Muhammad Aldin Nur Zen - Laporan Identifikasi Anion [PDF]

Citation preview

JURNAL LENGKAP PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR ANALISIS KUALITATIF ANION Cl-, Br-, I-, SO42-, SO32-, NO3-, dan NO2Tanggal: 22 Februari 2021 Dosen Pengampu: Drs. Hokcu Suhanda, M.Si. Dra. Wiwi Siswaningsih, M.Si.



Nama NIM



: Muhammad Aldin Nur Zen : 1902598



DEPARTEMEN PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA BANDUNG 2021



A. Tujuan 1. Mengidentifikasi anion Cl-, Br-, I-, SO42-, SO32-, NO3-, dan NO22. Menjelaskan prinsip reaksi identifikasi anion Cl-, Br-, I-, SO42-, SO32-, NO3-, dan NO23. Membuat skema pemisahan anion Cl-, Br-, I-, SO42-, SO32-, NO3-, dan NO2B. Dasar Teori Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur, sedangkan analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel (Underwood, 1986). Analisa kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ionionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif digunakan beberapa pereasi untuk mengetahui jenis anion/kation suatu larutan (Wardiyah, 2016). Dalam analisis kualitatif dikenal juga dengan analisis pendahuluan. Analisis pendahuluan ditujukan untuk mendapatkan gambaran umum, ke arah manakah perhatian harus diberikan dalam analisis kualitatif. Pengamatan warna pada larutan senyawasenyawa mampu menunjukkan jenis warna khas baik dalam bentuk padatan maupun larutan. logam-logam tembaga, nikel, mangan, kromium, kobalt dan besi menghasilkan garam-garam berwarna. Pengamatan warna ini akan membantu menentukan jenis ion yang ada dalam sampel (Chadijah, 2012). Anion merupakan ion bermuatan negatif. Identifikasi anion tidak jauh berbeda dengan kation, hanya saja sampai saat ini belum ada metode analisis standar yang sistematis untuk menganalisis anion seperti halnya analisis kation (G.Svehla, 1985). Anion dapat berfungsi sebagai logam apabila memiliki minimal satu pasang ion pusat yang disebut dengan bilangan koordinasi. Ikatan kovalen koordinat. Pada ikatan ini, ligan sebagai donor pasangan elektron. Ion kompleks ditinjau dari jenis ligan yang diikat dapat digolongkan menjadi dua yakni kation kompleks dan anion kompleks (Yamin, 2000). Pada anion, istilah yang perlu dipakai adalah gugus lain yang terikat pada ion logam, yang dikelompokkan sebagai berikut :1.Anion sederhana seperti O2, F2, CN-2.Anion okso diskret seperti NO3-dan SO42-3.Anion polimer okso seperti silikat atau fosfat



kondensiAnion kompleks halida seperti anion kompleks berbasa banyak seperti oksalat misalnya (CO(C2O4)3)3-dan anion oksa dari oksigen (Ismail Besari, 1982). Klorat, Bromat dan iodat merupakan ion yang bipiramidal yang terutama dijumpai pada garam lokal alkali. Anion okso logam transisi jarang digunakan, yang paling dikenal adalah kalium permanganat (KMnO4) dan kromat (CrO4) atau dikenal sebagai pengoksida (Ismail Besari : 1982). Anion berinti banyak dijumpai pada anion okso yang berinti 2, 3 atau 4 atom oksigen yang terikat pada atom inti dan menghasilkan atom deskret. Namun demikian, mungkin hanya terdiri dari 2 atom oksigen dan menghasilkan ion dengan jembatan oksigen seperti ion bikarbonat yang terbentuk dari CrO4yang diasamkan (Ismail Besari, 1982). Pengujian terhadap anion relatif lebih sederhana karena gangguan-gangguan dari ion-ion lain yang ada dalam larutan minimal (dapat diabaikan). Pada umumnya anionanion dapat digolongkan sebagai berikut : 1. Golongan sulfat: SO42-, SO32-, PO43-, Cr2O42-, BO33-, AsO43-, AsO33-. Anion-anion ini mengendap dengan Ba2+ dalam suasana basa. 2. Golongan halida : Cl-, Br-, I-, S2-. Anion golongan ini mengendap dengan Ag+ dalam larutan asam (HNO3). 3. Golongan nitrat : NO3-, NO2-, C2H3O2-. Semua garam dari golongan ini larut. NO3-, NO2, CH3COOAnalisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada analisis anion tidak memiliki metode yang sistematis seperti analisis kation. Uji analisis anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya gas, dan kelarutannya. (Ismail Besari, 1982) Pada hakekatnya, proses-proses identifikasi anion yang dipakai dapat dibagi ke dalam (A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Kelas (A) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) gas-gas yang dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas (B) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) reaksi pengendapan, dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan (G. Svehla, 1985). Cara pengenalan anion dapat dilakukan dengan tiga cara, yaitu berdasarkan Bunsen, Gilreath, dan Vogel. Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kelarutan garam alkali, dan kemudahan menguapnya. Gilreath



menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam kalsium, barium, cadmium, dan garam peraknya. Sedangkan vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakannya, yaitu pemeriksaan anion yang dapat menguap bila diolah dengan asam. Dan pemeriksaan anion berdasarkan reaksinya dalam larutan (Tim PKAD, 2021). C. Alat dan Bahan Alat  Tabung reaksi  Rak tabung reaksi  Pipet tetes  Penjepit tabung reaksi  Gelas kimia 400 mL  Botol semprot  Kaki tiga  Kawat kasa  Pembakar bunsen Bahan  Larutan NaCl 0,2M  Larutan NaBr 0,2M  Larutan NaI 0,2M  Larutan Na2SO4 0,2M  Larutan Na2SO3 0,2M  Larutan NaNO3 0,2M  Larutan NaNO2 0,2M  Larutan HNO3 3 M  Larutan Pb(CH3COO)2 0,2 M  Larutan BaCl2 0,25 M  Larutan HCl 0,1 M  Larutan Fe2+  Larutan H2SO4 4N  Larutan H2SO4 pekat, 18M  Larutan Ag2CrO4 `  Aquades D. Prosedur, Hasil dan Pengamatan No.



: 7 buah : 1 buah : 7 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 1 buah : 1 mL : 1 mL : 1 mL : 1 mL : 1 mL : 2 mL : 2 mL : 3 tetes : 30 tetes : 20 tetes : secukupnya : 60 tetes : 2 mL : 2 mL : 35 tetes : Secukupnya



Prosedur



Hasil dan Pengamatan



1. Identifikasi ion halida: Cl-, Br-, dan ITabung reaksi 1  Ditambahkan 



Larutan NaCl, NaBr, dan NaI tidak berbau dan tidak berwarna



larutan mL



NaCl dengan HNO larutan tidak berwarna



sebanyak 1 konsentrasi 0,2 M Larutan Pb(CH3COO)2 berwarna putih, tidak Ditambahkan satu tetes HNO3 3M agar larutan bersifat asam berbau



  



Ditambahkan 10 tetes larutan Pb(CH3COO)2 0,2 M Diamati perubahan yang terjadi Ditambahkan 1 mL aquades



ke dalam endapan yang telah terbentuk



Aquades: cairan tidak berwarna, tidak berbau Tabung reaksi 1 +HNO3 tidak terjadi perubahan warna + Pb(CH3COO)2 terbentuk endapan putih dan larutan keruh + H2O endapan tidak larut +panas endapan menjadi larut dan larutan tidak berwarna Ketika dingin terbentuk kristal putih seperti jarum



Hasil Tabung reaksi 2  



  



    Hasil



Ditambahkan larutan



NaBr dengan



sebanyak 1 mL konsentrasi 0,2 M Ditambahkan satu tetes HNO3 3M agar larutan bersifat asam Ditambahkan 10 tetes larutan Pb(CH3COO)2 0,2 M Diamati perubahan yang terjadi Ditambahkan 1 mL aquades ke dalam endapan yang telah terbentuk Diamati perubahan yang terjadi Dipanaskan ketiga tabung reaksi ke dalam penangas air Diamati perubahannya setiap menit Dibandingkan kecepatan terjadinya perubahan pada masing-masing tabung



Tabung reaksi 3



Tabung reaksi 2 +HNO3 tidak terjadi perubahan warna + Pb(CH3COO)2 terbentuk endapan kristalin putih dan larutan berwarna putih + H2O endapan tidak larut +panas endapan menjadi larut dan larutan tidak berwarna Ketika dingin tidak ada endapan yang terbentuk







larutan yang mengandung anion Isebanyak 1 mL dengan konsentrasi 0,2 M Ditambahkan satu tetes HNO3 3M agar larutan Ditambahkan







Tabung reaksi 3 +HNO3 tidak terjadi perubahan warna + Pb(CH3COO)2 terbentuk endapan kuning dan larutan menjadi kuning + H2O endapan tidak larut +panas endapan menjadi larut dan larutan tidak berwarna Ketika dingin menghasilkan kepingan kristal kuning keemasan (jameki) Kecepatan pembentukan kristal dan perubahan warna atau reaksi lebih cepat Cl- >Br->I-



