Aprilia Kurnia P - Penentuan Amonium Klorida - Rohmah [PDF]

Citation preview

LOGBOOK PRAKTIKUM



ANALISIS OBAT DAN KOSMETIKA (B-2)



Disusun Oleh: Aprilia Kurnia Putri (18231080)



FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA 2020



PENENTUAN AMONIUM KLORIDA DALAM OBAT BATUK HITAM SECARA VOLUMETRI



1.



Tujuan Praktikum a. Melakukan analisis kuantitatif bahan kimia obat batuk hitam b. Menentukan kadar ammonium klorida pada sampel obat batuk sirup secara titrimetric



2.



Alat dan Bahan 1.1



Alat Peralatan yang digunakan meliputi neraca analitik merk OHAUS dan



peralatan gelas meliputi Erlenmeyer 250 mL, pipet volume 1, 5, dan 10 mL; labu takar 50, 100 mL; corong gelas; buret 25 mL; gelas arloji; spatula; pipet tetes; beker gelas 100, 250 mL; pengaduk kaca; centrifuge; piknometer. 1.2



Bahan Bahan yang digunakan: sampel obat batuk hitam, indicator K2CrO4, larutan



AgNO3 0,1 N, akuades. 3.



Prosedur Kerja 3.1



Pembuatan Larutan Standar AgNO3 0,1 N



3.2



Standarisasi Larutan Standar AgNO3 0,1 N



3.3



Uji pH



3.4



3.5



Uji Massa Jenis



Penetapan Kadar NH4Cl dalam Sampel Obat



4.



Hasil Pengamatan Tabel 4.1 Standardisasi Larutan Standar AgNO3 0,1 N No.



Massa NaCl (g)



Volume titrasi (mL)



Perubahan warna



1.



0,292



12,15



Kuning → Coklat kemerahan



2.



0,292



12,11



Kuning → Coklat kemerahan



3.



0,292



12,11



Kuning → Coklat kemerahan



Tabel 4.2 Uji pH



No.



Hasil Pengukuran pH



1.



6



Tabel 4.3 Uji Massa Jenis



No.



Keterangan



W1 (g)



W2 (g)



1.



Massa piknometer kosong



10,0172



10,0171



2.



Massa piknometer + aquades



15,6146



15,6146



3.



Massa piknometer + sampel



16,9333



16,9336



Tabel 4.4 Penetapan NH4Cl dalam Sampel Obat



No.



5.



Massa Sampel (g)



Volume Titrasi (mL)



Perubahan Warna



1.



10



2,13



Kuning → Coklat kemerahan



2.



10



2,11



Kuning → Coklat kemerahan



3.



10



2,11



Kuning → Coklat kemerahan



Pembahasan 5.1 Standardisasi Larutan AgNO3 0,1 N Larutan AgNO3 merupakan larutan baku sekunder yang secara langsung tidak dapat diketahui kadar dan kestabilannya di dalam proses penimbangan, pelarutan dan penyimpanan, oleh karena itu konsentrasinya ditentukan dengan cara pembakuan atau standarisasi. Standarisai larutan AgNO3 dalam praktikum ini



menggunakan NaCl. NaCl merupakan garam yang dapat bereaksi dengan AgNO 3 membentuk endapan AgCl yang sukar larut dan memiliki tingkat kemurnian tinggi sehingga NaCl dapat digunakan untuk menstandarisasi larutan AgNO3. AgNO3 akan bereaksi dengan NH4Cl membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Apabila semua Cl - dalam sampel yang diuji sudah habis bereaksi dengan Ag+ dari AgNO3, maka kelebihan sedikit Ag+ akan bereaksi dengan CrO42dari indikator K2CrO4 yang ditambahkan dan saat mencapai titik akhir titrasi terbentuk warna merah bata dari endapan Ag 2CrO4. Reaksi yang terjadi saat standarisasi adalah sebagai berikut: Reaksi titrasi: NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl(s) (putih) Reaksi indikator: 2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4(s) (merah bata) Normalitas AgNO3 hasil standarisai adalah 0,1031 N. Nilai tersebut lebih besar dari nilai teoritisnya. Bertambahnya konsentrasi AgNO 3 dalam larutan dapat disebabkan karena adanya penyimpangan saat penimbangan, pembuatan larutan ataupun karena faktor penyimpanan. 5.2. Penentuan Presisi Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis atau biasa disebut simpangan baku relatif (Relative Standar Deviation,RSD) (Abdul, 2014). Presisi dinyatakan sebagai presentase Relative Standar Deviation (% RSD). Pengujian presisi pada percobaaan ini dilakukan oleh dua orang analis yang berbeda dan peralatan yang sama dan dikerjakan pada laboratorium yang sama. Tabel 5.1 Hasil Penentuan Presisi No. 1. 2. 3. Rata-rata



Kadar NH4Cl 234,928 232,680 232,680 233,429



SD



%RSD



1297.883



0.556007



Berdasarkan data yang diperoleh pada Tabel 5.1 hasil %RSD yang diperoleh sebesar 0,55%. Hasil ini memenuhi syarat keberterimaan yaitu kurang dari 2%.



