1 - Analisis Kation Metode H2S [PDF]

Citation preview

Tujuan Pembelajaran: 1.Mahasiswa memahami sifat dan konsep dasar kimia analitik serta mampu menyelesaikan berbagai persoalan dasar kimia analitik 2. Menilai silang hasil simulasi penyusunan dari Penerapan Analisa Pendahuluan, analisis kation, dan analisis anion. Indikator Pembelajaran: Mahasiswa sebelum , sedang dan sesudah perkuliahan awal/mukadimah makin takut, taat, dekat, cinta akan kekuasaan dan keagungan Allah serta dapat menghadirkan Allah swt dalam setiap saat dan keadaan melalui penelaahan 1. Wujud. 2. Warna 3.



Kelarutan 4 Tes nyala.



5.



Aroma, 6. Raba, 7. Teknik



Pengambilan sampel, 8. Ukuran



Analisis Pendahuluan 1. Wujud analit 2. Warna analit (ada orbital d) 3. Kelarutan analit 4. Tes nyala analit 5. Aroma analit 6. Raba analit 7. Teknik pengambilan sampel. 8. Ukuran cuplikan Analisis secara konvensional •



Analisis Anion



•



Analisis Kation



1. Wujud : Padat, Cair, atau Gas HCl 100% berwujud gas pada STP Larutan HCl pekat ± 37% (% berat) berwujud cair pada STP Larutan HNO3 pekat ...% berwujud cair pada STP Larutan H2SO4 pekat ...% berwujud cair pada STP



2 Larutan CH3COOH pekat...% berwujud cair pada STP. Larutan Amonia NH4OH pekat...% berwujud cair pada STP NaOH padat ± 100% bewujud padat pada STP, sangat hidroskopis/mudah menyerap uap air di udara. H2S berwujud gas pada STP Amoniak (NH3) berwujud gas 2. Tabel 1. Zat Kimia yang berwarna No 1 2 3 4 5 6 7 8 9



Warna Kuning Merah jingga Ungu Hijau Merah coklat Hijau Abu-abu Biru-hijau Merah anggur biru Merah muda



Zat Kimia CrO4= Cr2O7= MnO4Ni2+ dan Cr3+ Fe3+ Fe2+ Cu2+ Co2+ Mn2+



3.Kaedah Kelarutan 1. Semua garam Asetat dan/atau Nitrat melarut dalam air; Perak Asetat hanya melarut sedikit. 2. Semua garam Natrium, Kalium, dan Amonium melarut dalam air. 3. Semua garam Klorida, Bromida, dan Iodida melarut dalam air kecuali PbX2; AgX; Hg2X2 (X = Cl; Br; I). HgI2 tak melarut dalam air; PbX2 melarut dalam air panas. Garam-garam Klorida, Bromida dan Iodida yang tak melarut dalam air juga tidak melarut dalam asam encer. 4. Semua garam Sulfat melarut dalam air, kecuali dengan Pb, Hg(I), Ba, dan Ca. Garam Sulfat yang tak melarut dalam air juga tak melarut dalam asam encer. 5. Semua garam Karbonat, Fosfat, Borat, Sulfit, Kromat, dan Arsenat tak melarut dalam air (kecuali dengan Natrium, Kalium, dan Amonium) tapi melarut dalam asam encer. MgCrO4 melarut dalam air dan MgSO3 melarut sedikit dalam air.



3 6. Semua garam Sulfida (kecuali dengan



Ion Barium, Kalsium, Magnesium,



Natrium, Kalium, dan Amonium) tak melarut dalam air. BaS, CaS, dan MgS melarut sedikit dalam air. 7. Hidroksida-hidroksida dari Natrium, Kalium, dan Amonium sangat mudah melarut dalam air. Kalsium di-Hidroksida dan Barium di-Hidroksida agak melarut dalam air. Semua Hidroksida dengan kation lainnya tidak melarut dalam air. Bagaimana zat anorganik ini dapat melarut dalam air? Like solve like/polar---polar/ionis Dislike solve dislike/nonpolar—nonpolar/ikatan kovalen Ag+



K



H



+



O



ClH AgCl tidak melarut dalam air krn tidak ada ikatan hidrogen krn terjadi distorsi overlap orbital Ag & Cl membentuk MO AgCl yg ikatan kovalen, cenderung tidak polar sempurna/dominan non polar



