Destilasi Fraksionasi: Laporan Praktikum [PDF]

Citation preview

Laboratorium Satuan Operasi II Semester V 2018 / 2019



LAPORAN PRAKTIKUM



DESTILASI FRAKSIONASI



Pembimbing Kelompok Tgl. Praktikum



: Ir. Swastanti Brotowati, M.Si. : II (Dua) : 12 September 2018



Nama NIM Kelas



: Adhitya Aby Ramadansya : 432 16 005 : 3-D4



JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG 2018



I.



TUJUAN PERCOBAAN  Menjelaskan dan mengetahui prinsip- prinsip kesetimbangan suatu campuran  Menjelaskan prinsip kera destilasi fraksionasi  Melakukan pemisahan campuran biner dengan destilasi fraksionasi  Membuat kurva kalibrasi densitas etanol air  Membuat dan menjelaskan kurva kesetimbangan untuk menentukan jumlah stage hasil pemisahan dengan metode Mc’Cabe and Tile



II.



ALAT DAN BAHAN Alat-alat: Piknometer (1 buah) Erlenmeyer (250 ml ,10 buah) Pipet Ukur (25 ml dan 10 ml) Balp Aluminium Foil Neraca digital  Kolom destilasi (yang telah dilengkapi dengan berbagai perlengkapan untuk pengukuran pengendalian, pemanasan dan kondensasi). Refraktometer Abbe Pipet tetes (5 cc, dua buah) Tissue Tempat sampel tertutup (50 cc,12 buah) Botol penyimpanan bahan-bahan sisa (2 buah)



     



    



  III.



Bahan: Ethanol Aquadest DASAR TEORI Destilasi merupakan salah satu cara untuk memisahkan campuran cairan atas komponen-komponennya. Pada cara ini, campuran cairan yang terdiri dari dua atau lebih komponen dipanaskan titik didihnya sehingga sebagian cairan menguap. Uap yang keluar pada pemanasan ini masih merupakan campuran tetapi komposisinya pada umumnya berbeda dengan komposisi cairan asalnya. Apabila uap ini diembunkan (kondensasi), akan diperoleh cairan dengan komposisi yang berbeda dengan komosisi yang semula. Perbedaan komposisi fasa uap dengan komposisi fasa cairan awalnya inilah menjadi dasar operasi destilasi. Hubungan komposisi uap dan cairan diberikan oleh hubungan kesetimbangan uap cair.



Ada sistem tertentu dimana komposisi fasa uap kesetimbangannya sama dengan komposisi fasa cairnya. Pada keadaan ini destilasi tidak dapat digunakan untuk memisahkan komponen-komponennya (campuran Azeotrop). Destilasi banyak dilakukan dalam industri minyak bumi untuk memisahkan fraksi-fraksi minyak bumi yang diinginkan. Kelompok lain adalah destilasi campuran alkohol-air dengan tujuan memperoleh alkohol dengan konsentrasi lebih tinggi. Pemisahan air dari air garam tidak disebut destilasi tapi penguapan (Evaporasi) krena disini fasa uapnya hanya satu komponen yaitu air. Secara teoritis tidak dapat diperoleh suatu zat yang mutlak mutlak (100%) tetapi dengan cara penguapan dan kondensasi secara berulang-ulang dapat diperoleh zat dengan kemurnian yang lebih tinggi untuk memenuhi berbagai kebutuhan. Sukar mudahnya pemisahan secara destilasi bergantung pada besarnya perbedaan sifat zatzat yang mirip satu sama lain, pemisahaan secara destilasi sukar dilakukan IV.