Hasil Tabung reaksi 4 







  



larutan yang mengandung anion Clsebanyak 1 mL dengan konsentrasi 0,2 M Ditambahkan satu tetes HNO3 3M agar larutan bersifat asam Ditambahkan 5 tetes larutan Ag2CrO4 0,2 M Ditambahkan 10 tetes NH3 Mengamati perubahan yang terjadi Ditambahkan



Hasil Tabung reaksi 5 







larutan yang mengandung anion Brsebanyak 1 mL dengan konsentrasi 0,2 M Ditambahkan satu tetes HNO3 3M agar larutan bersifat asam Ditambahkan



Tabung reaksi 4 +HNO3 tidak terjadi perubahan warna + Ag2CrO4 terbentuk endapan putih dan larutan menjadi keruh +NH3 endapan menjadi larut



Tabung reaksi 5 +HNO3 tidak terjadi perubahan warna + Ag2CrO4 terbentuk endapan cream dan larutan menjadi keruh +NH3 endapan menjadi larut



Hasil



Tabung reaksi 6 







    Hasil



larutan yang mengandung anion Isebanyak 1 mL dengan konsentrasi 0,2 M Ditambahkan satu tetes HNO3 3M agar larutan bersifat asam Ditambahkan 5 tetes larutan Ag2CrO4 0,2 M Ditambahkan beberapa tetes HCl 0,1 M Ditambahkan 10 tetes NH3 Diamati perubahan yang terjadi Ditambahkan



Tabung reaksi 6 +HNO3 tidak terjadi perubahan warna + Ag2CrO4 terbentuk endapan kuning dan larutan menjadi kuning + NH3 tidak mengalami reaksi



2. Identifikasi anion SO32- dan SO42-



berbau



Tabung reaksi 1 



Na2SO3 larutan tidak berwarna dan tidak



Ditambahkan larutan Na2SO3



Na2SO4 larutan tidak berwarna dan tidak



sebanyak 1 mL konsentrasi 0,2 M



berbau



dengan



BaCl2 larutan tidak berwarna dan tidak berbau HCl larutan tidak berwarna Tabung reaksi 1 +BaCl2 terbentuk endapan putih



Hasil



+HCl endapan melarut dan tercium bau Tabung reaksi 2 



belerang



Ditambahkan larutan Na2SO4



    Hasil



sebanyak 1 mL dengan konsentrasi 0,2 M Ditambahkan 10 tetes BaCl2 0,25M Diamati perubahan yang terjadi Ditambahkan beberapa tetes HCl 0,1 M Diamati apa yang terjadi



Tabung reaksi 2 +BaCl2 terbentuk endapan putih +HCl endapan tidak larut atau tidak terjadi perubahan



Tabung reaksi 3 







   Hasil



larutan yang mengandung anion SO32sebanyak 1 mL dengan konsentrasi 0,2 M Ditambahkan satu tetes HNO3 3M agar larutan bersifat asam Ditambahkan 5 tetes larutan Ag2CrO4 0,2 M Ditambahkan 10 tetes NH3 Diamati perubahan yang terjadi Ditambahkan



Tabung reaksi 4 



 



larutan yang mengandung anion SO42sebanyak 1 mL dengan konsentrasi 0,2 M Ditambahkan satu tetes HNO3 3M agar larutan bersifat asam Ditambahkan 5 tetes larutan Ag2CrO4 0,2 M Ditambahkan



Tabung reaksi 3 +HNO3 tidak terjadi perubahan warna + Ag2CrO4 terbentuk endapan putih dan larutan menjadi keruh +NH3 endapan menjadi larut



Tabung reaksi 4 +HNO3 tidak terjadi perubahan warna + Ag2CrO4 terbentuk endapan putih dan larutan menjadi keruh + NH3 tidak mengalami reaksi



Hasil 3. Identifikasi anion NO2- dan NO3Tabung reaksi 1 



Ditambahkan 30 tetes larutan 2+



Fe 



  Hasil



Ditambahkan 2 mL H2SO4



pekat sedikit demi sedikit melalui dinding tabung (usahakan asam sulfat berada di bagian bawah larutan) Ditambahkan 2 mL larutan garam NaNO3 0,2 M Diamati apa yang terjadi



Larutan Fe2+ berwarna hijau H2SO4 pekat dan H2SO4 4N cairan yang tidak berwarna dan tidak berbau Larutan NaNO3 dan NaNO2 tidak berwarna dan tidak berbau Tabung reaksi 1 +Fe2+ + H2SO4 pekat tidak mengalami perubahan tetapi terbentuk 2 lapisan cairan + NaNO3 terbentuk cincin coklat pada perbatasan antara kedua cairan tersebut



