6 0 833 KB
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI SEMESTER GANJIL 2017 - 2018 IDENTIFIKASI ANION Hari / Jam Praktikum : Kamis / 07.00 - 10.00 Tanggal Praktikum
: 5 Oktober 2017
Kelompok
: 1
Asisten
: 1. Jessica Tristi 2. Danaparamita Bashirah
FIRA BURHANISA IRAWAN 260110170125
LABORATORIUM KIMIA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN JATINANGOR 2017
I.
Tujuan Mengidentifikasi anion dalam larutan dengan metode kualitatif.
II. Prinsip 2.1. Analisis Kualitatif Analisis kualitatif merupakan analisa yang berkaitan dengan identifikasi berbagai macam zat kimia; mengenali unsur atau senyawa apa yang ada dalam suatu sampel (Underwood dan Day, 2002). 2.2. Anion Anion merupakan kelebihan satu atau lebih elektron pada suatu atom yang bermuatan negatif (Dwi,2013). III. Reaksi 3.1
Identifikasi ion SO42- dan CO32CO32- + H2SO4 → SO42- + CO2 + H2O CO3 + Ba(OH)2 → BaCO3 + H2O SO42- + BaCl2 → BaSO4 + Cl2 SO42- + HNO3 → H2SO4 + NO3CO32- + BaCl → BaCO3 + Cl2 (Svehla, 1895).
3.2 Identifikasi ion SO32- dan SO42SO32- + Ba2+ → BaSO3 ↓ SO32- + 2H+ → H2SO3 SO42- + Ba2+ → BaSO4 ↓ SO42- + 2H+ → H2SO4 (Svehla, 1895). 3.3 Identifikasi S2O32S2O32- + 2H+ → S↓ + SO2↑ + H2O 2S2O32- + Fe3+ → [Fe(S2O3)2]-
(Svehla, 1895). 3.4 Identifikasi ion SCNa.
SCN- + HNO3 → HSCN + NO3HSCN + AgNO3 → AgSCN + HNO3
b.
SCN- + HNO3 → HSCN + NO3HSCN + FeCl2 → Fe(SCN)3 + HCl (Svehla, 1895).
3.5
Identifikasi ion CrO42a.
CrO42- + Ag+ → AgCrO4↓ AgCrO4↓ + 2CL- → 2AgCl + CrO422AgCrO4↓ + 2H+ → 4Ag+ + Cr2O72- + H2O Ag2CrO4↓ + 4NH3 → 2[Ag(NH3)2]+ + CrO42-
b.
K2CrO4 + Pb[Ca(H3O2)2] → PbCrO4 + 2KCaH2O2 PbCrO4 + 4NaOH → Na2(PbO2) + Na2CrO4 + 2H2O PbCrO4 + HNO3 → tidak larut (Svehla, 1895).
3.6 Identifikasi ion Cl-, Br-, Ia.
Cl- + HNO2 + AgNO3 → AgCl↓ (endapan putih) Cl- + NH4OH → NH4Cl
b.
6Br- + 8HNO3 → 3Br2 + 2NO↑ + 6NO3- + 4H2O Br- + Ag+ → AgBr↓ (Svehla, 1895).
3.7
Identifikasi ion NO2- dan NO3a.
Fe2+ + SO42- + NO↑ → [FeNO]SO4 2NO3- + 4H2SO4 + 6Fe2+ → 6Fe3+ + 2NO↑ + 4SO42- + 4H2O Fe2+ + NO↑ → [Fe(NO)]2+
b.
NO2- + CH3COOH → HNO2 + CH3COO3HNO2 → H2O + HNO3 + 2NO
CS(NH3)2 + HNO2 → N2S + H+ + SCN- + 3H2O (Svehla, 1895). 3.8
Identifikasi ion CrO42- dan CrO72CrO42- + BaCl3 → BaCrO4↓ + 2ClBaCrO4 + CH3COOH → Tidak larut 2CrO42- + 2H+ ⇔ Cr2O72- + H2O
(Svehla, 1895).
