Analisis Kualitatif Unsur Unsur Senyawa Organik [PDF]

Citation preview

PERCOBAAN 6



LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK ANALISIS KUALITATIF UNSUR-UNSUR DALAM SENYAWA ORGANIK



Kamis, 21 Maret 2019



Oleh kelompok 4: Hamidah* Arifa Nur Laili Hani Rama Danti



170332614555 170332614574 170332614577



LABORATORIUM KIMIA ORGANIK JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MALANG 2019



A. Tujuan Percobaan Mahasiswa memiliki kemampuan melakukan uji untuk menentukan unsur-unsur yang terkandung dalam suatu senyawa organik B. Dasar Teori Senyawa adalah zat yang terbentuk dari penggabungan unsur-unsur dengan pembentuknya. Senyawa dihasilkan dari reaksi kimia antara dua unsur atau lebih melalui reaksi pembentukan. Senyawa organik atau senyawa karbon adalah suatu senyawa yang unsur-unsur penyusunya terdiri dari atom karbon dan atom-atom hydrogen, oksigen, nitrogen, sulfur, halogen, atau fosfor (Riswiyanto, 2009). Senyawa organik adalah golongan besar senyawa kimia yang molekulnya mengandung karbon, kecuali karbida, karbonat, dan oksida karbon. Banyak diantara senyawa organik seperti protein, lemak, dan karbohidrat merupakan komponen penting dalam biokimia. Diantara beberapa golongan senyawa organik adalah senyawa alifatik (rantai karbon yang dapat di ubah gugus fungsinya), hidrokarbon aromatik (senyawa yang mengandung paling tidak satu cincin benzena), senyawa heterosiklik (yang mencakup atom-atom nonkarbon dan struktur cincinnya), dan polimer (molekul rantai panjang gugus berulang). Ada dua jenis model analisis, yaitu analisis kuantitatif dan kualitatif. Analisis kualitatif membahas mengenai identifikasi zat – zat. Urusannya adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur (Vogel, 1985). Analisis kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak di ketahui. Analisis kualitatif merupakan suatu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan.Dalam metode analisis kualitatif,kita menggunakan beberapa pereaksi,di antaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik ( Miessler,1991 ). Ada suatu cara yang relatif sederhana untuk menentukan secara kualitatif apakah dalam suatu senyawa organik terdapat nitrogen, belerang, atau halogen. Dalam metode ini senyawa organik yang tidak diketahui diuraikan (didekomposisi) dengan menggunakan logam natrium, sehingga nitrogen, belerang, atau halogen penyusu senyawa tersebut berturut-turut diubah menjadi natrium sianida, natrium sulfida, atau natrium halida. Senyawa-senyawa anorganik ini kemudian diuji dengan berbagai cara.



Untuk menguji nitrogen, larutan direaksikan dengan besi (II) dan besi (III). Jika terdapat sianida, akan terbentuk endapan biru gelap (biru prusia) yang ditunjukkan dengan persamaan reaksi: 18 CN-(aq) + 3 Fe2+(aq) + 4 Fe3+(aq) → Fe4[Fe(CN)6]3(s) Untuk menguji adanya belerang, ditambahkan ion timbal. Jika terdapat belerang, akan dihasilkan endapan timbal sulfida yang berwarna hitam/coklat, menurut persamaan reaksi: Pb2+(aq) + Na2S(aq) → PbS(s) + 2 Na+(aq) Untuk halogen, digunakan uji standar perak nitrat, dan terjadi reaksi: Ag+(aq) + NaX(aq) → AgX(s) + Na+(aq)



(X = Cl,Br,I)



Dengan mengamati warna endapan dan kelarutannya dalam amonia, kita dapat menentukan apakah halogen tersebut klorida, bromida, atau iodida.



C. Alat dan Bahan Alat : 1.



Tabung reaksi pireks



2.



Penjepit tabung



3.



Tabung reaksi kecil



4.



Kertas tisu



5.



Pemanas spiritus



6.



Beaker gelas kecil



7.