Tabung reaksi 2 



Ditambahkan 30 tetes larutan



Fe2+ 



  Hasil



Ditambahkan 2 mL H2SO4 4



N sedikit demi sedikit melalui dinding tabung (usahakan asam sulfat berada di bagian bawah larutan) Ditambahkan 2 mL larutan garam NaNO2 0,2 M Diamati apa yang terjadi



Tabung reaksi 3 







 



larutan yang mengandung anion NO3sebanyak 1 mL dengan konsentrasi 0,2 M Ditambahkan satu tetes HNO3 3M agar larutan bersifat asam Ditambahkan 5 tetes larutan Ag2CrO4 0,2 M Ditambahkan 10 tetes NH3 Ditambahkan



Tabung reaksi 2 +Fe2+ + H2SO4 4N (encer) tidak mengalami perubahan tetapi terbentuk 2 lapisan cairan + NaNO2 terbentuk cincin coklat pada perbatasan antara kedua cairan



Tabung reaksi 3 +HNO3 tidak terjadi perubahan warna + Ag2CrO4 tidak terjadi perubahan atau endapan yang terbentuk



+ NH3 tidak mengalami reaksi



Hasil Tabung reaksi 4



Tabung reaksi 4 







   Hasil



larutan yang mengandung anion NO2sebanyak 1 mL dengan konsentrasi 0,2 M Ditambahkan satu tetes HNO3 3M agar larutan bersifat asam Ditambahkan 5 tetes larutan Ag2CrO4 0,2 M Ditambahkan 10 tetes NH3 Diamati perubahan yang terjadi Ditambahkan



+HNO3 tidak terjadi perubahan warna + Ag2CrO4 terbentuk endapan kristalin putih + NH3 tidak mengalami reaksi



E. Tabel Pengamatan Pereaksi



Anion Cl-



HNO3 Pb(CH3COO)2



Br-



I-



Tidak mengalami reaksi Endapan putih



Endapan kristal



Endapan kuning



larutan keruh



putih larutan



larutan berwarna



berwarna putih



kuning



Aquades



Endapan tidak larut



panas



Endapan larut dan larutan tidak berwarna



didinginkan



Terbentuk kristal



Terbentuk kristal



Terbentuk



putih seperti jarum



putih



kepingan kristal kuning keemasan



Ag2CrO4



Endapan putih



Endapan cream



Endapan kuning



seperti dadih dan



seperti dadih dan



seperti dadih dan



NH3



Pereaksi



larutan keruh



larutan keruh



larutan kuning



Endapan larut dan



Endapan larut dan



Endapan tidak



larutan menjadi



larutan menjadi



larut



tidak berwarna



tidak berwarna



Anion SO42-



BaCl2 HCl



SO32-



Terbentuk endapan putih Endapan tidak larut atau tidak mengalami



dan



perubaahan Ag2CrO4



tercium



bau



belerang



Endapan putih larutan keruh



NH3



Endapan menjadi larut



Endapan kristalin putih dan larutan keruh



Endapan tidak larut



Endapan



larut



dan



larutan menjadi tidak berwarna



Pereaksi Fe2+



Anion NO3-



NO2-



Tidak bereaksi



Tidak bereaksi Terbentuk 2 lapisan



H2SO4 4 N



cairan dan terbentuk



-



cincin coklat antara lapisan cairan itu



Terbentuk 2 lapisan H2SO4 pekat



cairan dan terbentuk



-



cincin coklat antara lapisan cairan itu



Ag2CrO4 NH3



Tidak terjadi perubahan



Terbentuk endapan



yang berarti



kristalin putih



Endapan tidak larut



F. Persamaan Reaksi 1. Reaksi pada ion halogen, Cl-, Br-, dan Ia. Cl- (aq) + HNO3 (aq) ⟶ TR Tb



Tb



2Cl- (aq) + Pb2+ (aq) ⟶ PbCl2 (s) PbCl2 (s) + H2O(aq) ⟶ TR PbCl2 (s) panas Pb2+ (aq) + 2Cl- (aq) → Putih