IV. Teori Dasar Analisis kualitatif merupakan analisis untuk mengidentifikasi elemen, spesies, dan atau senyawa - senyawa yang ada di dalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui ada tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel (Rohman dan Gandjar, 2007). Cara yang digunakan dalam melakukan uji kualitatif ini dapat berupa cara klasik maupun menggunakan cara canggih. Metode pengujian klasik yang terpenting adalah analisa warna atau reaksi warna. Cara ini dapat digunakan untuk senyawa organik, seperti teknik skrinning fitokimia dalam pemilihan metabolit sekunder tumbuhan (Huda, 2014). Prinsip analisis kualitatif dilakukan dengan deteksi perubahan warna dan adanya endapan (Mardiah, 2015). Analisis kualitatif adalah prosedur yang menghasilkan data deskriptif penelitian berupa sesuatu yang dapat dilihat oleh panca indera.Analisis kualitatif juga bertujuan untuk mendapatkan pemahaman yang bersifat umum. Penelitian kualitatif juga disebut dengan interpretive research, naturalistic research, dan phenomenological research (Rahmat, 2009). Terdapat dua macam uji yang digunakan oleh analisa kualitatif yaitu reaksi basah dan reaksi kering. Reaksi kering dapat digunakan untuk zat-zat padat dan reaksi basah dapat digunakan untuk zat dalam larutan. Reaksi kering merupakan uji yang sangat berguna untuk dilakukan dalam keadaan kering, yaitu tanpa melarutkan.
Contoh : pengarahan untuk operasi seperti pemanasan, uji nyala, uji pipa tiup. Uji spektroskopi, dan uji manik. Reaksi basah merupakan uji yang dibentuk dengan zat-zat dalam larutan. Jika ada endapan, maka suatu reaksi berlangsung, dengan cara pembebasan gas dan perubahan warna. Kebanyakan reaksi analisis kualitatif dengan cara basah (Svehla,1985). Anion dan kation dalam suatu larutan dapat dipisakan dengan melakukan reaksi pengendapan dengan prinsip analisa kualitatif. Analisa tersebut kation mulai-mula dipisahkan
berdasarkan perbedaan kelarutan senyawa. Pemisahan dan
pengkajian lebih lanjut dilakukan dalam tiap golongan (Saputro, 2014). Anion merupakan ion yang memiliki muatan negatif akibat adanya elektron yang diterima oleh atom netral. Kondisi ini akan membuat jumlah elektron jauh lebih banyak dari jumah proton sehingga akan memiliki muatan negatif. Contoh dari anion sendiri adalah florida, iodida, sulfida, oksida, sulfat, fosfat, dan lain-lain. Terdapat 4 golongan dalam anion, yaitu : 1.Golongan 1 : CO32-, S2, SO32-, S2O32-, NO22.Golongan 2 :SO42-, CrO42-, PO43-, C2O42-, BO333.Golongan 3 :SCN-, Cl-, Br-, I4.Golongan 4 :NO3-, dan CH3COO(Hayes,1996). Anion juga dapat dipisahkan ke dalam golongan-golongan utama yang bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam bariumnya. Dan garam kalsium serta juga dengan garam zinknya. Proses yang digunakan untuk mengklasifikasi anion terbagi ke dalam dua kelas, yaitu : Kelas A yaitu kelas yang dalam prosesnya mengikutsertakan identifikasi produk proudk yang sekiranya mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam asam. Kelas A digolongkan lagi ke dalam 2 sub kelas, yaitu : Gas
yang dilepaskan akibat reaksi dengan H2SO4 yang termasuk ke dalam sub H2SO4 encer
encer dan pekat
. Anion - anion
CO3- , HCO3- , SO3- , S2O32- , S2- , NO2- ,
ClO- , CN- , CNO- adalah . sedangkan yang termasuk ke dalam sub h2so4 pekat ialah (sebutin). I- , F- , SiF62- , Cl- , Br- , NO3- , ClO3- , ClO4- , MnO4 , BrO3- , BO33- , Fe(CN)64- , Fe(CN)63- , SCN- , COOH- , CH3COO- , C2O42- , C4H4O62- , dan sitrat. Kelas B, yaitu kelas yang dalam prosesnya tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan seperti reaksi pengendapan dan reaksi
oksidasi atau reduksi dalam larutan.