PRSEDUR KERJA  Penentua Volume pikno: Timbang piknometer kosong, bersih dan kering. Isi piknometer dengan aquadest sampai penuh. Setelah itu keringkan dengan menggunakan tissue, lalu timbang. Kemudian cari berat jenis aquades sesuai suhu aquades dan hitung volume pikno dengan cara



Massa ( berat ) m atau Volume v  Pembuata kurva kalibrasi:  Buat larutan campuran dengan etanol air dengan komposisi etanol 0%, 20%, 40%, 60%, 80%, dan 100% dengan volume 30 ml.  Tentukan densitasnya menggunakan piknometer.  Buat kurva kalibrasi dengan memasukan data densitas larutan campuran vs persen volume etanol.  Buat juga campuran etanol air dengan komposisi 50% etanol dan 50% aquades dalam 30 ml, untuk dihitung densitasnya.  Proses oprasi  Buat larutan umpan dengan komposisi 50% etanol dan 50% aquades dalam volume 4 liter, aduk sampai larut dengan sempurna.  Masukan larutan tersebut kedalam alat destilasi fraksionasi.  Jalankan air pendingin.  Hidupkan power untuk pemanas (atur pada nilai tertentu).  Tunggu hingga destilat telah menetes, dan hitung waktu awalnya. Berat j enis =



 Setiap 30 menit, ambil densitas dan buttomnya untuk mengukur densitasnya.  Lakukan sebanyak 5 data ( selama 150 menit)  Setelah selesai, keluarkan residu yang masih tersisa, tunggu hingga dingin dan ukur volumenya. V.



DATA PENGAMATAN  Penentuan volume pikno.  Berat pikno kosong : 22,9631 gram  Berat pikno kosong + air : 47,8900 gram  Densitas air pada suhu 32 : 0,9550 gram/ml  Penentuan kurva kalibrasi etanol-air  Berat pikno kosong + campuran 1 (etanol 0%) : 47,8900 gram  Berat pikno kosong + campuran 2 (etanol 20%) : 47,1771 gram  Berat pikno kosong + campuran 3 (etanol 40%) : 46,5303 gram  Berat pikno kosong + campuran 4 (etanol 60%) : 45,6003 gram  Berat pikno kosong + campuran 5 (etanol 80%) : 44,4376 gram  Berat pikno kosong + campuran 6 (etanol 100%) : 42,9895 gram Etanol Air % Volume % Volume (ml) (ml) 0 0 100 30 20 6 80 24 40 12 60 18 60 18 40 12 80 24 20 6 100 30 0 0  Densitas etanol : 0,790 gram/ml  Data saat oprasi  Untuk umpan (F) - Berat pikno + umpan : 46,0108 gram.  Untuk densitas destilat (D) setiap 30 menit - Berat pikno + densitas 1 : 43,6067 gram - Berat pikno + densitas 2 : 43,6067 gram - Berat pikno + densitas 3 : 43,5967 gram - Berat pikno + densitas 4 : 43,5760 gram - Berat pikno + densitas 5 : 43,5469 gram  Volume destilat menit 150 : 80 ml  Volume bottom (B) menit 150 : 3044 ml



 VI.



Berat pikno + bottom menit 150 : 46,8774 gram



PERHITUNGAN



a. Menentukan Densitas Campuran Berat air



= (Berat pikno kosong + air) – (Berat pikno kosong) = (47,8900 – 22,9631) gram = 24,9269 gram



 air pada suhu 320C = 0,9955 gram/ml Volume piknometer=



Berat air air pada suhu 320 C ¿



24,9296 gram 0,9955 gran / ml



= 25,0396 ml campuran I =



Berat campuran 1 Volume piknometer ¿



( 47,8900−22,9631) gram 25,0395 gram/ml



= 0,9955 gram/ml



Volume Ethanol (%) 0 20 40 60 80 100



Berat Jenis Campuran (gram/ml) 0,9955 0,9670 0,9412 0,9040 0,8576 0,790



KURVA KALIBRASI % VOLUME ETHANOL Vs DENSITAS CAMPURAN



Densitas Campuran (gram/ml)



1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0



0



10



20



30



40



50



60



70



80



90



100



110



Volume Ethanol (%)



 Dibuatkan kurva kalibrasi antara volume ethanol Vs densitas campuran b. Perhitungan Untuk Umpan