Cl-



KCl melarut dalam air karena ada ikatan hidrogen Air dg KCl, ikatan ion K+ dg Cl- sama sama polar tidak terjadi distorsi overlap orbital



1. Mahasiswa secara sembarang menentukan satu garam. 2. Dengan menggunakan “Kaedah Kelarutan” itu menjawab sendiri tentang kelarutan satu garam tersebut. 3. Secara bergiliran dan silang satu mahasiswa masing-masing menilai hasil jawab mahasiswa tersebut (sambil diskusi antar mereka). 4. Mengapa garam itu melarut atau tidak melarut? 5. Apa warna garam itu saat tes nyala? 6. Apa wujud garam itu? 7. Apa warna dari garam itu?



4 8. Apa bau garam itu? 9. Apa rasa/raba dari garam itu?



Disamping ke-7 Kaedah Kelarutan itu juga ada uji kelarutan secara umum yaitu: cuplikan zat kimia dilarutkan berturut mulai dari air dingin, air panas, larutan Asam Klorida encer, Asam Klorida pekat, Asam Nitrat encer, Asam Nitrat pekat, dan Air Raja (yaitu campuran HCl pekat : HNO3 pekat = 3 : 1). Tes nyala sebagai Analisi Pendahuluan dilaksanakan dengan cara membakar dengan api cuplikan zat kimia yang diletakkan di kawat Platina. Tes nyala atau reaksi nyala dapat dilihat pada Tabel 2 berkut ini. Tabel 2. Tes Nyala No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12



Warna Kuning Merah Hijau Hijau pucat Ungu Merah kuning Hijau-Biru Biru/Hijau muda Biru muda Biru kelabu Kuning hijau Hijau



Zat Kimia +



Na Sr2+ Ba2+ BO33K+ Ca2+ Cu2+ Zn2+ Pb2+ As3+; Bi3+; Sb3+ H3PO4 HNO3



HgS; Bi2S3; CuS; CdS; As2S3; SnS; Sb2S3 Tes nyala ini sangat bermanfaat bagi mahasiswa untuk menduga awal pada analisis kation. Jika hal ini tidak dipraktikumkan maka kecenderungan mahasiswa menghafal yang tentunya tidak banyak manfaatnya menghafal fakta tersebut.



5



Ukuran cuplikan juga merupakan bagian dari Analisis Pendahuluan. Isi materi ukuran cuplikan bahwa ukuran cuplikan terbagi 2. Pertama, cuplikan total (dominan) yaitu persentase zat kimia dalam cuplikan itu tinggi. Ukuran cuplikan itu di golongkan lagi menjadi 1) makro dengan ukuran lebih besar dan atau sama dengan 0,1 gram; 2) semi mikro dengan ukuran 0,01 gram sampai dengan 0,1 gram; dan 3) mikro dengan ukuran sama dengan dan atau lebih kecil dari 0,001 gram. Kemudian Kedua (tidak dominan) untuk cuplikan dengan konsentrasi kecil digolongkan ke dalam 1) utama, untuk konsentrasi zat kimia-nya lebih besar 1%; 2) tambahan, untuk konsentrasi zat kimia-nya antara 0,01% sampai dengan 1%; dan 3) renik atau runut untuk konsentrasi zat kimia-nya lebih kecil dari 0,01%.



Pengambilan cuplikan: 1. Padat: digerus halus, dibuat kerucut/pyramid, dibagi 4 bagian, ambil 2 bagian yang berseberangan, jika masih terlalu besar ukuran cuplikan itu, maka 2 bagian itu diaduk rata lagi, dibuat kerucut/pyramid lagi, dibagi 4 bagian lagi dst… sampai didapatkan ukuran cuplikan yang dikehendaki. 2. Cair: Air sungai musi, diambil di bagian hulu, tengan dan hilir, dipermukaan, tengah, dan bagian dasar, 2 sisi pinggir dan tengah. (yang homogen) 3. Cairan minyak, dan air maka diambil pada bagian minyak dan juga bagian air sesuai dengan ukuran yang dikehendaki. (yang heterogen) 4. Cairan dan padatan maka diambil pada bagian cairan dan juga bagian padatan sesuai dengan ukuran yang dikehendaki. (yang heterogen) 5. Gas: (homogen) ambil sesuai dengan ukuran yang dikehendaki. Untuk kasus khusus misalnya ada terbau gas LPG bocor, maka diambil di bagian atas dan bawah.