Reaksi pengendapan terjadi karena pada saat proses pemisahan yang kemudian dilanjutkan dengan uji identifikasi, namun tidak ada jenis anion tertentu yang termasuk dalam kelompok reaksi pengendapan karena hal tersebut sesuai dengan uji lanjutannya. Senyawa baru yang terbentuk setelah bereaksi
menyebabkan
adanya pembentukan endapan. Anion yang termasuk ke dalam reaksi pengendapan ialah PO43- , PO32- , PO2H2- , AsO43- , AsO3- , CrO42- , Cr2O72- , SiO44- , SiF62- , C7H5O3- , C7H4O2- , C4H4O42- . Sedangkan yang termasuk ke dalam oksidasi atau reduksi dalam larutan ialah Untuk
meninjau
MnO4- , MnO3- , CrO42- , dan Cr2O72- (Svehla, 1985).
anion
secara
analisis
kualitatif
sistematik,
anion
diklasifikasikan dalam ilmu golongan berdasarkan sifat-sifat anion itu terhadap beberapa reagensia. Reagen yang digunakan untuk klasifikasi anion yang paling umum adalah AgNO3 , Ba(NO3)2 , dan HNO3 . Klasifikasi ini didasarkan atas apakah anion bereaksi dengan reagen-reagen ini dengan membentuk endapan atau tidak Selain itu, uuntuk memudahkan menganalisa anion, disahakan menggunakan senyawa yang mudah larut dalam air. Pada umumnya, garam-garam natrium mudah larut dalam garam karbonat dari logam-logam berat sukar larut dalam air, sehingga apabila zat yang akan diidentifikasi berupa zat yang sukar larut atau memberi endapan dengan Na2CO3 , maka dibuat terlebih dahulu berupa ekstrak soda, kemudian dipisahkan dari endapan yang menganggu tersebut (Harjadi, 1990). Alasan menggunakan metode analisis kualitatif dikarenakan jenis metode ini menghasilkan penemuan-penemuan yang tidak dapat dicapai atau diperoleh dengan menggunakan prosedur-prosedur matematis
atau cara-cara pengukuran lainnya.
Oleh karena itu, penelitian ini membutuhkan pengamatan secara langsung untuk mengetahui perubahan apa saja yang terjadi pada saat suatu anion direaksikan dengan berbagai reagensia (Mulyadi,2011). Tujuan dari analisis anion adalah untuk mendeteksi atau mengidentifikasi adanya ion dalam suatu sampel. Analisa anion dapat juga dapat diterapkan dalam berbagai aktivitas, seperti pemerikasaan darah, urin, dan lain-lain. Beberapa anion menunjukkan tampak yang sama saat dianalisis. Oleh karena itu, dilakukan analisa anion. Zat yang biasa digunakan untuk emnganalisis anion adalah zat pengendapan anorganik, umumnya dapat membentuk garam atau senyawa hidroksida yang tidak mudah larut (Harjadi, 1990). V. Alat dan Bahan 5.1 Alat a. Gelas Beaker b. Penjepit kayu c. Plat Tetes d. Rak tabung reaksi e. Spatula f.
Tabung reaksi
5.2 Bahan a. Asetat b. BO3c. Brd. C2O4e. Clf.
CO32-
g. CrO42h. Ii.
NO2-
j.
PO43-
k. S2O32l.
S2-
m. SCNn. SO32o. SO425.3 Gambar Alat
a. Gelas beaker
b. Penjepit kayu
c. Plat Tetes
d. Rak Tabung Reaksi
e. spatula
f. Tabung Reaksi
VI. Prosedur 6.1 Identifikasi ion SO42- dan CO32Untuk mengidentifikasi ion SO42- dan CO32- , disiapkan 2 tabung reaksi dan kemudian diisi dengan larutan ion sulfat dan larutan ion karbonat. Lalu, ditambahkan larutan BaCl2 ke dalam tiap tabung reaksi dan amati perubahan yang terjadi pada kedua larutan tersebut. 6.2 Identifikasi ion SO32- dan SO42Untuk mengidentifikasi ion SO32- dan SO42-, disiapkan 2 tabung reaksi dan kemudian dengan
tabung pertama diisi dengan larutan ion nitrit dan tabung kedua diisi ion sulfat. Lalu, ditambahkan larutan BaCl2 dan amati perubahan yang
terjadi. Kemudian, ditambahkan lagi dengan larutan HNO3
encer dan amati pula
perubahannya. 6.3 Identifikasi ion S2O32Untuk mengidentifikasi ion
S2O32- dilakukan dengan dua caraDisiapkan
tabung reaksi yang kemudian diisi dengan larutan ion S2O32- . Cara pertama S2O32ditambahkan dengan HCl 4 M dan amati perubahannya. Sedangkan cara kedua, ditambahkan larutan iodium ke dalam tabung reaksi lalu didiamkan dan amati perubahan yang terjadi 6.4 Identifikasi ion SCNUntuk mengidentifikasi ion SCN- , disiapkan 2 tabung reaksi yang kemudian diisi dengan larutan SCN- ke dalam masing-masing tabung reaksi. Pada tabung reaksi pertama ditambahkan HNO3 2M dan larutan AgNO3. Kemudian, pada tabung reaksi kedua ditambahkan HNO3 2M dan FeCl3 dan amati perubahan yang terjadi. 6.5 Identifikasi ion CrO42Untuk mengidentifikasi ion CrO42- dilakukan dengan dua cara.
