AMONIUM [PDF]

Citation preview

PENETAPAN KADAR AMONIUM A. Tujuan Untuk menentukan kadar ammonium secara spektrofotometri dengan menggunakan metode Nessler B. Dasar Teori Ammonia (NH3) adalah gas tak berwarna dengan bau khas yang menyengat. Ammonia lebih ringan dari udara dengan density 0,589 kali density udara, menguap pada – 33,3 °C dan membeku pada −77,7 °C. Ammonia larut dalam alir dengan membentuk larutan yang bersifat basa. Di dalam air, nitrogen ammonia berada dalam 2 bentuk, yaitu ammonia (NH3) dan ammonium (NH4+) menurut reaksi keseimbangan berikut: NH3 + H2O → NH4+ + OH− Keseimbangan antara NH3 dan NH4+ dipengaruhi oleh temperatur, akan tetapi perbandingan antara NH3 dan NH4+ sangat dipengaruhi pH. Amoniak merupakan senyawa nitrogen yang menjadi ion ammonium (NH4+) pada pH rendah. Amoniak di dalam air permukaan berasal dari air seni dan tinja, juga dari oksidasi zat organik (HaObCcNd) secara mikrobiologis, yang berasal dari air alam atau air buangan industri dan penduduk Keberadaan amonia terdapat secara alami di perairan dan air limbah. Konsentrasi amonia pada air tanah umumnya kecil karena adanya adsorbsi oleh partikel tanah dan tanah liat serta tidak mudah mengalami pencucian di dalam tanah. Amonia banyak dihasilkan dari proses deaminasi senyawa nitrogen organik atau dari hidrolisis urea. Di beberapa tempat pengolahan air, amonia sengaja ditambahkan agar bereaksi dengan klorin membentuk residual klorin. Konsentrasi amonia di perairan sangat beragam. Pada air alam, air permukaan, dan air tanah konsentrasi amonia < 10 mg NH3-N/L, sedangkan pada air limbah > 30 mg mg NH3-N/L. Pemilihan metode untuk analisis amonia, didasarkan kepada konsentrasi amonia dalam sampel dan keberadaan senyawa pengganggu. Pada sampel dengan konsentrasi amonia rendah, air minum, air permukaan bersih, air tanah, dan air limbah dengan konsentrasi nitrit kecil, pengukuran secara langsung dapat memberikan hasil yang akurat. Diluar itu, sampel perlu didestilasi terlebih dahulu, untuk menghilangkan senyawa-senyawa pengganggu. Amonia dapat dianalisis menggunakan metode fenat dan spektrofotometer. Keberadan senyawa pengganggu dapat dihilangkan dengan penambahan H2SO4 atau destilasi. Metode uji ini dapat diaplikasikan pada sampel yang didestilasi atau tidak. Metode uji ini baik



digunakan untuk penentuan kadar amonia dalam air tawar,air limbah, dan air laut. Metode uji ini linier sampai konsentrasi 0.6 mg NH3-N/L atau mengikuti hasil validasi yang telah dilakukan. Berbagai cara banyak digunakan daam menentukan ammonia, yang paling sederhana adalah cara Nessler langsung. Cara ini umum digunakan terhadap sampel yang diharapkan memiliki kandungan ammonia yang tinggi. Cara ini umum digunakan terhadap sampel yang diharapkan memiliki kandungan ammonia yang tinggi. Cara yang lebih teliti melibatkan destilasi ammonia dan penggunaan spektrofotometer. Penentuan ammonia bergantung pada kenyataan bahwa ion ammonia (NH4+) memberikan warna coklat kekuningan dengan pereaksi Nessler, dan bahwa intensitas warna berbanding langsung dengan jumlah ammonia yang ada. Dalam kegiatan praktikum ini yaitu penentuan kadar ammonium dalam sampel air akan dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometer.



C. Alat dan Bahan Alat:  Spektronik 20  Neraca analitik  Labu ukur 50 mL  Gelas kimia 250 mL  Pipet tetes  Gelas ukur 100 mL  Pipet ukur 10 mL  Pipet takar 10 mL  Kaca arloji  Corong Bahan:  Natrium Hidroksida  Amonium klorida  Larutan kalium natrium tartat  Merkuri(II) klorida  Kalium iodida