Kaca pengaduk



8.



Corong



9.



Centrifuge



10. Kertas indikator 11. Kertas saring Bahan : 1.



Larutan besi (II) amonium sulfat jenuh



2.



Tembaga (II) oksida



3.



Logam natrium



4.



Sampel



5.



Serbuk sukrosa



6.



Etanol



7.



Asam asetat



8.



Larutan timbal asetat 0,15 M



9.



Larutan perak nitrat



10. Larutan natrim hidroksida 6 M 11. Larutan besi (III) klorida 5% 12. Air kapur 13. Tembaga (II) sulfat anhidrat/kertas kobalt klorida 14. Larutan kalium fluorida 5 M 15. Larutran asam nitrat encer



D. Prosedur Percobaan dan Data Hasil Pengamatam



No 1.



Prosedur Kerja



Hasil Pengamatan



Persamaan Reaksi



Uji untuk karbon dan hidrogen Sukrosa -



Dicampur ½ sendok sukrosa Serbuk sukrosa warna dengan ½ sendok CuO kering putih dan serbuk CuO dalam tabung reaksi



-



warna hitam



Dihubungkan dengan tabung Air kapur larutan tidak reaksi lain yang berisi air kapur berwarna



-



-



menggunakan selang plastik



C12H22O11(s)+24CuO(s)



Tabung reaksi yang berisi



→ 12CO2(g) + 11H2O(l)



sukrosa dipanaskan



+24Cu(s)



diamati pembentukan gas dan Air kapur berubah warna Ca(OH)2(aq) + CO2(g) → perubahan air kapur



menjadi keruh



CaCO3(s) + H2O(l)



(Terbukti bahwa sukrosa mengandung karbon) -



Di uji cairan pada dinding Kertas



kobalt



klorida CoCl2(s)(biru)+ 6H2O(l) →



tabung menggunakan kertas berubah warna dari biru CoCl2.6H2O(s)(merah muda) kobalt klorida anhidrat



menjadi



merah



muda



(terbukti bahwa sukrosa Hasil



mengandung hidrogen)



2.



Uji peleburan sampel menggunakan logam Na Sampel -



Diambil sedikit logam Na menggunakan



pinset



lalu



dimasukkan ke krusibel -



Dimasukkan pula sampel ke krusibel



-



-



Krusibel



dimasukkan



ke



3Na(s) + sampel organik



vurnish



→ Na2S(s) + NaCN(s) +



Vurnish dinyalakan dan diatur



NaX(s)



(X= F,Cl, Br, I)



suhunya -



Setelah



selesai



vurnish



dimatikan -



Krusibel



dikeluarkan



lalu



didinginkan -



Ditambah etanol tetes demi Terbentuk gelembung gas Nasisa(s) + C2H5OH(aq) tetes



sampai



→ C2H5ONa(g) + H+(aq)



pembentukan



gelembung gas berhenti -



Krusibel dipanaskan pada hot plate



-



Didinginkan dan dipindahkan ke beaker gelas 100 mL



-



Ditambahkan



15-20



mL



airdingin sambil diaduk -



Dipanaskan sampai mendidih



-



Disaring



-



Filtrat digunakan untuk uji berwarna belerang, halogen



Hasil



Filtrat:



nitrogen,



larutan



dan Residu: padatan hitam



tak



3.



Uji Belerang Filtrat Percobaan 2 -



Dimasukkan



dalam



tabung Filtrat:



reaksi -



tak



tetap



tak



berwarna



Diasamkan dengan asam asetat Larutan glasial



-



larutan



berwarna



Ditambahkan beberapa tetes Larutan berwarna putih Na2S(aq) + larutan timbal asetat



susu. Ada endapan putih



Pb(CH3COO)2(aq)



+



CH3COOH(aq) → PbS(s) Hasil



4.