Digunakan
pelat tetes, diisi tiga lubang masing-masing dengan 2 tetes larutan kromat dan 1 tetes AgNO3. Diamati perubahan yang terjadi. Pada lubang pertama, ditambahkan 1 tetes
HCl 4M. Diamati perubahan yang terjadi. Pada lubang kedua, ditambahkan 1 tetes asam HNO3 2M. Lalu diamati perubahan yang terjadi. Pada lubang ketiga, ditambahkan 1-2 tetes larutan NH4OH 4M. Diamati perubahan yang terjadi. Lalu langkah keduanya pada pelat tetes, diisi tiga lubang masing-masing dengan 2 tetes larutan kromat dan 1 tetes larutan timbal asetat. Diamati perubahan yang terjadi. Pada lubang kedua, ditambahkan 1 tetes asam HNO3 2M. Diamati perubahan yang terjadi. Pada lubang ketiga, ditambahkan 3 tetes larutan NaOH 2M. Diamati kembali perubahan yang terjadi. 6.6 Identifikasi ion Cl-, Br-, IUntuk mengidentifikasi ion Cl-, Br-, I- , disiapkan 3 buah tabung reaksi yang kemudian diisi dengan masing-masing ion. Kemudian, tambahkan HNO3 encer dan 2 tetes AgNO3 ke dalam tiap tabung dan amati perubahannya. Lalu, tambahkan amonia berlebih dan amati perubahannya. 6.7 Identifikasi ion NO2- dan NO3Untuk mengidentifikasi ion NO2- dan NO3-, disiapkan 2 tabung reaksi dimana tabung reaksi pertama diisi dengan ion nitrit dan tabung reaksi kedua diisi dengan nitrat. Kemudian, ditambahkan H2SO4 dan FeSO4 padat ke dalam masing - masing tabung reaksi dan amati perubahan yang terjadi. Setelah itu, tabung reaksi diletakkan ke dalam gelas beaker. Kemudian, ditambahkan secara perlahan 1 ml H2SO4 pekat melalui dinding tabung dan amati perubahan yang terjadi. 6.8 Identifikasi ion CrO42- dan CrO72Untuk mengidentifikasi ion CrO42- dan CrO72- , dilakukan dengan melihat warna dari masing-masing ion. Ion
kromat
berwarna
kuning,
berwarna jingga. Ditambahkan larutan BaCl2 pada tabung reaski endapan yang terjadi. Kemudian masing-masing tabung amati perubahan yang terjadi. Kemudian nitrat encer.
ion dan
bikromat diamati
ditambahkan asam asetat,
masing-masing tabung ditambahkan asam
VII. Data Pengamatan 7.1 Identifikasi ion CO32
No 1.
Perlakuan
Hasil
Foto
Larutan ion karbonat Larutan ditambahkan
berubah
dengan warna menjadi putih
larutan Barium Klorida keruh dan setelah (BaCl2) didiamkan beberapa saat
terdapat
endapan. 2.
Larutan ion karbonat + Laurtan berubah Barium Klorida + kembali menjadi Asam Nitrat warna keruh dan terdapat
endapan
putih serta gelembung setelah didiamkan
7.2 Identifikasi ion SO42No 1.
Perlakuan Ditambahkan
Hasil BaCl2 sulfat
ketika
dalam tabung reaksi ditambahkan yang berisi sulfat lalu BaCl2 diamati
Gambar dengan
dihasilkan
endapan putih.
2.
Ditambahkan
HNO3 Endapan
encer lalu diamati
putih
dihasilkan HNO3
ketika
ditambahkan
ke dalam sulfat
7.3 Identifikasi ion S2O32No. 1.
Perlakuan
Hasil
Memasukkan ion
Dihasilkan tiosulfat di
tiosulfat ke dalam
dalam tabung reaksi
tabung reaksi
2.
3.