Tb



Tb



Ag+ (aq) + Cl- (aq) ⟶ AgCl (s) Tb



Tb



Putih



AgCl (s) + 2NH3 (aq) ⟶ [Ag(NH3)2]2+(aq) + Cl- (aq) Putih



Tb



Tb



b. Br- (aq) + HNO3 (aq) ⟶ TR Tb



Tb



2Br- (aq) + Pb2+ (aq) ⟶ PbBr2 (s) Tb



Tb



Putih



PbBr2 (s) + H2O(aq) ⟶ TR PbBr2 (s) panas Pb2+ (aq) + 2Br→ Putih



Tb



Tb



Ag+ (aq) + Br- (aq) ⟶ AgBr (s) Tb



Tb



Krim



AgBr (s) + 2NH3(aq) ⟶ [Ag(NH3)2]2+(aq) + Br- (aq) Krim



Tb



Tb



c. I- (aq) + HNO3 (aq) ⟶ TR Tb



Tb



2I- (aq) + Pb2+ (aq) ⟶ PbI2 (s) Tb



Tb



Kuning



PbI2 (s) + H2O(aq) ⟶ TR PbI2 (s) panas Pb2+ (aq) + 2I- (aq) → kuning



Tb



Ag+ (aq) + I- (aq) ⟶ AgI (s)



Tb



Tb



kuning



AgI (s) + NH3- (aq) ⟶ TR Tb



Tb



2. Reaksi pada anion sulfit dan sulfat (SO32- dan SO42-) a. SO32-(aq) + Ba2+(aq) ⟶ BaSO3 (s) Tb



Tb



Putih



BaSO3 (s) + 2H+ (aq) ⟶ Ba2+(aq) + SO2(g) + H2O(l) dalam HCl encer Putih



Tb



Tb



Tb



Tb



Ag+ (aq) + SO42- (aq) ⟶ Ag2SO3 (s) Tb



Tb



Putih



Ag2SO3 (s) + 4NH3(aq) ⟶ 2[Ag(NH3)2]2+(aq) + SO32-(aq) putih



Tb



Tb



Tb



b. SO42-(aq) + Ba2+(aq) ⟶ BaSO4(s) Tb



Tb



Putih



BaSO4 (s) + 2HCl (aq) ↛ TR dalam HCl encer Putih



Tb



Ag+ (aq) + SO42- (aq) ⟶ Ag2SO4 (s) Tb



Tb



Putih



Ag2SO4 (s) +NH3 (aq) ⟶ TR Putih



Tb



3. Reaksi pada anion nitrat dan nitrit (NO3- dan NO2-) a. 2NO3-(aq) + 4H2SO4 (aq) + 6Fe2+ (aq) ⟶ 6Fe3+(aq) + 2NO(g) + 4SO42-(aq) + 4H2O(l) Tb



Tb



Kuning



Kuning



Fe2+(aq) + NO(g) ⟶ [Fe(NO)]2+(aq) Kuning



Tb



cincin coklat



Ag+ (aq) + NO3- (aq) ⟶ AgNO3 (aq) Tb



Tb



Tb



AgNO3 (aq) +NH3 (aq) ⟶ TR Tb



Tb



b. 3HNO2 (aq) ⟶ H2O(l) + HNO3-(aq) + 2NO(g) Tb



Tb



Tb



Tb



Fe2+(aq) + SO42-(aq) + NO(g) ⟶ [Fe(NO)]SO4(aq)



Tb



Tb



Tb



Kuning



Tb



Tb



cincin coklat



Ag+ (aq) + NO2- (aq) ⟶ AgNO2 (s) Tb



Tb



Putih



AgNO2 (s) +NH3 (aq) ⟶ TR Tb



Tb



Keterangan: TR= Tidak bereaksi; Tb = Tidak berwarna G. Pembahasan Praktikum yang berjudul Analisis Kualitatif Anion Cl-, Br-, I-, SO42-, SO32-, NO3-, dan NO2- memiliki tujuan menganalisis anion-anion golongan halida, sulfat, sulfit, dan nitrat, nitrit dan menjelaskan prinsip reaksi identifikasi anion Cl-, Br-, I-, SO42-, SO32-, NO3-, dan NO2-, serta membuat skema pemisahannya. Prinsip dasar percobaan ini berdasarkan kelarutan dari masing-masing anion terhadap pereaksi atau reagen, yaitu HNO3, Pb(CH3COO)2, BaCl2, HCl, H2SO4 4N, H2SO4 pekat, dan Fe2+. Prinsip kerjanya yaitu dengan mereaksikan anion dengan reagennya, kemudian memanaskan dan memindah tuangkan zat tersebut. Percobaan pertama yaitu identifikasi ion halida, digunakan larutan NaI, NaCl, dan NaBr sebagai larutan uji dan larutan Pb(CH3COO)2 sebagai larutan pereaksi. Pada identifikasi ion halida perlu dilakukan dalam suasana asam. Oleh karena itu larutan uji diasamkan terlebih dahulu dengan HNO3 dan teramati tidak terjadi perubahan . Ketika ditambahkan Pb(CH3COO)2 ke dalam larutan NaCl, terbentuk endapan putih dan larutan sedikit keruh. Begitu pula pada larutan NaBr. Tetapi ketika Pb(CH3COO)2 ditambahkan pada larutan NaI, larutan berubah warna menjadi warna kuning dan terbentuk endapan berwarna kuning. Setelah ditambahkan aquades endapan tidak larut, tetapi setelah dipanaskan semua endapan menjadi larut dan larutan tidak berwarna. Setelah dingin endapan tersebut terbentuk kembali menjadi kristal-kristal putih seperti jarum pada tabung reaksi 1 dan 2 (ion Cl- dan Br-), dan kristal kuning keemasan pada tabung reaksi 3 (ion I -). Hal ini disebabkan Ksp dari masing-masing endapan timbal halida tidak larut dalam air dingin, melainkan larut dalaam air panas karena kelarutannya semakin meningkat. dan ditambahkan pereaksi Hal ini mengindikasikan bahwa terdapat ion Cl-, Br-, dan I- pada tabung reaksi 1,2 dan 3. Percobaan kedua yaitu identifikasi ion sulfat dan sulfit. Larutan uji yang digunakan adalah larutan Na2SO4 dan Na2SO3 sedangkan, larutan pereaksi yang digunakan adalah BaCl2. ketika ditambahkan BaCl2, tabung reaksi 1 (ion SO32-) dan tabung reaksi 2 (ion