Cara tes kation try and error (tes secara langsung) Tes/identifikasi apakah dalam suatu cuplikan terdapat kation Ag +? Maka ambil ± 1mL larutan cuplikan lalu direaksikan Cl- . Kalau terjadi endapat putih, positif mengandung



6 Kation Ag+, kalau tidak terjadi endapan putih, negatif cuplikan itu mengandung kation Ag+. Cara ini tidak efektif, karena tidak semua kation dapat dites secara langsung. Cara kedua Analisis Kualitatif Kation secara Konvensional dengan Metoda H 2S. Cara ini cara lama, bermanfaat untuk jumlah cuplikan besar dan konsentrasi besar. Kalau untuk jumlah/konsentrasi kecil/renik (ppm; 20 ppm = 20 dalam 1.000.000) digunakan analisa dengan instrumen.



Tujuan Pembelajaran: 1.Mahasiswa memahami sifat dan konsep dasar kimia analitik serta mampu menyelesaikan berbagai persoalan dasar kimia analitik 2. Menilai silang hasil simulasi penyusunan dari Skema pemisahan, reaksi pengenalan kation dan anion. Indikator Pembelajaran: Mahasiswa sebelum , sedang dan sesudah perkuliahan awal/mukadimah makin takut, taat, dekat, cinta akan kekuasaan dan keagungan Allah serta dapat menghadirkan Allah SWT setiap saat dan keadaan melalui penelaahan



1. Skema Pemisahan Kation Metode H2S 2. Reaksi dan Identifikasi Pengenalan Kation 3. Reaksi dan Identifikasi Pengenalan Anion



7 Analisis Kualitatif Kation secara Konvensional dengan Metoda H 2S melalui Skema sebagai berikut. Cuplikan (larutan dalam air) + Larutan HCl



Endapan (golongan I) AgCl; PbCl2; Hg2Cl2



Filtrat (golongan II --- VI) + Larutan H2S



Endapan hitam (golongan II) HgS; Bi2S3; CuS; CdS; As2S3; SnS; Sb2S3



Endapan (golongan III) Al(OH)3; Fe(OH)3; Mn(OH)4; Cr(OH)3



Endapan (golongan IV) NiS; CoS; MnS; ZnS



Filtrat (golongan III --- VI) + lar.NH4OH & NH4Cl



Filtrat (golongan IV --- VI) +lar.(NH4)2S & NH4Cl



Filtrat (golongan V --- VI) +larutan (NH)4CO3



Endapan putih (golongan V) BaCO3; CaCO3 ; SrCO3



Filtrat (golongan VI) Mg2+; K+; Na+; NH4+



8



Pengujian Kation Golongan I Endapan PbCl2, AgCl, dan Hg2Cl2 + air panas



Filtrat Pb2+ (larutan panas) PbCl2 (s) lar dingin



Endapan AgCl; Hg2Cl2



+ Larutan NH4OH



Endapan Hg(NH3)Cl + Hg



Filtrat Ag(NH3) 2+ + Cl-



Untuk meyakinkan ada atau tidaknya Pb2+; Ag+; atau Hg+ maka masing-masing direaksikan dengan CrO4=; Br-; dan ClPb2+(aq) + CrO4=(aq) == PbCrO4(s) kuning Ag+(aq) + KBr(aq) == AgBr(s) kuning Hg+(aq) + SnCl2(aq) == HgCl2(aq) + Hg(l) + Sn2+(aq) Tujuan Pembelajaran: Mahasiswa dapat menilai silang hasil simulasi penyusunan dari Penerapan Analisa Pendahuluan, analisis kation, dan analisis anion agar makin percaya akan kekuasaan Allah swt dan dapt menghadirkan kata Allah swt dalam setiap saat dan keadaan. Latihan: 1.



tulis satu contoh garam (kation + anion) secara sembarang! (misal KCl)



2.