Menambahkan HCl
Larutan berubah
6M ke dalam tabung
warna menjadi putih
reaksi
kekuningan
Menambahkan larutan
Larutan berubah
FeCl3 pada tabung
warna menjadi coklat
yang
lembayung, setelah di
berisi tiosulfat
diamkan warna kembali menjadi putih kekuningan
Gambar
7.4 Identifikasi SCNNo 1
Perlakuan
Hasil
Memsisahkan ion
Didapatkan ion
tiosianat ke dalam 2
tiosianat di dalam 2
tabung reaksi yang
tabung yang berbeda
berbeda
2
Menambahkan
Dihasilkan larutan
kedalam tabung 1
tiosianat berubah
ul
th tul
warna menjadi warna jingga muda
Gambar
3
Menambahkan
Dihasilkan larutan
kedalam tabung 2
tiosianat berubah
ul
th th
menjadi warna merah darah
7.5 Identifikasi ion CrO42No.
Perlakuan
Hasil
A Mengisi 3 lubang plat 1.
tetes dengan 2 tetes larutan kromat, 1 tetes AgNO3
Tiap tiap lubang berwarna kuning lalu berubah menjadi oranye setelah ditetesi AgNO3
Lubang I:
2.
ditambahkan 1 tetes
Lubang I : Larutan
HCl 4M
berubah menjadi
Lubang II:
oranye pekat
ditambahkan 1 tetes
Lubang II : Tidak ada
HNO3 2M
perubahan
Lubang III:
Lubang III : Tidak ada
ditambahkan 1-2 tetes
perubahan
NH4OH 4M B.
Gambar
Mengisi 3 lubang plat 1.
tetes dengan 2 tetes larutan kromat, 1 tetes timbal asetat
2.
Tiap tiap lubang berwarna kuning dan tidak larut
Lubang II:
Lubang II : Larutan
ditambahkan 1 tetes
berubah menjadi
HNO3 2M
oranye dan tidak larut
Lubang III:
Lubang III : larutan
ditambahkan 3 tetes
berwarna kuning dan
NaOH
larut dalam NaOH
7.6 Identifikasi ion Halogen (Cl, Br, I) No
Perlakuan
Hasil
Gambar
Identifikasi Ion Halida
( Iodida (I-) )
1
yang Didapatkan
Larutan mengandung
larutan
ion yang mengandung ion
iodide dimasukan ke iodide didalam tabung
2
tabung reaksi
reaksi,
Ditambahkan
HNO3 Terjadi
encer beberapa tetes
dari
berubahan
warna
menjadi kecokelatan.
bening kuning
3
Ditambahkan 2 tetes Warana tetap menjadi larutan AgNO3.
4
kuning kecokelatan
Ditambahkan Larutan Terbentuk dua fase Amonia
berlebih, warna,
Amati perubahanya.
yaitu
warna
fase kuning
kecokelatan dan fase tak berwarna Identifikasi Ion Halida ( Bromida Br -) 1
Larutan
yang Didapatkan
mengandung
ion yang mengandung ion
Bromida dimasukan ke bromide tabung reaksi
2
Ditambahkan
larutan didalam
tabung reaksi.
HNO3 Tidak
encer beberapa tetes
perubahan,
terjadi warna
larutan tetap bening.
3
Ditambahkan 2 tetes Tidak
terjadi
larutan AgNO3.
warna
perubahan
larutan tetap bening.
4
Ditambahkan Larutan Tidak
terjadi
Amonia
warna
berlebih, perubahan
Amati perubahanya.
larutan tetap bening dan
tidak
terdapat
endapan. Identifikasi Ion Halida (Klorida ( Cl-) ) 1
Larutan
yang Didapatkan
mengandung
larutan
ion yang mengandung io
Klorida dimasukan ke klorida tabung reaksi
2
Ditambahkan
kedalam
tabung reaksi
HNO3 Tidak
encer beberapa tetes
mengalami
berubahan,
warna
larutan tetap bening dan
tidak
ada
endapan. 3
Ditambahkan 2 tetes Larutan larutan AgNO3.
sedikit
menjadi keruh setalah di tambahkan AgNO3-
4
Ditambahkan Larutan Terbentuknya Amonia
berlebih, endapan
Amati perubahanya.
berwarna
putih yang tidak larut.
7.7 Identifikasi ion NO2- dan NO3Identifikasi Ion nitrat (NO3-) 1
Larutan
yang Didapatkan
larutan
mengandung ion Nitrat yang mengandung ion dimasukan ke tabung nitrat da dalam tabung reaksi
2
Ditambahkan Pekat
reaksi
H2SO4 Tidak ada perubahan warna
dan
tidak
dihasilkan endapan.