SO42-) sama-sama membentuk endapan putih BaSO3 dan BaSO4. Hal ini mengindikasikan adanya ion sulfat dan sulfit. Kemudian setelah ditambahkan HCl, pada tabung reaksi 1 endapan melarut dan larutan menjadi keruh sedangkan pada tabung reaksi 2 tidak terjadi perubahan. Hal ini terjadi karena nilai ksp BaSO 4 lebih kecil dari BaSO3 sehingga pada BaSO4 lebih sulit untuk melarut. Percobaan terakhir ialah identifikasi ion nitrat dan nitrit. Larutan uji yang di gunakan adalah NaNO3 dan NaNO2. Sedangkan larutan pereaksinya adalah Fe2+ yang dibuat dari garam mohr, H2SO4 pekat, dan H2SO4 4N. Pada tabung 1 (ion NO3 ) dimasukan Fe2+ dan H2SO4 pekat melalui dinding tabung reaksi sedikit demi sedikit dengan hati-hati, hal ini dikarenakan agar H2SO4 pekat berada di bawah sehingga terbentuk 2 lapisan cairan dengan H2SO4 pekat di bawah dan Fe2+ di atas, kemudian ditambahkan larutan NaNO3, sehingga cincin coklat akan terbentuk pada tempat di mana cairan bertemu. Begitu pula sama halnya pada tabung reaksi 2 (ion NO2-) hanya berbeda asam sulfatnya menggunakan yang encer (4N) hal ini dikarenakan agar nitrit tidak teroksidasi menjadi nitrat. Jika penambahan asam sulfat baik pekat maupun encer tersebut tidak berhati-hati maka hanya kan menghasilkan warna yang coklat saja. Cincin coklat yang sangat tipis ini adalah senyawa [Fe(NO)]SO4 pada nitrit dan [Fe(NO)]2+ pada nitrat. Terbentuknya cincin coklat pada larutan mengindikasikan adanya ion nitrat dan nitrit. Untuk membuat skema pemisahan keseluruh anion (7 anion tersebut) ditambahkan larutan Ag2CrO4 sebagai pereaksi untuk memisahkan semua anion, kecuali nitrat. Berbagai endapan ini berdasarkan handbook sangat mudah larut dalam larutan NH3 encer dan pekat, sehingga akan memudahkan perlakuan selanjutnya untuk memsiahkan semua anion tersebut. Adapun skema pemisahannya dapat dilihat dari gambar dibawah. Larutan Sampel Cl , Br-, I-, SO42-, SO32-, NO3-, dan NO2-



+ 5 tetes Ag2CrO4



Filtrat NO3- + ion penganggu CrO4-



Cl-, Br-, I- SO42-, SO32-, dan NO2+ 10 tetes NH3 3M



Filtrat Cl-,



I-, SO42-,



+Ag2SO4 yang bebas nitrat Dikocok selama 3-4 menit Disaring endapan peraknya



Filtrat NO3-



+HNO3 3M beberapa tetes sampai asam dengan mengeceknya di kertas lakmus



+30 tetes Fe2+ + 3-5 mL H2SO4 pekat melalui dinding secara perlahan



+HCl



↓ cincin coklat



Filtrat I-, SO42-, NO2-



Gas SO2 dari sulfit



+30 tetes Fe2+ + 3-5 mL H2SO4 pekat melalui dinding secara perlahan



+BaCl2



Filtrat Cl-, Br+10 tetes Pb(CH3COO)2



↓SO42-



-



-



Fitrat I , NO2



+10 tetes Pb(CH3COO)2



↓ Cl-, Br+H2O Dipanaskan



↓ Kuning dari I-



Filtrat NO3+Ag2SO4 yang bebas nitrat Dikocok selama 3-4 menit Disaring endapan peraknya