Bagaimana kelarutan garam itu berdasarkan 7 kaidah kelarutan? (melarut dalam air, sesuai dengan kaedah nomor 2 ”semua garam Kalium, Narium, dan Amonium melarut dalam air”)



3.



Apa warna garam itu? (putih)



4.



Jika anda mengetahui apa wujud garam itu? (padat)



5.



Apa warna tes nyala garam itu? (ungu)



9 Bagaimana garam itu jika direaksikan dengan:



6.



a. asam klorida? (tak bereaksi, tidak ada perubahan warna, tidak ada perubahan suhu, tidak ada perubahan wujud/gas/padat) b. Filtratnya dengan Asam sulfida? (tak bereaksi) c. Filtratnya dengan NH4OH dan NH4Cl? (tak bereaksi) d. Filtratnya dengan (NH4)2S dan NH4Cl? (tak bereaksi) e. Filtratnya dengan (NH4)2CO3? (tak bereaksi) 7.



ES direaksikan dengan HNO3(aq) berlebih + ion perak? (Bereaksi, endapan putih)



8.



ES direaksikan dengan HCl(aq) berlebih + ion Barium? (tak bereaksi)



9.



ES direaksikan dengan H2SO4 + FeSO4 + H2SO4(pekat)? (tidak terjadi endapan cincin coklat)



10.



ES direaksikan dengan Amoniummolibdat ?(tidak terjadi endapan kuning)



11.



ES direaksikan dengan H2SO4 4N + Difenilamin dlm H2SO4(pekat)? (tidak terjadi biru tua)



Susunlah pernyataan yang diakhiri dengan pertanyaan” kation dan anion apakah yang terdapat dalam sampel itu?” Susunan itu lengkap dengan kunci interpretasi dan skornya (skor 1 tiap poin) 1 kelompok 2 orang. Contoh Pernyataan yang diakhiri pertanyaan: Suatu sampel padat, (berwarna) putih melarut dalam air, memberikan warna ungu ketika tes nyala. Ketika direaksikan dengan asam kolorida, tidak bereaksi, dengan asam sulfida, tidak bereaksi, dengan Amonium hidroksida dan Amonium klorida, bereaksi, dengan Amonium sulfida dan Amonium klorida tidak bereaksi, dengan Amonium karbonat tidak bereaksi. Setelah dibuat Ekstrak sodanya: dengan Asam nitrat berlebih dan dengan ion perak membentiuk endapan putih; ES dengan asam klorida berlebih dan ion timbal tidak bereaksi... Kation dan anion apakah yang terdapat dalam sampel itu? Contoh Kunci: No 1 2 3



4



Pernyataan Sampel berwujud padat Melarut dalam air Berwrna putih



Tes nyala, berwarna ungu



Interpretasi/penafsiran



Skor 1 1 3



Bukan CrO4= kuning; Cr2O7= merah jingga; MnO4- unggu; Ni2+ dan Cr3+ hijau; Fe3+ merah coklat; Fe2+ hijau abu2; Cu2+ biruhijau; Co2+ merah anggur-biru; Mn2+ merah muda.



3 3 2



Diduga kuat K+ positif



2



10 5



Tidak bereaksi dengan HCl



Ag+; Pb2+; dan Hg+ negatif



6



Tidak bereaksi dengan H2S



Hg2+; Bi3+; Cu2+; Cd2+;As3+; Sn2+; Sb3+ negatif



7



Tidak bereaksi dengan NH4OH dan NH4Cl



5



8



Tidak bereaksi dengan (NH4)2S dan NH4Cl



9



Tidak bereaksi dengan (NH4)2CO3



Al3+; Fe3+; Mn4+; Cr3+ negatif Ni2+; Co2+; Mn2+; Zn2+ negatif Ba2+; Ca2+ ; Sr2+ negatif Kesimpulan berdasarkan interprretasi di atas maka kation yang ada dalam sampel diduga kuat adalah K+ Cl- positif



1



10



4 8



5 4



11



Telah dibuat larutan ES. ES itu direaksikan dengan HNO3(aq) berlebih + ion perak, terjadi endapan putih