3
Ditambahkan
FeSO4 Terjadi
padat ke dalam larutan
perubahan
warna pada FeCl3 dari warna biru kehijauan menjadi warna cokelat setelah
simasukan
kedalam
tabung
reaksi. Dihasilkan endapan
juga berwarna
cokelat
4
Ditambahkan
1
H2SO4 pekat
mL Terbentuk
cicin
cokelat tipis.
7.8 Identifikasi ion kromat (CrO42-) No 1.
Perlakuan Melihat warna ion
Hasil Ion kromat berwarna kuning
Gambar
2.
3.
Menambahkan BaCl2
Larutan menjadi
pasa tabung reaksi dan
berwarna kuning
mengamati endapan
keruh
Menambahkan asam
Larutan berwarna
asetat pada tabung dan
jingga
mengamati perubahan ynag terjadi
4.
Menambahkan asam
Larutan berwarna
nitrat encer
jingga dan terdapat endapan berwarna kuning
VIII. Pembahasan Pada uji anion karbonat, ditambahkan larutan BaCl2 ke dalam tabung reaksi dan
menghasilkan. Kemudian, ditambahkan lagi dengan larutan HNO3 encer dan
menghasilkan endapan putih pula.Endapan pada CO32- didapat dalam 2 fase, fase pertama jernih dan fase kedua berwarna putih pekat. Endapan putih
tersebut
merupakan senyawa BaCO3 yang larut dalam asam mineral dan asam karbonat. BaCO3 akan larut dengan HNO3 dan membentuk gelembung gas CO2 sesuai dengan persamaan reaksi : BaCO3 + H+ → Ba2+ + CO2↑ +H2O. (Svehla, 1985) Pada uji sulfat dan sulfit, ditambahkan larutan BaCl2 dan juga HNO3 encer ke dalam masing-masing tabung. Selain itu juga menggunakan cara penotolan masing-masing larutan ke kertas K2Cr H2SO4 namun alat tersebut tidak tersedia di ruang laboratorium sehingga cara tesebut tidak dilakukan. Setelah ditambahkan larutan BaCl2 dan HNO3 encer, dihasilkan endapan putih pada kedua larutan tersebut, BaSO4 yang tidak larut dalam asam klorida encer panas dan asam nitrat encer, tetapi larut sedang-sedang saja dalam asam klorida pekat yang mendidih, saat ditambahkan dengan asam nitrat masih terdapat endapan putih, namun hasil reaksi berubah dari endapan barium sulfat menjadi barium klorida,Sementara itu, endapan BaSO4 tidak larut dalam HNO3 dengan persamaan reaksi: BaSO4 + 2HNO3 → Ba(NO3)2 + H2SO4. (Svehla,1985). Produk yang berupa senyawa Ba(NO3)2 merupakan endapan berwarna putih yang akan larut jika ditambahkan air (Svehla,1985). Pada uji ion tiosulfat, ditambahkan larutan HCl 6 N ke dalam tabung reaksi yang telah diisi dengan larrutan ion tiosulfat. Warna mula-mula dari larutan ion tiosulfat adalah bening dan setelah ditambahkan dengan HCl akan menghasilkan warna menjadi putih kekuningan. Setelah ditetesi HCl, dilanjutkan dengan ditetesi dengan larutan besi (III) klorida. Warna sampel berubah menjadi warna cokelat lembayung dikarenakan terbentuknya senyawa kompelks ditiosulfatobesi (III). Reaksinya sebagai berikut : S2O32- + Fe3+ → [Fe(S2O3)2][Fe(S2O3)2]- + Fe3+ → 2Fe2+ + S4O62= SO32- + 2Fe3+ → S4O62- + 2Fe2+ (Svehla,1985). Lalu, tabung reaksi yang telah bewarna coklat tersebut didiamkan lagi selama beberapa menit dan warnanya kembali ke warna semula, yaitu warna putih kekuningan. Pada uji ion tiosianat, ditambahkan larutan HNO3 2M dan larutan AgNO3 ke tabung yang pertama. Pada tabung pertama, larutan berubah menjadi warna jingga. Kemudian pada tabung reaksi kedua ditambahkan HNO3 2M dan larutan FeCl3. Pada
tabung kedua, didapatkan larutan berwarna merah darah yang ditimbulkan karena terbentuknya suatu kompleks. Reaksinya sebagai berikut : 3SCN⁻ + Fe3+ ↔ Fe(SCN)₃ (Svehla,1985). Uji ion kromat menggunakan alat yang bernama plat tetes. Pada ketiga lubang plat tetes tersebut, diisi dengan larutan 2 tetes larutan kromat dan 1 tetes AgNO3 yang pada setiap lubangnya menghasilkan larutan berwarna oranye denngan larutan awal berwarna kuning. Setelah itu, pada lubang pertama ditambahkan 1 tetes HCl 4M