D. Langkah Kerja 1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku NH4+ 100 ppm



- Disiapkan 8 buah labu takar 50 mL - Dimasukkan larutan baku NH4+ 100 ppm dalam masing-masing labu takar sebanyak 0,0 mL; 0,5 mL; 1 mL; 2 mL; 4 mL; 5 mL; dan 6 mL. - Ditambahkan 0,5 mL reagen kalium natrium tartat dan dikocok hingga homogen - Ditambahkan 2 mL pereaksi Nessler dan dikocok hingga homogen - Diencerkan masing-masing larutan dengan akuades sampai tanda batas - Dikocok hingga homogen - Dibiarkan kurang lebih 10 menit sebelum diukur - Diukur absorbansi larutan standar tersebut pada panjang gelombang 420 nm - Dicatat pembacaan setiap labu ukur - Diplotkan hasil pembacaan pada grafik konsentrasi NH4+ dengan absorbannya Hasil



2. Penetapan Sampel Sampel



- Dimasukkan lebih kurang 25 mL dalam labu takar 50 mL - Ditambahkan 0.5 mL reagen Kna-Tartat dan dikocok hingga homogen - Ditambahkan 2 mL pereaksi Nessler - Dikocok hingga homogen - Diencerkan dengan larutan sampel sampai tanda batas dan dikocok hingga homogen - Dibiarkan selama lebih kurang 10 menit sebelum diukur - Diukur absorbansi larutan tersebut pada panjang gelombang 420 nm - Dicatat hasil pengamatan - Diplotkan hasil pembacaan pada grafik konsentrasi NH4+ dengan absorbannya -



Hasil



E. DATA HASIL PENGAMATAN 1. Pembuatan Kurva Kalibrasi No



Konsentrasi NH4+ (ppm)



Absorbans (A)



1



0



0



2



0.1



0.029



3



0.2



0.190



4



0.3



0.254



5



0.4



0.289



2. Pengukuran Sampel Air sungai Kwayangan No



Sampel



Absorbans (A)



1



Air sungai Kwayangan



0.095



F. ANALISIS DATA 1) Pembuatan Kurva Kalibrasi Standar



2) Perhitungan Konsentrasi/Kadar Ammonia dalam Sampel Air sungai Kwayangan Dari kurva kalibrasi diatas, diperoleh persamaan garis regresi sebagai berikut :



y = 0.803x - 0.0082



Penentuan kadar ammonium dalam sampel air sungai Kwayangan, dilakukan dengan memasukkan nilai absorbansi sampel (A) pada persamaan garis regresi yang telah diperoleh dari kurva kalibrasi standar. No



Sampel



Absorbans (A)



1



Air sungai Kwayangan



0.095



y



= 0.803x - 0.0082



0.095



= 0.803.



– 0.0082



0.095 + 0.0082 = 0.803. 0.1032



= 0.803. = 0.1285 ppm



0.1285 ppm merupakan konsentrasi amonium dalam 47.5 mL sampel untuk mengetahui konsentrasi amonium sebenarnya maka dikalikan dengan foktor pengenceran. [Amonium]: 0.1285 ppm x [Amonium]: 0.1352 ppm G. PEMBAHASAN J. Nessler pada tahun 1856 pertama kali mengusulkan larutan basa dan merkuri iodida dalam kalium iodida untuk digunakan sebagai pereaksi pada penetapan amoniak secara kolorimetri. Pereaksi Nessler ini telah lama dicobakan pada ion – ion tertentu, tetapi ketika pereaksi Nessler ditambahkan pada larutan garam amonium yang encer, ammonia bebas bereaksi dengan pereaksi relatif lebih cepat dan membentuk warna orange sampai coklat. Reaksi dengan pereaksi Nessler dapat dinyatakan sebgai berikut : 2K2 [HgI4] + 2 NH3  NH4HgI3 + 4 KI + NH4I Tujuan dari percobaan kami adalah menentukan kadar amonium secara spektrofotometri dengan menggunakan metode Nessler. Pada percobaan ini pertama-tama kami membuat larutan standar NH4+ dengan mengencerkannya dari larutan standar ammonia 100 ppm. Dimana konsentrasi NH4+ masing –masing 0 ppm, 0.1 ppm, 0.2 ppm, 0.3 ppm dan 0.4 ppm. Adanya perbedaan