+ 2CH3COONa(aq)



Uji Nitrogen Filtrat Percobaan 2 -



Dimasukkan



dalam



tabung Filtrat:



reaksi



berwarna



-



Di uji pH-nya



pH > 13



-



pH > 13, ditambah H2SO4 -



larutan



tak



encer -



pH < 13, ditambah NaOH Ditambah 11 tetes encer



-



pH mendekati 13, ditambah Larutan berwarna hijau dua



tetes



larutan



jenuh muda, ada endapan hijau



(NH4)2Fe(SO4)2 dan dua tetes larutan KI 5 M -



dididihkan



dengan



cepat



selama 30 detik -



didinginkan



Larutan



-



ditambahkan 2 tetes FeCL3 kecoklatan, ada endapan 5%



-



kuning



kuning



ditambahkan asam sulfat 3 M Larutan kuning, endapan 18 CN-(aq) + 3Fe2+(aq) + dengan



hati-hati



sambil kuning



dikocok sampai endapan besi (Nitrogen (III) hidroksida tepat larut Hasil



teridentifikasi)



4Fe3+(aq) tidak Fe4[Fe(CN)3(aq)



→



4.



Uji halogen Filtrat Percobaan 2 - dimasukkan dalam



tabung Filtrat:



reaksi -



tak



tetap



tak



berwarna



diasamkan dengan asam nitrat Larutan encer



-



larutan



berwarna



dididihkan dengan kuat selama 2 menit



-



ditambahkan beberapa tetes Larutan putih susu, ada AgNO3(aq) + NaX(aq) larutan AgNO3



-



endapan yang terbentuk diuji Endapan dengan amonia



→ AgX(s) + NaNO3(aq)



endapan putih larut



dalam X= Cl, Br, I



amonia (sampel mengandung Cl-)



Hasil



E. Analisa Data dan Pembahasan Praktikum ini bertujuan untuk menentukan unsur-unsur apa saja yang terkandung dalam senyawa organik. Identifikasi unsur-unsur ini dapat dilakukan dengan memanfaatkan sifat-sifat kimia pada unsur-unsur yang akan diidentifikasi dengan cara menambahkan larutan-larutan yang sesuai untuk mengidentikasinya.



1.



Uji untuk Karbon dan Hidrogen Pada percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi adanya unsur karbon dan hidrogen pada senyawa organik. Sampel yang digunakan pada percoban ini adalah sukrosa. Mula-mula ½ sendok sukrosa dicampur ½ sendok CuO kering di dalam tabung reaksi tahan panas. Sampel CuO disini berfungsi sebagai oksidator yang akan mengoksidasi sukrosa menjadi senyawa Co2 dan H2O. Reaksi ini dapat berlangsung jika dibantu dengan pemanasan. Untuk mengidentifikasi adanya unsur karbon dan hidrogen, tabung reaksi yang berisi sukrosa dan CuO dihubungkan menggunakan selang pada tabung reaksi yang berisi air kapur. Tabung reaksi yang berisi sukrosa kemudian dipanaskan untuk mengoksidasi sukrosa menjadi senyawa CO2 dan H2O berdasarkan reaksi; C12H22O11(s) + 24CuO(s) → 12CO2(g) + 11H2O(l) + 24Cu(s)



Gas yang dihasilkan pada reaksi ini mengalir ke tabung reaksi yang berisi air kapur, sehingga air kapur yang awalnya tak berwarna berubah menjadi keruh. Perubahan ini menunjukkan bahwa sampel mengandung unsur karbon dalam bentuk senyawa CO2, karena kekeruhan ini disebabkan oleh terbentuknya endapan CaCO3 akibat reaksi air kapur dengan CO2. Reaksinya adalah; Ca(OH)2(aq) + CO2(g) → CaCO3(s) + H2O(l) Jika gas CO2 di alirkan terus menerus kedalam air kapur, akan mengakibatkan endapan CaCO3 larut kembali akibat terbentuknya senyawa Ca (HCO3)2, sesuai reaksi berikut CaCO3(s) + H2O (l) + CO2 (g) → Ca(HCO3)2(aq) (larutan tidak berwarna) (Vogel, 1967) Setelah itu, untuk mengidentifikasi adanya unsur hidrogen, dilakukan dengan menguji cairan yang terbentuk pada dinding tabing sukrosa menggunakan kertas kobalt klorida kering. Pada saat diuji, kertas kobalt klorida yang awalnya berwarna biru berubah warna menjadi merah muda. Hal ini menunjukkan bahwa sampel mengandung unsur hidrogen dalam bentuk senyawa H2O, karena kobalt klorida anhidrat berwarna biru sedangkan kertas klorida hidrat berwarna merah muda. Perubahan warna ini menunjukkan bahwa sampel yang diuji merupakan H2O CoCl2(s)(biru)+ 6H2O(l) → CoCl2.6H2O(s)(merah muda)