Pada
lubang kedua, ditambahkan 1 tetes asam HNO3 2M. Pada lubang ketiga, ditambahkan 1-2 tetes larutan NH4OH 4M. Hasil yang didapat tidak terlalu menampakkan perubahan yang tidak terlalu ketara atau tidak terlalu berubah drastis hanya saja pada lubang pertama warna oranye lebih pekat. CrO42- + Ag+ → AgCrO4↓ AgCrO4↓ + 2Cl- → 2AgCl + CrO422AgCrO4↓ + 2H+ → 4Ag+ + Cr2O72- + H2O Ag2CrO4↓ + 4NH3 → 2[Ag(NH3)2]+ + CrO42(Svehla,1985). Untuk pengujian yang kedua pada 3 lubang plat tetes ditambahkan tetes timbal asetat. Dengan lubang kedua dan lubang ketiga berturut turur diisi HNO3 dan NaOH. Pada lubang kedua, warna semula adalah kuning dan tidak larut kemudian berubah menjadi oranye namun tetap tidak larut. Sedangkan pada lubang ketiga warna tetap kuning namun menjadi larut. NaOH yang digunakan dibuat secara fresh atau segar. Hal tersebut dikarenakan NaOH bersifat lembab cair dan akan menyerap karbondioksida dari udara bebas sehingga hal tersebut dapat mempengaruhi konsentrasi larutan NaOH-nya. K2CrO4 + Pb[Ca(H3O2)2] → PbCrO4 + 2KCaH2O2 PbCrO4 + 4NaOH → Na2(PbO2) + Na2CrO4 + 2H2O PbCrO4 + HNO3 → tidak larut (Svehla, 1985).
Pada uji ion-ion halogen, yaitu Cl- , Br- , I- , ditambahkan dengan reagen HNO3 encer dan 2 tetes AgNO3 ke dalam tiap tabung. Lalu, ditambahkan amonia berlebih. Pada Uji anion klorida, tidak terjadi perubahan warna dana tidak larut pada saat ditambahkan larutan perat nitrat. kemudian ditambahkan dengan ammonia berlebih dan tidak terjadi perubahan pula. Pada saat amonium direaksikan dengan klorin terbatas menghasilkan amonium klorida dan jika direaksikan dengan klorin berlebih akan menghasilkan nitrogen triklorida. Dengan persamaan reaksi: 8NH3 + 3Cl2 (terbatas) → 6NH4Cl + N2 NH3 + 3Cl2 (berlebih) → NCl3 + 3HCl (Svehla,1985). Uji anion bromida, saat ditambahkan dengan perak nitrat serta HNO3 terbentuk kristal yang mengendap di dasar tabung reaksi. Namun seharusnya terdapat endapan kuning AgBr, hal ini dikarenakan saat dititrasi menggunakan AgNO3, larutan makin lama makin mengental akibat terbentuknya koloid. Koloid ini terbentuk karena reaksi antara ion Br- dalam sampel dengan Ag+. Saat direaksikan dengan ammonia terjadi perubahan warna menjadi putih kekuningan. Reaksi amonia dengan bromin akan menghasilkan amonium bromida dan gas nitrogen. Dengan persamaan reaksi: 8NH3 + 3Br2 → 6NH4Br + N2 (Svehla,1985). Pada Uji anion Iodida, ditambahkan HNO3 encer dan 3 tetes AgNO3 terjadi perubahan warna menjadi warna kuning.. Namun seharusnyanya terbentuk endapan kuning AgI, hal ini dikarenakan saat dititrasi menggunakan AgNO3, larutan makin lama makin mengental akibat terbentuknya koloid. Koloid ini terbentuk karena reaksi antara ion I- dalam sampel dengan Ag+. Ketika direaksikan dengan ammonia tidak terjadi perubahan warna apapun. Pada uji ion nitrat,
dimasukkan ke dalam tabung reaksi larutan yang
mengandung ion nitrat. Kemudian,
ditambahkan
dengan reagen H2SO4. Setelah
ditambahkan dengan H2SO4, .larutan kembali ditambahkan dengan serbuk FeSO4. Setelah ditambahkannya FeSO4 kedalam larutan, terbentukan endapan berwarna cokelat . Setelah itu ditambahkan kembali H2SO4 pekat sebanyak 1 ml atau 20 tetes.