5.3. Estimasi Ketidakpastian Pengukuran Ketidakpastian (uncertainty) pengukuran tidak sama dengan kesalahan atau (error). Ketidakpastian pengukuran dapat diminimalkan karena sudah diketahui sebelum dilakukan suatu pengukuran dengan metode analisis tertentu. Hasil pengukuran tidak berarti apa -apa tanpa adanya perkiraan uncertainty. Pengukuran yang menghasilkan data reliable dan comparable sangat penting dalam pengambilan keputusan, oleh karena hal tersebut dilakukan penghitungan ketidakpastian pengukuran pada penentuan kadar amonium klorida dalam sampel obat batuk hitam dalam penelitian ini. Penetapan kadar ammonium klorida dalam obat batuk hitam menggunakan titrasi argentometri yang dilakukan memiliki beberapa sumber ketidakpastian. Sumber ketidakpastian berasal dari faktor kalibrasi dan faktor muai dari pipet yang digunakan. Tabel 5.2 Data estimasi ketidakpastian pengukuran kadar NH 4Cl dalam obat batuk hitam Sumber ketidakpastian



Faktor kalibrasi



Faktor muai



Pipet ukur gabungan



Pipet ukur 1 mL



2,4495 ×10-3 mL



8,4870 × 10−4



± 2,5926 × 10−3



Pipet ukur 5 mL



0,0122 mL



4,2435 × 10−3



± 0,0129



Pipet ukur 25 mL



0,0122 mL



0,0212



± 0,0245



Berdasarkan data estimasi ketidakpastian pengukuran yang diperoleh bahwa konstribusi terbesar disumbang oleh pipet ukur 25 mL.



6.



Kesimpulan Berdasarkan praktikum Penentuan amonium klorida dalam obat batuk hitam secara



volumetric dilakukan dapat disimpulkan bahwa: 1. Penentuan ammonium klorida dalam obat batuk hitam dianalisis menggunakan titrasi argentometri dengan metode Mohr, untuk menetapkan kadar ammonium



klorida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan kalium kromat sebagai indicator. 2. Hasil yang diperoleh sebagai berikut: 𝑔 a) Massa jenis ammonium klorida sebesar 1,2356 ⁄𝑚𝐿 b) Kadar ammonium klorida dilakukan secara triplo diperoleh hasil masingmasing sebesar 226,048 mg; 223,908 mg; 223,908 mg dengan kadar teoritis sebesar 161,89 mg c) Hasil presisi dengan %RSD sebesar 0,55% d) Estimasi ketidakpastian pengukuran pada pipet 1; 5 dan 25 mL masingmasing sebesar ± 2,5926 × 10−3 ; ± 0,0129; ± 0,0245 7.



Lampiran Analisis Data 7.1



Pembuatan Larutan Standar AgNO3 0,1 N 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000 N = 𝑀𝑟 × 𝑉 𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖



𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎



0,1 N =



1000



𝑔 169,3729 ⁄𝑚𝑜𝑙 1



Massa =



× 100 𝑚𝐿 𝑔𝑟𝑒𝑘⁄ 𝑚𝑜𝑙 ×100 mL 1000



𝑜,1 𝑁 × 169,8729



Massa = 1,6987 g



7.2



Standarisasi Larutan AgNO3 0,1 N AgNO3 (aq) + NaCl(s)



AgCl(s) + NaNO3(aq)



2AgNO3 + K2Cr2O4 -



N NaCl = =



𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐵𝑒



Ag2CrO4 + 2 KNO3 ×



1000



0,292 𝑔 𝑔 58,4427 ⁄𝑚𝑜𝑙



𝑉 1000



× 100 𝑚𝐿



= 0,0499 N → 0,05 N -



N AgNO3 = =



𝑁 𝑁𝑎𝐶𝑙 ×V 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑉 AgNO3 0,05 𝑁 ×25 mL 12,12 𝑚𝐿



= 0,1031 N



7.3



Uji pH



Dengan menggunakan indicator pH didapat pH sampel = 6 7.4



Massa Jenis 𝜌= =



=



𝑤𝑠 − 𝑤0 × 𝜌 𝐻2 𝑂 𝑤𝑎 − 𝑤0 16,93345− 10,0172 15,6146−10,0172



6,9163 5,5974



× 0,9998 𝑔/𝑚𝐿



× 0,9998 𝑔/𝑚𝐿



= 1,2356 𝑔⁄𝑚𝐿 7.5



Massa teoritis Massa teoritis = 𝜌 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 × 5 𝑚𝐿 𝑔 = 1,2356 ⁄𝑚𝐿 × 5 mL = 6,178 g → 6178 mg =