 Volume umpan = 4000 ml  Menentukan densitas umpan : umpan= ¿



( Berat pikno kosong+umpan )−(Berat pikno kosong) Volume piknometer



( 46,0108−22,9631) gram 25,0395 ml = 0,9204 gram/ml



 Menentukan volume ethanol dan air : Dari grafik, di plotkan densitas umpan dan didapatkan % ethanol sebesar 46% Volume Ethanol = Volume Air



46 x 4.000 ml = 1840 ml 100



= (4.000 – 1840) ml = 2160 ml



 Menentukan fraksi mol ethanol : Mol Ethanol=



Massa Ethanol BM Etanol



Mol Ethanol=



.V BM Etanol



gram x 1840 ml ml gram 46,07 ml



0,790 ¿



= 31,5519 mol Mol Air =



Massa AIr BM Air



Mol Air =



.V BM Air



gram x 2160 ml ml gram 18,07 ml



0,9955 ¿



= 0,2095 mol X f=



Mol Ethanol Mol Etanol+ Mol Air



X f=



31,5519 mol ( 31,5519+118,9972 ) mol



Xf



= 0,2095



c. Perhitungan Untuk Destilat II pada saat t = 150 menit



 Volume umpan = 80 ml  Menentukan densitas umpan : ¿



( Berat pikno kosong+ destilat )−( Berat pikno kosong) Volume piknometer



¿



( 44,4376−22,9631 ) gram 25,0395 ml = 0,857 gram/ml



 Menentukan volume ethanol dan air : Dari grafik, di plotkan densitas umpan dan didapatkan % ethanol sebesar 88% Volume Ethanol = Volume Air



88 x 80 ml = 70,4 ml 100



= (80 – 70,4) ml = 9,6 ml



 Menentukan fraksi mol ethanol : Mol Ethanol=



Massa Ethanol BM Etanol



Mol Ethanol=



.V BM Etanol



gram x 70,4 ml ml gram 46,07 ml



0,790 ¿



= 1,2 mol Mol Air =



Massa AIr BM Air



Mol Air =



.V BM Air



gram x 9,6 ml ml gram 18 ml



0,9955 ¿



= 0,51 X d=



Mol Ethanol Mol Etanol+ Mol Air



X d=



1,2 mol ( 1,2+0,51 ) mol



Xd



= 0,701



d. Perhitungan Untuk Bottom II



 Volume umpan = 3044 ml  Menentukan densitas umpan : ¿



( Berat pikno kosong+bottom )−(Berat pikno kosong) Volume piknometer



¿



( 46,87744−22,9631 ) gram 25,0395ml = 0,9551 gram/ml



 Menentukan volume ethanol dan air : Dari grafik, di plotkan densitas umpan dan didapatkan % ethanol sebesar 30% Volume Ethanol = Volume Air II.



30 x 3044 ml = 913,2 ml 100



= (3044 – 913,2) ml = 2130,8 ml



Menentukan fraksi mol ethanol : Mol Ethanol=



Massa Ethanol BM Etanol



Mol Ethanol=



.V BM Etanol



gram x 913,2 ml ml gram 46,07 ml



0,790 ¿



= 15,66 mol Mol Air =



Massa AIr BM Air



Mol Air =



.V BM Air



gram x 2130,8 ml ml gram 18,07 ml



0,9955 ¿



= 113,05 mol X b=



Mol Ethanol Mol Etanol+ Mol Air



X b=



15,66 mol (15,66 +113,05 ) mol



Xb



= 0,121



VII.