2.



Uji Peleburan Sampel menggunakan Logam Natriun Pada percobaan ini sebuah sampel organik yaitu putih telur di lebur menggunakan logam natrium di dalam vurnish. Peleburan sampel dengan menggunakan logam natrium ini bertujuan, agar senyawa organik terdekomposisi (terurai) sehingga nitrogen, belerang atau halogen penyusun senyawa organik berturut turut diubah menjadi natrium sianida, natrium sulfida dan natrium halida. Setelah dilebur dengan logam natrium sampel ditetesi dengan etanol sampai tidak terbentuk gelembung gas. Penambahan etanol bertujuan untuk mendekomposisi kelebihan natrium, sedangkan untuk menguapkan kelebihan alcohol, dilakukan pemanasan diatas hot plate. Setelah dilakukan pemanasan diatas hot plate, sampel didinginkan dan dilarutkan dalam 15-20 mL air. Untuk menyempurnakan proses pelarutan, campuran dipanaskan hingga mendidih kemudian disaring untuk memisahkan zat-zat yang tidak dapat larut. Filtrate yang dihasilkan inilah yang kemudian digunakan untuk mengidentifikasi adanya unsur-unsur nitrogen, belerang dan halogen.



3.



Uji Belerang Pada percobaan ini, digunakan filtrate hasil peleburan sampel dengan menggunakan logam natrium. Filtrate dimasukkan dalam tabung reaksi dan diasamkan dengan larutan asam asetat glasial. Keasaman diuji dengan menggunakan kertas lakmus. Kertas lakmus dimasukkan dalam filtrate kemudian ditambahkan asam asetat glasial tetes demi tetes hingga kertas lakmus biru menjadi merah. Setelah filtrat menjadi asam, ditambahkan beberapa tetes larutan timbal asetat. Penambahan larutan timbal asetat bertujuan unutk menguji adanya sulfur dalam sampel. Bila sampel mengandung unsur sulfur maka akan timbul endapan hitam PbS berdasarkan reaksi; Na2S(aq) + Pb(CH3COO)2(aq) + CH3COOH(aq) → PbS(s) + CH3COONa(aq) Pada percobaan ini, saat penambahan larutan timbal asetat larutan berubah warna menjadi putih dan ada endapan putih. Hal ini menunjukkan bahwa tidak teridentifikasi unsur belerang pada filtrat (sampel yang dileburkan). Tidak teridentifikasinya unsur belerang bukan berarti pada filtrat tidak terkandung unsur belerang. Warna putih dari filtrat di duga berasal dari senyawa PbSO4, yang artinya pada filtrat terkandung unsur belerang tapi tidak dapat teridentifikasi sebagai endapan PbS. Hal ini diduga karena sulfur pada filtrat telah teroksidasi akibat pemanasan pada filtrat yang terlalu lama.



4.