konsentrasi yang kami ambil guna memenuhi hukum Lambeer yang akan kami alurkan kedalam kurva kalibrasi. Dalam percobaan ini kami menambahkan 2 mL pereaksi Nessler. Dimana penambahan pereaksi Nessler ini berguna untuk mengidentifikasi warna dan untuk mengetahui adanya ammonia. Setelah menambahkan pereaksi ini kami mengocok dan membiarkannya selama 10 menit, hal ini dilakukan guna untuk membentuk kompleks yang berwarna (iod). Dengan terbentuknya senyawa berwarna kuning/ orange dari reaksi ammonia dengan pereaksi Nessler, maka keberadaan ammonia secara kuantitatif dapat dihitung dengan metode spektrometri pada panjang gelombang yang telah ditetapkan. Spektrofotometer merupakan metode analisis yang didasarkan pada penyerapan tingkat radiasi oleh sampel yang diperiksa. Radiasi yang diteruskan akan diterima oleh detektor dan ditampilkan pada display. Konsentrasi sampel didapatkan dengan membandingkan absorbansi sampel dengan kurva standar. Berikutnya dalam perlakuan untuk menentukan kadar ammonium (NH4+) dalam sampel, kami mengambil larutan sampel air yang jernih (air sugai Kwayangan) sebanyak 25 mL ke dalam labu takar 50 mL, kemudian ditambahkan juga pereaksi reagen KNa-Tartrat dan pereaksi Nessler, seperti adanya dengan prosedur kerja sebelumnya. Setelah didiamkan selama 10 menit kemudian kami mengukur absorbansinya pada panjang gelombang 420 nm dengan menggunakan spektronik 20. Kami menetapkan pengukuran pada panjang gelombang 420 nm sebab panjang gelombang ini spesifik untuk ammonia dengan pereaksi Nessler. Pada penentuan kurva kalibrasi, masing – masing larutan standar diukur pada panjang gelombang 420 nm dengan variasi konsentrasi yang dimulai dari 0 ppm, 0.1 ppm, 0.2 ppm,0.3



ppm, dan 0.4 ppm. Dengan variasi konsentrasi dapat dibuat kurva kalibrasi



hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi, dimana dari kurva dapat ditentukan nilai slope beserta intersep yang akan digunakan untuk menghitung kadar amoniak yang terdapat dalam sampel. Dari kurva kalibrasi diproleh persamaan garis y = 0.803x – 0.0082 dengan nilai R2 = 0.9366. Dari hasil persamaan dan nilai koefisien yang diperoleh menunjukkan hasil yang



baik karena hampir mendekati nilai 1. Dengan demikian kurva kalibrasi ini bisa dijadikan sebagai kurva standar karena sudah memenuhi syarat 0,9 < R2 < 1. Dimana nilai R2



menunjukkan bahwa antara absorbansi dan konsentrasi memiliki korelasi yang linier, dimana semua titik terletak pada satu garis lurus dengan gradien yang positif. Pada penentuan kadar amoniak menggunkan pereaksi nessler sebanyak 2 mL yang diukur dengan panjang gelomabng 420 nm dari analisis data konsentrasi amoniak diproleh dalam satuan ppm, dimana nilai tersebut merupakan absorban terhadap perlakuan sesuai dengan persamaan regresi yang didapat y = 0.803x – 0.0082. Berdasarkan hasil analisis atau perhitungan diatas diketahui kadar konsentrasi amonium (yang sudah dikalikan dengan faktor pengenceran) sebesar 0.1352 ppm. Konsentrasi tersebut bisa dibilang kecil, dan dalam batas aman, karena baku mutu yang berlaku di Indonesia sendiri menurut PP No.82 tahun 2001, bahwa batas maksimum kandungan amoniak dalam badan air adalah 0,5 ppm dan menurut keputusan Menteri Kesehatan RINo.907/Menkes/SK/VII/2002 kadar yang melebihi batas air yang dapat digunakanuntuk air minum yaitu 0,15 ppm (Kusnandini, 2016). Jadi dapat disimpulkan bahwa kadar amonium dalam air sungai Kwayangan dalam batas aman.



H. KESIMPULAN Dari percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa kadar amonium yang terdapat didalam air sungai Kwayangan adalah 0.1352 ppm (dalam batas aman), yang diperoleh dari persamaan kurva kalibrasi dengan persamaan garisnya adalah y = 0.803x – 0.0082 dan dengan nilai R2 = 0.9366.



I. DAFTAR PUSTAKA Kusnandini. 2016. Penentuan kadar amoniak dengan metode-spektrofotometer. https://kusnandini.wordpress.com/2016/01/22/penentuan-kadar-amoniak-pada-airdi-sekitar-kandang-ternak-dengan-metode-spektrofotometer-uv-vis/ (online) diakses pada tanggal 17 April 2017 Putra, Rizky.2014. Penentapan Amonium Secara Spektrofotometri Sinar Tampak. https://id.scribd.com/doc/208522406/Penentapan-Amonium-SecaraSpektrofotometri-Sinar-Tampak (online) diakses pada tanggal 17 April 2017 Utomo, Yudhi. 2017. Petunjuk Praktikum KIMIA LINGKUNGAN. Malang: FMIPA UM