Fitrat NO2 - + ion penganggu CrO4-



Endapan larut



H. Kesimpulan Praktikum yang berjudul Analisis Kualitatif Anion Cl-, Br-, I-, SO42-, SO32-, NO3-, dan NO2- memiliki tujuan menganalisis anion-anion golongan halida, sulfat, sulfit, dan nitrat, nitrit dan menjelaskan prinsip reaksi identifikasi anion Cl-, Br-, I-, SO42-, SO32-, NO3 dan NO2- serta membuat skema pemisahannya. Berdasarkan data pengamatan dan reaksi kimia yang didapatkan di berbagai sumber terutama dalam buku Vogel didapatkan hasil bahwa anion golongan halida ( Cl-, Br-, I-) terbentuk endapan setelah direaksikan dengan larutan Pb(CH3COO)2 endapan putih menandakan adanya anion Cl- dan Br-, sedangkan endapan kuning menandakan ion I-. Semua endapan tersebut larut dalam air panas dan terbentuk kembali ketika sudah dingin. Kemudian pada pengujian anion SO42- dan SO32- direaksikan dengan BaCl2 dan terbentuk



endapan putih dari kedua anion tersebut, yaitu BaSO 4 dan BaSO3, namun hanya endapan BaSO3 saja yang larut setelah ditambahkan HCl. Kemudian pada pengujian anion NO3dan NO2- direaksikan dengan Fe2+ dan asam sulfat pekat atau encer akan terbentuk cincin coklat diantara kedua lapisan. Kemudian penambahan Ag2CrO4 dan NH3 diperlukan untuk pemisahan secara sistematis dari ketujuh anion tersebut. Sehingga semua anion dari larutan uji tersebut dapat sepenuhnya dipastikan keberadaannya dengan penambahan reagen yang sesuai. I. Daftar Pustaka Besari, Ismail, dkk. (1982),Kimia Organik untuk Universitas. Edisi I,Armico Bandung : Bandung Chadijah, Siti. (2012). Dasar-Dasar Kimia Analitik. Samata: Alauddin University Press. Svehla, G. (1985). VOGEL: Buku Teks Anlisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro, Bagian I, Edisi V. PT. Kalman Media Pustaka, Jakarta Tim PKAD UPI. (2021). Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar. UPI: Bandung Underwood. (1993). Analisis Kimia Kualitatif ,Edisi IV. Erlangga :Jakarta. Wardiyah. (2016). Praktikum Kimia Dasar Komprehensif. KEMENKES RI : Jakarta Yamin. (2000). Kimia Dasar Untuk Universitas. Universitas Hassanuddin : Makassar



J. Post Lab



1. Berdasarkan data yang diperoleh, tuliskan persamaan reaksi yang terjadi! 2. Berdasarkan percobaan C.1, urutkan besarnya harga ksp untuk garam timbale halida mulai dari yang terbesar sampai terkecil! 3. Berdasarkan percobaan C.2, jelaskan cara membedakan ion sulfat dan ion sulfit! 4. Berdasarkan percobaan C.3, jelaskan cara membedakan ion nitrat dan ion nitrit! Jawaban 1. 



Reaksi pada ion halogen, Cl-, Br-, dan Ia) Cl- (aq) + HNO3 (aq) ⟶ TR Tb



Tb



2Cl- (aq) + Pb2+ (aq) ⟶ PbCl2 (s)