10000 𝑚𝑔 6178 𝑚𝑔



×100 mg



= 161,89 mg 7.6



Kadar NH4Cl NH4Cl(aq) + AgNO3(aq) → AgCl + NH4NO3 mgrek NH4Cl ~ mgrek AgNO3 a. mgrek NH4Cl = N × V titrasi = 0,1031 𝑁 × 2,13 mL = 0,2196



𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘⁄ 𝑒𝑘 NH4Cl



Massa = 0,2196 mgrek × 53,49 100



𝑚𝑔 ⁄𝑚𝑜𝑙 × FP



= 11,7464 × 5 = 234,928 mg/5 mL



b. mgrek NH4Cl = N × V titrasi = 0,1031 𝑁 × 2,11 mL = 0,2175



𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘⁄ 𝑒𝑘 NH4Cl



Massa = 0,2175 mgrek × 53,49 = 11,6340 ×



100 5



𝑚𝑔 ⁄𝑚𝑜𝑙 × FP



= 232,68 mg/5 mL



c. mgrek NH4Cl = N × V titrasi = 0,1031 𝑁 × 2,11 mL = 0,2175



𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘 ⁄ 𝑒𝑘 NH4Cl



Massa = 0,2093 mgrek × 53,49 = 11,6340 ×



100



𝑚𝑔 ⁄𝑚𝑜𝑙 × FP



5



= 232,68 mg/5 mL



7.7 Presisi Penentuan Standar Deviasi (SD) ( Xi  X ) 2 n 1



SD =



SD =



(234,928  233,429 ) 2  (232,680  233,429 ) 2  (232,680  233,429 ) 2 3 1



SD = 1297,883 Penentuan % RSD % RSD =



SD x100 % X



% RSD =



1297 ,883 x100 % 233,429



% RSD =0,55 %



7.8 Estimasi Ketidakpastian Pengukuran Estimasi ketidakpastian Pipet ukur 1 mL ± 0,006 Faktor kalibrasi = =



𝑆 𝐾



0,006 𝑚𝑙 √6



= 2,4495 × 10−3 mL Faktor muai =



𝑉 ×2,1.10−4 × ∆T √3



=



1 𝑚𝐿 ×2,1.10−4 × (27−20)℃ √3



= 8,4870 × 10−4 Pipet ukur gabungan = √(𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑚𝑢𝑎𝑖)^2 + (𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑘𝑎𝑙𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠𝑖)^2 = √(2,4495 × 10−3 )2 + ( 8,4870 × 10−4 )2 = ± 2,5926 × 10−3 Pipet ukur 5 mL ± 0,03 mL 𝑆



Faktor kalibrasi = 𝐾 =



0,03 𝑚𝑙 √6



= 0,0122 mL Faktor muai = =



𝑉 ×2,110−4 × ∆T √3



5 𝑚𝐿 ×2,1.10−4 × (27−20)℃ √3



=



= 4,2435 × 10−3 Pipet ukur gabungan = √(𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑚𝑢𝑎𝑖)^2 + (𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑘𝑎𝑙𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠𝑖)^2 = √( 4,2435 × 10−3 )2 + (0,0122)2 = ± 0,0129 Pipet ukur 25 mL ± 0,03 mL 𝑆



Faktor kalibrasi = 𝐾 =



0,03 𝑚𝑙 √6



= 0,0122 mL Faktor muai = =



𝑉 ×2,1.10−4 × ∆T √3



25 𝑚𝐿 ×2,1.10−4 × (27− 20)℃ √3



=



= 0,0212 Pipet ukur gabungan = √(𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑚𝑢𝑎𝑖)^2 + (𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑘𝑎𝑙𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠𝑖)^2 = √(0,0212)2 + (0,0122)2 = ± 0,0245



8



Daftar Pustaka Day, R.A., dan Underwood, A.L. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi keenam. Erlangga. Jakarta. Kepala Badan Pengawasan Obat dan Makanan Republik Indonesia. (2012). Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta. Menteri Kesehatan Republik Indonesia. Khopkar, S.M. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.



9



Validasi logbook Mengetahui,



Yogyakarta, 22 November 2020 Diperiksa oleh Disusun oleh



Dosen Pengampu



Asisten



Praktikan



(Kuntari., M.Sc)



(Rohmah)



(Aprilia Kurnia Putri)



Bobot Penilaian No



Kriteria Penilaian



Bobot (%)



1



Sistematika



20



2



Data pengamatan



15



3



Pembahasan



30



4



Kesimpulan



5



5



Daftar pustaka



5



6



Lampiran analisis data



25



Total



100