12



ES direaksikan dengan HCl(aq) berlebih + ion Barium, tidak bereaksi



SO4= dan CrO4= negatif



3



13



ES direaksikan dengan H2SO4 + FeSO4 + H2SO4(pekat)..... (tidak terjadi endapan cincin coklat) ES direaksikan dengan Amoniummolibdat ..... ( tidak terjadi endapan kuning) ES direaksikan dengan H2SO4 4N + Difenilamin dlm H2SO4(pekat).....( tidak terjadi biru tua)



NO3-; NO2-; negatif



3



PO43- dan AsO43- negatif



3



NO3-; NO2-; ClO3-; ClO-; CrO4=; MnO4- negatif



6 1



Kesimpulan berdasarkan interprretasi di atas maka anion yang ada dalam sampel diduga kuat adalah Cl Skor maksimal



1



14 15 16



1



33



Nilai maksimal = (betul/33) x 100 = ... TUGAS Mhs P Kimia Rabu 30/9/2011 menyusun identifikasi garam, di lembaran kertas lepas tidak bolak balik.



11



1. Suatu sampel padat, (berwarna) putih melarut dalam air, memberikan warna kehijauan ketika tes nyala. Ketika direaksikan dengan asam kolorida, tidak bereaksi, dengan asam sulfida, tidak bereaksi, dengan Amonium hidroksida dan Amonium klorida, tidak bereaksi, dengan Amonium sulfida dan Amonium klorida tidak bereaksi, dengan Amonium karbonat bereaksi mengendap berwarna putih. Setelah dibuat Ekstrak sodanya (ES) dengan Asam nitrat berlebih dan dengan ion perak membentuk endapan putih kekuningan; ES dengan asam klorida berlebih dan ion timbal tidak bereaksi; ES dengan H2SO4 + FeSO4 + H2SO4(pekat); dengan Amoniummolibdat .....( tidak terjadi reaksi; ES direaksikan dengan H2SO4 4N + Difenilamin dalam H2SO4(pekat) ( tidak terjadi reaksi). ES direaksikan dengan HCl(aq) berlebih + ion Barium, tidak bereaksi. Kation dan anion apakah yang terdapat dalam sampel itu? 2. Suatu sampel 0,950g mengandung Timbal Nitrat. Kemudian Timbal itu direaksikan dengan Kalium Kromat, sehingga terjadi endapan Timbal Kromat. Setelah disaring, dicuci dan dipanaskan berat Timbal Kromat itu 0,425 gram. Hitung % Timbal itu dalam cuplikan! Ar O = 16; K = 39; Ca = 40; Cr = 52; Pb = 207,2.



1. Suatu sampel padat, (berwarna) putih melarut dalam air, memberikan warna kehijauan ketika tes nyala. Ketika direaksikan dengan asam kolorida, tidak bereaksi, dengan asam sulfida, tidak bereaksi, dengan Amonium hidroksida dan Amonium klorida, tidak bereaksi, dengan Amonium sulfida dan Amonium klorida tidak bereaksi, dengan Amonium karbonat bereaksi mengendap berwarna putih. Setelah dibuat Ekstrak sodanya (ES) dengan Asam nitrat berlebih dan dengan ion perak membentuk endapan putih kekuningan; ES dengan asam klorida berlebih dan ion timbal tidak bereaksi; ES dengan H2SO4 + FeSO4 + H2SO4(pekat); dengan Amonium molibdat .....( tidak terjadi reaksi); ES direaksikan dengan H2SO4 4N + Difenilamin dalam H2SO4(pekat) ( tidak terjadi reaksi). ES direaksikan dengan HCl(aq) berlebih + ion Barium, tidak bereaksi. Kation dan anion apakah yang terdapat dalam sampel itu? 2. Suatu sampel 0,950g mengandung Timbal Nitrat. Kemudian Timbal itu direaksikan dengan Kalium Kromat, sehingga terjadi endapan Timbal Kromat. Setelah disaring,



12 dicuci dan dipanaskan berat Timbal Kromat itu 0,425 gram. Hitung % Timbal itu dalam cuplikan! Ar O = 16; K = 39; Ca = 40; Cr = 52; Pb = 207,2; N = 14. No 1. No



Pernyataan



1 2 3



Sampel berwujud padat Melarut dalam air Berwarna putih



4



Tes nyala, berwarna kehijauan



Interpretasi/penafsiran



1 1



Kemungkinan bukan CrO4= kuning; Cr2O7= merah jingga; MnO4- unggu; Ni2+ dan Cr3+ hijau; Fe3+ merah coklat; Fe2+ hijau abu2; Cu2+ biru-hijau; Co2+ merah anggur-biru; Mn2+ merah muda.