PEMBAHASAN Destilasi adalah proses penguapan zat, mengkondensasi uapnya dengan menampung kondesatnya. Teknik ini berguna untuk pemisahan suatu campuran bila komponen-komponennya mempunyai titik didih yang berbeda. Destilasi fraksinasi merupakan suatu teknik pemisahan untuk larutan yang mempunyai perbedaan titik didih yang tidak terlalu jauh yaitu sekitar 20oC atau lebih. Dalam destilasi fraksional atau destilasi bertingkat proses pemisahan parsial diulang berkali-kali dimana setiap kali terjadi pemisahan lebih lanjut. Hal ini berarti proses pengayaan dari uap yang lebih volatil juga terjadi berkali-kali sepanjang proses destilasi fraksional itu berlangsung. Pada percobaan ini kami melakukan praktikum destilasi fraksionasi atau destilasi bertingkat. Guna untuk memisahkan dua campuran atau lebih yang memiliki titik didih yang berbeda. Bahan yang digunakan pada praktikum ini yaitu alkohol berupa etanol dan air. Dimana titik didih masing-masing yaitu 78˚C dan 100˚C. Pada awal percobaan campuran etanol dan air ini dipanaskan dalam labu destilasi pada rangkaian alat destilasi fraksionasi. Suhu pemanasan dijaga pada 800C. Hal ini bertujuan agar ethanol menguap se c a r a m a k s i m a l . Setelah mencapai titik didihnya yaitu 780C, ethanol akan mulai menguap dan masuk menuju kolom fraksionasi pada alat. Didalam kolom ini terjadi proses refluk. Proses refluk ini dilakukan



agar  pemisahan



antara campuran



ethanol dan



air dapat



terjadi



dengan baik. Uap ethanol yang telah keluar dari dalam kolom selanjutnya akan masuk ke dalam kondensor dan dikondensasi menjadi cairan yang akan ditampung pada penampung destilat. Sedangkan fraksi berat yang berupa uap air akan dikembalikan kedalam labu destilasi. Destilat dapat keluar karena adanya dorongan dari pompa yaitu pompa refluks dari akumulator ke tray teratas. Pada destilasi fraksionasi, pemisahan yang diperoleh



akan



lebih



murni



di



bandingkan



dengan



destilasi



sederhana.



Pada percobaan ini, dilakukan penentuan densitas campuran dengan menggunakan piknometer dengan berbagai variasi volume ethanol (0, 20, 40, 60, 80, 100)%. Kurva ini juga merupakan acuan untuk menentukan konsentrasi pada umpan, bottom dan destilat.



Pada destilasi fraksionasi ini alat dihubung kan dengan alat pengendalian proses suhu (TI) atau temperature indicate, adapun fungsi dari TI ini adalah untuk memberikan informasi suhu yang ada pada alat destilasi, sehingga suhu dapat dikontrol. Pada percobaan ini kita melakukan destilasi fraksinasi secara semi batch, dimana setiap 30 menit diambil sampel yakni keseluruhan destilat yang keluar dan 50 ml dari bottom. Selanjutnya destilat yang diperoleh diukur volumenya lalu di ukur berat denisnya, kemudian di ukur berat jenisnya, begitu pula dengan bottom. Berat



jenis



yang



diperoleh



untuk



destilat



di plotkan pada kurva kalibrasi untuk menentukan volume



dan



bottom



kemudian



ethanol.



Etanol



yang di peroleh selanjutnya di hitung fraksi molnya, baik itu fraksi mol umpan, fraksi mol bottom, dan fraksi mol destilat. Dari data yang didapat, fraksi mol ethanol pada umpan (X F = 0,2095), pada bottom (XB = 0, 1223) dan pada destiltat (X D = 0,7916). Dari hasil perhitungan fraksi mol ini, ditentukan jumlah stage yang diperoleh dengan menggunakan metode pembuatan grafik kesetimbangan ethanol-air. Pada alat destilasi fraksionsi ini digunakan 7 stage. Oleh karena itu, pada penentuan stage berdasarkan kurva kesetimbangan harus diperoleh 7 stage. Pada percobaan ini, berdasarkan grafik kesetimbangan diperoleh 7 stage. Ini berarti hasil yang perhitungan yang dimaksukkan dalam grafik sesuai dengaan stage yang ada dialat. VIII. KESIMPULAN 



Destilasi dilakkukan untuk memisahkan campuran homogen cair-cair berdasarkan perbedaan titik didihnya kemampuan komponen untuk menguap.











Diperoleh: -



Xd= 0,2095



-



Xf= 0,701



-



Xb= 0,212



Jumlah stage yang diperoleh berdasarkan grafik kesetimbangan adalah 7 stage.