda (metode II). Metode ini dilakukan dengan menambahkan larutan standar ke dalam sampel air keruh kemudian dilakukan penghomogenan campuran dengan magnetic stirrer. Penghomogenan perlu dilakukan agar sinyal yang terukur oleh detektor spektrometer merupakan cerminan dari larutan itu. Dari sini jelas bahwa matriks larutan sampel dengan larutan standar adalah sama. Gangguan yang terjadi pada kedua larutan otomatis sama dan kepekaan/respon analit terhadap gangguan dari matriks juga sama. Perhitungan konsentrasi kekeruhan sampel pada metode ini juga dilakukan dengan terlebih dulu membuat kurva, namun berupa aluran turbidans terkoreksi terhadap volume standar yang ditambahkan selama pengukuran. Metode penambahan standar ganda merupakan metode yang seharusnya paling akurat dari dua metode lainnya karena matriks sudah dibuat sama, tidak banyak dilakukan prosedur pemindahan yang berulang (seperti pada metode III), dan juga pengaluran untuk membuat kurva berupa aluran turbidans terkoreksi. Turbidans terukur yang telah dikoreksi terhadap penambahan volume standar akan memberikan hasil yang merepresentasikan konsentrasi kekeruhan



sampel yang mendekati nilai sebenarnya. Dari percobaan didapatkan nilai konsentrasi sampel 1 adalah 86,37 NTU dan konsentrasi sampel 2 adalah 41,7 dengan persentase galat berturut-turut sebesar 2,82% dan 19,8%. Galat tersebut dimungkinkan karena kurang homogennya campuran sampel dan standar sehingga sinyal yang diberikan kurang tepat. Pengocokan merupakan faktor yang penting dalam pengukuran secara turbidimetri. Hal tersebut dikarenakan zat yang diukur berupa suspensi yaitu partikel dengan ukuran besar, sehingga jika tidak dilakukan pengadukan atau pengocokan, suspensi akan mengalami pengendapan (larutan tidak homogen) dan sinyal yang dihasilkan oleh suspensi homogen dengan suspensi yang mengendap tentu akan berbeda. Metode penambahan standar tunggal (metode III). Metode ini sama halnya dengan metode II namun dilakukan dalam beberapa labu, dengan masingmasing labu berisi sejumlah tertentu larutan sampel air dengan volume sama tetapi volume standar yang ditambahkan berbeda-beda. Kekurangan metode penambahan standar tunggal dari metode penambahan standar ganda adalah banyaknya prosedur yang harus dilakukan yang mebutuhkan ketelitian tinggi, seperti pemindahan sejumlah volume tertentu larutan sampel ke dalam beberapa buah labu takar dan penambahan sejumlah tertentu larutan standar ke dalam beberapa buah labu takar. Dalam setiap pengerjaan pemindahan larutan ini dimungkinkan akan terjadi kesalahan teknis sehingga semakin besar galat yang dihasilkan, tetapi secara kimia, matriks yang dimiliki oleh larutan standar dan larutan sampel adalah sama. Artinya kepekaan/respon keduanya terhadap gangguan kimia adalah sama dan memberikan sinyal yang sama pula. Dari percobaan didapatkan konsentrasi kekeruhan air dalam sampel 1 adalah 179,8 NTU dan konsentrasi dalam sampel 2 adalah 46,3 NTU dengan galat masingmasing sebesar 114% dan 10,98% berturut-turut. Galat ini dapat disebakan oleh karena campuran standar dan sampel di dalam labu kurang homogen saat akan dilakukan pengukuran turbidans dengan spektrofotometer



dikarenakan



kurangnya pengocokan yang dilakukan ,sementara campuran larutan ini telah dibuat lebih kurang 10 menit sebelum pengukuran (dapat terjadi agregasi), selain itu larutan standar 400 NTU yang digunakan untuk sampel 1 pada metode III ini



sebelumnya tidak dikocok dan hal tersebut jelas akan memberikan konsentrasi yang berbeda dari konsentrasi yang sebenarnya. Kesimpulan 1. Konsentrasi kekeruhan air dalam sampel 1 dan 2 yang ditentukan dengan metode kurva kalibrasi (metode I) berturut-turut sebesar 80,66 NTU dan 48,11 NTU. 2. Konsentrasi kekeruhan air dalam sampel 1 dan 2 yang ditentukan dengan metode penambahan standar ganda (metode II) berturut-turut sebesar 86,37 NTU dan 41,7 NTU. 3. Konsentrasi kekeruhan air dalam sampel 1 dan 2 yang ditentukan dengan metode penambahan standar tunggal (metode III) berturut-turut sebesar 179,8 NTU dan 46,3 NTU. Daftar Pustaka Skoog D.A.,West D.M., Holler F.J. Fundamental of Analytical Chemistry. 7th ed. Saunders College Publishing, 1996 Harvey, David. Modern Analytical Chemistry, 1st ed., McGraw-Hill, USA, 2000, hal.441-444