2 3 3 2 1



Ba2+; BO33-; Cu2+; Zn2+; H3PO4; HNO3



6 1



kemungkinan positif



Ag+; Pb2+; dan Hg+ negatif Hg2+; Bi3+; Cu2+; Cd2+;As3+; Sn2+; Sb3+ negatif 7 Tidak bereaksi dengan NH4OH dan Al3+; Fe3+; Mn4+; Cr3+ kemungkinan 5 6



Tidak bereaksi dengan HCl Tidak bereaksi dengan H2S



NH4Cl



8 9



Tidak bereaksi dengan (NH4)2S dan NH4Cl Bereaksi dengan (NH4)2CO3



10



11



Negatif Ni2+; Co2+; Mn2+; Zn2+ negatif Ba2+; Ca2+ ; Sr2+ kemungkinan positif Kesimpulan berdasarkan interpretasi di atas maka kation yang ada dalam sampel diduga kuat adalah Ba2+ karena tes nyala hijau dan bereaksi dengan ammonium karbonat.



Telah dibuat larutan ES. ES itu direaksikan dengan HNO3(aq) berlebih + ion perak, terjadi endapan putih kekuningan.



Skor



-



4



7 1 4 1 5



3 1 1



Br kemungkinan positif



2



ES dengan asam klorida berlebih dan ion timbal tidak bereaksi 12 ES direaksikan dengan HCl(aq) berlebih + ion Barium, tidak bereaksi



SO4= dan CrO4= negatif



3



13



NO3-; NO2-; negatif



3



PO43- dan AsO43- negatif



3



NO3-; NO2-; ClO3-; ClO-; CrO4=; MnO4- negatif



7



12



14 15 16



ES direaksikan dengan H2SO4 + FeSO4 + H2SO4(pekat)..... (tidak terjadi endapan cincin coklat) ES direaksikan dengan Amoniummolibdat .....( tidak terjadi endapan kuning) ES direaksikan dengan H2SO4 4N + Difenilamin dlm H2SO4(pekat).....( tidak terjadi biru tua)



Kesimpulan berdasarkan interpretasi di atas maka anion yang ada dalam sampel diduga kuat adalah Br



1



-



Skor maksimal



66



13



No. 2 No 1 2 3 4 5 6



Pernyataan



Skor



Diketahui: Berat sampel. = 0,950g Berat Timbal Kromat = 0,425 gram Ditanya : % Timbal dalam cuplikan Jawab: (Ar Pb/Mr PbCrO4) x (berat ditimbang/berat sampel) x 100% = .... Ar Pb = 207,2; PbCrO4 = 323,2; (207,2/323,2) x (0,425/0,950) x 100% = 28,68 % Jumlah



1 1 1



1 2



1 7



Nilai total = (betul/68) x 100 =... orbital dxz dxy dyz dx2-y2 dan L 1s 2s 2p 3s 3p 1 21Sc 2 2 6 2 6 2 2 2 6 2 6 22Ti 3 2 2 6 2 6 23V 24Cr 4 2 2 6 2 6 5 2 6 2 6 25Mn 2 6 2 2 6 2 6 26Fe 7 2 2 6 2 6 27Co 8 2 2 6 2 6 28Ni 9 2 2 6 2 6 29Cu No



dz2 3d 1 2 3 4 5 6 7 8 9



4s 2 2 2 2 2 2 2 2 2



dx2-y2 dz2 dxz dxy dyz tingkat energi Beberapa zat rasa/diraba NaOH, licin; KOH Licin NH4OH licin CH3COOH kesat; Larutan HCl kesat, sabun licin Aroma khas beberapa zat No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10



Aroma Cuka Alcohol Khas menyengat, pedas, menyesakkan nafas Sda Sda, gatal Bawang putih Telur busuk Buah badam/ amandel racun Asetilin/karbit pesing



Zat Kimia Asam asetat CH3COOH CnH2n+1OH NO2, HNO3 Br2, HBr, HJ Cl2 As S, H2S HCN C2H2 NH3, NH4OH