PbCl2 (s) + H2O(aq) ⟶ TR PbCl2 (s) panas Pb2+ (aq) + 2Cl- (aq) → Putih



Tb



Tb



Ag+ (aq) + Cl- (aq) ⟶ AgCl (s) Tb



Tb



Putih



AgCl (s) + 2NH3 (aq) ⟶ [Ag(NH3)2]2+(aq) + Cl- (aq) Putih



Tb



Tb



b) Br- (aq) + HNO3 (aq) ⟶ TR Tb



Tb



2Br- (aq) + Pb2+ (aq) ⟶ PbBr2 (s) Tb



Tb



Putih



PbBr2 (s) + H2O(aq) ⟶ TR PbBr2 (s) panas Pb2+ (aq) + 2Br→ Putih



Tb



Tb



Ag+ (aq) + Br- (aq) ⟶ AgBr (s) Tb



Tb



Krim



AgBr (s) + 2NH3(aq) ⟶ [Ag(NH3)2]2+(aq) + Br- (aq) Krim



Tb



Tb



c) I- (aq) + HNO3 (aq) ⟶ TR Tb



Tb



2I- (aq) + Pb2+ (aq) ⟶ PbI2 (s) Tb



Tb



Kuning



PbI2 (s) + H2O(aq) ⟶ TR PbI2 (s) panas Pb2+ (aq) + 2I- (aq) → kuning



Tb



Ag+ (aq) + I- (aq) ⟶ AgI (s) Tb



Tb



kuning



AgI (s) + NH3- (aq) ⟶ TR Tb 



Tb



Reaksi pada anion sulfit dan sulfat (SO32- dan SO42-) a) SO32-(aq) + Ba2+(aq) ⟶ BaSO3 (s) Tb



Tb



Putih



BaSO3 (s) + 2H+ (aq) ⟶ Ba2+(aq) + SO2(g) + H2O(l) dalam HCl encer Putih



Tb



Tb



Tb



Tb



Ag+ (aq) + SO42- (aq) ⟶ Ag2SO3 (s) Tb



Tb



Putih



Ag2SO3 (s) + 4NH3(aq) ⟶ 2[Ag(NH3)2]2+(aq) + SO32-(aq) putih



Tb



Tb



Tb



Ag2SO3 (s) + 2H+(aq) ⟶ SO2 (g) + 2Ag+ (aq) + SO32-(aq) b) SO42-(aq) + Ba2+(aq) ⟶ BaSO4(s) Tb



Tb



Putih



BaSO4 (s) + 2HCl (aq) ↛ TR dalam HCl encer Putih



Tb



Ag+ (aq) + SO42- (aq) ⟶ Ag2SO4 (s) Tb



Tb



Putih



Ag2SO4 (s) +NH3 (aq) ⟶ TR Putih 



Tb



Reaksi pada anion nitrat dan nitrit (NO3- dan NO2-) a) 2NO3-(aq) + 4H2SO4 (aq) + 6Fe2+ (aq) ⟶ 6Fe3+(aq) + 2NO(g) + 4SO42-(aq) + 4H2O(l) Tb



Tb



Kuning



Kuning



Tb



Fe2+(aq) + NO(g) ⟶ [Fe(NO)]2+(aq) Kuning



Tb



cincin coklat



Ag+ (aq) + NO3- (aq) ⟶ AgNO3 (aq) Tb



Tb



Tb



AgNO3 (aq) +NH3 (aq) ⟶ TR Tb



Tb



b) 3HNO2 (aq) ⟶ H2O(l) + HNO3-(aq) + 2NO(g) Tb



Tb



Tb



Tb



Fe2+(aq) + SO42-(aq) + NO(g) ⟶ [Fe(NO)]SO4(aq) Kuning



Tb



Tb



cincin coklat



Ag+ (aq) + NO2- (aq) ⟶ AgNO2 (s) Tb



Tb



Putih



AgNO2 (s) +NH3 (aq) ⟶ TR Tb



Tb



Tb



Tb



Keterangan: TR= Tidak bereaksi; Tb = Tidak berwarna 2. Berdasarkan data ksp garam-garam timbal halida pada suhu 20℃ diperoleh: Ksp PbCl2 = 1,7 x 10-4 Ksp PbBr2 = 1,86 x 10-5 Ksp PbI2 = 4,41 x 10-9 Sehingga urutan besarnya harga ksp dari yang terbesar sampai terkecil adalah PbCl2 > PbBr2 > PbI2 3. Dengan menambahkan pereaksi BaCl2 kemudian akan terbentuk endapan putih dari kedua anion sulfat dan sulfit, kemudian ditambahkan HCl encer beberapa tetes akan nampak endapan sebagian larut, nah endapan yang larut tersebut adalah BaSO 3 dari sulfit sedangkan endapan yang tidak larut adalah BaSO4 dari sulfat 4. Dengan percobaan ini akan teralu sulit untuk membedakan anion nitrat dan nitrit, karena reaksinya mirip, tetapi kedua anion tersebut dapat dibedakan jika H2SO4 yang digunakan encer terlebih dahulu, sehingga anion nitrat tidak akan bereaksi membentuk cincin coklat, melainkan anion nitrit yang akan bereaksi membentuk cincin coklat. Sehingga anion nitrit akan teridentifikasi terlebih dahulu.