Uji Nitrogen Pada percobaan ini filtrat hasil peleburan sampel dengan menggunakan logam natrium dimasukkan tabung reaksi dan diuji pH-nya. Saat diuji filtrat memiliki pH kurang dari 13, yaitu pH 11. Agar pH mencapai 13, filtrat ditambah dengan NaOH encer. Setelah pH fitrat mendekati 13, ditambahkan larutan jenuh (NH4)2Fe(SO4)2 dan 2 tetes KI. Setelah itu, filtrat dididihkan selama 30 detik dan larutan menjadi berwarna hijau lumut. Filtrat kemudian didinginkan dan ditambah dengan larutan besi(III) klorida 5% dan larutan menjadi kuning kecoklatan, terdapat endapan kuning. Setelah itu filtrat ditambah H2SO4 3M. Larutan menjadi berwarna kuning. Warna kuning ini diduga berasal dari ion Fe3+ yang gagal membentuk kompleks dengan CN yang diduga karena CN terlalu sedikit . Pada uji, ini unsur nitrogen yang seharusnya ada, tidak teridentifikasi. Adanya unsur nitrogen seharusnya teridentifikasi dengan warna biru prussian pada laruran setelah penambahan H2SO4 berdasarkan reaksi: 18 CN-(aq) + 3Fe2+(aq) + 4Fe3+(aq) → Fe4[Fe(CN)3(aq)



5.



Uji Halogen



Percobaan ini dilakukan menggunakan filtrat hasil peleburan sampel dengan logam natrium. Filtrat dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan diasamkan dengan asam nitrat encer. Apabila filtrate sudah dalam keadaan asam, filtrate dimasukkan almari asam dan dididihkan selama 2 menit. Tahap ini dilakukan untuk menghilangkan hydrogen sianida atau hydrogen sulfide, apabila dalam sampel terkandung unsur belerang dan nitrogen. Larutan kemudian didinginkan lalu ditambahkan larutan perak nitrat tetes demi tetes. Penambahan perak nitrat bertujuan supaya unsur halogen yang terkandung dalam filtrat mengendap sebagai senyawa peraknya berdasarkan reaksi; AgNO3(aq) + NaX(aq) → AgX(s) + NaNO3(aq)



X= Cl, Br, I



Pada percobaan ini penambahan perak nitrat menyebabkan terbentuknya endapan putih. Endapan putih ini mulanya diduga merupakan senyawa AgCl atau AgBr. Untuk memastikan hal tersebut, endapan diuji menggunakan amonia. Endapan kemudian larut dalam amonia. Hal ini menunjukkan bahwa endapan tersebut adalah AgCl. Jadi, pada percobaan ini dapat disimpulkan bahwa sampel mengandung unsur halogen berupa klor.



F. Kesimpulan 1. Pada percobaan uji karbon dan hydrogen pada sukrosa, karbon dan hydrogen teridentifikasi sebagai senyawa CO2 dan H2O. Adanya CO2 dibuktikan dengan keruhnya air kapur, sedangkan adanya H2O dibuktikan dengan perubahan warna menjadi merah muda pada kertas kobalt klorida biru. 2. Untuk menguji adanya unsur belerang, nitrogen dan halogen, sampel organik didekomposisi menggunakan logam Na supaya sampel terurai menjadi senyawa anorganiknya dan lebih mudah di uji. 3. Sampel terbukti mengandung unsur sulfur dalam bentuk senyawa PbSO4 bukan PbS karena unsur sulfur diduga telah teroksidasi 4. Unsur nitrogen tidak teridentifikasi dalam sampel. Hal ini diduga karena kandungan nitrogen dalam sampel sangat sedikit dan kesalahan praktikan dalam melakukan penambahan larutan tertentu 5. Sampel terbukti mengandung unsur halogen berupa klor yang teruiji dalam bentuk endapan AgCl yang larut dalam amonia.



G. Daftar Pustaka



Mutammimah, Siti, dkk, 2017. Petunjuk Praktikum Kimia Organik I. FMIPA. Malang : Universitas Negeri Malang. Fessenden, R.J. and Fessenden, J.S., 1983, Techniques and Experiments for. Organic Chemistry, a.b. Pudjaatmaka, Willard Grant Press, Boston. Missler,G.L dan Tarr,D.A 1991. Inorganic Chemistry,Prentik.Hal inc . London



Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro. Edisi Kelima. Kalman Media Pustaka, Jakarta. Vreeburg, J.H.G., Boxal, J.B. 2007



H. Lampiran