H2SO4 pekat ditetesi secara perlahan melalui dinding tabung dengan posisi tabung dimiringkan. Hal tersebut bertujuan agar tabung reaksi tidak goyang. Penambahan H2SO4 pekat menyebabkan terbentuknya dua lapisan larutan dan setelah didiamkan selama beberapa saat terbentuklah cicin cokelat tipis diantara permukaan larutan. Cincin cokelat yang dihasilkan menandakan bahwa sampel yang di uji mengandung ion nitrat. Pada uji ion nitrit, Ditambahkan 3 tetes larutan H2SO4 4 M ke dalam larutan dan tabung reaksi tersebut dikocok. Hasil yang didapatkan, yaitu larutan yang semula berwarna bening
berubah menjadi warna kekuningan. Kemudian, ditambahkan
padatan FeSO4 ke dalam larutan dan tabung reaksi tersebut dikocok. Hasil yang didapatkan, yaitu didapatkan endapan berwarna coklat kehitaman di dasar tabung reaksi. Lalu, ditambahkan larutan H2SO4 lagi sebanyak 1 ml ke dalam tabung reaksi secara perlahan melalui dinding tabung reaksi dan didapatkan hasil berupa endapan berwarna coklat kehitaman di dasar tabung reaksi dan terbentuk gas. Pada uji ion kromat,
Ion kromat berwarna kuning. Pada perlakuan (a), setelah
ditetesi dengan 2 tetes larutan kromat dan 1 tetes larutan AgNO3 larutan menjadi berwarna oranye. Kemudian setelah penambahan 1 tetes HCl 4M pada lubang 1 larutan tetap berwrna oranye. Pada lubang 2 diteteskan HNO3 2M dan larutan juga berwarna oranye. Lubang ketiga ditambah larutan NH4OH 4M dan larutan menjadi berwarna oranye pekat. Pada perlakuan (b), identifikasi pertama dilakukan dengan meneteskan tombal asetat dan ternyata ion kromat tidak larut dalam timbal asetat. Selanjutnya penambahan HNO3 2M ke lubang kedua, menghasilkan larutan berwarna oranye yang tidak larut. Kemudian pada lubang ketiga ditambahkan NaOH 2M dan larutan yang dihasilkan berwarna kuning dan tidak terdapat endapan. IX. Kesimpulan Anion dalam larutan dapat diidentifikasi dengan menggunakan analisis kualitatif. Hasil yang didapat beragam, mulai dari terbentuk gas, terbentuk endapan, mapun perubahan warna.
DAFTAR PUSTAKA Dwi, K. 2013. Metode analisis kualitatif untuk beberapa anion dan kation. Tersedia di https://bisakimia.com/2013/06/07/metode-analisis-kualitatif-untuk-beberapa-kation -dan-anion/ [Diakses pada 11 Oktober 2017). Harjadi, W. 1990. Ilmu Analitik Dasar. Jakarta : PT Gramedia Huda, M. 2014. Pengertian analisis kualitatif dan kuantitatif beserta jenis-jenisnya. Tersedia di http://mystupidtheory.com/pengertian-analisis-kualitatif-dan/ [diakses pada tanggal 11 Oktober 2017] Mardiah, et al. 2015. Perubahan Kandungan Kimia Sari Rosela Merah dan Ungu hasil Pengeringan menggunakan Metode Cabinet Dryer dan Fluidized Bedoryer. Jurnal Teknologi Industri. Vol 25. no. 4. Mulyadi, M. 2011. Penelitian Kuantitatif dan kualitatif serta Pemikiran Dasar Menggabungkannya. Jurnal Studi Komunikasi dan Media. Vol. 15. No. 1 Hal : 130-131. Rahmat, Pupu Saeful. 2009. Penelitian Kualitatif. Jurnal Equilibrium. Vol.5 No.9 Hal : 1-8. Rohman, Abdul dan Ibnu Ghohib Gandjar. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar. Saputro, T. 2014. Laporan Kimia Identifikasi Anion dan Kation. Tersedia di http://www.ilmuternal.com/2014/laporan-kimia-identifikasi-anion-dan.hml?m=1 [diakses pada 11 Oktober 2017]. Svehla, G. 1985. Vogel. Jakarta : PT Kalman Media Pustaka. Underwood, Al dan RA, Jr, Day. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga